Documente Academic
Documente Profesional
Documente Cultură
1. SCOPUL
Procedura stabilete modul de determinare a coninutului chimic de oxigen (CCO-Cr) din apele
uzate i din apele de suprafa.
Principiul metodei: Se fierbe cu refluxare pe o durat determinat, o prob de ap, in amestec
cu sulfat de mercur (II) i cu o cantitate cunoscut de dicromat de potasiu, in prezena unui
catalizator de argint in mediu puternic acidulat cu acid sulfuric, astfel ncat o parte din dicromatul
de potasiu este redus de materiile oxidabile prezente. Se titreaza excesul de dicromat de ptasiu
cu o solutie titrat de sulfat de fier (II) si amoniu. Se calculeaz valoarea CCO plecand de la
cantitatea de dicromat de potasiu redus.
2. DOMENIUL DE APLICARE
Procedura aplic metoda volumetric pentru determinarea consumului chimic de oxigen al
apelor, cuprins intre 30 si 700 mg/l. Continutul de cloruri nu trebuie sa dspaseasc 1000 mg/l.
O prob de apa care corespunde acestor conditii se folosete ca atare pentru analiz.
Dac valoarea CCO depaseste 700 mg/l, proba se dilueaz. Pentru a obtine un rezultat real
este preferabil ca valoarea CCO s fie cuprins intre 300 si 600 mg/l.
1 mol de dicromat de potasiu (Cr2O72-) este echivalent cu 1.5 moli de oxigen (O2).
3. REFERINTE NORMATIVE
3.1. Documente de referin
3.1.1. SR ISO 6060 din iunie 1996 de determinare a coninutului chimic de oxigen din apele
uzate i din apele de suprafa ;
3.1.2. SR EN ISO 17025:2005 Cerine generale pentru competenta laboratoarelor de incercri
si etalonri ;
3.2. Documente conexe
3.2.1. SR EN ISO 5667-1/AC/ 2007 - Calitatea apei. Prelevare. Partea 1: Ghid general pentru
stabilirea programelor i a tehnicilor de prelevare;
3.2.2. SR EN ISO 5667-1/ 2008 - Calitatea apei. Prelevare. Partea 1: Ghid general pentru
stabilirea programelor i a tehnicilor de prelevare;
3.2.3. SR EN ISO 5667-3/2004 - Calitatea apei. Prelevare. Partea 3: Ghid de conservare i
manipularea probelor de ap;
3.2.4. SR ISO 5667-4/2000 - Calitatea apei. Prelevare. Partea 4: Ghid de prelevare a apelor
din lacuri naturale i artificiale;
3.2.5. SR ISO 5667-6:1997 - Calitatea apei. Prelevare. Partea 6: Ghid pentru prelevarea
probelor din ruri i cursuri de ap;
3.2.6. SR ISO 5667-10:1992 Calitatea apei Prelevare. Partea 10. Ghid general pentru
prelevarea apelor uzate;
3.2.7. Instruciune de lucru pentru Balana analitic PRECISA 220A (ILL-LAA - 3).
3.2.8. Instructiuni de lucru pentru Etuva MEMMERT ULE 400 (ILL-LAA - 8).
3.2.9. Instructiuni de lucru pentru Bidistilator GFL-2104 (ILL-LAA - 5).
3.2.10. Instruciune de lucru pentru balana analitic SARTORIUS TE 124S (ILL-LAA 19) ;
3.2.11. Instruciune de lucru pentru balana analitic SHIMADZU AW 220 (ILL-LAA 20) ;
4. TERMENI / DEFINIII
Consum chimic de oxigen (CCO-Cr): concentraia masic de oxigen echivalent cu cantitatea
de dicromat consumat de materiile dizolvate i in suspensie, n cazul n care o prob de ap
este tratat cu acest oxidant n conditii precizate ;
5. ABREVIERI
5.1. LAA - Laborator analize ape;
5.2. PSA-LAA - Procedur specific de analiza;
5.3. ILL-LAA - Instruciune de lucru laborator;
5.4. EM/A/EL - Echipament de msurare/analiz/echipament de lucru;
5.5. PSL-LAA - Procedur specifica de laborator;
5.6. SL/RCL - Sef laborator/Responsabil calitate laborator;
5.7. RA - Responsabil analize ;
5.8. CLL - Caiet lucru laborator;
5.9. RAL - Registru analize laborator;
5.10. RRP - Registru recepie probe;
5.11. BA - Buletin de analiza;
5.12. SMCL - Sistem Management Calitate Laborator;
5.13. FE - Fisa echipament ;
5.14. CCO-Cr - Consum chimic de oxigen.
6. RESPONSABILITATI
6.1. Sef Laborator/ Responsabil Calitate Laborator
- coordoneaza activitatea de analiza;
- verific/ supervizeaz documentele SMCL, efectuarea analizelor, inregistrarea corecta si
reala a rezultatelor obtinute;
- verifica prin supraveghere i control corecta utilizare a EM/A/EL;
- verifica efectuarea corect i in timp util a analizelor conform frecventei stabilite/graficului de
prelevari;
- valideaz buletinele de analiz;
- asigur condiiile materiale i de mediu corespunztoare desfurrii analizei;
- gestioneaz, completeaz i verific registrele de comenzi externe i rezultatele pentru
clieni externi;
- organizeaz, coordoneaz si aproba participarea la programele de intercomparare/
interlaboratoare i pstrez nregistrrile si rezultatele obtinute;
- verific rezultatele activitilor de SMCL, a calitii rezultatelor n laborator i stabilete
aciuni preventive/corective, mpreun cu RA;
- analizeaz semnificaia i cauzele eventualelor defeciuni ale EM/A/EL i ia masuri cu privire
la scoaterea din functiune a acestora;
- analizeaz mpreun cu RA efectul defeciunilor asupra rezultatelor analizelor anterioare.
6.2. Responsabil Analize
- stabilete efectuarea operaiilor de prelevare/analiz ; codifica;si repartizeaz probele;
- participa si raspunde de efectuarea la timp a analizei;
- asigur executantului analizei documentaia si reactivii necesari efecturii analizei;
8. DESCRIEREA ACTIVITII
8.1. Aciuni prealabile
8.1.1.Modul de analiz,acceptare i nregistrare a comenzii se face conform PSL-LAA - 4.4,
Analiza comenzii, ofertei sau contractului de analiz.
8.1.2. Prelevarea probei.
Probele pentru laborator trebuie prelevate, de preferin, in recipiente de sticl sau de
polietilen. Se analizeaz probele ct mai repede posibil sau, cel mai tarziu, in 5 zile de la
prelevare. Daca proba trebuie conservat inainte de analiz, se adaug 10 ml acid sulfuric
4 mol/l la litrul de prob i se pastreaz la temperatur de 0 0C50C. Se agit vasele folosite
penrtu pastrare i se verific dac coninutul lor este bine omogenizat nainte de a lua o prob
pentru analiz.
8.1.3. Pregtirea probei
ndepartarea substanelor interferente :
Metoda cu dicromat de potasiu este sensibil la unele interferene i n special la cloruri.
Agenti reducatori anorganici, cum ar fi nitritii, sulfurile si fierul (II) contribuie la obtinerea unor
rezultate mai mari. O practica accesibil const in includerea in rezultatul final, a consumului
chimic de oxigen datorat acestor agenti, ca parte din valoarea globala al probei. Daca continutul
de cloruri depaseste 1000 mg/l, trebuie sa se aplice un mod de lucru modificat.
Interferenta clorurilor se reduce, dar nu se elimina complet , prin adaugare de sulfat de mercur
(II)*) care se introduce in proba de analizat, ceea ce duce la formarea clorurii de mercur (II)
solubile.
Hidrocarburile aromatice si piridina nu se oxideaza complet. Unele substante organice foarte
volatile pot scapa oxidarii datorita evaporarii. Compusii alifatici cu lant neramificat sunt oxidati in
prezenta de acid sulfuric si sulfat de argint .
8.1.4. Pregtirea echipamentelor.
- Se verific atunci cnd se folosesc la preparri de soluii, balanele analitice ;
- Se verific dac termoreactorul, etuva electric, distilatorul/bidistilatorul sunt conectate la
sursa de tensiune de 220 V.
8.1.5. Pregtirea sticlriei
Sticlria de laborator folosit trebuie s fie absolut curat i protejat mpotriva prafului. Aceasta
este rezervat exclusiv pentru determinarea CCO al probelor.
8.1.6. Prepararea soluiilor
n cursul analizei se utilizeaz numai reactivi de calitate analitic recunoscut i ap bidistilat
sau de puritate echivalent. Soluiile preparate se pstreaz n sticle brune cu etichete. Eticheta
trebuie s conin: denumirea soluiei, concentraia soluiei, data preparrii soluiei, termenul de
valabilitate, dac este cazul, numele i semntura executantului.
Not: Calitatea apei are o mare importan n obinerea unor rezultate efectund probe martor i probe paralele,
identice, fr fierbere, urmnd acela mod de lucru. n ambele cazuri se noteaz volumul de sulfat de fier (II) i
amoniu folosit la titrare. O diferen mai mare de 0,5 ml indic o calitate moderat a apei. Pentru determinarea
valorilor CCO mai mici de 100 mg/l, diferena nu trebuie s depeasca 0,2 ml. Calitatea apei distilate poate fi,
adesea mbuntit prin redistilare mpreun cu o soluie de dicromat de potasiu sau permanganat de potasiu n
mediu acid, utiliznd o instalaie de distilare de sticl.
Not: Daca este necesar, solutia de dicromat poate fi preparata fara sare de mercur. In acest caz, se adauga 0.4
g sulfat de merur (II) in proba de apa inainte de adaugarea solutiei de dicromat (3) conform modului de lucru si
se agita cu grija.
- sulfat de fier (II) si amoniu, (4) solutie titrata, c[(NH4)2Fe (SO4)2x 6H2O] = 0.12 mol/l.
Se dizolva in apa 47 g sulfat de fier (II) si amoniu hexahidrat. Se adauga 20 ml acid sulfuric
(d = 1.84 g/ml), se lasa sa se raceasca si apoi se dilueaza cu apa la 1000 ml.
Aceasta solutie trebuie sa fie etalonata zilnic in felul urmator: se dilueaza 10 ml solutie etalon
de referinta de dicromat de potasiu (3) la circa 100 ml, cu 90 ml acid sulfuric (1). Se
titreaza cu solutie de sulfat de fier (II) si amoniu (4), in prezenta a doua picaturi sau trei picaturi
solutie indicator feroina (6).
Concentratia cantitatii de substanta, c, exprimata in moli pe litru de solutie de sulfat de fier (II) si
amoniu, este calculata cu formula:
10 x 0.04 x 6 = 2.4
V V
In care V este volumul solutiei de sulfat de fier (II) si amoniu consumat la titrare, in mililitri.
- hidrogenoftalat de potasiu, (5), solutie etalon de referinta, c(KC8H5N2 X H2O) = 2.0824
mmol/l:
Se dizolva in apa 0.4251 g hidrogenoftalat de potasiu, uscat in prelabil la 105 0C si se dilueaza
cu apa la1000 ml.
Solutia are o valoare teoretica a CCO de 500 mg/l.
Solutia este stabila maximum o saptamana daca se pastreaza la 40C.
- feroina, (6) solutie indicator:
Se dizolva in apa 0.7 g sulfat de fier (II) (FeSO 4 x 7H2O) sau 1 g de sulfat de fier (II) si amoniu
hexahidratat, [(NH4)2 Fe(SO4)2 x 6H2O]. Se adauga 1.5 g 1.10-fenantrolina monohidratat
[C12H8N2 x H2O] si se agita pana la dizolvare. Se dilueaza la 100 ml.
Aceasta solutie ramane stabila timp de cateva luni daca se pastreaza la intuneric.
8000c(V1-V2)
V0
in care:
c este concentratia cantitatii de substanta a solutiei de sulfat de fier (II) si amoniu,
calculata conform 8.1.6., n mol/l;
V0 este volumul probei de analizat, inainte de dilutie ( daca s-a efectuat), in mililitri;
V1 este volumul solutiei de sulfat de fier (II) si amoniu (4), utilizat pentru titrarea probei de
analizat, in mililitri;
8000 - este masa molara a O2, in miligrame pe litru.
Rezultatul se exprima cel mai bine in miligrame la litru. Valorile mai mici de 30 mg/l trebuie
notate <30 mg/l.
10. NREGISTRRI
10.1. Registru recepie probe;
10.2 Caiet lucru laborator;
10.3. Registru analize laborator
10.4. Buletine de analiz;
10.5. Caiet eviden cantariri/preparari reactiv/materiale de laborator;
10.6. Fie EM/A/EL;
10.7. Comand/solicitare extern/interna;
10.8. Comand anual;
10.9. Buletine de verificri metrologice.
11. ANEXE
Nu sunt.
12. ACTUALIZARI