Documente Academic
Documente Profesional
Documente Cultură
USTENSILE DE LABORATOR
Vasele şi ustensilele de sticlă sunt cele mai folosite în laboratoarele chimice, datorită
în primul rând transparenţei lor şi greutăţii relativ mici.
1.7.Baloane de sticlă -
Sunt vase de sticlă necesare majorităţii operaţiilor de laborator . Ele pot fi cu fund rotund
sau plat, cu gâtul lung sau scurt, larg sau subţire, de formă sferică, "picătură" sau "pară".
a) balon rotund; b) balon "picatura"; c) balon "para"; d) balon cu fund plat; e) balon cotat; f)
balon Wűrtz. Baloanele cu fund rotund, pot avea sau nu tub lateral, se folosesc în special
pentru încălzirea şi distilarea lichidelor. Baloanele cu fund plat se folosesc pentru încălzirea
lichidelor, soluţiilor. Baloanele cotate se folosesc pentru prepararea soluţiilor de
concentraţie determinată şi pentru diluarea soluţiilor. Au un gât lung pe care există un
semn inelar, care indică gradarea balonului. Sunt prevazute cu un dop de sticlă şlefuit.
Măsoară volume de lichide, marcat prin umplere.
1.9. Pâlnii de separare (de picurare) - sunt folosite pentru extracţii şi separări şi au
forme sferice, conice şi cilindrice. Dintre acestea, cele
conice asigură vizibilitatea cea mai buna a suprafetei de
separare a straturilor. La partea superioară sunt
prevăzute cu dop rodat, iar la partea inferioară cu un tub
de scurgere pe care se găseşte un robinet, cu care se
reglează scurgerea. Aceleaşi pâlnii se folosesc şi pentru
adăugarea prin picurare a unui reactant la balonul în
care se efectuează sinteza. În cazul în care pâlnia de
picurare se utilizează într-o sinteză în care în balon se
poate crea o suprapresiune, pâlnia trebuie să fie
prevăzuta cu un tub lateral, care egalizează presiunea
din vas cu cea de deasupra lichidului ce urmează a fi picurat .
1.10. Piseta - este formata dintr-un balon cu fund plat
şi gât lung, prevazut cu un dop, prin care pătrund două tuburi
de sticlă: unul scurt îndoit la un unghi optuz şi altul lung îndoit
la un unghi ascuţit. Suflând prin tubul scurt, lichidul urcă în
tubul lung şi iese sub formă de jet. Evacuarea apei din piseta
se poate face prin înclinarea pisetei.
Ustensilele din porţelan sunt mai rezistente şi mai stabile la temperaturi înalte decât
cele de sticlă. În vasele de porţelan nu se pot efectua topiri cu alcalii, carbonaţi alcalini şi
reacţii cu acid fluorhidric. Cele mai uzuale ustensile din porţelan sunt: baghetele, capsulele,
creuzetele, mojarele şi pâlniile Bűhner. Tot din porţelan se confecţionează şi plăcile pentru
exicatoare.
Pentru încălzire se folosesc băi de apă (eventual băi de glicerină, ulei sau nisip
pentru temperaturi mai mari de 100ºC). În laboratoare se folosesc frecvent pentru încălzire
becuri de gaz sau aparate electrice. Pentru a evita spargerea vaselor de sticlă, ele nu se
încălzesc direct pe flacară, ci prin intermediul unei site de azbest.
Masa este une din caracteristicile fundamentale ale corpurilor , caracterizând inerţia lor.
DETERMINAREA MASEI
Operaţia prin care se determină masa unui corp se numeşte cântărire şi se efectuează cu
ajutorul unor aparate de cântărit numite balanţe.
Balanţa este un aparat folosit pentru măsurarea forţelor (greutate) prin echilibrare cu forţe
cunoscute, folosind în acest scop o pârghie sau un sistem de pârghii cu braţe egale.
Tipuri de balanţe
În laboratoare se folosesc următoarele tipuri de balanţe:
1. Balanţe tehnice (precizie de ordinul gramelor);
2. Balanţe farmaceutice (precizie de 1 gram până la 10 mg);
3. Balanţe analitice cere pot fi:
- obişnuite ( precizie de 0,1 – 0,2 mg);
- semimicroanalitice ( precizie între 0,01 şi 0,02 mg);
- microanalitice ( precizie de ordinul 0,001 mg);
- ultramicroanalitice ( precizie de ordinul 10 – 6 - 10 – 9);
- balanţe speciale.
Balanţa tehnică
Părţi componente:
- pârghie cu braţe egale;
- suport vertical;
- opritor;
- talere;
- şuruburi pentru orizontalitate şi reglare;
- scală gradată;
- ac indicator.
Balanţa analitică
Părţi componente:
- platan;
- incintă transparentă;
- buton pornit/ oprit;
- buton selectare a scalei;
- buton selectare a unităţii de măsură;
- buton de printare;
- buton de calibrare;
- picior de reechilibrare.
REGULI DE CÂNTĂRIRE CU BALANŢA TEHNICĂ
1. Se echilibrează balanţa;
2. Se aşează corpul pe platanul stâng, iar pe cel drept se pun masele marcate cu
ajutorul pensetei, opritorul fiind pe poziţia închis;
3. Masele marcate se adaugă una câte una în ordine descrescătoare a valorii lor;
4. La stabilirea echilibrului, masa corpului este dată de suma valorilor maselor marcate.
Măsurarea volumelor
Volumul este proprietatea unui corp de a ocupa un loc în spaţiu şi are ca simbol „V”.
Relaţia de definire a volumului este V= L x l x h pentru corpurile solide cu forme regulate.
La vase (recipienţi) se defineşte capacitatea, ca volumul de lichid conţinut, fiind o mărime
care se măsoară cu aceleaşi unităţi de măsură ca şi volumul.
Unitatea de măsură pentru volum în sistemul internaţional este „m 3”
Măsurarea volumelor substanţelor solide
a. pentru solidele cu forme regulate, volumul se calculează cu ajutorul relaţiilor
matematice;
b. pentru corpurile solide cu forme neregulate sau greu de măsurat volumul se
determină pri dislocare de lichid.
Măsurarea volumelor substanţelor lichide
Instrumentele de măsură folosite în laborator sunt:
- pipete;
- biurete;
- cilindrii gradaţi;
- baloane cotate.
Reguli de măsurare cu pipeta:
Se introduce vârful pipetei în soluţie şi se aspiră cu o pară de cauciuc până ce soluţia
depăşeşte semnul, la pipeta cu bulă sau o anumită gradaţie, la cea normală. Se astupă
deschizătura superioară cu degetul arătător, se şterge vârful pipetei cu hârtie de filtru şi,
prin ridicarea degetului, se lasă să curgă lichidul până ce meniscul acesteia este tangent la
semnul sau gradaţia stabilită. Se aduce vârful pipetei pe peretele interior al vasului în care
se doreşte transferul lichidului şi, ridicând degetul, se lasă să curgă volumul dorit de lichid.
Reguli de măsurare cu biureta:
Se aşează biureta în poziţie verticală, pe stativ, după ce, în prealabil, ne-am asigurat că
este foarte curată. Se umple biureta cu lichid folosind o pâlnie şi se scot bulele de aer de la
capătul de jos al biuretei. Prin apăsarea clemei sau rotirea robinetului, se lasă să se scurgă
până se ajunge la nivelul dorit.
Citirea la biuretă se face astfel încât ochiul observatorului să fie situat pe orizontala
tangentei la menisc. În cazul lichidelor transparente, citirea se face la meniscul inferior, iar
pentru cele colorate, citirea se face la meniscul superior.
Reguli de măsurare cu cilindrii gradaţi:
Se aşează cilindrul gradat pe o suprafaţă orizontală, se introduce lichidul în el şi se citeşte
ca la biuretă.
Reguli de măsurare cu baloanele cotate:
Se aşează balonul cotat pe o suprafaţă orizontală, se introduce lichidul în el şi se citeşte ca
la biuretă.
Metode de determinare a densităţii
Densitatea unui corp, numită uneori şi masă specifică, notată cu ρ este definită ca
raportul dintre masa sa (m) şi volumul său (V).
ρ = m/V
[ρ]SI = g/cm3
Pentru determinarea densităţii corpurilor solide se pot aplica următoarele metode:
Determinarea densităţii lichidelor se poate efectua prin mai multe metode. Cele mai
uzuale sunt:
cu ajutorul aerometrelor sau densimetrelor (plutitori liberi)
cu picnometrul
cu balanţa Mohr - Westphal
Metoda este aplicată pentru corpuri solide cu forme care permit determinarea
volumului prin măsurarea dimensiunilor şi determinarea masei prin cântărire.
ρ = m/V
Pentru corpuri solide cu forme neregulate la care nu se pot determina volumele prin
măsurarea dimensiunilor, se determină volumul indirect, prin măsurarea volumului de lichid
dislocuit la cufundarea corpului în acel lichid.
Într-un cilindru gradat se introduce apă şi se citeşte volumul,V 0. Se introduce corpul
solid în apă din cilindru şi se citeşte noul volum,V 1.Diferenţa dintre (V1-V0) reprezintă
volumul corpului solid,V.
Masa corpului se determină prin cântărire, m.
Densitatea se determină prin raportul dintre masa, m şi volumul corpului, V :
ρ = m/V1 - V0
Balanţa hidrostatică este asemănătoare cu o balanţă tehnică dar are platanul din
dreapta mai scurt şi prevăzut dedesubt cu un cârlig de care se atârnă corpul care trebuie
cântărit. Pentru determinarea densităţii substanţelor solide se atârnă de cârligul de sub
platanul din dreapta printr-un fir subţire, corpul solid şi se cântăreşte punându-se pe talerul
din stânga greutăţile corespunzătoare. Se introduce corpul solid în apă distilată şi se
cântăreşte din nou. Densitatea substanţei solide se determină cu relaţia:
ρr = m1/m1-m2 ∙ ρa
m2
- masa greutăţii care echilibrează proba cufundată în apă distilată, în
g
Metoda se bazează pe legea lui Arhimede, conform căreia greutatea unui corp este
egală cu cea a volumului de apă dezlocuit.
Balanţă hidrostatică
Atenţie!
Atenţie!
Adâncimea
Adâncimeade decufundare
cufundareaa
densimetrului,
densimetrului,variind
variindinvers
inversproporţional
proporţional
cu
cu densitatea lichidului, constituieoo
densitatea lichidului, constituie
măsură
măsurăaadensităţii
densităţiilichidului
lichiduluişişise
seciteşte
citeşte
pe
pescara
scaragradată
gradatădirect
directînînunităţi
unităţide
de
densitate.
densitate.
Aparatura
Aparaturase seutilizează
utilizeazănumai
numaiînîn
perfectă stare de curăţenie.
perfectă stare de curăţenie.
Aerometru de sticlă:
1- corp plutitor;
2- cameră de lestare;
3- tijă cilindrică;
4- termometru.
ρr = m3 – m1/m2 – m1
Atenţie!
Atenţie!
Înainte de întrebuinţare
Înainte de întrebuinţare
picnometrul
picnometrulse securăţă
curăţăperfect
perfectprin
prin
spălare
spălare cu amestec sulfocromic,apoi
cu amestec sulfocromic, apoi
cu
cuapă
apădistilată
distilatăşişiînînfinal
finalcu
cualcool
alcool
etilic,
etilic,după
dupăcare
careseseusucă
usucăînîncurent
curent
de
deaer
aersausauînînetuvă.
etuvă.
Picnometrul
Picnometrul se se umple
umple cu cu
pipeta,
pipeta, pentru
pentru aa se se evita
evita formarea
formarea
bulelor
bulelor de de aeraer lala suprafaţa
suprafaţa sau sau înîn
masa lichidului.
masa lichidului.
Picnometre :
a – fără termometru, cu dop capilar ;
b – cu termometru ;
c - fără termometru, cu reper pentru capacitate ;
d - cu termometru, cu tub capilar lateral.
Balanţa Mohr – Westphal se compune dintr-un stativ pe care se află o pârghie (1) cu
braţe neegale, terminată la un capăt cu un vârf indicator (2), iar la celălalt capăt cu un cârlig
(5). Braţul lung al pârghiei (4) este împărţit în 10 părţi egale marcate prin 10 crestături. În
locul ultimei crestături se află cârligul (5) de care se suspendă plutitorul (6).
Braţul scurt al pârghiei balanţei echilibrează braţul lung atunci când plutitorul este
suspendat de cârlig şi se află în aer. Pentru echilibrarea pârghiei se deplasează
contragreutatea (3), până când vârful indicator (2) se află în dreptul reperului (12) montat
pe suportul (8) al pârghiei. Suportul pârghiei este prevăzut cu tija (9) care este introdusă în
coloana (10). Tija se poate deplasa, după caz, acţionând şurubul (11).
Balanţa are greutăţi speciale sub formă de călăreţi de 4 mărimi (1;0,1;0,01 şi 0,001
grame). Când se introduce plutitorul în cilindrul (7), care conţine apă distilată şi se agaţă
călăreţul (1) la diviziunea a 10-a (de cârligul 5) balanţa trebuie să rămână echilibrată.
În calcul, se ţine seama de poziţia călăreţilor pe braţul balanţei (se înmulţeşte
valoarea lui cu fracţiunea zecimală a diviziunii).
De exemplu: călăreţul de ordinul II (0,1 grame) aşezat la diviziunea 3 va avea
valoarea 0,1∙0,3=0,03.
Modul de lucru: se reglează poziţia de echilibru a balanţei, plutitorul (6) fiind
scufundat în apă distilată. Se scoate plutitorul, se şterge, se usucă perfect, apoi se
scufundă în lichidul de analizat, observându-se înclinarea braţului (4). Se restabileşte
echilibrul cu ajutorul călăreţilor care se pun, prin încercări, în crestăturile pârghiei (4). Se
determină densitatea însumând masele călăreţilor şi ţinând cont de poziţia lor pe braţul
pârghiei.
Balanţa Mohr – Westphal
SCĂRI DE TEMPERATURĂ
Se cunosc mai multe scari termometrice:
Scara Celsius
Scara Kelvin
Scara Fahrenheit
SCARA CELSIUS (º C)
Aceasta scară a fost inventată de suedezul Celsius în 1742, a fost numită scara
centigrad până în 1948 când la cea de-a 9 Conferinţă a Măsurilor şi Greutăţilor a fost
numită scara Celsius.
Relatia de legatură dintre temperatura în K şi cea în grade Celsius este:
T(K)=t ( 0C ) + 273,16 K
T (º F) = 32 + (9 / 5) * t (º C)
3. Termometre manometrice
Aceste aparate sunt alcătuite din 3 părţi (fig 3) şi anume : un tub metalic 1, care se va
aşeza în mediul a cărui temperatură se măsoară, un tub capilar flexibil 2, a cărei lungime
poate atinge până la 25..30m, şi un aparat cu cadran construit pe principiul manometrului
cu element elastic. Elementul elastic 3, prin intermediul pârghiei 5, acţionează acul 4, care
se deplasează pe o scara gradată. Tubul metalic 1, tubul capilar 2 şi elementul elastic 3
sunt umplute cu un fluid.
Funcţionarea termometrului manometric se bazează pe faptul că, variaţia de
temperatură a mediului pentru care efectuăm măsurarea determină în mod proporţional o
modificare a presiunii fluidului din interior. Variaţia de presiune produce deformarea
elementului elastic, deformare care este amplificată şi transmisă la acul indicator.
Termometrele manometrice sunt folosite pentru măsurarea temperaturii la maşini şi
agregate mobile sau fixe.
De asemenea, ele servesc la indicarea temperaturii în cazul când această mărime
nu îndeplineşte un rol principal in funcţionarea maşinii, ci este numai un indicator al bunei
funcţionări.
FIG 3 FIG 4
4. Termometre cu termocupluri
Funcţionarea acestui tip de termometre se bazează pe proprietatea pe care o au două
metale sudate între ele la capete, de a produce o tensiune electrică, atunci când capetele
sudate se găsesc la temperaturi diferite.
Tensiunea electrică rezultată se numeşte tensiunea elctromotoare şi ea depinde de
diferenţa de temperatură dintre cele două capete.
Termometrul cu termocuplu este un ansamblu de măsurare compus din elementul
sensibil şi un aparat indicator conectate prin intermediul conductoarelor electrice (fig 4).
5. Termometre cu rezistenţă electrică (termorezistenţe)
Funcţionarea acestor termometre se bazează pe proprietatea unor conductoare
electrice de a-şi modifica rezistivitatea electrică odată cu modificarea temperaturii mediului
în care se găsesc. Constructiv, termometrul are ca parte componentă principală un element
sensibil numit termorezistenţă. Acesta este format dintr-un conductor subţire metalic, în
forma de fir sau panglică, bobinat pe un suport izolant.
Cele mai utilizate materiale sunt : platina, cuprul, nichelul şi fierul. În figura 5 este
reprezentată schema unui termometru cu rezistenţă electrică.
FIG. 5
FIG. 6
Soluţia este un amestec omogen de două sau mai multe componente, ale căror proporţii
pot fi variate. Substanţele ce compun o soluţie nu sunt perceptibile cu ochiul liber şi nici
chiar cu microscopul, nu pot fi separate prin mijloace mecanice ca filtrare, centrifugare, etc.
Se obişnuieşte să se numească solvent sau dizolvant, substanţa prezentă în exces, şi
solut, solvat sau substanţă dizolvată, substanţa prezentă în cantitate mai mică.
Clasificarea soluţiilor
După starea de agregare:
1. soluţii gazoase;
2. soluţii lichide;
3. soluţii solide.
După cantitatea de substanţă dizolvată:
1. soluţii saturate (conţin cantitatea maximă de solvat, într-o anumită cantitate de
solvent, la o anumită temperatură şi presiune);
2. soluţii nesaturate ( mai pot dizolva noi cantităţi de substanţe).
Soluţiile nesaturate pot fi:
a. diluate
b. concentrate
instalaţia de
filtrare
Centrifugarea
Polarimetrul este un aparat optic alcătuit din două părţi principale: polarizorul şi analizorul,
montaţi la capătul unui tub în care se introduce substanţa de analizat. Polarizorul este
orientat spre sursa de lumină şi are rolul de a transforma lumina normală în lumină
polarizată, iar analizorul prin care se priveşte şi acre permite analiza imaginii se poate roti
la dreapta sau la stânga cu un şurub micrometric determinând mărimea unghiului α cu care
este rotit planul de polarizare a luminii, care a străbătut stratul de soluţie. Soluţia de
cercetat se introduce într-un tub polarimetric din porţelan sau sticlă, cu o lungime
determinată de 200 mm sau 100 mm.
Mărimea unghiului se citeşte pe scala gradată a polarimetrului cu ajutorul unui vernier,
care se deplasează solidar cu analizorul. Se determină puterea rotatorie specifică
substanţei, care reprezintă unghiul cu care este rotit planul luminii polarizate, care străbate
un strat de soluţie, cu grosimea de 1 dm şi care conţine 1 g de substanţă dizolvată într-un
ml soluţie. Puterea rotatorie specifică este dată de relaţia:
D 20 = 100
l.c
În care:
- - unghiul citit la polarimetru, în grade;
- l – lungimea tubului polarimetric, în dm;
- c – concentraţia soluţiei, în g la 100 ml soluţie.
Din această relaţie se poate calcula concentraţia c, când se cunoaşte unghiul de deviere
:
100
c=
20 D .l
zaharimetrul este un polarimetru special gradat încât permite citirea directă în procente, a
conţinutului de zaharoză dintr-o substanţă solidă sau dintr-o soluţie.
1 0 zaharimetric = 0,26 g zaharoză în 100 ml soluţie.