2.2.

Ustensile de laborator
Denumire
spatule

sticl de ceas

fiol de cntrire

Reprezentare

Utilizri, observaii
pentru diferite operaii de
laborator cu substane solide

ca suport pentru cntrire

pentru acoperirea vaselor n
timpul evaporrilor lente

pentru cntrirea i pstrarea

substanelor higroscopice sau
volatile

pentru efectuarea unor reacii

calitative
se pot nclzi direct n flacar.

eprubet

pahar Berzelius

la dizolvri, precipitri
la sinteze de compui
se pot nclzi numai pe sit de
azbest.

pentru titrri
pentru colectarea filtratului la
filtrarea gravitaional

efectuarea unor reacii chimice,

n instalaii de refluxare
se poate nclzi numai pe sit de
azbest sau plit electric

pahar sau flacon

Erlenmeyer

balon cu fund
rotund i cu lif


balon cu fund plat
(cu sau fr lif)

balon Wrtz

sit

pentru operaia de distilare

pentru prepararea unor gaze
(Cl2, Br2, SO2, etc).

pentru protecia vaselor de

laborator la nclzire

suport pentru montarea

instalaiilor de laborator

piese metalice care se prind pe

stativ pentru fixarea vaselor de
laborator

stativ

cleme

pentru efectuarea unor reacii

chimice
se poate nclzi pe sit de azbest

clem Mohr (cu

arc)
i clem Hoffman
(cu urub)

inel cu clem

pentru blocarea tuburilor de

cauciuc folosite la trecerea
lichidelor

se monteaz pe stativ ca
suport pentru plnii de filtrare
gravitaional sau plnii de
extracie

suport pentru vase de laborator

pentru pstrarea substanelor

pentru evaporri lente

pentru sinteze de compui
anorganici

pentru mojararea substanelor

solide
pentru omogenizarea unor
amestecuri de substane solide
folosite pentru reacii n faz
solid

trepied

sticle de reactivi
(cu dop rodat)

capsul

mojar cu pistil

cristalizor

pentru cristalizarea lent a unor

compui

vas Petri

pentru pstrarea substanelor

pentru refluxri
pentru condensarea vaporilor

refrigerent
ascendent

instalaie de
refluxare

balon cotat

Instalaia de refluxare
utilizat pentru sinteze de compui
este format din:
1 - balon
2 refrigerent ascendent
3 plit electric cu agitare
magnetic
4 baie de ap

pentru preparare de soluii

cilindru gradat

pentru msurare de volume

sunt etalonate la o anumit
temperatur

pentru msurare de volume

pentru titrare
pentru msurarea precis a
volumelor de soluii

pstrarea unor substane

higroscopice
cristalizarea lent a unor
compui

pipet gradat i
pipet cu bul

biuret cu robinet
i biuret
semiautomat
Pellet

exsicator
(conine n partea
inferioar o
substan puternic
higroscopic: P4O10,
H2SO4, CaCl2)

cristalizarea lent a unor

compui

pentru filtrarea gravitaional a

precipitatelor

exsicator de vid

plnie de filtrare
gravitaional

Instalaia de filtrare gravitaional

instalaia de
filtrare
gravitaional

este format din:

-

plnie de filtrare gravitaional

hrtie de filtru
vas de culegere a filtratului

separare de lichide nemiscibile

pentru adugarea treptat de
reactivi

pstrarea i utilizarea apei

distilate n diferite operaii de
laborator

plnie de separare
sau de picurare

pisete

filtrarea la vid a precipitatelor

fixarea corect a hrtiei de filtru
se face cu ajutorul pisetei.

vas pentru culegerea filtratului

n cazul filtrrii la vid a
precipitatelor

plnie Bchner

vas de tromp

instalaia de
filtrare sub vid

instalaie de
filtrare la vid prin
creuzet cu mas
filtrant

Instalaia de filtrare sub vid este

format din:
- plnie Bchner
- vas de tromp
- tromp de ap

Instalaia este format din:

- 1 - creuzet cu mas filtrant
- 2 - lalea sau lir (suport pentru
fixarea creuzetului)
- 3 - vas de tromp
- 4 - tromp de ap

Filtrare la vid prin

creuzet cu mas
filtrant

ndeprtarea
precipitatului

creuzet

Filtratul i respectiv precipitatul se

toarn pe baghet.

%ndeprtarea i splarea
precipitatului se face cu ajutorul
pisetei.

pentru calcinarea substanelor

se pot nclzi direct n flacr
sau n cuptoare electrice

suport pentru creuzete n timpul

calcinrii n flacr

pentru manevrarea creuzetelor

sau a capsulelor de porelan
fierbini

triunghi de amot

clete pentru
creuzete

bec de gaz

instalaie de
calcinare

instalaie pentru
prepararea
substanelor
gazoase

Instalaia de calcinare este compus

din:
- inel
- stativ
- triunghi de amot
- creuzet cu capac
- bec de gaz

Instalaie pentru obinerea unor

gaze n laborator, format din:
- balon Wrtz nclzit pe sit de
azbest
- plnie picurtoare
- vas de colectare
- bec de gaz
- stativ

aparat Kipp

pentru fixarea corect a flcrii

trebuie s se in seama de
zonele de temperatur din
flacr

preparea n laborator a unor

compui gazoi (CO2, H2S)

pentru determinarea densitii

relative a substanelor lichide
sau solide

nclzire electric, uniform,

netermostatat

pentru nclzirea lent, la

temperaturi mai mici de 100oC
a unor amestecuri de reacii
pentru distilarea substanelor cu
punct de fierbere sub 95oC

picnometre

baie de nisip

baie de ap

cuptor

etuv

ntrebri

pentru calcinarea substanelor

sunt de diferite tipuri (cu sau
fr vitez de nclzire,
temperatur i timp de calcinare
programabile; cu diferite
temperaturi maxime admise).

pentru uscarea substanelor sau

a sticlriei de laborator
temperatura i timpul de uscare
se pot regla

Selectai ustensilei i / sau instalaiile necesare pentru:

obinerea unor soluii de NaOH 1M i 0.1M prin cntrire sau diluare
separarea componentelor din amestecurile: H2O / C2H5OH sau H2O / CCl4,
BaSO4 / ap
obinerea CaO din CaCO3
deshidratarea unei substane cristaline, CuSO4.5H2O.

2.3. Operaii fundamentale n laboratorul de chimie anorganic

2.3.1. Cntrirea
Cntrirea se efectueaz cu ajutorul balanei. Aceasta trebuie s fie aezat pe o
consol (mas perfect orizontal), ferit de variaii de temperatur, umiditate i
cureni de aer. Balanele, n funcie de sensibilitate se clasific n: tehnice
(sensibilitate 0,1g sau 0,01g) i analitice (sensibilitate 10-4g).
La rndul lor, balanele analitice, n funcie de sensibilitate, se pot clasifica astfel:
Tip de balan
1. Microbalan
2. Semimicrobalan
3. Microbalan
4. Ultramicrobalan
5. Nanogramebalan

ncrcare maxim
200 g
100 g
20 g
0,090 g
0,020 g

Sensibilitate
10-4 g
10-5g
10-6g
10-7g
10-9g

Reguli de cntrire
1. Balana trebuie meninut curat. Pentru ndeprtarea prafului sau a substanelor
chimice mprtiate pe balan, se folosesc perii moi.
2. Nu se cntresc obiecte calde sau prea reci. Temperatura obiectului trebuie s fie
cea a mediului ambiant.
3. Substanele se cntresc pe sticle de ceas (uscate i curate), iar n cazul unor
substane higroscopice (pentru a evita absorbia CO2 sau a vaporilor de ap din
atmosfer) sau volatile, se folosesc pentru cntrire fiole de cntrire nchise, cu
dop lefuit (rodat).
4. Prima i ultima operaie la balana analitic trebuie s fie verificarea punctului
zero.
5. La cntrire, se lucreaz numai prin uile laterale ale balanei.
6. Adugarea i ridicarea greutilor de pe platan se face numai cu balana nchis.
7. Balana nu se ncarc peste sarcina maxim admis.
8. Manipularea greutilor se face cu penseta, iar a obiectelor de cntrit (creuzete,
capsule) cu un clete pentru a se evita imprimarea amprentelor digitale i a
urmelor de umiditate de pe mini, etc.
9. Obiectele de cntrit (i greutile cnd este cazul) se pun pe mijlocul platanului
balanei pentru a evita oscilaiile balanei.

Tipuri de balane

Balana analitic cu dou platane are scal optic, iluminat electric.

Greutile se introduc cu ajutorul pensetei pe platanul din dreapta, iar obiectele de
cntrit pe talerul din stnga. Att obiectele de cntrit, ct i greutile trebuie
aezate pe mijlocul talerelor pentru a evita oscilaiile balanei. Decigramele i
centigramele se introduc cu ajutorul celor dou tambure laterale. Pe ecranul optic
al balanei se citesc a treia i respectiv a patra zecimal.
Balana monoplatanic - asigur o cntrire mai rapid deoarece greutile se
introduc automat. Balana se ncarc cu greuti cu ajutorul celor trei tambure

laterale (pentru zeci, uniti i decigrame). Se deschide balana i cu ajutorul

butonului care deplaseaz sistemul vernier, se potrivete firul reticular astfel nct
s se suprapun pe o diviziune de pe scala centigramelor i miligramelor. Pe
ecranul din faa balanei se citesc zecile i unitile de grame i respectiv prima
zecimal dup virgul. Pe scala optic sunt indicate centigramele i miligramele,
iar pe sistemul vernier se citete a a patra zecimal.
Balana electronic - afieaz automat pe ecran masa exact a obiectului care
este cntrit.
n figurile 2.1-2.3 sunt reprezentate diferite tipuri de balane.

Figura 2.1. Balan biplatanic

Figura 2.2. Balan monoplatanic

Figura 2.3. Balan electronic

2.3.2. Msurarea volumelor lichidelor. Obinerea unor soluii de

anumite concentraii
Msurarea volumelor este o operaie des folosit n laboratorul de chimie i
trebuie executat corect.
Ustensilele folosite la msurarea volumelor sunt de diferite capaciti i
precizie n funcie de destinaia lor. n tabelul 2.1 se prezint cteva din principalele
ustensile de laborator, cu meniuni legate de precizia acestora i de modul de
funcionare.
Tabelul 2.1. Ustensile de laborator pentru msurarea volumelor lichidelor
Ustensile
Cilindru gradat

Precizia
mic

Pipete gradate

medie

sau
Pipete cu bul

mare

Biurete
mare
- cu clem Mohr
- cu robinet de
sticl
- semiautomat
Pellet
- automat
cu
afiaj electronic

Mod de funcionare. Observaii

- se umple cilindrul pn cnd meniscul inferior
al lichidului este tangent la diviziunea
corespunztoare. Pentru ca scurgerea s fie ct mai
complet este bine s se execute pe o baghet de
sticl, sau s se pun n contact ciocul cilindrului cu
peretele vasului n care se scurge lichidul.
- se alege o pipet cu un volum ct mai apropiat
de volumul de substan care urmeaz s fie msurat;
- se introduce pipeta (uscat) n lichid i se aspir
cu ajutorul unei pare de cauciuc un volum de lichid
care s depeasc cota superioar a pipetei cu bul
sau o diviziune superioar volumului de msurat;
- se obtureaz pipeta cu ajutorul degetului
arttor;
- se scoate pipeta din soluie i se terg pereii
acesteia cu o bucat de hrtie de filtru;
- se aduce la diviziunea corespunztoare
volumului de msurat prin scurgerea lichidului
excedentar;
- se las s se scurg lichidul prin cdere liber n
recipientul respectiv, innd pipeta puin nclinat.
- biureta se alege n funcie de caracteristicile
lichidului i de volumul de soluie.
- n cazul soluiilor alcaline, nu se vor folosi
biurete cu robinete de sticl, ci se vor prefera cele cu
clem (soluiile alcaline atac sticla);
- nainte de folosire, biureta de spal cantitativ, se
cltete cu ap distilat i apoi de 2-3 ori cu volume
mici din soluia al crei volum urmeaz s fie
msurat;
pentru a clti biureta, se introduce un volum
mic de soluie ( 1/5 din volumul biuretei) i se
rotete ncet biureta nclinnd-o astfel ca lichidul s
spele treptat toat suprafaa interioar a pereilor.

Ustensile
Baloane cotate

Precizia
mare

Mod de funcionare. Observaii

- se folosesc pentru preparea soluiilor de
concentraii exacte, utilizate n volumetrie ca soluii
volumetrice (titrimetrice), precum i a soluiilor de
analizat;
- au capaciti diferite, nscrise pe balon (10, 25,
50, 100, 250, 500, 1000, 2000 mL);
- n cazul lichidelor incolore, balonul cotat se
umple pn cnd meniscul concav al lichidului va fi
tangent la cota nscris pe gtul balonului, iar n
cazul lichidelor colorate, balonul cotat se va umple
pn cnd nivelul lichidului atinge cota balonului;
- se toarn lichidul (la temperatura de etalonare a
balonului) pn aproape de cot i apoi se aduce la
semn, folosind o pipet.

Observaii generale
1. Toate ustensilele pentru msurarea volumelor se folosesc numai la temperatura de
etalonare (20o sau 25oC), indicat pe vas.
2. Splarea corect (cu detergeni, cltire cu ap de canal i n final cu ap distilat)
este obligatorie.
3. Pentru aducerea la semn, n cazul lichidelor incolore, meniscul inferior trebuie s
fie tangent la semn iar, n cazul lichidelor colorate, se citete meniscul superior al
lichidului.
4. La citirea volumului, vasul trebuie s fie n poziie vertical, iar semnul trebuie s
fie la nivelul ochilor.

Figura 2.4. Utilizarea corect a pipetei

Figura 2.5. Citirea corect a volumelor lichidelor incolore

Moduri de exprimare a concentraiei soluiei

Concentraia unei soluii se poate exprima ntr-unul din urmtoarele moduri:
concentraie procentual c
concentraie molar
cM
concentraie normal
cN
concentraie molal
cm
fracie molar
x
titru
T
Concentraia procentual (c) reprezint cantitatea de substan, exprimat
n grame, dizolvat n 100 g soluie.
Concentraia molar (cM) reprezint cantitatea de substan, exprimat n
moli, dizolvat ntr-un litru de soluie.
Concentraia normal sau valar (cN) reprezint cantitatea de substan,
exprimat n echivaleni-gram (vali), dizolvat ntr-un litru de soluie.
Concentraia molal (cmolal) reprezint cantitatea de substan, exprimat n
moli, dizolvat ntr-un kilogram de solvent.
Fracia molar (x) reprezint raportul dintre numrul de moli de component (1
sau 2) i numrul total de moli din soluie.
Soluiile sunt sisteme formate din dou componente I fracia molar se
calculeaz cu relaia:
1
2
x1
; x2
1 2
1 2
unde, x1 i x2 - fraciile molare ale substanei 1 i respectiv 2 (solvent)
1 i 2 = numrul de moli ai substanelor 1 i respectiv 2.
x1 + x2 = 1
Titrul (T) reprezint masa de substan exprimat n grame, dizolvat ntr-un
mililitru de soluie.

Titrul unei soluii, determinat n mod experimental nu corespunde ntotdeauna

cu titrul teoretic (calculat). De aceea, s-au introdus noiunile distincte, de titru
teoretic (Tt) i titru real (Tr).
Titrul real (Tr), poate fi deci egal cu cel teoretic numai n cazul unor substane,
numite substane etalon care ndeplinesc anumite condiii, i anume:
- puritate avansat
- echivalent gram ct mai mare
- stabilitate chimic ridicat
- cristalinitate avansat.
Aceste substane formeaz soluii etalon sau soluii exacte.
n acest caz, compoziia chimic a substanei (etalon, standard) corespunde exact
formulei chimice i respectnd regulile de preparare a unei soluii, se poate obine o
soluie etalon, pentru care:
Treal = Tteoretic
Substanele cu stabilitate chimic redus i mai ales cele avnd sensibilitate la
contactul cu atmosfera, nu au compoziie chimic corespunztoare strict formulei
chimice. n cele mai multe cazuri, substanele se hidrateaz sau se carbonateaz,
datorit urmelor de H2O i CO2 din aer. Din aceste substane se obin soluii
aproximative, pentru care:
Treal Tteoretic
Concentraia soluiilor aproximative se stabilete prin titrare, folosind soluii etalon.
Factorul volumetric, F, al unei soluii este o constant cu ajutorul creia se
corijeaz concentraia normal teoretic a soluiei i reprezint raportul dintre titrul
real i titrul teoretic.
T
F r
Tt
unde, F - factorul soluiei, Tr - titrul real, Tt - titrul teoretic.

2.3.3. Prepararea soluiilor

a) Soluii etalon
Soluiile etalon sunt soluii cu concentraie exact i sunt folosite n volumetrie.
Soluiile etalon se pot prepara prin:
- cntrirea la balana analitic (cu precizie de 0,0002 g) a cantitii de substan
etalon necesar i trecerea cantitativ a acesteia ntr-un balon cotat, n volumul
corespunztor de ap;
- folosirea etaloanelor analitice (Fixanal, Titrofix ), fiole nchise ermetic care
conin cantitatea de substan solid sau de soluie necesar; trecerea cantitativ a
acesteia ntr-un balon cotat cu volum egal cu cel indicat pe fiol conduce la
obinerea soluiei cu concentraia nscris pe eticheta fiolei.
- diluarea unei soluii mai concentrate; se msoar cu biureta sau cu pipeta cu bul
un volum determinat de soluie mai concentrat, care se trece ntr-un balon cotat i
se aduce la semn cu ap distilat.

b) Soluii aproximative
n cazul n care n volumetrie este necesar o soluie a unei substane care nu
ndeplinete condiiile substanelor etalon i nu se dispune nici de un fixanal, se
prepar o soluie cu concentraie aproximativ egal cu cea calculat i ct mai
apropiat ca valoare de aceasta.
n cazul preparrii soluiilor aproximative, se recomand pentru cntrire
folosirea balanei tehnice, iar volumele de lichide se pot msura cu cilindrul gradat.
Stabilirea concentraiei exacte a soluiei preparate se face prin titrare cu un
reactiv de concentraie cunoscut.
Atenie! Soluiile cu care se lucreaz trebuie s fie de aceeai normalitate sau
molaritate.

2.3.4. Stabilirea concentraiei exacte a unor soluii aproximative

Concentraia exact a unei soluii se poate determina prin titrare care const n
adugarea treptat a unui reactiv (soluie) de titrare de concentraie cunoscut la
soluia de analizat, pn la punctul de echivalen, cnd s-a adugat cantitatea
stoichiometric necesar de reactiv. Titrarea se execut de obicei n prezena unui
indicator, o substan organic complex care i schimb culoarea (respectiv
structura) n funcie de concentraia de titrant adugat. Culoarea indicatorului se
modific brusc la punctul de titrare (punct final).
Relaia de calcul a concentraiei soluiei este:
V1cN1 = V2cN2
unde V1 i V2 sunt volumele de titrant i respectiv soluie de analizat, iar c N1 i cN2 sunt
normalitile celor dou soluii.
Metodele volumetrice se clasific, n funcie de tipul de reacie care st la baza
determinrii i anume:
volumetria bazat pe reacii de neutralizare (acid-baz)
volumetria bazat pe reacii de oxido-reducere (redox)
volumetria bazat pe reacii de precipitare
volumetria bazat pe reacii de complexare.
a) Titrarea acid-baz
Titrarea acid-baz are la baz reacii de neutralizare. n timpul titrrii are loc
variaia pH-ului soluiei de analizat n funcie de volumul de soluie de titrant adugat.
n jurul punctului de echivalen are loc o variaie brusc de pH. Pentru a se putea
observa punctul de echivalen, se introduce n soluia de analizat un indicator acidobazic (a crui culoare este dependent de pH-ul mediului de reacie). Domeniul de
viraj al indicatorului n care se produce schimbarea vizibil de culoare este cuprins n
domeniul de salt de pH de la punctul de echivalen (pKindicator = pHe 1). Cnd se
observ schimbarea culorii indicatorului se oprete adugarea de reactiv de titrare i
se citete volumul de soluie adugat prin titrare.

Tabel 2.2. Indicatori acido-bazici

Indicator

Domeniu de viraj
(pH)

Modificarea de culoare
mediu acid

mediu bazic

Metiloranj

3,1- 4,4

rou

galben

Rou de metil

4,4 6,2

rou

galben

Albastru de brom fenol

3,0 4,6

galben

albastru

Albastru de brom timol

6,2 7,6

galben

albastru

Albastru de brom crezol

4,0 5,6

galben

albastru

Turnesol

6,0 8,0

rou

albastru

Fenolftalein

8,2 10,0

incolor

rou

Timolftalein

9,4 10,6

incolor

albastru

b) Titrarea redox
Titrarea redox are la baz reacii de oxido-reducere. Pentru a se pune n eviden
punctul de titrare, care corespunde sfritului titrrii, se poate proceda astfel:
dac titrantul sau substana de analizat este o substan intens colorat, chiar n
soluie diluat (de exemplu KMnO4), punctul de titrare se observ vizual;
titrarea se poate face n prezena unor indicatori redox (substane care sufer o
schimbare vizibil de culoare la punctul de titrare). Dintre cei mai utilizaI indicatori
redox se menioneaz: difenilamina, albastru de metilen, feroin, etc.

Lucrare practic
a) Prepararea soluiei etalon de acid oxalic 0,1N
Soluia etalon de H2C2O4. 2H2O se prepar ntr-un balon cotat, prin cntrirea la
balana analitic a unei mase corespunztoare de acid oxalic, sau prin diluia unei
soluii mai concentrate (1N).
b) Prepararea soluiei de hidroxid de sodiu aproximativ 0,1N
Se prepar o soluie de NaOH aproximativ 0,1 N prin cntrirea la balana tehnic, pe
o sticl de ceas a masei corespunztoare de hidroxid. Granulele de hidroxid se spal
cu puin ap distilat (care se arunc), pentru ndeprtarea stratului de NaHCO 3
format pe suprafaa acestora.
c) Stabilirea factorului i titrului soluiei de NaOH
Stabilirea concentraiei exacte a soluiei de NaOH preparate se face prin titrare cu o
soluie etalon de acid oxalic 0,1 N. Reacia de neutralizare care st la baza acestei
titrri este:
H2C2O4 + 2NaOH Na2C2O4 + 2H2O
Sarea rezultat are hidroliz bazic i punctul de echivalen este situat n mediu bazic
(pH=8,6). Se recomand folosirea ca indicator a fenolftaleinei care vireaz la pH = 8
-10.

Cele dou soluii (NaOH I H2C2O4) se introduc n biurete diferite. Se iau probe
de 10 mL acid oxalic 0,1N (fig.2.6), se dilueaz proba cu aproximativ 50 mL ap
distilat (fig.2.7). Proba de acid oxalic diluat se nclzete la ~ 70 oC (pentru
eliminarea CO2 absorbit n soluie), apoi se adaug 2-3 picturi de fenolftalein i se
titreaz (fig.2.8) cu soluia de NaOH pn la apariia nuanei slab-roz (care trebuie s
persiste ~ 30 s). Se efectueaz mai multe determinri. Dou titrri se consider corecte
atunci cnd volumele de NaOH cu care s-a titrat nu difer cu mai mult de 0,1 mL.
Factorul i titrul real al soluiei de hidroxid de sodiu se calculeaz folosind legea
echivalenilor:
Vbaz. F baz = Vacid .Facid,

Fbaza

dar

Facid =1,0000

V acid
Vbaza

Tr baz = Tt baz.Fbaz
1000 mL soluie NaOH . 0,1 EgNaOH=0,1. 40 gNaOH
1 mL soluie NaOH . TtNaOH
Tt = 0,1 . 40 . 10-3 = 0,0040

Figura 2.6. Msurarea corect a volumului unei soluii

Figura 2.7. Diluarea unei probe

Figura 2.8. Titrarea unei probe
d) Determinarea coninutului de acid oxalic dintr-o prob
Determinarea coninutului de acid oxalic dintr-o prob necunoscut se poate
face prin titrare cu soluie de hidroxid de sodiu (sau KOH) cu factor cunoscut.
Calculul masei de acid oxalic coninut n prob se face astfel:
1000 mL soluie H2C2O4.2H2O .. 0,1. 63,023 g H2C2O4.2H2O
VNaOH.FNaOH m H2C2O4.2H2O
m = VNaOH. FNaOH.0,1.63,023.10-3 g H2C2O4.2H2O
Deci:
m H 2 C2O4 V NaOH FNaOH Tt H 2C 2O4 V NaOH FNaOH 0,1 63,023 10 3
Atenie! AnalizaI sursele de erori prezentate n figura 2.9.

Figura 2.9. Surse de erori

REFERAT
la lucrarea Stabilirea concentraiei exacte a unor soluii aproximative
1. Principiul metodei (reacii,
etape de lucru)
2. Ustensile pentru msurarea
volumelor
3. Rezultate experimentale;
observaii
4. Protecia muncii
5. Probleme i ntrebri
1. Calculai volumul soluiei de HNO3 0,25M necesar
pentru a reaciona complet cu 1L soluie 0,5N de
Ca(OH)2 sau cu 3,70 g Ca(OH)2.
2. Calculai molaritatea unei soluii care conine 490 g
H3PO4 n 2L soluie.

2.3.5. Determinarea densitii lichidelor

Metoda picnometrului permite determinarea precis a densitii. Pentru
determinarea densitii prin aceast metod se pot folosi diferite tipuri de picnometre
(fig. 2.10) i se procedeaz astfel:
- se cntrete la balana analitic picnometrul gol
- se umple picnometrul cu lichidul a crui densitate trebuie determinat i apoi se
introduce dopul capilar, astfel nct lichidul s umple complet tubul capilar, avnd
grij s nu rmn bule de aer
- se menine picnometrul ntr-o baie termostatat timp de 30 minute
- picnometrul se terge cu hrtie de filtru i se cntrete la balana analitic
- se umple picnometrul, dup ce a fost splat i uscat, cu ap distilat i se menine
n baia termostatat 30 minute
- se cntrete picnometrul umplut cu ap distilat.

Figura 2.10. Diferite tipuri de picnometre

Densitatea relativ a lichidului, d, la temperatura dat, se calculeaz cu relaia:
m mo

d
1
H 2O m 2 m o
, unde
d densitatea relativ a lichidului fa de ap, m 1 masa picnometrului cu lichid a
crui densitate este determinat, m2 masa picnometrului cu ap distilat, m 0 masa

picnometrului gol, densitatea lichidului, H 2 O densitatea apei la temperatura

dat (valoarea acesteia se citete din tabele).
n cazul determinrii densitii n raport cu aerul n g/cm 3, la temperatura dat,
formula de calcul folosit este:
m m0
1
0,0012
V0
, unde,
m1 masa picnometrului cu lichid la temperatura de etalonare a acestuia, m 0 masa
picnometrului gol, densitatea lichidului, V0 volumul picnometrului la
temperatura de etalonare a picnometrului, 0,0012 densitatea aerului, care trebuie
adugat pentru c picnometrul s-a cntrit cu aer.

REFERAT
la lucrarea Determinarea densitii lichidelor
1. Principiul metodei
2. Schema instalaiei (pri
componente, explicaii)
3. Rezultate experimentale
4. Protecia muncii
5. Probleme i ntrebri
1. Calculai densitatea soluiilor:
a) H2SO4 92, cu 1678,08 g/l
b) HCl 19,4, cu 359,64 g/l
2. Calculai normalitatea unei soluii de HNO3 45,27,
cu = 1,28 g/mL.

2.3.6. Determinarea punctului de topire

Determinarea punctului de topire n capilar. Substana bine uscat i fin
pulverizat se introduce ntr-o capilar lung de 5-8 cm i cu diametrul de cca 1mm,
nchis la un capt n flacr, astfel ca nlimea stratului de substan introdus s fie
de 2-4 mm. Substana se introduce n capilar prin partea deschis i se deplaseaz
spre captul nchis prin lovire uoar (atenie, capilara se rupe foarte uor).
Capilara se introduce cu captul nchis numai pe jumtate n lichid i se ataeaz
de un termomeru, cu ajutorul unui inel de cauciuc, sau prin lipire cu o pictur de
lichid din baia de nclzire, astfel nct substana din tub s fie la nlimea
rezervorului de mercur al termometrului.
Lichidul din balonul de determinare a temperaturii de topire, poate fi acid
sulfuric (se nclzete pn la maxim 250C), ulei de parafin sau ulei siliconic.
nclzirea se face moderat, astfel nct temperatura s creasc cu
4-6C/min, iar n apropierea temperaturii de topire cu 1-2C/min, pn se topete
complet substana.
Cel mai utilizat aparat de determinare a temperaturii de topire este aparatul
Thiele (figura 2.11), aparat ce asigur un bun transfer de cldur, iar amplasarea
capilarei se face mai comod prin gturile laterale.

Figura 2.11. Dispozitive pentru determinarea punctului de topire

2.3.7. Determinarea echivalentului chimic

a)
Determinarea echivalentului chimic al magneziului n raport cu
oxigenul
Principiul metodei
Determinarea echivalentului chimic al magneziului n raport cu oxigenul se
bazeaz pe determinarea masei de oxigen care se combin cu o mas cunoscut de Mg
(cntrit la balana analitic).
Relaia de proporionalitate dedus din legea echivalenilor este:
m Mg
Eg Mg
m Mg

Eg Mg Eg O
mO
Eg O
mO
EgO = 8
Reaciile chimice care au loc sunt:
la solubilizarea Mg: 3Mg + 8HNO3 3Mg(NO3)2 + 2NO + 4H2O
la calcinare
Mg(NO3)2 MgO + 2NO + 3/2 O2
2NO + O2 2NO2
Mod de lucru
Se cntrete la balana analitic o cantitate de magneziu cuprins ntre 0,18 g i
0,22 g (pan sau pulbere), ntr-un creuzet cntrit n prealabil la balana analitic.
Atenie: se lucreaz sub ni !
Peste magneziu, se toarn cu o pipet HNO 3 1:1 n proporii de 2-3 mL pn la
solubilizarea complet a metalului. Nu se folosete un exces prea mare de acid; dup
fiecare porie de acid adugat se ateapt pn cnd nu se mai degaj vapori bruni
de oxizi de azot.
Amestecul de reacie se nclzete treptat pe sit de azbest, la o flacr mic a
unui bec de gaz, pn la completa evaporare a excesului de acid (pn cnd nu se mai
degaj vapori bruni de oxizi de azot i sarea format, Mg(NO3)2 se usuc).
Se aeaz creuzetul pe un triunghi de amot i se calcineaz pn cnd nu se
mai degaj vapori bruni de oxizi de azot (se mrete flacra becului de gaz). Dup
terminarea calcinrii, creuzetul se introduce ntr-un exsicator i se las s se rceasc
circa o jumtate de or.
Se cntrete creuzetul, rcit la temperatura ambiant (tot la balana analitic)
i se noteaz masa acestuia.
Pentru a verifica descompunerea total a azotatului de magneziu, se repet
calcinarea timp de aproximativ 15 min. Se las din nou s se rceasc ntr-un
exsicator (circa 30 min.) i se cntrete. Diferena dintre cele dou cntriri nu
trebuie s fie mai mare de 0,01 g. n caz contrar, se repet calcinarea.
Masa oxigenului, mO , se calculeaz cu relaia:
mO = moxid mMg = (m2 mC) (m1 mC) = m2 m1
mMg = m1 mC
moxid = m2 mC
unde, mC masa creuzetului gol, m1 masa creuzetului cu magneziu, m2 masa
creuzetului cu oxid de magneziu.

b) Determinarea echivalentului chimic al unui metal activ prin deplasarea

hidrogenului din acidul clorhidric
Reactivi i ustensile

HCl 1:3
Fe sau Mg (pan)

instalaie (figura 2.12)

eprubet cu godeu

Mod de lucru
Determinarea echivalentului chimic al unui metal activ (Mg, Fe, Zn, etc), prin
deplasarea hidrogenului din acidul clorhidric se efectueaz n instalaia din
figura 2.12

Figura 2.12. Instalaia de determinare a echivalentului n raport cu hidrogenul

n cele dou tuburi de sticl (1 i 2) fixate n stativ i care comunic ntre ele
prin intermediul unui tub de cauciuc se introduce ap distilat, aproximativ jumtate
din nlime.
Se verific etaneitatea instalaiei, fixnd eprubeta (3) n tubul de sticl (2), prin cele dou dopuri etane i un tub de cauciuc ca n figura 2.12. Se detaeaz din
stativ tubul de sticl (1) i se coboar ncet. Nivelul apei din cellalt tub nu trebuie s
varieze brusc la aceast manevr, iar nivelul atins trebuie s difere ct mai puin de cel
iniial. n caz contrar, trebuie s se ia msuri de etaneizare a instalaiei.
Dac instalaia este etan, se fixeaz cele dou tuburi de sticl la acelai
nivel, cu ajutorul unor cleme, i se citete nivelul apei din tubul gradat.
Se introduce n eprubeta cu godeu un volum de soluie de HCl 1:3 (3-4 cm 3),
folosind o pipet gradat, astfel nct godeul s nu fie umectat cu acid. n caz contrar,
acesta se terge cu hrtie de filtru.
Se cntrete la balana analitic o prob de circa 0,02 g metal, care se
introduce n godeul eprubetei, astfel nct metalul s nu vin n contact cu acidul
apoi, prin intermediul unui dop de cauciuc, eprubeta se fixeaz la tubul de sticl
gradat. Eprubeta se aduce n poziie vertical i prin scuturare uoar, se trece
cantitativ metalul n acidul din eprubet.

Hidrogenul care rezult n urma reaciei dintre metal i HCl, mpinge lichidul
din tubul nchis, ridicndu-l n tubul deschis. n momentul n care nivelul lichidului
din cele dou tuburi s-a stabilizat, se citete denivelarea i apoi se detaeaz tubul
deschis din stativ, astfel nct nivelul lichidului din ambele tuburi s fie identic i se
citete nivelul final al lichidului din tubul gradat.
Atenie: instalaia trebuie s fie etan pe tot parcursul experimentului.
Reacia chimic care st la baza determinrii echivalentului chimic a unui metal este:
M(II) + HCl MCl2 + H2
Pentru calcul echivalentului chimic al unui metal n raport cu hidrogenul se folosesc
relaiile matematice:
mM
E gM
m

E gM E gH 2 Me
(1)
mH2
E gH 2
mH2

m V

M V

mM

V0
V

( 2)

p oVo pV
p To

Vo V

(3)
To
T
po T
m M p o T V
E gM
2 p H 2 To V
,
unde,
mM masa de metal cntrit la balana analitic, p o presiunea atmosferic (po = 1
atm), T temperatura absolut din laborator, pH presiunea parial hidrogenului.
p H 2 p p H 2O
2

p H 2O presiunea vaporilor de apa la temperatura de lucru vezi Anexa 7

p presiunea atmosferic din laborator.
Corecia de presiune se face deoarece volumul de hidrogen se msoar n
prezena coloanei de ap. Neglijarea acesteia duce la erori. O alt surs de erori este
puritatea metalului. Pentru determinarea echivalentului chimic se recomand s se