INTRODUCERE

Controlul gradului de poluare a mediului ambient cuprinde probleme de

detecie i de msurare a agenilor poluani, de organizare a sistemului de control
i supravegherea pe termen lung i de adoptare a unor norme privind limitele
maxime admise pentru agenii poluani. Identificarea i msurarea poluarii
mediului ambient se poate face pe mai multe ci:
- analize organoleptice;
- utilizarea indicatorilor biologici;
- analize de laborator.
Analiza organoleptic
Analiza organoleptic este limitat att de proprietiile fiziologice ale
agentului poluant care trebuie s acioneze ntr-un fel asupra simurilor, ct i de
sensibilitatea organismului uman la excitarea produs de agentul poluant. Pentru
ca un agent poluant s fie detectat n mod operativ prin simuri este necesar ca
acestea s fie excitate la concentraii ct mai reduse ale agentului poluant, pentru
a da o marj de securitate suficient pentru personalul expus aciunii sale.
Analiza organo- leptic implic urmtoarele simuri: vederea, mirosul, gustul i
auzul.
Indicatorii biologici
Utilizarea indicatorilor biologici pentru caracterizarea gradului de poluare
se bazeaz pe reaciile biologice ale indivizilor, ale populaiilor i ale
biocenozelor n diferite condiii de poluare a mediului.
Analize de laborator
Chimia analitic este partea chimiei care se ocup cu studiul metodelor de
separare, identificare i determinare a compoziiei i structurii substanelor.
Totalitatea acestor metode constituie analiza chimic, care poate fi:
- calitativ - care are drept scop stabilirea componentilor
(elementelor , ionilor, gruprilor) din substana de studiat;
- cantitativ - care are drept scop stabilirea raportului cantitativ dintre
componenii si.
Att analiza chimic calitativ, ct i cea cantitativ poate fi: anorganic i
organic.
Metodele de analiz calitativ i cantitativ se mai clasific n:
- Metode chimice;
- Metode fizice;
1

- Metode fizico-chimice.
Metodele chimice de analiz folosesc pentru identificarea elementelor
sau ionilor unele proprieti caracteristice.
-

Dup cantitatea luat n lucru se disting patru tehnici de analiz calitativ:

Macroanaliza (analiza calitativ clasic) folosete cantiti relativ mari de
substan (0,5-19g) sau 20-50 ml soluie, reaciile executndu-se n
eprubete.
Semimicroanaliza utilizeaz aproximativ 50 mg substan solid sau 1 ml
soluie. Reactivii si substanele de analizat sunt folosii n picturi, de aici
i denumirea de metoda picturii. Metoda semimicro este o metod
rapid, economic i are la baz colorimetria (reacii de culoare a ionilor).
Aceast metod se utilizeaz la analizele de control care se efectueaz n
mod curent n industrie sau n laboratoarele de teren.
Microanaliza folosete n analiz aproximativ 1 mg substan. Reaciile
microchimice sunt reaciile analitice care permit s se lucreze cu cantitii
mici i n cursul crora se formeaz precipitate cristaline, caracteristice,
usor identificabile la microscop.
Ultramicroanaliza studiaz cantiti de substan, mai mici de 1 mg.

Metodele chimice de analiz cantitativ utilizeaz numai acele reacii care

conduc la procese cantitative. Pentru determinri se aleg reacii chimice care au
loc cu formare de produi stabili. Metodele chimice de analiz cuprind:
- Analiza gravimetric- utilizeaz reaciile de precipitare;
- Analiza volumetric- utilizeaz reaciile de neutralizare, reaciile redox,
reaciile cu formare de precipitate, reaciile cu formare de complec i,
reaciile cu formare de substane simple, solubile, dar greu disociabile.
Gravimetria cuprinde metodele de analiz cantitativ care, pentru
determinarea unuia sau mai multor constituieni dintr-o prob, utilizeaz
separarea acestora sub forma de compui greu solubili (precipitate). Precipitatul
se prelucreaz astfel nct: s fie pur, s fie adus la o form stabil de compoziie
bine definit cu masa constant. Se determin prin cntrire masa precipitatului
i din relaia stoechiometric ce exist ntre masa produsului obinut i masa
constituientului analizat, se determin coninutul n constituient al probei.
Volumetria sau titrimetria cuprinde metodele de analiz care, pentru
determinarea cantitii de constituient analizat, utilizeaz masurarea exact a
volumului de soluie reactiv, de concentraie cunoscut, consumat n reacie.

Cunoscand cantitatea de reactiv i raportul stoechiometric de combinare

se calculeaz cantitatea de constituient.
Alegerea metodei de analiz pentru diferii ageni poluani depinde de:
toxicitatea i concentraia agenilor poluani, cantitatea emis n mediu n
funcionarea normal a ntreprinderilor, de chimismul agenilor poluani, etc.
Analizele de laborator trebuie s fie precedate de o tehnica special de prelevare
a probelor de laborator pentru analiza i eventual de prelucrare adecvat a lor.
O prelevare de substane poluante trebuie s fie reprezentativ, adic s
prezinte aceleai caliti i caracteristici ca ale mediului din care s-a fcut
colectarea; s respecte compoziia real a agenilor poluani, att din punct de
vedere fizic (mrimea particulelor, ct i a compoziiei chimice).
Msurarea gradului de poluare trebuie s se realizeze att n laboratoarele
ntreprinderilor generatoare de ageni poluani sau ale cror produse pot deveni
surse de poluare, ct i n laboratoarele inspeciilor de control sau ale institutelor
de cercetare. Analizele efectuate de inspeciile de control (ex. Agentia Judeean
de Supraveghere i Protecie a Mediului) dau o privire de ansamblu al polurii
mediului, deoarece au ca obiect nu numai verificarea rezultatelor analizelor din
laboratoarele uzinale, ci i efectuarea de determinri de laborator asupra unor
probe prelevate din afara incintei ntreprinderilor generatoare de poluani.
Rezultatele vor permite determinarea: dinamicii agenilor poluani n aer, pe sol
i n ape; a gradului de acumulare a lor, punctelor de expunere maxim.
n realizarea analizelor chimice, pentru determinarea gradului de poluare,
se folosesc operaiile de baz n laborator.

OPERAII DE BAZ N LABORATOR

Cap. I. MSURAREA VOLUMELOR

Msurarea volumelor se soluii se poate realiza cu ajutorul vaselor de
sticl gradate. Din aceast categorie fac parte:
-

Pahar conic gradat precizie redus

Cilindrul gradat precizie mic
Pipet precizie ridicat
Biuret precizie ridicat
Balon cotat precizie ridicat

nainte de a ncepe msurarea volumelor de soluii n cazul tuturor vaselor

gradate se verific precizia vasului respectiv (dac gradaiile corespund
volumelor reale).

1.1.

CILINDRUL GRADAT

Cilindrul gradat este cel mai simplu vas de sticl gradat i utilizat n
laborator pentru msurarea volumelor de soluii. Poate avea diferite capaciti
ntre 5 ml pn la 1000 ml. Precizia sa n msurarea volumelor este mic.
Citirea volumului de lichid n cazul unui cilindru gradat se face cu
privirea perpendicular pe baza meniscului inferior realizat de suprafaa
lichidului din cilindru. Curbura meniscului trebuie s fie tangent diviziunii pe
care este indicat volumul soluiei din cilindru. Aducerea la semn se realizeaz cu
ajutorul unei pipete Pasteur ce permite adugarea lichidului pictur cu pictur.
Pentru manipularea corect a cilindrului gradat trebuie:
a) S se evite, dup ce s-a adus la semn, cderea unor picturi de lichid de pe
pereii din partea superioar a cilindrului
b) Evitarea pierderii de soluie sub form de picturi rmase pe pereii
cilindrului

1.2.

PIPETA GRADAT SAU CU BUL

Pipeta gradat este un vas de sticl cilindric, utilizat pentru msurarea

exact a volumelor de lichid. Are capaciti diferite cuprinse ntre 1 ml i la 50
ml, cu marcarea gradaiilor intermediare. De asemenea exist micropipete de
nalt precizie.
Pipeta cu bul este un tub lung i subire prevzut cu un bulb (bul) situat
la mijlocul lungimii, unde este indicat capacitatea pipetei. n partea superioar
a tubului, deasupra bulei are un semn care indic pn unde trebuie s urce
lichidul n pipet pentru a msura volumul indicat. Acest tip de pipet nu
prezint gradaii intermediare fiind utilizate numai pentru msurarea unor
volume determinate de soluii (volum indicat pe pipet).
Utilizarea ambelor modele se face n acelai mod: se aspir lichidul prin
partea superioar pn se atinge volumul dorit apoi se nchide rapid orificiul
superior cu degetul arttor pentru a mpiedica lichidul s cad. Transvazarea
lichidului se face prin eliberarea orificiului superior al pipetei, moment n care
lichidul ncepe s curg lent din pipet. n final rmn 2-3 picturi, dar nu este
influenat msurarea corect a volumului deoarece aceast ultim poriune nu
este inclus n calibrarea de volum a pipetei. Cnd lichidul este adugat peste
alt soluie trebuie ndeprtate eventualele picturi ce pot rmne n partea

inferioar exterioar a pipetei, pentru a nu exista erori n cazul volumului de

lichid msurat.
n cazul utilizrii lichidelor toxice, caustice, corozive de tip acizi, baze tari
etc. aspirarea lichidului n pipet se realizeaz cu ajutorul parei de cauciuc.
nainte de a monta para de cauciuc n partea superioar a pipetei se scoate
aerul din aceasta (prin apsarea prii sferice). Pentru ca lichidul s urce n
pipet se apas valva situat ntre piciorul lateral i corpul parei de cauciuc, iar
pentru scoaterea lichidului din pipet se apas valva situat pe piciorul lateral.
La utilizarea parelor de cauciuc trebuie s se evite ca lichidul s ajung n
par pentru c odat ajuns poate s o distrug.

Pipetarea etape:
- se introduce vrful pipetei n lichid i se aspir cu o par de cauciuc pn
ce lichidul din pipet ajunge deasupra gradaiei dorite
- se scoate repede para de cauciuc de pe pipet i se astup captul superior
al pipetei cu degetul arttor umezit
- se terge vrful pipetei cu hrtie de filtru

- se ridic degetul arttor de pe captul superior al pipetei, pentru a se

scurge lichidul din pipet, pn ce meniscul lichidului este tangent la
gradaia stabilit
- se aduce vrful pipetei pe peretele interior al vasului n care se trece
soluia
- se ridic cu atenie degetul i se las s curg ntregul volum de lichid din
soluie sau numai o parte a acestuia
1.3.

BALONUL COTAT

Balonul cotat este vasul de sticl folosit pentru msurarea volumelor de

lichid cu mare precizie. Are capaciti diferite: 5mL, 10mL, 25mL, 50mL,
100mL, 250mL, 500mL, 1000mL. n partea superioar are un semn pn la care
se poate aduga volumul indicat pe balon (nu se pot msura volume
intermediare). Nu se poate nclzi i nici nu se pot aduga lichide nclzite.
Soluia se prepar ntr-un pahar Berzelius, se transvazeaz ntr-un balon cotat iar
apoi se adaug dizolvantul n picturi, pn la semn. Ca i n cazul celorlalte
vase de sticl gradate, baza meniscului inferior format de suprafaa soluiei
trebuie s fie tangent semnului de pe balonul cotat. Se utilizeaz pentru
prepararea soluiilor i pentru diluarea soluiilor pornind de la o soluie mam.

1.4.

BIURETA
7

Biureta este un recipient cilindric de sticl ce permite msurarea

volumelor cu mare precizie. Cel mai frecvent biuretele au capaciti de 25 sau
50 ml (ex. pentru o biuret de 25 ml partea gradat are o lungime de 30,2 cm i o
precizie de 0,1 ml). Biureta se folosete pentru msurarea exact a volumelor de
soluie sau pentru titrare.
Microbiuretele au o capacitate mai mic, un diametru mai mic i o
lungime mai mare, ceea ce determin n final o i mai mare precizie (ex. o
microbiuret de 10 ml cu o lungime de 51,1 cm are o precizie de 0,02 ml). Pot fi
prevzute n partea inferioar cu robinet sau cu clem, iar partea superioar are
un diametru mai mare pentru a putea introduce lichidul prin intermediul unei
plnii de sticl.
Biuretele se monteaz cu o clem de un stativ. nainte de a umple biureta
trebuie s ne asigurm c robinetul sau clema nchid bine. Biureta se cltete
nainte cu lichidul ce urmeaz a fi folosit. Se umple pn deasupra diviziunii
0=zero, apoi se d drumul treptat lichidului pentru a se umple i partea
corespunztoare robinetului sau clemei. Se aduce din nou la semn astfel nct
meniscul inferior format de suprafaa lichidului s fie tangent diviziunii 0.
Ulterior se msoar volumul necesar prin deschiderea robinetului sau clemei.
Pentru a msura ct mai corect se aduce biureta la semn (adic la 0 = zero)
nainte de fiecare msurare de volum.

Folosirea biuretei:
8

- se nchide robinetul biuretei

- se umple biureta cu soluie (cu ajutorul unei plnii potrivite, se
ridic puin plnia pentru ca lichidul s curg liber) astfel nct s
depeasc gradaia considerat
- se elimin eventualele bule de aer (prezena acestora introduce o
eroare n citirea volumului de soluie)
- se deschide robinetul biuretei pentru scurgerea soluiei astfel nct
meniscul (inferior pentru soluii incolore respectiv superior pentru
soluii colorate) s fie tangent la gradaia considerat
- se las apoi s curg soluia cu vitez mic pn la gradaia
corespunztoare volumului stabilit
- pentru a citi corect volumul la biuret trebuie ca ochiul s fie n
dreptul orizontalei ce este tangent la menisc
- citirea volumului la biuret sub un anumit unghi produce erori de
paralax
- nainte de a fi folosit biureta trebuie splat foarte bine (cu
amestec cromic, cu ap cu detergeni) iar apoi cltit cu ap de mai
multe ori i cu ap distilat.
- splarea este necesar pentru a nu impurifica soluia ce va fi pus n
biuret.

Cap. II NCLZIREA I RCIREA

Marea majoritate a operaiilor de sintez anorganic sau a reaciilor

chimice efectuate n laborator necesit temperaturi diferite. Principalele situaii
n care se impune modificarea temperaturii sunt:
- accelerarea reaciilor chimice
- meninerea unei temperaturi determinate pentru un sistem endoterm
sau exoterm
- modificarea solubilitii unor substane n operaii de dizolvare,
decantare, cristalizare, etc.
- modificarea strii de agregare prin operaii de vaporizare,
condensare, etc.
- uscarea produsului - conservarea unor compui - izolarea sau
purificarea unor substane
- determinarea unor constante fizice: punct de topire, punct de
fierbere, etc.
Mijloacele folosite n operaia de nclzire sau rcire pot fi:
- individuale: se gsesc la fiecare post de lucru i pot fi utilizate prin
nclzirea sau rcirea unui singur obiect (eprubeta, pahar Berzelius,
capsula, creuzet, etc) sau a unei pri dintr-o instalaie (balon de
sticl, refrigerent, etc.)
- colective: instalate n anumite locuri din laborator i la care pot
avea acces toate persoanele ce lucreaz aici (etuv, lada frigorific,
etc.)
2.1.

NCLZIREA

Sursele de nclzire utilizate n laborator sunt fie cldura de ardere a

gazelor combustibile (becuri de gaz) fie aparatele electrice (bi, reouri, mantale
electrice, cuptoare electrice, etc.).
Oricare ar fi sursa de cldur aleas exist dou moduri de nclzire:
- direct: sursa de cldur (flacra becului de gaz, rezistena
electric) este n apropiere sau n contact cu vasul de nclzit
- indirect: sursa de cldur este mai departe de vasul de nclzit iar
energia termic este transmis prin intermediul unor substane
gazoase, lichide sau solide
Reguli privind operaia de nclzire:

10

- nainte de a ncepe operaia de nclzire se va ine seama

ntotdeauna de modul de descompunere i inflamabilitatea
substanelor supuse acestui proces.
- n cazul nclzirii soluiilor este necesar adugarea unor bucele
de porelan poros pentru a asigura o fierbere uniform i a evita
supranclzirea (porelanul poros se adaug nainte de a supune
lichidul procesului de nclzire)
- Periodic n laborator vor fi verificate robinetele de gaz att de la
mese ct i de la intrarea n laborator.
- Operaia de nclzire necesit maxim atenie i supraveghere pe
toat durata ei
- La prsirea laboratorului se va verifica dac becurile de gaz sunt
stinse i dac bile de nclzire sunt scoase din priz
2.1.1. Aparate pentru nclzirea direct
Becul de gaz poate fi de mai multe tipuri: Bunsen, Teclu, Meker. Cel mai
simplu model, frecvent utilizat n laboratoare, este becul Bunsen. Becurile de
gaz Meker sunt utilizate uneori n sinteza organic. Acestea permit atingerea
unor temperaturi mult mai mari dect cele obinute cu becul de gaz clasic
(Bunsen).
Toate becurile de gaz prezint n constituia lor unele elemente comune:
- un picior circular de metal
- un mic tub lateral metalic pe unde intr gazul uneori prevzut cu o
cheie pentru a controla mai corect ptrunderea sau nu a gazului
- inel perforat (bec de tip Bunsen) sau disc rotativ (bec Teclu) situat
la baza tubului vertical cu ajutorul cruia se regleaz intrarea
aerului
- un tub vertical de metal de 10 cm.

nainte de aprinderea becului de gaz trebuie s se verifice integritatea

racordurilor de cauciuc ce fac legtura ntre becul propriu-zis i robinetul de gaz.
11

De asemenea, trebuie s ne asigurm ca n laborator sau n recipientele din

apropierea becului de gaz nu exist vapori ale unor substane inflamabile.
Deschiderea robinetului trebuie s se fac treptat, cu aducerea prealabil a
flcrii la gura becului de gaz.
nclzirea se poate face:
- direct n flacra becului de gaz (eprubeta)
- utiliznd un trepied cu sit metalic pentru nclzirea paharului
Berzelius, capsulei, balonului de sticl, flaconului Erlenmeyer, etc.
- utiliznd un trepied cu un triunghi de amot (creuzet).
Pentru obinerea unei flcri oxidante (folosit n operaia de nclzire
direct), de culoare albstruie este necesar ca raportul n volume gaz metan: aer
s fie de 1:3. Temperatura cea mai mare se obine n jumtatea superioar a unei
astfel de flcri (vezi structura flcrii).
n cazul unei insuficiente cantiti de aer se va produce o ardere
incomplet a metanului, flacra devenind galben (luminoas) din cauza
particulelor de crbune incandescent rezultate din disocierea termic a
metanului. Aceasta este o flacr reductoare, temperatura la nivelul ei este mai
mic (flacra rece).
Reacia chimic la arderea gazului este: Gaz (CH4) + aer(O2) CO2 +
H2O + flacr.
Structura flcrii:
La nivelul flcrii becului de gaz putem distinge 3 pri:
1. Zona inferioar, cu temperatur de 300C, format din gaz i aer
care nc nu arde
2. Zona de mijloc sau flacra reductoare, de culoare albastr, cu un
coninut redus de oxigen ce atinge temperatura de 500C. n
extremitatea superioar a acestei zone se atinge temperatura
maxim a flcrii (n jur de 1600C)
3. Zona extern sau flacr oxidant, de culoare violet cu un coninut
mai ridicat de oxigen, cu temperatur n jur de 1000 -1500C

12

Avantajul utilizrii becului de gaz:

- reglarea simpl i rapid a intensitii nclzirii
- atingerea n timp scurt a unor temperaturi ridicate i neastfel rapiditatea
nclzirii soluiilor sau substanelor chimice
Alte dispozitive utilizate pentru operaia de nclzire direct folosite n
laborator:
- becuri electrice, pistoale cu aer cald
- plci electrice nclzite (A)
- manta electric / cuib de nclzire (B)

(A)

(A)

(B)

2.1.2. Aparate pentru nclzirea indirect

13

(B)

Avantajele utilizrii acestor aparate sunt:

- riscuri mai mici de accidentare dac ele sunt bine ntreinute
- intensitatea nclzirii reglabil
- temperatura reglabil
Bile permit transmiterea cldurii de la flacra becului sau de la
nclzitorul electric prin intermediul unor substane introduse n bile de
nclzire. Substanele folosite n bile de nclzire determin temperatura ce o
pot atinge aceste bi. n funcie de aceste substane bile se clasific n:
- Bi de aer (site metalice)
- Bi de abur (vapori supranclzii) distilarea lichidelor ce fierb pn la
80C
- Bi de ap (nclzirea lichidelor care au p.f. < 100C)
- Bi de ulei (250C)
- Bi de parafin (150-200C)
- Bi de glicerin, ulei de silicon, etilenglicol, trietilenglicol, H2SO4
- Bi de metale topite
- Bi de sruri topite
- Bi de nisip
Bile de aer se folosesc n operaiile de nclzire unde nu este necesar s se
transmit o cantitate mare de cldur. Cea mai simpl baie de aer o reprezint
intercalarea unei site metalice ntre vasul supus nclzirii i sursa de nclzire
(ex. becul de gaz).
Bile de abur cele mai simple sunt constituite sub forma unor plnii metalice cu
coad sub forma literei S, prin care se evacueaz vaporii condensai. Plnia
este prevzut cu un tub lateral prin care se introduce aburul, iar balonul cu
lichidul de nclzit se introduce n deschiderea plniei. n unele cazuri
temperatura vaporilor este meninut constant de un lichid care se refluxeaz.
Natura lichidului din baie va fi aleas n funcie de temperatura dorit n baia de
abur.
Bile de ap se folosete n cazul operaiilor ce necesit temperaturi inferioare
celei de 100C. Au n general un dispozitiv pentru reglarea automat a nivelului
apei, funcionnd pe principiul vaselor comunicante. nclzirea apei din baie se
face cu ajutorul gazelor combustibile sau electric.

14

Bile de ulei permit atingerea unor temperaturi n jur de 200 C. Uleiurile

siliconate sunt cele mai curate, stabile i mai puin periculoase. Utilizarea bilor
de ulei impune urmtoarele precauii:
- Cuplarea bilor la un sistem de ventilaie deoarece se degaj vapori toxici
i cu miros neplcut
- Evitarea intrrii soluiilor apoase n contact cu uleiul fierbinte pentru a se
evita accidentele produse prin stropire cu uleiul fierbinte
- tergerea cu grij a recipientelor dup utilizarea acestor bi
Bile de sruri topite se folosesc la temperaturi de peste 300C i conin un
amestecuri de sruri n diferite proporii (nitrat de sodiu NaNO3 48,7% i
nitrat de potasiu KNO3 51,3%).
Bile de nisip sunt folosite tot mai rar n laborator, conin nisip fin care se
aeaz pe o tav metalic sau ntr-o capsul. Pot atinge temperaturi de 350C.
Baloanele sau vasele de nclzit se aeaz pe nisip i se strnge nisip n jurul lor.
Uneori nisipul se nlocuiete cu pilitura de fier care conduce bine cldura. Exist
i bi de nisip cu pat fluid n care nisipul este meninut n suspensie de un curent
de aer ascendent. Bile cu nisip prezint unele dezavantaje: nclzirea
neuniform, vasele de sticl devin casabile prin faptul c se pot fisura n contact
cu nisipul, etc.
Etuvele funcioneaz pe baza unui proces de ventilaie a aerului cald. Ele se
folosesc pentru uscarea produselor chimice, a unor aparate sau veselei de
laborator. Ele sunt nzestrate cu sistem de aerare reglabil sau cu un ventilator.
Etuvele pot funciona i la presiune redus.

15

2.1.3. Msurarea temperaturii

Pentru aceast operaie se folosesc cel mai frecvent termometrele. Acestea
trebuie s schimbe cu mediul nconjurtor o cantitate neglijabil de cldur
astfel nct n urma msurrii temperaturii s nu fie modificat temperatura
mediului. Ele sunt folosite pentru urmrirea temperaturii substanelor, cel mai
des n procese de topire i de fierbere, dar i pentru urmrirea temperaturii pe
parcursul unor reacii sau procese chimice.
Cel mai frecvent n laborator se folosete termometrul cu mercur ce permite
msurarea temperaturilor cuprinse ntre -39C (punctul de solidificarea al
mercurului) i 357C (punctul de fierbere al mercurului). Pentru temperaturi mai
joase se pot folosi: termometre cu alcool (70C) sau toluen (pn la 100C),
termometre cu eter de petrol sau pentan (pn la -190C). Termometre umplute
cu gaz inert (azot) se folosesc pentru temperaturi mai ridicate dect cele
nregistrate cu termometrul cu mercur (peste 360C).
Pe lng termometrele clasice pentru msurarea temperaturilor mai nalte se
folosesc termocuplurile, care sunt formate din dou plci metalice constituite din
dou metale diferite i care sunt sudate sau nituite. n cazul folosirii
termocuplurilor nu se msoar direct temperatura, ci intensitatea curentului
electric cu ajutorul unui galvanometru. Exemple de termocupluri: Fe-Cu, Cu-Cr,
Pt-Rh, Pt-Ir, etc.

16

2.2.

RCIREA

Rcirea este o operaie frecvent ntlnit n practica de laborator i poate fi

realizat direct cu ajutorul unor ageni de rcire sau prin folosirea unor aparate
frigorifice. Printre agenii de rcire frecvent utilizai n laborator sunt: aerul rece,
apa rece, gheaa, lichide cu punct de fierbere sczut (azot, dioxid de sulf,
amoniac lichid), dioxidul de carbon CO2 solid (zpad carbonic), etc. Rcirea
este ntotdeauna cu att mai eficace cu ct contactul dintre suprafaa de rcit i
agentul de rcire este mai mare.
2.2.1 Aerul i apa rece
Aerul este utilizat n general pentru readucerea unui corp nclzit la temperatura
mediului nconjurtor. Viteza de rcire n acest caz este destul de redus.
Apa rece ca i agent de rcire se utilizeaz prin intermediul refrigerentelor sau a
bilor de ap. Acestea din urm sunt folosite pentru rcirea la temperatura
mediului nconjurtor sau meninerea constant a temperaturii unei reacii
exoterme.

2.2.2. Bi de ghea
17

O baie de ghea unde temperatura atinge 0C se poate obine prin amestecarea

unor buci de ghea cu ap rece. n acest caz apa este indispensabil pentru a
asigura un bun contact ntre agentul de rcire (gheaa) i pereii vasului de rcit.
Temperatura unei bi de ghea poate fi sczut dac se adaug i sruri cu au
proprietatea de a scdea punctul de topire al gheii ( NaCl, NaBr, KCl, KNO3,
NH4NO3, CaCl2 6H2O). Pentru obinerea temperaturii dorite trebuie s existe
o izolaie termic bun i s se prepare amestecul rcitor n anumite proporii:
- un amestec format din 3 pri ghea i o parte NaCl atinge temperatura de
-20C
- un amestec format din 4 pri ghea i 5 pri CaCl2 6H2O o
temperatur de -50C.
2.2.3. Lichide cu punct de fierbere sczut
La evaporarea acestor lichide se absoarbe o cantitate mare de cldur din mediul
nconjurtor, rcindu-l. Exemple de lichide cu punct de fierbere sczut:
- amoniacul lichid (p.f. 33,4C) ,
- dioxidul de sulf lichid (p.f. 10C),
- clorur de metil (CH3Cl), freon (CCl2F2), etc.
Aceste lichide fierb la temperatur joas fiind folosite i la construcia aparatelor
frigorifice.
2.2.4. Dioxidul de carbon solid (zpad carbonic)
Este comercializat sub forma unor buci de ghea carbonic i se pstreaz n
cutii metalice izoterme. Poate fi preparat i n laborator din CO2 lichid sub
presiune (n acest caz se prezint sub forma unor fulgi de zpad carbonic).
Amestecul de CO2 solid cu etanol sau aceton poate atinge temperaturi de pn
la -80C, dar trebuie utilizat cu foarte mare atenie deoarece poate produce
leziuni grave n contact cu pielea sau ochii.

18

Aparatele frigorifice utilizate n laborator:

-

lzi frigorifice
refrigerente
congelatoare
etuve pentru rcire

Aceste aparate sunt utilizate pentru pstrarea compuilor instabili sau volatili la
temperatura mediului nconjurtor. Ele pot fi folosite pentru realizarea la
temperaturi sczute a unor operaii de laborator cum ar fi cristalizarea.
2.3.

CNTARIREA

Este o operaie de baz n practica farmaceutic fiind utilizat pentru msurarea

masei unui obiect sau a unei substane chimice. Exactitatea rezultatelor obinute
la efectuarea determinrilor, i anume la determinrile cantitative depinde de
precizia cntririi.
Balana este principalul instrument de laborator cu ajutorul cruia se msoar
masa. Se poate folosi i la stabilirea valorilor numerice constante ale
substanelor (de exemplu: masa echivalent, masa atomic i molecular, etc.).
n laboratoare se folosesc balane de diferite precizii.
Parametrii care definesc calitile unei balane:
a)
b)
c)
d)

Precizie
Exactitate
Sensibilitate
Fidelitate

n funcie de metoda de lucru impus de protocolul experimental i implicit de

necesitatea preciziei se folosesc diferite tipuri de balane. Din punct de vedere al
sensibilitii balanele pot fi clasificate n:
-

balane tehnice, cu sensibilitate de pn la 1x10-2g;

balane farmaceutice, cu sensibilitate de pn la 1x10-3g;
balane semimicroanalitice, cu sensibilitate de pn la 1x10-5g;
balane analitice, cu sensibilitate de la 1x10-4 pn la 1x10-5g;
balane microanalitice, cu sensibilitate de pn la 1x10-6g
balane ultramicroanalitice, cu sensibilitate de pn la 1x10-7g

Balana tehnic (mecanic) este montat pe un suport deschis (masa balanei)

prevzut cu uruburi speciale pentru instalarea balanei n poziie orizontal
folosindu-se firul cu plumb fixat de tij. n suportul balanei este fixat
19

nchiztorul, care atunci cnd este rotit spre dreapta se afl pe poziia deschis,
iar cnd este rotit spre stnga se afl pe poziia nchis, poziie n care talerele
balanei sunt blocate i nu se poate cntri. La partea superioar a tijei este fixat
prghia de capetele creia sunt atrnate talerele balanei. La extremitile
aceleiai prghii sunt plasate uruburile cu ajutorul crora se echilibreaz
talerele goale ale balanei. Are o precizie de ordinul gramelor, fiind folosit
pentru cntriri de substane a cror este cuprins ntre 1g i 1 kg.
Balana electric este o balan mono-platan. Greutile sunt situate n
interiorul aparatului i se selecteaz manual. Sensibilitatea i precizia variaz n
funcie de model.
Balana analitic se utilizeaz pentru cntriri de substane a cror mase sunt
sub 100 g. Se folosete la analiza chimic cantitativ. Balana analitic se afl
ntr-o cutie cilindric sau paralelipipedic cu perei de sticl, din care unul
mobil, ce se poate nchide i deschide n scopul efecturii cntririlor.
Balana electronic permite nregistrarea variaiilor de mas n timp. Reguli
generale utilizate la cntrire:
- n practic, de fiecare dat cnd este posibil, este preferabil s se
efectueze cntrirea substanei direct n recipientul n care se va utiliza
aceasta n continuare.
- Dac este necesar un transfer de substan trebuie cltit bine recipientul n
care s-a fcut cntrirea i soluia trebuie adugat soluiei finale
preparate. n acest caz este indicat o cntrire prin diferen.
- Dac trebuie s se determine masa unui lichid cruia i se cunoate
densitatea este mai corect s se fac o msurtoare de volum dect o
cntrire la balan.
Reguli de cntrire la balan:
- balana i suprafaa din jurul ei trebuie pstrate n condiii de curenie
perfect
- platanele balanei trebuie protejate de coroziunea determinat de unele
substane ce urmeaz a fi cntrite cum ar fi: iod, azotat de argint, etc.,
prin acoperirea cu hrtie non-absorbant (lucioas) sau folie de aluminiu
- cntrirea se face n vase curate i uscate
- substanele solide se cntresc pe sticle de ceas sau n fiole de cntrire
- lichidele se cntresc n fiole de cntrire sau n pahare Berzelius

20

- substanele higroscopice sau cele care emit vapori corozivi se vor cntri
numai n fiole de cntrire
- se elimin din jurul balanei tot ce poate determina o confuzie sau o
contaminare a probelor
- operaia de cntrire se face la temperatura camerei
- greutile se manipuleaz doar cu penseta i se adaug pe talere n ordinea
descresctoare a maselor lor
- alegerea tipului de balan trebuie s se fac n funcie de cantitatea pe
care urmeaz s o cntrim sau s o determinm pentru aceasta trebuie
s inem seama de masa maxim i minim ce poate fi determinat cu
balana respectiv, de sensibilitatea i precizia ei
- nu trebuie s cntrim o cantitate inferioar masei minime ce poate fi
msurat cu balana respectiv
- sensibilitatea balanei trebuie s permit citirea ultimei cifre semnificative
dorite (o cantitate de 100 mg nu se va determina cu o balan a crei
sensibilitate este de 0,01 g ci cu una ce este sensibil la 0,001g )
- trebuie avut n vedere i precizia balanei; astfel eroarea relativ la
cntrire trebuie s fie ct mai mic (ex. nu se vor cntri 5 mg cu o
balan a crei precizie este de 1 mg deoarece eroarea relativ n acest caz
este de 20%)
- aezarea i ridicarea obiectelor care trebuie s fie cntrite, precum i a
maselor etalonate pe talere se face numai cnd balana este nchis
- creuzetele sau capsulele nclzite trebuie lsate s se rceasc n exicator,
nainte de cntrire, pn ce ajung la temperatura camerei
- spaiul n care este aezat balana trebuie s fie lipsit de vibraii, s aib o
temperatur constant i s fie bine luminat
Observaii:
- Pentru a evita apariia erorilor de cntrire n cazul cantitilor mici de
substan de ordinul miligramelor sau chiar mai mici, se procedeaz la
cntrirea unei cantiti mai mari dup care se prepar o soluie mam
sau o pulbere mam de la care prin diluii se ajunge la concentraia sau
cantitatea dorit.
- Substanele utilizate ca reactivi auxiliari pe parcursul unei reacii chimice
sau a unui experiment nu e necesar s fie cntrite cu foarte mare
exactitate.

21

22