SPECTROSCOPIA DE FLUORESCENȚĂ.

APLICAȚII SPECIFICE ÎN CRIMINALISTICĂ

COORDONATOR: MASTERAND:
Conf. Dr. Gabriela PREDA Adrian DENA
 RAZELE X, INTRODUCERE.
Razele X au fost descoperite în anul 1895 de către
Wilhelm Roentgen, acestea sunt similare cu lumina,
ambele fiind radiații electromagnetice, dar lungimea de
undă a razele X este mai scurtă.
Energia razei X este invers proporțională cu
lungimea undei, puterea de penetrare a undei crește direct
proporțional cu energia undei.
 PROPRIETĂȚI ALE RAZELOR X
• Se deplaseaza cu viteza luminii;
• Se deplasează în linii drepte;
• Sunt unde cu lungime scurtă și energie ridicată cu o frecvență ridicată;
• Prezinta fenomenele de refractie, difractie si polarizare;
• Sunt absorbite în mod diferit de materialele prin care pătrunde, cu cât este mai dens cu atât
mai multe radiații absoarbe;
• Cauzeaza fluorescența;
 PRINCIPIUL OBȚINERII RAZELOR X
• Razele X se pot obține în tuburi electronice vidate, în care electronii emiși de un catod incandescent sunt
accelerați de câmpul electric dintre catod si anod (anticatod). Electronii cu viteză mare ciocnesc anticatodul care
emite radiații X.
• Electronii interiori ai atomilor probei sunt expulzați datorită ciocnirilor cu fotonii x ai sursei de raze X primare;
• Electronii din straturile exterioare ocupă locurile rămase vacante de pe straturile inferioare (K, L, M);
 FLUORESCENȚA RAZELOR X
• În urma tranzițiilor care au loc, se eliberează cuante de energie din domeniul
razelor X (radiația X caracteristică), care părăsesc proba în toate direcțiile;
• Fluorescența de radiații X permite determinarea elementelor chimice dintr-o probă;
• Radiația X caracteristică emisă de probă se numește
radiație de fluorescență sau emisie secundară de radiații
X și este caracteristică fiecărui element chimic;
 PREGĂTIREA PROBELOR PENTRU
ANALIZĂ
• De cele mai multe ori este analizată doar o mostră de material, proba trebuie să fie reprezentativă pentru
tot materialul și de aceea trebuie selectată cu grijă. Sensibilitatea spectometrelor moderne este atît de
mare încât acestea pot detecta chiar și amprentele care pot perturba analizele;
• O altă cerință de baza este ca mostrele să fie omogene, spectrometrele analizează doar straturile de
suprafața ale probei și tocmai de aceea proba trebuie să fie reprezentativă pentru materialul supus
analizei
• Probele solide trebuiesc curățațte sau lustruite înainte de analiză pentru a se înlătura posibilele straturi de
oxizi.
• Pulberile pot fi plasate pe suprafețe de film și măsurate direct, o altă tehnică constă în presarea acestor
pulberi la presiuni ridicate și a le analiza în suporturi speciale, deasemnea se poate adăuga un material
de legătură pentru a îmbunătății calitatea probei, dar trebuie ținut cont la analiza rezultatelor de aditivul
folosit. Este foarte importantă omogenizarea pulberilor
• Lichidele sunt turnate în suporturi speciale, în cazul lichidelor camera spectrometrelor este umplută cu
heliu gaz,în acest caz lichidul nu se va evapora iar absorțiaradiației este nsemnificativă
 PRINCIPIUL METODEI
• Proba având o suprafaţă curată şi uniformă este iradiată cu un fascicul de
raze X cu energie înaltă. Fluxul secundar de raze X generat este dispersat cu
ajutorul unor cristale, iar intensităţile sunt măsurate de detectori la lungimi de
undă caracteristice.
• Timpul de măsurare este setat astfel încât sa fie sub o eroare statistică
specificată. Concentraţia elementelor se calculează in funcţie de intensitate
măsurată a probelor necunoscute pe baza curbei de calibrare preparată
pentru materiale de referinţă cu concentraţii cunoscute.
 APLICAȚII ALE SPECTROSCOPIEI DE
FLUORESCENȚĂ ÎN CRIMINALISTICĂ
• Analiza diferitelor cerneluri sau vopsele, acestea conțin în mod obișnuit pigmenți metalici
care pot diferi foarte mult între diferite mărci și loturi.

microurmele în litigiu conţin elementele:

calciu, fier, titan şi în urme cupru

Proba în litigiu

microurmele model de comparație conţin elementele:

calciu, siliciu, fier, titan, aluminiu şi în urme cupru

Proba – model de comparație

 APLICAȚII ALE SPECTROSCOPIEI DE
FLUORESCENȚĂ ÎN CRIMINALISTICĂ
• Analiza metalelor:
Particulele metalice în litigiu
sunt constituite din fier cu urme de mangan

Proba în litigiu

Particulele metalice model de comparație

sunt constituite din fier cu urme de mangan

Proba model de comparație

 APLICAȚII ALE SPECTROSCOPIEI DE
FLUORESCENȚĂ ÎN CRIMINALISTICĂ
• Detectarea falsurilor în cazul monedelor, monedele originale sunt formate din cantități foarte specifice
din fiecare componentă, de exemplu, moneda britanică de o liră este compusă din 70% cupru, 24,5%
zinc și 5,5% cupru. Orice monedă de lire sterline care nu este alcătuită din această combinație de
elemente este probabil să fie falsificată, chiar dacă prin aspect este identică cu o monedă autentică;
• Analiza rocilor, a solului sau a altor substanțe similare, permițând analistului sa compare compoziția
acestora, metoda putând fi folosită pentru a atesta faptul că, două substanțe (rocă, pământ) aparent
similare au aceeași proveniență;
• Identificarea reziduurilor de focuri de armă, când o armă este descărcată, particule din arma de foc,
glonț și praf de pușcă sunt propulsate din armă, adesea pe mâinile și hainele trăgătorului, sau alte
obiecte purtatoare. Deoarece compoziția reziduurilor de armă este rezonabil de bine documentată și
compusă din compuși care nu sunt prezenți în mod obișnuit pe mâna unei persoane, XRF poate fi
aplicat pe o piesă de îmbrăcăminte sau chiar pe corpul unei persoane pentru a stabili dacă astfel de
reziduuri pot fi prezente, indicând dacă ar fi putut trage cu o armă recent;