SPECTROMETRIA DE ABSORBIE ATOMIC AAS

Controlul analitic al poluanilor

Principiul spectrometriei de absorbie atomic

AAS folosete proprietatea atomilor de a absorbi radiaie electromagnetic la anumite lungimi de und a radiaiei din domeniul infrarou (IR), vizibil (VIS) sau ultraviolet (UV), furnizndu-se astfel un semnal detectabil, proporional cu concentraia atomilor. Cnd lumina de o anumit intensitate parcurge un mediu format din mai muli atomi n starea fundamental, o parte din aceast lumin este absorbit de ctre atomi. Intensitatea absorbiei este determinat de densitatea atomic.

Principiul spectrometriei de absorbie atomic

La baza fotometriei st legea Lambert-Beer: I0 sau prin logaritmare se obine relaia liniar E ln C l I unde: I0 este intensitatea radiaiei care ajunge pe stratul absorbant; I este intensitatea radiaiei la ieirea din stratul care absoarbe; este coeficientul de extincie molar; C este concentraia substanei (mol/litru); l este grosimea stratului absorbant; E este extincia sau absorbana.

I I 0 e C l

Forma exponenial a legii Lambert-Beer

Spectrometre de absorbie atomic

Un spectrometru de absorbie atomic este compus din: lamp cu catod cavitar, lentile, monocromator, detector, amplificator i un sistem digital de nregistrare i prelucrare a datelor.

Sursa de radiaie este lampa cu catod cavitar. Catodul acesteia este fabricat din metalul pentru care se realizeaz msurtorile.

Metode de atomizare
Metoda de atomizare utilizat n spectrometria de absorbie atomic este disocierea prin cldur - mostrele sunt nclzite la temperatur nalt astfel nct moleculele se transform n atomi liberi. Aceast metod de atomizare se poate realiza prin metoda cu flacr, n care o flacr este folosit ca surs de cldur i metoda fr flacr (metoda cu cuptor de grafit).

Cum funcioneaz?
Proba este pulverizat. Apoi, picturi mari de ap sunt eliminate pe canalul de scurgere i numai o cea uoar este amestecat cu combustibilul (carburantul) i oxidantul din camera de atomizare, apoi trimis la flacr. Cnd ajunge n flacr ceaa se evapor instantaneu i sunt produse particule fine, moleculele se rup, eliberndu-se atomi.

Absorbia atomic n flacr

Flacra este produs de un arztor pentru atomizare, aceasta fiind metoda standard utilizat n aproape toate dispozitivele de absorbie atomic disponibile pe pia n prezent. Lund n considerare sensibilitatea analizelor, sigurana exploatrii, uurina folosirii, costul .a., sunt 4 tipuri de flcri standard folosite: aer - acetilen, oxid de azot - acetilen, aer hidrogen argon - hidrogen. Aceste flcri sunt folosite pentru fiecare element depinznd de temperatura i caracteristicile gazului.

Absorbia atomic n cuptor de grafit

Metoda de atomizare fr flacr denumit metoda cuptorului de grafit (sau spectrometria de absorbie atomic fr flacr) utilizeaz un cuptor tubular din grafit, nclzit electric, meninut n azot sau alt atmosfer inert la 20003000 K dar pornindu-se de la temperatura camerei. Exist o diferen fundamental ntre atomizarea n flacr i cea obinut n cuptor de grafit: dac n primul caz absorbia se menine constan atta timp ct proba este aspirat n flacr, n metoda fr flacr, proba se introduce n cuptor iar aceasta este total consumat, producnd atomi n faza gazoas, n cteva secunde.

Metode de determinare a concentraiei elementale

1. Metoda curbei de calibrare Intensitatea absorbiei este determinat de densitatea atomic. Reprezentarea grafic a absorbanei i concentraiei este numit curb de calibrare. Cteva soluii de mostre de concentraie cunoscute (trei sau mai multe soluii de diferite concentraii pentru un singur element chimic) sunt msurate pentru a trasa curba de calibrare a absorbanei n funcie de concentraie, concentraia unei mostre necunoscute determinndu-se prin extrapolare din curba de calibrare. Proba standard este astfel preparat nct concentraia ei s includ valoarea concentraiei probei necunoscute.

Metode de determinare a concentraiei elementale

2.Metoda adaosului standard Sunt adugate cteva soluii de probe necunoscute (3 sau mai multe n aceleai cantiti) i soluii de probe standard de concentraii cunoscute diferite (Cadaos). Se obine curba de calibrare a absorbanei n funcie de concentraia soluiei de prob standard. Se lungete axa punctelor obinute ale soluiilor standard pn intersecteaz axa absorbanelor i axa concentraiilor. Se consider concentraia probei necunoscute, distana dintre punctul obinut i originea (O).

Elemente detectabile cu AAS

Elementele care sunt complet detectabile cu ajutorul unui AAS includ urmtoarele elemente din tabelul periodic care sunt marcate n roz:

Limita de detecie pentru spectrometrul de absorbie n flacr este de ordinul ppm iar pentru spectrometrul de absorbie cu cuptor de grafit de ordinul ppb.

Interferena n spectrometria de absorbie atomic

Interferena n spectrometria de absorbie atomic este, n general, clasificat n interferen spectrometric, interferen fizic i interferen chimic. Interferena spectrometric este datorat caracteristicilor spectrometrului i ale flcrii. Ea apare atunci cnd linia spectral folosit la analiz nu poate fi separat complet de celelalte linii apropiate sau cnd linia spectral folosit pentru analiz este absorbit de substane, altele dect vaporii atomici ai elementului, produi n flacr. Interferena fizic se datoreaz proprietilor fizice ale probei analizate. Interferena chimic este specific unei probe n care apare ionizarea atomilor n flacr.

Avantajele analizei spectrale de absorbie atomic

Prin AAS se determin cantitativ un numr de peste 60 de elemente din probe cu diverse compoziii, printre care se numr: Ag, Ba, B, Ca, Co, Cr, Cu, Fe, K, Li, Mg, Mn, Cs, Na, Ni, Pb, Rb, Sr, Cd, Tl, In, Ga. Analiza probelor solide nu se poate efectua dect dup mineralizarea i aducerea lor sub form de soluii. Datorit faptului c n soluie concentraia elementului de analizat se omogenizeaz, analiza ctig n precizie i reproductibilitate, ceea ce justific munca suplimentar depus pentru prepararea soluiilor. Utilizarea probelor lichide este avantajoas i pentru faptul c nu apare fenomenul de distilare fracionat, care complic mult analiza spectral n emisie i determin erori importante la efectuarea analizei.

Dezavantajele analizei spectrale de absorbie atomic

Este o metod pentru analiza monoelemental. Nu este o metod de identificare a unui element chimic. Trebuie cunoscut n prealabil compoziia elemental a probei analizate i apoi se pot efectua analize cantitative. Pentru fiecare element de analizat trebuie s existe o surs spectral construit pentru acel element. Metoda nu poate fi utilizat pentru determinarea unor elemente care au liniile de rezonan situate n domeniul spectral sub 2000 , ele fiind puternic absorbite la trecerea fasciculului de radiaii prin flacr i prin aer (de ex. hidrogenul, oxigenul, gazele inerte, halogenii i azotul).

Aplicaii ale analizelor de spectrometrie de absorbie atomic

analiza urmelor de metale ntr-o varietate de tipuri de probe: apa / apa uzata si aer probe biologice, sedimente si roci, probe vegetale, materiale, etc.

V mulumesc pentru atenie!