Documente Academic
Documente Profesional
Documente Cultură
II.2.1. ACIDIMETRIE
II.2.1.1. Principiul metodei
Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu apos se bazeaz pe reacia:
II.2.1.2.Prepararea soluiilor
101
Constana Sava CHIMIE ANALITIC. VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7
Capitolul II.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu apos
C n , HCldil . VS , HCldil .
VS , HClconc .
C n , HClconc .
0,1 1000
V S , HCl concentrat
11,91
8,3963 8,40mL
Prepararea indicatorilor
Fenolftalein, soluie R (0,1% m/v)
0,1 g fenolftalein (AB.2.4) se dizolv n 80 mL etanol 96% i se
completeaz cu ap distilat pn la 100 mL.
102
Constana Sava CHIMIE ANALITIC. VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7
Capitolul II.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu apos
1 1
pHeq. p K a lg Ca
2 2
1 1 msare
pHeq. p K a lg
2 2 Eg , sare Vs ( L )
1 1 10 4 1
pHeq. max p K a lg p K a 1,5
2 2 0,1 2
1 1 10 3 1
pHeq. min p K a lg p K a 1
2 2 0,1 2
103
Constana Sava CHIMIE ANALITIC. VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7
Capitolul II.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu apos
Principiul metodei
Carbonatul de sodiu ndeplinete condiiile necesare unei titrosubstane: se
obine n stare pur, are formul molecular bine definit, este stabil, disponibil
i accesibil. Fiind sare provenit de la un acid slab i o baz tare, hidrolizeaz la
dizolvarea n ap:
Na2CO3 + 2HOH 2NaOH + H2CO3
Baza tare rezultat se titreaz cu soluie de acid clorhidric:
2NaOH + 2HCl 2NaCl + 2H2O
Reacia total:
Na2CO3 + 2HCl 2NaCl + H2CO3
pH-ul soluiei la echivalen este determinat de prezena acidului slab
(acidul carbonic).
[ H ] K a C a
104
Constana Sava CHIMIE ANALITIC. VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7
Capitolul II.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu apos
1 1
pHeq. p K a ,1 lg Ca
2 2
1 1
pHeq. p K H 2CO 3 lg CH 2 CO 3
2 2
1
pH eq , max 6,37 1,5 4,7
2
1
pH eq ,min 6,37 1 4,2
2
Se titreaz o prob de carbonat de sodiu cu soluie de acid clorhidric n
prezena indicatorului acido-bazic care are domeniul de viraj ct mai aproape de
pH-ul la echivalen i situat pe domeniul saltului de pH asociat echivalenei
(metiloranj, rou Congo, verde de bromocrezol, 2,5dinitrofenol, rou de alizarin
sau hematoxilin).
Reactivi i ustensile:
Aparatele i ustensilele necesare titrrii directe
Metiloranj 0,04% m/V n etanol 20%, sau 0,04% m/V n ap distilat
Ap distilat fiart i rcit, liber de CO2
Soluie de HCl 0,1Nsoluia de standardizat
Carbonat de sodiusubstan chimic purNa2CO3, uscat n prealabil la 250-
300C; Eg,Na2CO3= 105,9888/2=52,9944
Modul de lucru:
A. n paharul de titrare soluia de Analizat:
Se cntrete la balana analitic, pe sticl de ceas sau n fiol de cntrire o
prob de (10-410-3) Eg, adic 0,0050,050 g Na2CO3 (uscat) care se aduce n
paharul de titrare cu ap distilat (fiart i rcit) din piset.
Se dizolv i se adaug ap distilat fiart i rcit pn la aprox.50 mL soluie
i 34 picturi de indicator metiloranj
B. n Biuret titrantul: Soluie de HCl 0,1Nsoluia de standardizat
C. Condiii, Calcule i Concluzii:
Se titreaz pn la virajul indicatorului de la galben n portocaliu
Se nclzete pentru eliminarea dioxidului de carbon i dup rcire se continu
titrarea pn la viraj persistent (dac este necesar)
Se calculeaz factorul soluiei de HCl 0,1N aplicnd legea echivalenei:
e Na 2 CO 3 eHCl
105
Constana Sava CHIMIE ANALITIC. VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7
Capitolul II.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu apos
m Na 2 CO 3
C n , HCl F HCl V s , HCl , eq. ( L )
E g , Na 2 CO 3
m Na 2 CO 3 10
3
F HCl
E g , Na 2CO3 C n , HCl V S , HCl , echiv (mL )
Prezentarea rezultatelor
Se efectueaz minim trei titrri i factorul este media aritmetic a valorilor
concordante. Se completeaz tabelul:
Nr. A B C Media
det. Soluia de analizat Titrantul Calculul determinrilor
m1,carbonat de sodiu= g
Vs1,HCl= F0,1,HCl= FHCl
1 Vap distilat = mL
(mL) F1 F2 F3
Indicator=
m2,carbonat de sodiu = .g 3
Vs2,HCl= F0,1 HCl=
2 Vap distilat = mL ..........................
(mL)
Indicator= 3
m3,carbonat de sodiu= .g
Vs3,HCl= F0,1 HCl= ...........................
3 Vap distilat = mL
.(mL)
Indicator=
106
Constana Sava CHIMIE ANALITIC. VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7
Capitolul II.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu apos
1 1 1 1
pH eq. p K a ,1 lg CH 3 BO 3 9,14 lg Ca
2 2 2 2
eborax e HCl
mborax
C n , HCl F HCl V s , HCl , eq. ( L)
Eg , borax
107
Constana Sava CHIMIE ANALITIC. VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7
Capitolul II.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu apos
3
m borax 10
F HCl
E g , borax C n , HCl V s , HCl , eq. (mL )
Prezentarea rezultatelor
Se efectueaz minim trei titrri i factorul este media aritmetic a rezultatelor
concordante.
Se completeaz tabelul:
Nr. A B C Media
det Soluia de analizat Titrantul Calculul determinrilor
m1, borax=g
Vs1, HCl= FHCl
1 Vap distilat= mL F1=
(mL)
Indicator= F1 F2 F3
m2, borax= .g
Vs2, HCl= 3
2 Vap distilat=mL F2=
(mL) ....................
Indicator=..
m3, borax=..g 3
Vs3, HCl=
3 Vap distilat=mL F3= .....................
.(mL)
Indicator=
Problematizare
Dat fiind modul de lucru la determinarea factorului soluiei de HCl, s se
efectueze analiza folosind o alt titrosubstan din Tabelul II.2.1. Obiective:
S se ntocmeasc schema de lucru;
S se optimizeze masa de titrosubstan;
S se aleag indicatorul adecvat folosind tabelul cu indicatori acido-bazici
(Cap.III.4);
S se completeze tabelul cu rezultate;
S se calculeze factorul F0,1.
108
Constana Sava CHIMIE ANALITIC. VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7
Capitolul II.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu apos
Modul de lucru:
Se determin volumul de soluie de tetraborat de sodiu care va fi luat n
lucru dup modelul Optimizarea titrrii.
Se nscriu datele n tabel:
Nr. A B C
det Soluia de analizat Titrantul Calculul
1 VS1, borax=1 mL, a.d. ind. VS1, HCl, eq.=........ C1
2 VS2, borax=10 mL, a.d. ind. VS2, HCl, eq.=........ C2
3 VS3, borax=100 mL, a.d. ind. VS3, HCl, eq.=........ C3
e Na 2 B 4 O 7 e HCl
109
Constana Sava CHIMIE ANALITIC. VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7
Capitolul II.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu apos
VS2, borax=.mL
Vs2, HCl eq.= Cn2, borax=
2 Vap distilat=.mL
(mL)
Indicator=
VS3, borax=.mL
Vs3, HCl eq.= Cn3, borax=
3 Vap distilat=..mL
(mL)
Indicator=
Problematizare
Dat fiind modul de lucru la analiza soluiei de borax, s se efectueze
determinarea concentraiei unei soluii de NaOH, KOH i a unei sri cu hidroliz
bazic. Obiective: S se ntocmeasc schema de lucru; S se optimizeze titrarea;
S se aleag indicatorul adecvat folosind tabelul cu indicatori acido-bazici
(Cap.III.4); S se completeze tabelul cu rezultate; S se determine concentraia,
puritatea, respectiv coninutul de substan activ.
Principiul metodei
Se titreaz soluia probei n prezen de fenolftalein i verde de
bromocrezol (care se adaug n diferite momente ale titrrii) cu soluie standard de
acid clorhidric 0,1N. Succesiunea reaciilor care au loc:
HO - + H+ H2O
CO32 + H+ HCO3
HCO3 + H+ H2CO3
Reactivi i ustensile:
Aparatele i ustensilele necesare titrrii directe
Piset cu ap distilat fiart i rcit
Fenolftalein (FEN) 0,1% m/v n etanol 96%
Verde de bromocrezol (VBC) 0,1% m/V n etanol 20%
Soluie standard de HCl 0,1N
Soluie de analizat
Modul de lucru:
A1 n paharul de titrare soluia de Analizat:
Se msoar 10 mL soluie de analizat,
110
Constana Sava CHIMIE ANALITIC. VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7
Capitolul II.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu apos
Nr. A1 B C Media
det. Soluia de analizat Titrantul Concentraia determinrilor
VS1=........mL VFEN,1= Cn1=
1
Vap distilat=......mL (mL) Cn
2
VS2=.....mL VFEN,2= Cn2=
C n ,1 C n , 2 C n ,
Vap distilat=...mL (mL) 3
VS3=.......mL VFEN,3= Cn3=
3
Vap distilat=..mL (mL)
Nr. A2 B C Media
det. Soluia de analizat Titrantul Concentraia determinrilor
VS1=........mL VVBC,1= Cn1= Cn
1
Vap distilat=..mL (mL)
C n ,1
Cn , 2 Cn , 3
111
Constana Sava CHIMIE ANALITIC. VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7
Capitolul II.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu apos
FEN VBC
pH 14
9,8
8,2
5,4
3,8
0
VFEN VVBC VS,HCl
112
Constana Sava CHIMIE ANALITIC. VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7
Capitolul II.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu apos
2). Cnd VFEN=0 i VVBC 0, soluia conine numai NaHCO3 (Fia 1.2)
CNaHCO3 VS = CHCl FHCl VVBC
V
C NaHCO3 C HCl FHCl VBC
Vs
FEN VBC
pH 14
9,8
8,2
5,4
3,8
0
VFEN=0 VVBC VS,HCl
113
Constana Sava CHIMIE ANALITIC. VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7
Capitolul II.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu apos
VVBC
3). Cnd 2 soluia conine numai Na2CO3 (Fia 1.3)
VFEN
C Na2CO3 Vs C HCl FHCl VVBC
VVBC
C Na2CO3 C HCl FHCl
Vs
FEN VBC
pH 14
9,8
8,2
5,4
3,8
0
VFEN VS,HCl
VVBC
VVBC
Fia I.3. 2
VFEN
114
Constana Sava CHIMIE ANALITIC. VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7
Capitolul II.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu apos
VVBC
4). Cnd 2 amestecul este format din NaOH i Na2CO3 (Fia 1.4)
VFEN
VFEN= volumul de titrant consumat pentru titrarea NaOH i Na2CO3 (care se
transform n HCO3 ).
VVBC = volumul de titrant consumat pentru titrarea NaOH i Na2CO3 (carbonat
neutru i hidrogenocarbonatul rezultat din reacie)
VVBC - VFEN = volumul de titrant consumat pentru titrarea NaHCO3 rezultat din
Na2CO3
VFEN (VVBC - VFEN) = 2 VFEN VVBC = volumul de titrant consumat pentru
titrarea NaOH
2 VFEN VVBC V VFEN
C NaOH C HCl FHCl C Na2CO3 C HCl FHCl VBC
Vs Vs
FEN VBC
pH 14
9,8
8,2
5,4
3,8
0
VFEN VS,HCl
VVBC
VVBC
Fia I.4. 2
VFEN
115
Constana Sava CHIMIE ANALITIC. VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7
Capitolul II.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu apos
VVBC
5). Cnd 2 soluia conine Na2CO3 i NaHCO3 (Fia 1.5)
VFEN
VFEN = volumul de titrant consumat pentru titrarea Na2CO3 (transformat n
HCO3 ).
VVBC - VFEN = volumul de titrant consumat pentru titrarea NaHCO3 rezultat din
transformarea Na2CO3 i a NaHCO3 iniial
(VVBC - VFEN) - VFEN = VVBC - 2 VFEN = volumul de titrant consumat pentru
titrarea NaHCO3 iniial prezent n soluie.
V
C Na2CO3 C HCl FHCl VBC
Vs
V 2 VFEN
C NaHCO3 C HCl FHCl VBC
Vs
FEN VBC
pH 14
9,8
8,2
5,4
3,8
0
VFEN VS,HCl
VVBC
VVBC
Fia I.5. 2
VFEN
116
Constana Sava CHIMIE ANALITIC. VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7
Capitolul II.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu apos
Reactivi i ustensile:
Aparatele i ustensilele necesare titrrii directe
Fenolftalein (FEN) 0,1% m/V n etanol 96%
Verde de bromocrezol (VBC) 0,1% m/V n etanol 20%
Soluie de HCl 0,1N standardizat
Ap distilat fiart i rcit, liber de CO2
Hidrogenocarbonat de sodiu farmaceutic
g g g
M Na2CO3 105,99 M Na2CO3 10 H 2O 236,14 M NaHCO3 84,07
mol mol mol
Modul de lucru:
A. n paharul de titrare soluia de Analizat:
Se cntresc ntre 0,08 i max 0,1 g NaHCO3 care se aduc n paharul de titrare
Se adaug aprox. 50 mL ap distilat fiart i rcit
Se adaug 3-4 picturi de fenolftalein
B. n Biuret titrantul: Soluie de HCl 0,1N standardizat
C. Condiii, Calcule i Concluzii:
Dac soluia iniial n prezen de fenolftalein nu se coloreaz n roz
nseamn c nu conine Na2CO3.
Dac soluia iniial se coloreaz n roz n prezen de fenolftalein, se noteaz
cu VFEN (mL) volumul de HCl consumat la titrare pn la virajul indicatorului
fenolftalein de la roz la incolor.
117
Constana Sava CHIMIE ANALITIC. VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7
Capitolul II.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu apos
m NaHCO 3
C n , HCl F HCl V VBC ( L )
Eg NaHCO 3
3
m NaHCO 3 Eg , NaHCO 3 C n , HCl F HCl V VBC (mL ) 10
mNaHCO3
% NaHCO3 100
m probei
m Na2CO 3
C n , HCl F HCl V FEN ( L )
Eg Na2CO 3
3
m Na2CO 3 Eg , Na 2 CO3 C n , HCl F HCl V FEN (mL ) 10
mNa2CO3
% Na2CO 3 100
m probei
118
Constana Sava CHIMIE ANALITIC. VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7
Capitolul II.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu apos
eNaHCO3 eHCl
m NaHCO 3
C n , HCl F HCl VVBC 2 VFEN
Eg NaHCO 3
mNaHCO3
% NaHCO 3 100
m probei
Acid lactic
119
Constana Sava CHIMIE ANALITIC. VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7
Capitolul II.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu apos
120