Documente Academic
Documente Profesional
Documente Cultură
# FIER
-factorii care pot influena prezena endogen: solul, mai mult sau mai puin
bogat n Fe i n H3PO4 asimilabil; soiul de struguri; tehnologia de limpezire
a mustului;
-factori care influenaz sursele exogene ale prezenei fierului: pmntul care
este amestecat cu strugurii la cules, condiiile de oxido-reducere n timpul i
dup fermentaia alcoolic, echipamentele i practicile enologice utilizate;
-metodele analitice: metoda AAS i metoda colorimetric.
# CUPRU
-factorii care pot contribui la prezena sa de natur endogen i exogen:
tratamente cuprice ale viei, ploi naintea datei culesului, cantitatea de SO 2
aplicat n timpul vinificrii, materialele folosite n diferite operaii
tehnologice, nivelele de oxido-reducere n timpul acestor operaii;
-metodele analitice: metoda AAS i metoda colorimetric.
# MAGNEZIU
-prezena endogen: n funcie de caracteristicile solului i tehnologia de
vinificare;
-prezena exogen: tratamentele viei i produsele enologice folosite;
-metodele analitice: metoda AAS i spectofotometrie.
# ZINC
-coninutul de zinc din vinuri este influenat de tehnologia de vinificare, n
ceea ce privete prezena endogen;
- prezena de natur exogen este influenat de tratamentele aplicate viilor
i de produsele enologice utilizate, precum i de materialele utilizate n
diferite operaii de vinificare i conservare a vinurilor;
-metode analitice: metoda AAS.
# PLUMB
-prezena endogen: legat de caracteristicile solului;
-prezena exogen: influenat de utilizarea capsulelor de plumb-staniu, a
altor materiale folosite pe traseul tehnologic, utilizarea unor fungicide i a
anumitor practici enologice, distilate n cazul unor vinuri licoroase, poluarea
atmosferic, condiiile naturale care pot duce la o scdere a concentraiei;
-metode analitice: metoda AAS fr flacr.
# CADMIU
-natura endogen i exogen: materiale i influena polurii atmosferice,
aspecte toxicologice i reducerea natural a coninuturilor n timpul
fermentrii;
-metode analitice: metoda AAS fr flacr.
# COBALT
-sursele exogene sunt predominante;
-metode analitice: metoda AAS fr flacr.
# MERCUR
-prezena mercurului n vinuri poate avea ca surs ngrmintele,
insecticidele i pesticidele folosite la tratamentele aplicate viei, precum i
datorit unor contaminri accidentale;
# ALUMINIU
-prezena de natur endogen i exogen: materiale de contact i utilizarea
unor produi enologici, cum sunt bentonitele;
-metode analitice: metoda AAS fr flacr.
# STANIU
-prezena de natur endogen i exogen: materiale de contact;
-metode analitice: metoda AAS fr flacr/EDL.
# CROM I NICHEL
-sursele endogene i exogene: materiale de contact, mbogirea n Cr
cauzat de conservarea n sticle;
-metode analitice: metoda AAS fr flacr.
# ARGINT
-prezena exogen: utilizarea enologic a AgCl;
-metodele analitice: metoda AAS fr flacr i cu flacr aer/C2H2
# ARSEN
-prezena de natur endogen i exogen: materiale de contact, tratamente
aplicate viilor;
-metode analitice: metoda AAS fr flacr.
# Tehnica AAS
Principiul de baz al msurtorilor de absorbie atomic este
atenuarea radiaiei de fundal specific unui anumit element datorit
absorbiei suferite de acesta n proba atomizat.Raportul dintre radiaia
iniial i cea atenuat ofer informaii despre concentraia n elementul
respectiv n proba analizat.
Fig 1
Sursa de radiaie a AAS trebuie s conin elementul care este
msurat n prob.Se folosesc lmpi cu catod gol, construit din sau umplut cu
elementul respectiv; sau lmpi fr electrod al cror cilindru de sticl conine
cteva miligrame din acest element.
Sursa de radiaie (numit i radiator de fundal) emite energie
radiant (spectru de linii) specific unui anumit element, care traverseaz
compartimentul probei.Aici radiaia este atenuat datorit absorbiei de ctre
proba atomizat.
Spectrul de emisie al radiatorului de fundal prezint mai multe linii.
Msurarea absorbiei cauzate de prob, ns, trebuie s se fac folosind o
singur linie de spectru. Aici intervine rolul monocromatorului, care suprim
toate liniile de spectru cu excepia uneia singure, astfel nct fotodetectorul
s primeasc numai radiaia de o anumit lungime de und.
Semnalele primite sunt amplificate, procesate pentru determinarea
unei valori i afiate pe ecranul computerului sau, eventual, imprimate pe
hrtie.
O variant mai complex a acestui principiu o reprezint sistemul
cu dou fascicule (folosit, de pild, n cazul fluctuaiilor de intensitate a
lmpii n timpul perioadei de nclzire a aparatului).In acest caz lumina de la
radiatorul de fundal este mprit, cu ajutorul unei oglinzi speciale, n dou
Fig 2
# AAS 4 Grafit
n cazul n care se dorete utilizarea numai a atomizatorului electrotermic se poate folosi un echipament de tip AAS 4 Grafit.Acest
echipament const dintr-un aparat AAS 4 de baz, lipsit de accesoriile care
in de modul de operare bazat pe flacr.
Dei AAS Grafit este un aparat cu fascicul unic, sistemul de
msurare controlat de computer asigur utilizatorului toate avantajele
caracteristice unui aparat cu fascicul dublu.Aparatul combin n mod reuit
precizia necesar tehnicii bazate pe cuptorul de grafit i o soluie tehnic ce
# Aparatul AAS 4
AAS 4 funcioneaz pe un principiu optico-mecanic, folosind
metoda detectorului optic cu dublu fascicul, care permite i trecerea
opional n modul cu un singur fascicul sau n modul de operare emisie.
Este posibil asigurarea unei radiaii de fundal compensatoare cu
ajutorul unei lmpi cu deuteriu, pentru lungimi de und de pn la 400 nm.
Aparatul este comandat prin operaii dialogice prin intermediul unui
PC, cu excepia ctorva operaii care se execut manual (reglarea lungimii
de und, a limii fantei i a parametrilor gazului).Parametrii funcionali ai
aparatului i ai accesoriilor sale (EA 4, HS 4, MPE 4, APN 200, ZWM) sunt
prezentai centralizat n programul PC ntr-un block ordonat care ocup
jumtate de ecran.
Conceptul soft-key permite rennoirea sigur i convenabil a
seturilor de parametri.Utilizatorul poate obine, de pe ecranul computerului,
informaii despre starea momentan aparatului; valorile msurate sunt afiate
n form alfanumeric i grafic; sunt oferite informaii despre condiiile
analitice i erorile aprute n procesul de analiz.
Unitatea automat de gaz pentru modul de operare cu flacr
asigur o analiz cantitativ precis, o bun reproductibilitate i o mare
stabilitate a parametrilor flcrii.Aceste sarcini sunt ndeplinite de ctre
unitatea automat de gaz cu ajutorul tehnologiilor avansate n materie de
senzori pentru medii gazoase, cu ajutorul sistemului de ardere sofisticat, al
unitii de monitorizare a siguranei flcrii i dispozitivul electric de
aprindere.
# Aparatul AAS 4
Aparatul de baz conine un suport pentru o lamp n care se
insereaz lampa cu catod gol (sau lampa fr electrod).Deoarece ntr-un
laborator modern este adesea nevoie de msurarea repetat a mai multor
elemente, se recomand i utilizarea unui suport-schimbtor cu capacitatea
de 6 lmpi, care simplific mult operarea aparatului.
Radiatoarele de fundal fabricate de Perkin Elmer necesit un suport
de lamp special.
Aprinderea lmpilor fr electrod se face prin intermediul unui
generator de nalt frecven.Acesta necesit o surs special de curent
(sursa EDL), care reprezint astfel un accesoriu necesar n cazul n care se
intenioneaz folosirea de lmpi fr electrod.
Atomizarea probei se poate face prin oricare din urmtoarele
tehnici:
1) Tehnica cu flacr
2) Atomizatorul electrotermic
3) Sistemul cu hidrur de mercur
1Tehnica cu flacr
n cazul acestei tehnici proba de msurat este dizolvat, introdus n
aparat prin nebulizator i transportat sub form de aerosol mpreun cu
gazul combustibil ctre capul de ardere, fiind atomizat n interiorul flcrii.
n funcie de cerinele de lucru se pot folosi trei tipuri de flacr:
2 Atomizatorul electrotermic EA 4
Dac sensibilitatea tehnicii cu flacr nu este suficient pentru
problema de rezolvat (cum este cazul analizei apei potabile sau la msurarea
oligoelementelor din probe biologice), atunci trebuie aplicat tehnica
cuptorului de grafit, care face uz de atomizatorul electrotermic EA 4.
10
11
12
Masa caracteristic
Masa caracteristic este o valoare definit exact pentru absorbia
atomic.Ea reprezint masa dintr-un anumit element care absoarbe exact 1%
din energia luminoas emis, sau produce o extincie de 0,0044.
Masa caracteristic este o msur a sensibilitii metodei de
msurare; aadar, cu ct masa (cantitatea) de element necesar pentru a
cauza 1% absorbie, cu att metoda aplicat este mai sensibil.
n tabelul care urmeaz sunt prezentate masele caracteristice pentru
diverse elemente i pentru metodele de atomizare cu flacr i
electrotermic. Valorile au fost msurate cu aparatul AAS 4.
Tabelul 1. Mase caracteristice pentru cazul atomizrii cu flacr i
electrotermice.
Nr.
Elementul
1.
2.
3.
Ag
Al
As
4.
Au
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
13.
14.
15.
16.
17.
18.
19.
B
Ba
Be
Bi
Ca
Ce
Cd
Co
Cr
Cs
Cu
Dy
Er
Eu
Fe
20.
Ga
21.
Gd
Lungimea de
und (nm)
328,1
309,3
193,7
242,8
242,6
249,7
553,6
234,9
223,1
422,7
520,0
228,8
240,7
357,9
852,1
324,8
421,2
400,8
459,4
248,3
294,4
287,4
407,9
pg
0,7
6,0
12,0
10,0
88,0
4,3
0,32
19,0
n.p.
0,4
2,6
1,7
12,0
5,6
1,9
25,0
-
Nr. PSE
47
13
13
79
5
56
4
83
20
58
48
27
24
55
29
66
68
63
26
31
64
13
22.
23.
24.
Ge
Hf
Hg
265,2
307,3
253,7
1,5
15,0
n.d.
0,0215
0,0009
430,0
180,0
32
72
80
# Concluzii
Considernd compromisul fcut intre cost i sensibilitatea necesar,
AAS n flacr poate fi considerat tehnica potrivit pentru metalele alcaline
i alcalino-pmntoase n probele de vin.De asemenea este potrivit pentru
determinarea Cu, Fe, Zn, Mn n urmtoarele domenii de concentraie:
Cu (mg/L) = 0,01 1
Fe (mg/L) = 1 5
Zn (mg/L) = 0,5 3,5
Mn (mg/L) = 1 6
Nu este potrivit pentru elementele toxice, nedorite, ca As, Cd, Cr,
Hg, Pb, cu excepia analizelor la care s-a aplicat procedura de
preconcentrare.
Este metoda oficial pentru determinarea Na, K, Ca, Fe, Ag, Zn n
acord cu standardele stabilite de legislaia Uniunii Europene n 1990.Precizia
analizelor n probele de vinuri este de obicei foarte bun, pentru toate
elementele n concentraii de mg/L.Datorit costului mic, este o metod
comun majoritii laboratoarelor oenologice.
Tehnica AAS cu cuptor de grafit este considerat a fi o metod
eficient aleas pentru determinarea elementelor toxice:
Pb = 10 300 g
Cd = 0,01 1 g
prezentnd sensibilitatea foarte mare, la concentraii pn la g/L.
Analiza probelor fr pretratare, este greu de realizat n principal
datorit etanolului care afecteaz precizia msurtorilor n probele de vin.
GF-AAS este foarte sensibil n determinarea tuturor analiilor de
interes din domeniul oenologic, dar sufer datorit interferenelor ce
ncetinesc operaiile de analiz.
14
Bibliografie:
-http://frf.cncsis.ro
Consiliul Naional al Cercetrii tiinifice din
nvmntul Superior
-http://www.disciplina oenologie.go.ro
-Maurizio Aceto, Ornella Abollino...etc,
Determination of metals in wine with atomic
spectroscopy, Food Additives and Contaminants,
19,126-133, 2002