1.

Prezentati modul in care se pot realiza studiile ecotoxicologice in cazul pesticidelor, folosind
bateriile ecotoxicologice;

2. Prezentati fazele care trebuie parcurser in cazul operatiei de recristalizare a unui compus organic
folosit ca pesticid;

1) Dizolvarea substanței intr-o cantitate minima de solvent la cald. Daca solutia este colorata,
ea se poate decolora prin adaugare de carbune activ (animal).
2) Filtrarea soluției la cald cu indepartarea impurităților mecanice sau impurităților insolubile.
3) Cristalizarea substanței prin răcirea soluției.
4) Filtrarea cristalelor din solutia muma.
5) Spalarea cristalelor, pe filtru, cu o cantitate mica de solvent, pentru indepartarea soluției
mamă.
6) Uscarea cristalelor in vederea îndepărtării urmelor de solvent

3. Descrieti aparatura si tehnica recristalizarii;

Aparatura pentru dizolvarea substanței poate fi constituită dintr – un balon Erlenmeyer, pahar
Berzelius sau o aparatura pentru refluxare, în functie de natura solventului folosit. Solvent organic-
aparatura pentru refluxare. Solventul este apa-aparatura deschisa.
Filtrarea la cald se face printr-o pâlnie obişnuită, în prealabil încălzită şi prevăzută cu un filtru
creţ. Filtrul creţ ce conţine impurităţile mecanice sau insolubile se spală cu o mică cantitate de solvent
fierbinte pentru a evita pierderile de substanţă. Cristalizarea substanţei se face prin răcirea soluţiei.
Filtrarea substantei cristalizate se face la vacuum, pe o pâlnie Bchner sau Hirsch, folosind ca
placă filtrantă hârtia de filtru. Substanţa se presează pe filtru pentru a îndepărta cât mai mult solvent.
Apoi se spală de 2-3 ori cu cantităţi mici de solvent rece şi se absorb bine la trompă de vid ultimele urme
de solvent.
Produsul filtrat se trece pe o sticlă de ceas şi se usucă. Uscarea se face în funcţie de punctul de
topire al substanţei.

4. Descrieti modul in care ati realizat in laborator recristalizarea acidului benzoic din apa;

Intr-un pahar Berzelius de 250 mL se iau 100 mL H20 şi se încălzesc la fierbere. Se scoate paharul
de pe flacără şi se introduc în paharul cu apă fierbinte 2 g de acid benzoic tehnic. După dizolvarea
acidului benzoic, se adaugă un vârf de spatulă de cărbune animal. Se mai încălzeşte 5 minute, sub
agitare, după care soluţia se filtrează la cald, prin pâlnia special amenajată. Soluţia care se obţine şi care
se colectează într-un balon Erlenmeyer se răceşte cu apă de la robinet. Cristalele obţinute se filtrează pe
o pâlnie Bticluier, presându-se bine filtrul. Se colectează pe o sticlă de ceas şi se usucă peste noapte. Se
determină punctul de topire al substanţei şi randamentul obţinut la recristalizare.

5. Definiti principalele tipuri de extractii;

1. Macerarea: substanţa din faza solidă este extrasă la rece cu un solvent potrivit.
2. Digerarea: substanţa este extrasă la cald, prin adăugarea repetată a dizolvantului.
 3. Percolarea: substanţa din faza solidă este extrasă la rece, cu un dizolvant care parcurge de
sus în jos stratul de material supus extracţiei.
4. Procedeul Soxhlet: substanţa din faza solidă este extrasă cu un dizolvant, extractul
concentrându-se continuu. Aparatul funcţionează automat.
5. Extracţia prin agitare: substanţa din soluţie este extrasă cu o singură cantitate de dizolvant
(extracţia simplă) sau prin adăugare repetată (extracţia simplă cu contact multiplu).
6. Percolarea din solutie: substanţa din soluţie este extrasă în mod continuu, cu un dizolvant,
pe principiul contracurentului.
7. Extracţia prin repartiţie fracţionată: substanţa este extrasă continuu în contracurent, între
două faze lichide.
8. Coloane în contracurent: substanta este extrasă continuu in contracurent, între două faze
lichide.
9. Cromatografia de repartiţie: substanta este extrasă continuu în contracurent, între două
faze lichide, dintre care una este fixată pe un suport inert.

6. Explicati cum se realizeaza in laborator extractia simpla cu ajutorul palniei de separare;

Cele două lichide, cel care contine substanta (stratul R) şi cel care preia componentul (stratul S)
se introduc în pâlnie şi se agită, având grijă ca robinetul să fie închis şi dopul bine fixat. Agitarea se face
un anumit timp, pentru stabilirea echilibrului. Apoi, se aşează pălnia vertical într-un inel şi se scurge prin
robinet stratul inferior. Stratul superior se poate colecta astfel într-un vas aparte. Stratul R se poate
reintroduce în pâlnia de separare şi se poate face o nouă extracţie cu o nouă porţiune de solvent
proaspăt. Această operatie se poate repeta de mai multe ori, până când faza R nu mai contine practic
deloc componentul urmărit a fi extras. Solventul cu componentul extras se poate spăla cu apă sau alte
substante (acizi pentru îndepărtarea urmelor de baze, sau baze pentru îndepărtarea urmelor de acizi), se
usucă cu agenti deshidratanti, iar după separarea de aceştia prin filtrare şi apoi prin evaporarea
solventului se obtine produsul extras.

7. Prezentati regulile practice de care trebuie sa tineti cont cand executati extractia cu palnia de
separare;

1. pâlnia nu se umple cu lichid mai mult de % din volum;

2. în timpul agitării, dopul pâlniei şi robinetul sunt imobilizate cu mâna persoanei care execută
operaţia;
3. după câteva agitări, pâlnia se 1ntoarce cu robinetul în sus şi robinetul se deschide o clipă, în
scopul egalizării presiunii din interior cu cea din exterior (unele pâlnii sunt prevăzute cu
orificii de aerisire);
4. se va evita încălzirea cu mâna a pâlniei de extracţie, atunci când aceasta conţine solvenţi
volatili (eteri, eter de petrol, etc.);
5. agitarea straturilor pentru o echilibrare durează cca. 3-5 minute;
6. înainte de scurgerea stratului inferior se scoate dopul pâlniei;
7. nu se fac extracţii cu solvenţi inflamabili în apropierea flăcărilor sau a surselor de căldură;
8. se recomandă legarea dopului şi a robinetului de corpul pâlniei cu câte o sfoară sau o sârmă
scurtă.
 8. Descrieti modul in care se realizeaza extractia cu extractorul Soxhlet in laborator;

Când coeficientul de repartiţie K are valori foarte mici, se recomandă extracţia continuă a
lichidului cu solvent proaspăt. Extractoarele simple de acest tip se numesc şi percolatoare.
Pentru solvenţi mai uşori decât lichidul de extras se poate folosi extractorul (a), în care pâlnia (2)
este prevăzută capăt cu o frită. Solventul condensat din refrigerentul (3) şi care cade în pâlnia (2) este
difuzat prin frită în masa lichidului din care se extrage. Solventul cu substanţa extrasă trece în balonul de
distilare în care se concentrează produsul extras.
Când solventul S are o densitate mai mare decât a masei R se utilizează aparatul (b). Şi în acest
aparat operaţia are loc ca şi în cazul precedent, cu deosebirea că solventul S urmează un drum
descendent prin solventul R şi el trece de la baza extractorului în balonul de distilare (4).
De o largă răspândire în laboratoare este extractorul de tip Soxhlet pentru solide (c). Acesta
funcţionează tot pe principiul percolatorului. Este prevăzut cu un tub de sifonare (6) care ţine loc de
preaplin şi prin care se scurge întreaga cantitate de lichid atunci când acesta ajunge la nivelul h.
Substanţa din care se extrage se introduce în cartuşul (4), peste care cade solventul călduţ, care se
condensează pe refrigerentul (2). Această extracţie cu aparatul Soxhlet este o extracţie simplă cu
contact multiplu realizată automat, solventul proaspăt fiind fumizat prin distilarea extractului (5).

9. Explicati cum se poate separa si purifica p-diclorbenzenul dintr-un amestec cu anilina si fenol;

Într-o pâlnie de separare de 100 mL se iau 25 mL de soluţie de CC 14 care conţine p-

diclorbenzen (2,5 g), anilină (0,2 g) şi fenol (0,2 g). Peste această solutie se adaugă 25 mL solutie de HCl
2% şi amestecul se agită energic timp de 2 minute. Stratul inferior se trece într-un balon Erlenmeyer de
50 sau 100 mL. Stratul apos se aruncă. Se repetă extractia încă de două ori. In final, extractul organic ce
conţine fenol şi p-diclorbenzen se spală cu 10 mL apă pentru a Indepărta urmele de HCI.
Pentru îndepărtarea fenolului din extractul organic, acesta se tratează de trei ori consecutiv cu
câte 25 mL de NaOH 5% şi în final cu 10 mL apă pentru îndepărtarea urmelor de NaOH. In extractul de
CCl4 a rămas p-diclorbenzenul. Acesta se trece într-un balon Erlenmeyer uscat, peste care se introduc
câteva granule de CaCl2 anhidră. Se Iasă în repaus 15 minute cu agitare periodică. Soluţia limpezită se
decantează şi se trece într-un pahar cilindric de 50 mL. Solventul se evaporă sub nişă pe o baie de apă.
Rezidiul rămas este p-diclorbenzenul, care se recunoaşte prin punctul de topire (53°C). Se notează
cantitatea de p-diclorbenzen obţinută.

10. Descrieti modul in care se separa un amestec de acid benzoic si p-nitroanilina prin extractie
simpla.

Intr-un pahar de 250 mL se introduc 0,5 g acid benzoic, 0,5 g p-nitroanilin-şi 50 mL apă. La acest
amestec se adaugă sub agitare 5 mL soluţie NaOH 5% pentru a trece acidul benzoic în sare de sodiu. Se
adaugă la amestecul din pahar 10 mL benzen, se agită energic, apoi se introduce amestecul într-o pâlnie
de separare. Se închide pâlnia cu un dop şi se scutură energic. Se lasă în repaus câtev minute, după care
se separă cele două faze. Faza apoasă se introduce din nou pâlnie şi se extrage din nou cu 10 mL benzen.
Fazele organice (benzenice) reunite se ususcă cu un deshidratant (Na2SO4 anhidru, CaC12 anhidru). Se
filtrează pe filtru creţ într-o pâlnie simplă şi apoi se îndepărtează benzenul. Reziduul rămas este
nitroanilina extrasă care se cântăreşte şi se calculează randamentul de separare. Soluţia apoasă se
acidulează cu HCl diluat la un pH acid şi se extrage cu eter etilic. Acidul benzoic izolat se cântăreşte şi se
calculează un randament de separare.