METODE DE ANALIZA SPECTRALA CU RAZE X

METODE ALE SPECTROMETRIEI DE RAZE X

Folosete razele X 10-1 10 nm (1 = 10-10 m ; 1 nm = 10 ) Spectru electromagnetic = intregul domeniu de Radiatie Electro Magnetica REM Domenii spectrale - raze cosmice -fotoni (cosmic-ray photons) - raze gama < 10-1 - raze X (in sau nm) 10-2 102 10-1 10 nm -ultraviolet (in nm) - indepartat 10-200 nm - apropiat 200-400 nm - vizibil (in nm) 400-750 nm -1 - infrarosu (in cm ) - apropiat 13.000 -4000 cm-1 - mediu 4000- 200 cm-1 (13.000 10 cm-1) - indepartat 200- 10 cm-1 - microunde (in cm) - 1mm (10-1 cm)-100 cm - unde radio >1m Metode directe de analiz cu raze X
Spectru de raze X- cand se transmite atomilor o cantitate mai mare de energie (de exemplu, sub form de electroni, fotoni de raze X, particule alfa sau beta)

Domeniul spectrului optic

Limita de ionizare

o o

1
o o o

L 2

L 1 L 1

o o

L 2 L O

+ Nucleu

Emisia razelor X ntr-un atom

- Fluorescena de raze X - Analiza cu microsonda electronic - Difracia cu razele X. Fluorescena de raze X Schema blok-similara cu a oricarui instrument spectral Sursa de excitare a atomilor probei - fascicul primar de raze X emis de tubul de raze X

apa racire anod (tinta) fereastra transparenta la raze X Raze X e 50KV vid catod fierbinte (filament)

Schema tubului de raze X

Tubul de raze X

Tubul de raze X - tub de sticl vidat - filament catodul - int anodul (WW,Pt, Ag, Cr) Filamentul - incandescen emisie flux electroni - accelerare (10-100 KV)-bombardearea anodului. Energie cinetic a electronilor mare transfer- int sub form de cldur emisie raze X perpendicular fa de direcia de propagare a fluxului de electroni. Degajare de cldur- anodul - circuit de rcire cu ap Frecvena radiaiei X emis este corelat cu numarul atomic al elementului Z, dup legea lui Moseley, exprimat cu ajutorul urmatoarei relaii: = a (Z - )2 unde: a - constant de proporionalitate - parametru care depinde de nivelul electronic ctre care se face tranziia. (1)

Spectrul emis de un tub de raze X;

Instrumentul spectral: spectrofotometru de fluorescenta de raxe X

Radiatie incidenta Proba Radiatia de fluorescenta X

Tub de raze X

2 1 + 2

Colimator (Foite paralele de molibden)

Cristal analizor si goniometru

21

Detector de raze X Colimator auxiliar

Schema general a unui spectrofotometru de fluorescen de raze X

Radiaia X proba excitarea atomilor emisie secundar de raze X = radiaie de fluorescen de raze X colimat dispersat- detectat nregistrat figura! Colimator special - foi paralele de molibden. Sistem de selectare a razelor X - un singur cristal analizor (similar reelei de difracie din domeniu vizibil sau ultraviolet). Distana interplanar d, a unui cristal analizaore = ordin de mrime cu radiaiei X, pt. satisfacerea =relaiei lui Bragg: k = 2d sin

Reflexia razelor X pe plane cristaline

Detector raze X -contor Geiger-Mueler

APLICATII ANALITICE Analize calitative i cantitative pe baza spectrului de raze X emis de o prob plasat pe anodul unui tub de raze X. Avantaje-spectrul de raxe X-spectru simplu!!!! -metoda nedestructiva Dezavantaje: -tubul de raze X - vidat la efectuarea fiecrei analize; - anod demontabil Metod de analiz pentru aplicatii speciale; utilizare restrns.

Microsonda electronic. Analiza unei suprafee foarte mici din proba; - analiza incluziuni proba cu LOD - ordinul 10-12 -10-14 g. Eroare relativ er=1-2% Analiza straturi foarte subiri (1-2 m ). ~ 1 m, unde este focalizat fasciculul de electroni. Bombardamentul cu electroni excit atomii, care emit spectrul caracteristic de raze X.

Tun de electroni

Filament de Wolfram Catod Anod

Lentile magnetice Fascicul de electroni Raxe X

Cristal analizor

Proba

Schema microsondei electronice Electronii emii de un filament de wolfram- accelerai ntre catod i anod la un potential de 50 - 60 KW; fasciculul de electroni rezultat este focalizat pe suprafaa probei cu ajutorul a dou lentile electromagnetice. Mentiuni: -intreg sistemul - vid naintat -focalizarea fluxului de electroni pe incluziunile din prob aflate-cu microscop obinuit.

-incinta probei- vidat

Microsonda electronic - analiza oricrui tip de probe: lichide, solide sau pulberi.
Ideal - probele de analizat s fie bune conductoare de electricitate. Pentru cele care nu conduc curentul electric (sticle, ceramice, compozite, ambalaje, etc.) depunere un filme conductor foarte subire (c, Au) Tipuri de fluorescenta X: Analiza prin fluorescenta de raze X cu Energie Dispersiva Analiza prin fluorescenta de raze X cu Reflexie Totala

Fiecare tip de produs alimentar

Prelevarea probelor de produse alimentare -PROCEDURA SPECIFIC pt.

Regulamentul (CE) nr. 178/2002 a Parlamentului European i al Consiliului din 28 ianuarie 2002 de stabilire a principiilor i cerintelor generale ale legislatiei n domeniul alimentelor, de nfiinare a Autoritii Europene pentru Sigurana Alimentelor i de stabilire a procedurilor n domeniul siguranei alimentelor SR EN ISO 9000:2006 Sisteme de management al calitatii ANSVSA - Autoritatea Naional Sanitar Veterinar i pentru Sigurana Alimentului DGSA - Direcia General Sigurana Alimentelor DSVSA - Direcia Sanitar Veterinar i Sigurana Alimentelor LSVSA - Laboratorul Sanitar Veterinar si Sigurana Alimentelor

HACCP - Hazard Analysis. Critical Control Points. (Analiza riscurilor i a punctelor critice de
control)

Control analitic pentru determinarea calitatii produselor alimentare prin analize organoleptice, chimice, fizicochimice, fizice, biochimice, microbiologice. Metode de analiza a produselor alimentare pentru determinarea termenului de valabilitate
ANALIZA SENZORIALA -metod de apreciere a calitiiproduselor alimentare
Primul pas n alegerea produselor. Rol deosebit deimportant-reacia consumatorului fa de alimente

-acceptare sau respingereExaminare facuta cu ajutorul organelor de simt (vaz, miros, gust, pipait) Berea Ciocolata Branzeturile
n ordine logic, produsul este examinat vizual, pipit, mirosit i apoi gustat. Vzul apreciaz mrimea, forma, culoarea, difereniaz produsele sntoase i curate. Prin palpare se constat tria sau elasticitatea, fermitatea sau textura produsului, prefernd acele produse care sunt suficient de avansate n maturitate. Mirosul permite optarea pentru produse care au o arom natural, nealterat, tipic, iar cnd este suficient de intens poate fi asociat ca aparinnd unui produs matur. Gustul ne permite s evalum cel mai complet calitatea unui produs alimentar, deoarece toate cele patru nuane (dulce, srat, acru, amar) se asociaz la un moment dat i realizeaz un complex tipic pentru fiecare produs n parte Gustul dulce este dat de anumite substane ca: fructoza, zaharoza, glucoza, glicolul i dulcina. Gultul srat este dovedit c n forma lui cea mai pur se ntlnete numai la sarea de buctrie. Gustul de acru este dat de acizii acetic, oxalic, tartric, citric i malic. Gustul tuturor substanelor amare (chinin, acid picric, morfin) este absolut la fel, neputnd fi identificate dect dup intensitatea amarului. Exist i sisteme de evaluare care se fac referin i la astringen (fructe necoapte, vinuri,), iueal (unele ridichi) sau gustul determinat de aminoacizi (delicios). Pentru definirea ct mai precis a nsuirilor senzoriale i aprecierea calitilor organoleptice, pentru fiecare grup de produse s-a stabilit un anumit tip de punctaj.

Intocmirea unei Fie de analiz organoleptica

Validarea
PERFORMANTELE METODELOR ANALITICE Exactitatea Precizia Sensibilitatea Limita de detectie Limita de cuantificare Selectivitatea

BULETIN DE ANALIZA INCERCARI

BULETIN (RAPORT) DE

RAPORT DE NCERCRI Nr.. din 1. Produsul ncercat : miere de albine 2. Tip: floare de tei 3. Productor: din comert 4. Anul: 2007 5. Denumirea i adresa clientului: Laboratorul pentru verificarea calitatii produseor 6. Comanda externa nr. 9.12.2009 7. Data primirii probei 9.12.2009 8. Data finalizrii ncercrii 9-10.12.2009 9. Metoda utilizat (standard etc. ): AAS 10. Procedura de ncercare: Determinarea coninutului de cadmiu din miere prin spectrometrie de absorbie atomic cu atomizare electrotermic 11. Observaii .......................................................................................................... 12. Acest raport se refer numai la produsul prezentat pentru ncercare. 13. Rezultatele ncercrilor : 2,55 g/Kg 14. Incertitudinea de msurare estimat : 0,04 15. Prezentul raport s-a ntocmit n dou exemplare, din care un exemplar pentru client i un exemplar n arhiva laboratorului. 16. Se interzice reproducerea parial a prezentului raport fr aprobarea scris a laboratorului de ncercri . DIRECTOR GENERAL SEF LABORATOR DIRECTOR STIINTIFIC EXECUTANAT,