Caiet Lucrari Practice - Controlul Calitatii Produselor de Orgine Non-Animala (L5, L6, L8, L9, L10) PDF

R.A. Vlaic, C.C.
Mureşan Controlul calităţii produselor de origine non-animală
Lucrarea 5
Controlul calităţii uleiului de floarea soarelui (STAS 12/1 – 84)
Prezenta lucrare face referire la uleiul de floarea soarelui, obţinut din

seminţe, prin presare sau extracţie cu solvent şi rafinare.
În funcţie de instalaţiile de obţinere, uleiul comestibil rafinat de floarea
soarelui se fabrică în două tipuri:
- tip A, obţinut în instalaţii de rafinare continue;
- tip B, obţinut în instalaţii de rafinare discontinue.
Verificarea calităţii uleiului se face pe loturi şi constă în :
- verificarea ambalării şi marcării;
- examenul organoleptic;
- examenul fizico-chimic: determinarea acidităţii libere, a culorii de iod şi a
săpunului. In caz de litigiu se determină apa, substanţele volatile, impurităţile
insolubile în eter, indicele de iod, indicele de peroxid, indice de saponificare.
Aceste caracteristici se garantează de producător la fiecare lot.
Verificarea se face pe 10 % din numărul ambalajelor dar nu mai puţin de 5

ambalaje. Toate ambalajele trebuie să fie corespunzătoare din punct de
vedere al ambalării şi marcării, în caz contrar, lotul este considerat
necorespunzător. Din cele 10 %, se recoltează o probă medie luată după o
prealabilă omogenizare (cca.1l).
Proba se introduce în 2 recipiente de 0.5 l curate, uscate şi închise ermetic.

Aceste butelii se etichetează şi se sigilează. Eticheta conţine denumirea
produsului şi tipul, denumirea producătorului (s-au a celui care a efectuat
1
R.A. Vlaic, C.C. Mureşan Controlul calităţii produselor de origine non-animală
ambalarea), număr lot, numele celui care a luat proba. Una dintre butelii se
supune analizei, iar cealaltă se păstrează ca şi contraprobă.
5.1 Examenul organoleptic:
Aprecierea aspectului: uleiurilor se observa prin transparenta, asupra unui

strat de 100mm înălțime, într-un pahar cu diametrul de 50mm. Se va observa
daca uleiul este tulbure, emulsionat sau daca conţine impurităţi mecanice.
Tulbureala trebuie sa dispară prin încălzire la 60°C.
Aspectul corespunzător uleiului de floarea soarelui este: (la 60°C pentru

uleiul neîmbuteliat şi la 15°C pentru uleiul în ambalaje de desfacere) lichid
limpede, fără suspensii si sediment.
Impurităţile se indică nominal: praf metalic, pământ, bucăţi de lemn.
Aprecierea culorii: se examineazăintroducând uleiul in pahare din sticla

incolora cu diametrul de 50mm. Aprecierea se face in cazul uleiurilor slab
colorate in strat de 100mm, iar in cazul uleiurilor închise la culoare in strat
de 50mm. Examinarea se face in lumina refractara si reflectata. Culoarea
corespunzătoareuleiului de floarea soarelui este galbenă.
Aprecierea mirosului: se examinează fie prin încălzirea probei la 50°C pe

baie de apă, fie frecând o mică cantitate din probă în palmă.
Mirosul şi gustul corespunzător uleiurilor comestibile : trebuie sa fie plăcut,

fără miros străin (amar, rânced).
Aprecierea gustului: se degustă proba la t = 25°C. La uleiurile vegetale se

face deosebirea între gustul specific seminţelor din care provine şi gustul de
alterare, înţepător, amar sau rânced.
2
5.2 Examenul fizico-chimic

5.2.1 Determinarea indicelui de aciditate (STAS 145/16-67)
Scop:Aciditatea libera a uleiurilor şi grăsimilor este un indice important,

care se datorează acizilor graşi liberi ce se găsesc în produsul respectiv.
Grăsimile, fiind substanţe neutre, trebuie să aibă o aciditate liberă foarte

mică. În cazul în care aciditatea liberă este crescută, aceasta denota un proces
de râncezire prin hidroliză.
Aciditatea poate fi de natură organică (rezultată din degradarea materiilor

grase- % acidul oleic) sau aciditatea minerală (rezultată în urma
tratamentelor chimice cu acizi minerali - % acid sulfuric).
Principiul metodei. Indicele de aciditate reprezintă cantitatea de hidroxid de

potasiu, în miligrame, necesară pentru a neutraliza acizii graşi liberi dintr-un
gram de produs.
Materiale, reactivi, echipamente:
 hidroxid de sodiu sau potasiu 0,1n şi 0,5n balanţă analitică; alcool etilic –
eter etilic 1:2, neutralizat; fenolftaleina, soluție alcoolica 1%; pahar
Erlenmeyer.
Mod de lucru:
Se dizolvă o cantitate de produs cuprinsă între 2 şi 10 g, în 50-150 ml

amestec alcool-eter, într-un pahar Erlenmeyer. Se titrează amestecul cu
hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,1n (în cazul uleiurilor şi grăsimilor cu o
aciditate sub 15%, sau 0,5n când aciditatea produsului analizat depăşeşte
3
15%). Titrarea se executa sub agitare, în prezenţă de fenolftaleină, până la

apariţia unei coloraţii roz, persistentă timp de un minut.
Observaţie. În cazul uleiurilor de culoare închisă se înlocuieşte fenolftaleina

cu albastru de alcalii 6B (alkaliblau), soluţie alcoolică 0,2%. Dacă titrarea se
execută în prezenţa acestui indicator, ea se conduce până la virajul
indicatorului în verzui.
Calculul şi interpretarea rezultatelor:

0.0282 ∗ 𝑉 ∗ 𝐹
𝑎𝑐𝑖𝑑𝑖𝑡𝑎𝑡𝑒 𝑙𝑖𝑏𝑒𝑟ă (𝑔% 𝑎𝑐𝑖𝑑 𝑜𝑙𝑒𝑖𝑐) = ∗ 100
𝑚
în care:
V = volumul de hidroxid de sodiu sau potasiu 0,1n folosit la titrare
(ml);
F = factorul soluţiei de hidroxid de sodiu sau potasiu ;
m = masa produsului luat în analiză(g).
0.0282 = g acid oleic ce corespund la 1 ml hidroxid de sodiu sau
potasiu 0,1n
5.2.2 Determinarea indicelui de peroxid (STAS 145/22-74)
Principiul metodei. Peroxizii au proprietatea de a descompune iodura de

potasiu punând iodul în libertate. Acesta se neutralizează cu tiosulfat de
sodiu n/100 în prezenţa amidonului ca indicator.
Materiale, reactivi, echipamente
 acid acetic-cloroform ½; iodură de potasiu soluţie saturată la rece;

tiosulfat de sodiu soluţie n/100; amidon soluţie 1 %; vas Erlenmeyer de
100 cm3; balanţă analitică, cu precizie de cântărire de ±0.001g.
4
Mod de lucru:
Într-un vas Erlenmeyer de 100 cm3 se introduce 10ml ulei peste care se
adaugă 10 cm3 din amestecul acid acetic – cloroform. Se agită până la
dizolvare apoi se adaugă 1 cm3 iodură de potasiu soluţie saturată. Amestecul
se agită puternic 1-3 minute. La acest amestec se adaugă 2-3 picături din
soluţia de amidon. Se titrează cu tiosulfat n/100 până la decolorare.
În acelaşi mod se lucrează şi cu proba martor, unde se pun aceeaşi reactivi,

mai puţin grăsime. Acest lucru este necesar deoarece acidul acetic poate
conţine urme de peroxizi care falsifică rezultatul.

(𝑉1 −𝑉2 )∗0.001269
𝐼𝑛𝑑𝑖𝑐𝑒 𝑑𝑒 𝑝𝑒𝑟𝑜𝑥𝑖𝑑 (𝑔 𝐼 % ) = ∗ 100
𝐺
în care :
G = cantitatea de produs luat pentru analiză (g);
V1 = Volumul de tiosulfat de sodiu n/100 folosit la proba de analiză (cm3);
V2 = Volumul de tiosulfat de sodiu n/100 folosit la proba martor (cm3);
0.001269 = echivalentul în grame de iod a unui cm3 de tiosulfat n/100.
5.2.3 Determinarea culorii de iod (STAS 145/2-78)

Principiul metodei :
Metoda permite stabilirea culorii de iod a uleiului prin compararea probei de

analizat cu o scară de culoare, formată din soluţii de concentraţie cunoscută
de iod sau bicromat de potasiu. In ambele cazuri valorile culorii de iod se
exprimă în mg la 100 cm3.
5
Observaţie: Scara de bicromat de potasiu se utilizează numai în cazul

uleiurilor de culoare deschisă până la 10 mg iod/ 100 cm3 produs.
 eprubete; iodură de potasiu; bicromat de potasiu p.a.; iod metalic p.a.;

acid sulfuric d=1,84; benzen p.a.; tiosulfat de sodiu, soluţie 0.01; amidon
solubil, soluţie 1%; soluţie etalon de iod (Se dizolvă 0.5g de iodură de
potasiu şi 0.25 g iod în apă distilată, proaspăt fiartă şi răcită. Soluţia se
aduce la un volum de 100 cm3 într-un balon cotat şi se omogenizează)
Stabilirea titrului soluţiei de iod : 5 cm3 din această soluţie se diluează cu 50
cm3 apă şi se titrează cu soluţie de tiosulfat de sodiu 0.01 n în prezenţă de 0.5
cm3 soluţie de amidon, până la completa decolorare.
1.269 ∗ 𝑉
𝑇𝑖𝑡𝑟𝑢𝑙 𝑠𝑜𝑙𝑢ţ𝑖𝑒𝑖 𝑑𝑒 𝑖𝑜𝑑 (𝑚𝑔/𝑐𝑚3 ) =
5
în care:
1.269 = cantitatea de iod, în mg,corespunzătoare la 1 cm3 tiosulfat de
sodiu, soluţie 0.01n;
V = volumul soluţiei de tiosulfat de sodiu 0.01;
5 = volumul soluţiei de iod pentru titrare, în cm3.
 Soluţia etalon de bicromat de potasiu. Se dizolvă 0.5g bicromat de
potasiu în apă distilată proaspăt fiară şi răcită. Soluţia se aduce la semn la
un volum de 1000cm3, într-un balon cotat şi se omogenizează.
Stabilirea titrului soluţiei de bicromat de potasiu : 5 cm3 din această soluţie
se tratează cu 0.3 g iodură de potasiu şi 1.5g acid sulfuric d= 1.84 , într-un
pahar Erlenmeyer cu dop rodat. Se lasă paharul la întuneric timp de 10
minute. Se adaugă în pahar 100 cm3 apă distilată şi se titrează cu tiosulfat de
6
sodiu 0.01n (adăugând către sfârşitul titrării 1 cm3soluţie de amidon) până la

apariţia unei coloraţii verzi.
0.49035 ∗ 𝑉
𝑇𝑖𝑡𝑟𝑢𝑙 𝑠𝑜𝑙𝑢ţ𝑖𝑒𝑖 𝑑𝑒 𝑏𝑖𝑐𝑟𝑜𝑚𝑎𝑡 𝑑𝑒 𝑝𝑜𝑡𝑎𝑠𝑖𝑢 0.01𝑛 (𝑚𝑔/𝑐𝑚3 ) =
5
în care:
0.49035 = cantitatea de bicromat de potasiu, în mg, corespunzătoare la
1 cm3 tiosulfat de sodiu soluţie 0.01 n;
V = volumul soluţiei de tiosulfat de sodiu 0.01 n folosit la titrare (cm3);
5 = volumul soluţiei de bicromat de potasiu luat pentru titrare (cm3).
Pregătirea scărilor colorimetrice
Scara de iod.
După stabilirea titrului soluţiei de iod, se execută, prin diluări
corespunzătoare,o scară colorimetrică cu concentraţii cuprinse între 0.5..30
mg iod, la 100 cm3, în baloane cotate. (până la 14 mg iod la 100 cm3 se
execută diluţii din mg în mg , iar între 14 şi 40 mg iod la 100 cm 3 din 2 în 2
mg).
Scara de bicromat de potasiu.
După stabilirea titrului soluţiei de bicromat de potasiu, prin diluări
corespunzătoare se execută o scară colorimetrică de concentraţii cuprinse
între 1 şi 50 mg bicromat de potasiu la 100 cm3, în baloane cotate. (până la
10 mg/100cm3 se execută diluţii din 2 în 2 mg; iar peste 10mg/100cm3, din 5
în 5 mg ).
Mod de lucru :
Metoda comparării vizuale.
Din baloanele cotate conţinând soluţiile ce constituie scările colorimetrice, se

transvazează volume egale în eprubete identice: pe fiecare eprubetă se va
7
înscrie concentraţia corespunzătoare de iod, respectiv de bicromat de potasiu,

exprimată în mg/ 100cm3 soluţie.
Eprubetele se închid la flacără şi se păstrează la întuneric. In aceste condiţii

soluţiile sunt stabile timp de 6 luni în cazul scării de iod şi timp de 6
săptămâni în cazul scării de bicromat de potasiu. După trecerea acestei
perioade se verifică conţinutul de iod, respectiv de bicromat de potasiu, prin
titrare cu tiosulfat de sodiu.
Din uleiul de examinat, perfect limpede, se introduce într-o eprubetă identică

cu cele care alcătuiesc scara colorimetrică un volum egal cu cel al soluţiilor
scării colorimetrice.
Culoarea probei de analizat se compară cu aceea a soluţiilor din scara de iod

sau de bicromat.
Examinarea comparativă se face prin transparenţă; în cazul uleiurilor foarte

deschise la culoare, examinarea se face în faţa unui ecran alb; în cazul
probelor foarte închise la culoare, uleiul se diluează cu benzen, notând diluţia
de care se va ţine cont la stabilirea culorii de iod.
Atât în cazul folosirii scării de iod, cât şi a celei de bicromat de potasiu,

culoarea de iod a uleiului de analizat este aceea care se află notată pe
eprubeta a cărei coloraţie este identică cu aceea a uleiului, multiplicată cu
diluţia eventuală şi se notează în mg iod la 100 cm3 ulei.
În cazul scării de bicromat de potasiu, convertirea în scara de iod se face prin

împărţirea cu 5 a valorilor înscrise pe eprubetele respective.
8
5.2.4 Determinarea săpunului dizolvat (STAS 145/12-90)

Principiul metodei. Săpunul se determină prin titrare cu acid clorhidric într-
un sistem eterogen format din ulei-acetonă-apă.
 baie de apă; 50 ml soluţie de acetonă neutralizată (acetonă 97 % la care

se adaugă 0.5 ml albastru de brom fenol şi se titrează cu HCl 0.1n până
la coloraţie galbenă); termometru; balanţă analitică, cu precizie de
cântărire de ±0.001 g; HCl 0.1n.
Mod de lucru:
40 ml probă omogenizată , la care se adaugă 1ml apă, se încălzeşte pe baie

de apă agitând proba. Se adaugă 50ml soluţie de acetonă neutralizată
(acetonă 97 % la care se adaugă 0. 5ml albastru de brom fenol şi se titrează
cu HCl 0.1n până la coloraţie galbenă) şi se încălzeşte la 50-60°C sub
agitare continuă, apoi se lasă în repaus până la separarea completă a celor
două straturi.
În prezenţa săpunului, stratul superior acetonic se colorează în verde sau

albastru. Se titrează proba cu HCl 0.1n până la obţinerea coloraţiei galbene
iniţiale.
Se repetă succesiv operaţia de încălzire şi agitare până când coloraţia verde

nu mai apare.

0.003044 ∗ 𝑉
𝑠ă𝑝𝑢𝑛 (𝑔 % 𝑜𝑙𝑒𝑎𝑡 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑑𝑖𝑢 ) = ∗ 100
𝑚
9
în care:
V= volumul soluţiei HCl 0.1n (ml);
m = masa probei (g);
0.003044=cantitatea de oleat de sodiu corespunzătoare la 1 ml HCl 0.1n.
5.2.5 Determinarea indicelui de iod (STAS 145/19-90)

Prin indice de iod se înţelege numărul de grame de iod ce pot fi adiţionate de
acizii graşi nesaturaţi din 100g grăsime (pe care o poate adiţiona 100 g
materie grasă)
Principiul metodei: Grăsimile dizolvate în cloroform adiţionează

monobromura de iod, la locul dublelor legături ale acizilor graşi nesaturaţi.
Excesul de iodură de brom pune iodul din iodura de potasiu în libertate, care
se titrează cu tiosulfat de sodiu soluţie n/10, în prezenţa amidonului.
 cloroform p.a.; reactiv Hanus (soluţie de bromură de iod în acid acetic

concentrat); tiosulfat de sodiu sol. n/10; iodură de potasiu sol. 10%;
amidon sol.1%; vas Erlenmayer de 300 cm3.
Mod de lucru:
Se introduce într-un vas Erlenmayer de 300 cm3, 1ml grăsime de analizat, la
care se adaugă 10cm3 cloroform, se agită bine până la dizolvarea grăsimii,
apoi se adaugă 25 cm3 reactiv Hanus.
Într-un alt vas considerat ca martor, se pun aceeaşi reactivi mai puţin
grăsimea, ambele flacoane se agită puternic, după care se ţin 60 minute la
întuneric. Se adaugă câte 20 cm3 iodură de potasiu sol. 10 % şi 100 cm3 apă
distilată, în fiecare flacon. Excesul de iod se titrează cu tiosulfat de sodiu
10
până la apariţia culorii galben pai, când se adaugă 1 cm3 amidon sol. 1% şi se
continuă titrarea până la decolorare.

(𝑉2 − 𝑉1 ) ∗ 0.01269
𝐼𝑛𝑑𝑖𝑐𝑒 𝑑𝑒 𝑖𝑜𝑑 (𝑔 𝐼 % ) = ∗ 100
𝐺
în care :
V1 = Volumul de tiosulfat de sodiu n/100 folosit la proba de analiză (cm3);
V2 = Volumul de tiosulfat de sodiu n/100 folosit la proba martor (cm3);
0.01269 = cantitatea de iod, în g , corespunzătoare la 1 ml tiosulfat de
sodiu sol. 0.1n;
G = cantitatea de produs luat pentru analiză (g).
5.2.6 Determinarea indicelui de saponificare (STAS 145/17-67)
Principiul metodei: indicele de saponificare reprezintă numărul de

miligrame de hidroxid de potasiu necesare pentru saponificarea unui gram de
produs.
Prin saponificare sub acţiunea hidroxidului alcalin, esterii acizilor graşi cu

glicerină hidrolizează, punând în libertate glicerina şi acizii graşi, care se
transformă în săpunuri. Indicele de saponificare variază cu tipul de ulei, în
funcţie de acizii graşi care intra în compoziţia substanţei grase respective.
 hidroxid de potasiu 0,5 n; acid clorhidric 0,5 n; benzen sau toluen;

fenolftaleina, soluție alcoolica 0,1%; vas Erlenmeyer; baie de apă.
11
Mod de lucru:
Se cântăresc 2g din produsul filtrat şi uscat şi se introduce într-un vas

Erlenmeyer, în care se adaugă 20ml benzen sau toluen şi 25ml soluţie de
hidroxid de potasiu 0,5 n.
Se pregăteşte în paralel o probă martor, care conţine aceeaşi cantitate de

reactivi, însa fără produsul de analizat.
Ambele vase se prevăd cu refrigerent ascendent şi se fierbe conţinutul lor pe

baie de apa, timp de 30min. După fierbere, probele se titrează în stare
fierbinte, în prezenţa fenolftaleinei, cu soluţie de acid clorhidric 0,5 n.
28.052 ∗ (𝑉2 − 𝑉1 )
𝐼𝑛𝑑𝑖𝑐𝑒 𝑑𝑒 𝑠𝑎𝑝𝑜𝑛𝑖𝑓𝑖𝑐𝑎𝑟𝑒 (𝑚𝑔 𝐾𝑂𝐻/𝑔 ) =
𝐺
în care :
V1 = volumul de acid clorhidric 0.5 n folosit la proba de analiză (cm3);
V2 = Volumul de acid clorhidric 0.5 n folosit la proba martor (cm3);
28.052 = cantitatea de hidroxid de potasiu, în mg , corespunzătoare la
1 ml acid clorhidric 0,5n;
G = cantitatea de produs luat pentru analiză (g).
5.2.7 Determinarea conţinutului de apă şi substanţe volatile prin uscare

(STAS 145/10-88)
Principiul metodei: Determinarea constă în uscarea uleiului supus analizei
la temperatura de (103±2)º C, până la masă constantă.
12
 balanţă analitică, cu precizie de cântărire de ±0.01g; capsulă de cântărire;

exsicator.
Mod de lucru:
Pentru a efectua această determinare se cântăresc 10-15g ulei într-o capsulă

tarată şi se usucă în etuvă la temperatura de 105°C, timp de o oră.
După răcire în exsicator, capsula se cântăreşte şi se repetă operaţia de uscare

timp de 30min, după care se răceşte şi se cântăreşte din nou. Operaţia se
repeta până la atingerea unei greutăţi constante.

𝑀2 − 𝑀1
𝐴𝑝ă ş𝑖 𝑠𝑢𝑏𝑠𝑡𝑎𝑛ţ𝑒 𝑣𝑜𝑙𝑎𝑡𝑖𝑙𝑒 (%) = ∗ 100
𝑀
în care:
M2 = masa capsulei cu produs înainte de uscare (g);
M1 = masa capsulei cu produs după uscare (g);
M = masa de produs luat în analiză (g).
5.2.8 Determinarea indicelui de refracţie (STAS 145/4-67)

Principiul metodei:
Indicele de refracţie se determină cu refractometrului digital la temperatura

de 20ºC pentru grăsimile lichide. Se determină indicele de refracţie pentru a
aprecia originea materiei grase şi pentru depistarea unor eventuale fraude.

 refractometru; benzen; pânză.
13
Mod de lucru:
Pentru determinare se deschide prisma, se şterg feţele acesteia cu pânză

îmbibată cu benzen şi se depune pe ea o picătură din grăsimea de cercetat, în
prealabil uscată şi filtrată. Prisma se închide iar apoi se citeşte valoarea
indicelui de refracţie.
Indicele de refracţie la uleiuri este cuprins între 1.460 şi 1.481 ceea ce

corespunde la 51-85º refractometrice.
Transformarea indicelui de refracţie în grade refractometrice face conform

anexei 5.
14
Tabel 5.1
Proprietăţile fizico-chimice ale uleiului de floarea soarelui
(STAS 12/1-84)
Tipul A B
Aciditatea liberă exprimată în acid oleic, % max. 0.1 0.35
Culoarea de iod, mgI/ 100 cm3 max. 7 9
Apă şi substanţe volatile, % max. 0.06 0.13
Impurităţi insolubile în eter etilic, % max. 0.05 0.05
Săpun, g % max. 0.02 0.06
Substanţe organice nesaponificabile, % max. 1 1
Indice de iod, g I /100 g 119…135
Indice de saponificare, mg KOH /g 184…198
Indice de peroxid, mg/kg max. 12
Observaţii: La uleiul rafinat de floarea soarelui tip A, îmbuteliat pe linii de

îmbuteliere fără uscare, se admite un conţinut de apă şi substanţe volatile de
max. 0.15%.
15
Lucrarea 6
Controlul calităţii produselor zaharoase
Produsele zaharoase cele mai des utilizate sunt: bomboanele, produsele de

ciocolată, rahatul şi halvaua. De asemenea, bomboanele fondate, şerbetul,
jeleurile, nugaua etc. intra în categoria produselor zaharoase de laborator.
Având în vedere multitudinea diversificării produselor zaharoase: caramelaj,

produse gelificate, produse de ciocolată, produse de laborator şi cofetărie,
etc.
6.1 Examenul organoleptic:
Aspect: forme regulate, nelipicioase la pipăit, neaglomerate
Culoare: uniformă, în concordanţă cu aroma sau adaosul utilizat
Gust: plăcut, dulce, dulce-acrişor la bomboanele cu adaosuri naturale, gust
specific adaosului respectiv
Aromă: plăcută, bine precizată

Pregătirea probei: probele prelevate se taie în bucăţi, care se trec apoi prin
maşina de tocat carne. Se omogenizează bine într-un mojar şi se păstrează
într-un borcan cu dop rodat.
Observație: Datorită multitudinii sortimentelor de produsele dulci
standardele de calitate au cerinţe diferite pentru fiecare tip de produs în parte.
16
6.2.1 Determinarea substanţei uscate

Metoda uscării la etuvă (SR 2213-4:2007)
Principiul metodei. Determinarea constă în uscarea probei la temperatura de

103-105ºC, timp de 2 ore.
 etuvă electrică termoreglabilă, cu circulaţie naturală a aerului; balanţă

analitică, cu precizie de cântărire de ±0.001g; baie de apă; capsulă de
porţelan; exsicator cu clorură de calciu anhidră; spatulă.
Mod de lucru:
Într-o capsulă de porţelan tarată în prealabil, se cântăresc 2 g produs bine

omogenizat. Se amestecă bine cu 10 ml apă fierbinte şi se evaporă pe baia de
apă până la uscare. Se usucă apoi într-o etuvă timp de 2 ore la temperatura
de 103°C. După răcirea probei înexsicator se cântăreşte cu precizie de
0.001g.
Se efectuează două determinări paralele din aceeaşi probă pregătită pentru

analiză.
𝑚1 − 𝑚2
𝑆. 𝑈. (𝑔%) = ∗ 100
𝑚 − 𝑚2
în care:
m1 = masa capsulei cu substanţă uscată (g);
m2 = masa capsulei (g);
m = masa capsulei cu produs (g).
17
Ca rezultat se ia media aritmetică a două determinări paralele.

Substanţă uscată la ciocolată este de 97- 98 g%, la bomboane 98.5 g%,
iar dropsuri 98-99 g%.
Metoda refractometrică (SR 2213-5 / 2009)
Principiul metodei: Produsul de analizat se diluează cu apă distilată într-o

proporţie anumită şi se determină, cu refractometru, indicele de refracţie al
soluţiei obţinute.
 refractometru (tip Zeiss); termostat; pahar Berzelius; balanţă tehnică;

baghetă; pipetă.
Pregătirea aparatului
Pe prisma inferioară a refractometrului se pun două picături de apă distilată,

se acoperă cu cealaltă prismă şi se lasă să circule apa prin montura prismelor
timp de 5 minute pentru a le aduce la 20°C. Se deplasează ocularul până la
suprapunerea reperului cu linia de separare este în dreptul indicelui de
refracţie de 1,333 care corespunde la 0% substanţă uscată. Dacă există o
deviere, cu ajutorul unei chei speciale se aduce linia de separare în dreptul
reperului de 1,333.
Mod de lucru
Pe prisma inferioară a aparatului se pun 2 picături din probă. Se apropie

prisma şi se deplasează ocularul până la suprapunerea reperului cu linia de
separare a celor două câmpuri. Se citeşte apoi direct conţinutul de substanţă
uscată solubilă la temperatura de 20°C, %.
18
În cazul produselor vâscoase, se cântăresc 5 g probă şi se adaugă cu pipeta un

volum de apă distilată egal cu masa cântărită, si se amestecă până la dizolvare.
Se cântăreşte cu precizia de 0,01 g, şi apoi se determină substanţa uscată.
În cazul produselor cu o consistenţă tare sau care conţin cristale de zahăr,

precum în cazul în care vâscozitatea este prea mare linia de separaţie nu este
clară, proba se diluează cu o cantitate egală cu apă.
Într-o fiolă cu capac sau pahar Berzelius acoperit cu sticlă de ceas, şi cu o

baghetă se cântăresc 5-10 g probă cu precizie de 0,01 g şi se adaugă cu pipeta
un volum de apă distilată egal cu masa cântărită, şi apoi se amestecă până la
dizolvare. Pentru grăbirea dizolvării se încălzeşte pe o baie de apă la 50-60°C,
după care se răceşte la 20°C. Se cântăreşte apoi cu precizie de 0,01 g şi se
determină conţinutul de substanţă uscată.
Dacă soluţia este prea închisă la culoare, pentru a se putea face citirea la
refractometru, se amestecă cu o soluţie concentrată de zaharoză în proporţii
stabilite prin cântărire.
Calculul şi interpretarea rezultatelor

𝐼 − 𝑚1
𝑆. 𝑈. (𝑔%) =
𝑚
în care:
I = valoarea indicelui de refracţie citită pe scara refractometrului;
m1 = masa soluţiei cu proba (g);
m = masa probei luate pentru determinare (g).
19
În cazul citirii la alte temperaturi decât 20°C I se înlocuieşte cu I+a, în care a

reprezintă corecţia de temperatură citită din Anexa 2, care se adaugă dacă
temperatura este mai mare de 20°C sau se scade dacă este sub 20°C.
În cazul folosirii refractometrului universal se citeşte în Anexa 6 procentul

de substanţă uscată corespunzător indicelui de refracţie determinat. Ca
rezultat se ia media aritmetică a trei determinări. Diferenţa dintre rezultatele
a două determinări paralele să nu depăşească max 0,3%.
6.2.2 Determinarea extractului solubil
Principiul metodei: Extractul solubil reprezintă conținutul total de substanțe

nevolatile, dizolvate sau dispersate coloidal, obținut prin evaporarea
produsului la temperatura de fierbere a apei.

analitică, cu precizie de cântărire de ±0.001g; baie de apă; bec de gaz;
pahar Erlenmeyer; hârtie de filtru; capsulă de porţelan; exsicator cu
clorură de calciu anhidră; spatulă.
Mod de lucru:
Într-un pahar Erlenmeyer se cântăresc 20g din produs, se dizolvă în apă

fierbinte şi se aduce la 200 ml. Se filtrează.
Din filtrat se pipetează într-o capsulă de porţelan tarată, 20 ml filtrat care se

evaporă pe baia de apă până la consistenţă siropoasă. Se continuă uscarea
într-o etuvă încălzită la 103°C timp de 2 ore şi jumătatea. După răcirea
probei înexsicator, se cântăreşte cu precizie de 0.001g.
20
Se efectuează două determinări paralele din aceeaşi probă pregătită pentru

analiză.

(𝑚1 − 𝑚2 ) ∗ 10
𝐸𝑥𝑡𝑟𝑎𝑐𝑡 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑏𝑖𝑙 (𝑔%) = ∗ 100
𝑚
în care:
m1 = masa capsulei cu extract solubil (g);
m2 = masa capsulei (g);
m = masa produsului luata pentru determinare (g).
Ca rezultat se ia media aritmetică a două determinări paralele.
6.2.3 Determinarea acidităţii (SR 2213-22:2009)

Principiul metodei. Extractul apos al probei de analizat se titrează cu soluţie
de hidroxid de sodiu 0.1n în prezenţa fenolftaleinei ca indicator.
 balanţă analitică, cu precizie de cântărire de ±0.01g; balon cotat de 500
cm3 cu dop şlefuit; cilindru gradat; baghetă de sticlă prevăzută la capăt cu
cauciuc; pipetǎ; pahar Erlenmeyer; spatulă; fenolftaleină, soluţie 1% în
alcool 96 %.
Mod de lucru:
Din filtrat obţinut (într-un pahar Erlenmeyer se cântăresc 20g din produs, se
dizolvă în apă fierbinte şi se aduce la 200ml. Se filtrează.) se iau 50ml într-
un Erlenmeyer, se adaugă 3-5 picături de fenolftaleină şi se titrează cu NaOH
0.1n până la coloraţie roz persistentă.
21

𝑉 ∗ 0.0067
𝐴𝑐𝑖𝑑𝑖𝑡𝑎𝑡𝑒𝑎 (𝑔% 𝑎𝑐𝑖𝑑 𝑚𝑎𝑙𝑖𝑐) = ∗ 100
𝑚
în care:
V = volumul de NaOH 0.1n folosit la titrare (ml);
m = masa produsului (g);
0.0067 = g de acid malic ce corespund la 1 ml NaOH 0.1n.
Aciditatea la drajeuri, caramelaj, jeleuri este de 0.3-1.3 g % acid malic.
6.2.4 Determinarea cenuşii totale şi insolubile în acid clorhidric 10 %

(SR 2213-6/2009)
Determinarea conţinutului de cenuşă totală se face conform metodei descrise

la 2.2.2., iar determinarea cenuşii insolubile în acid clorhidric se face
conform metodei descrise 3.2.5.
Conţinutul de cenuşă totală este de max. 0.1 g% pentru produsele dulci,

excepţie făcând ciocolată care poate să fie max. 2 g%.
Conţinutul de cenuşă insolubilă în acid clorhidric 10 g%, trebuie sa fie

pentru toate sortimentele de ciocolată de maxim 0.15 g%.
6.2.5 Determinarea valorii pH (SR 2213-9/2009)

Principiul metodei: Măsurarea ph-ului probei de analizat cu ajutorul unui
pH metru.

 pH-metru cu afişaj digital sau analog, cu exactitate de 0.05 unităţi pH;
balanţă, cu precizie de cântărire de ±0.01g; soluţie tampon pH= 4,00 la
22
20°C (ftalat acid de potasiu soluţie 0,05 m) ; soluţie tampon pH= 6,88 la
20°C (soluţie de fosfaţi 0,025 m); soluţie tampon pH= 9,22 la 20°C
(soluţie de borax 0,01 m); baghetă de sticlă; un pahar Berzelius/
Erlenmeyer.
Prepararea soluţie
La ciocolată, praf de ciocolată: Se cântăresc cu precizie de 0.01 g exact 10
g din produsul de analizat, într-un pahar Berzelius de 150 ml, tarat în
prealabil şi se amestecă, în timp ce se adaugă încet 90 ml apă distilată
proaspăt fiartă şi caldă, până se obţine o suspensie omogenă fără cocoloaşe.
Se răceşte la 20°C.
La produsele de patiserie: Se cântăresc cu precizie de 0.01 g exact 10 g din
produsul de analizat, într-un pahar Erlenmeyer, tarat în prealabil şi se adaugă
100 ml apă distilată proaspăt fiartă şi răcită la 25°C. Se agită conţinutul până
se obţine o suspensie omogenă fără cocoloaşe. Se lasă 30 min pentru
digestie, agitând frecvent. Se lasă să stea 10 min, apoi se decantează lichidul
într-un vas de măsurare şi se răceşte la 20°C.
La produsele zaharoase (tip caramele, fondante, jeleuri etc.): Se
cântăresc cu precizie de 0.01 g exact 50 g din produsul de analizat, într-un
pahar Berzelius de 100 ml, tarat în prealabil şi se adaugă 50 ml apă distilată
proaspăt fiartă, de maxim 50°C. Se amestecă cu o baghetă de sticlă pentru a
grăbi dizolvarea. Se răceşte apoi la 20°C.
Mod de lucru:
Se pune în funcţiune şi se etalonează pH-metrul conform instrucţiunilor de
utilizare ale aparatului. Se introduce cuplul de electrozi sau electrodul
23
combinat în soluţia pregătită pentru analiză conform Prepararea soluţie şi se

citeşte valoarea pH-ului pe scala aparatului.
Diferenţa dintre 2 determinări nu trebuie să depăşească 0.05 unităţi pH.

Pentru toate sortimentele de ciocolată pH-ul admis este de 5.5 până la
6.5 (SR 6862:2006).
6.2.6 Determinarea grăsimii (SR 2213-11:2007)

Principiul metodei: Substanţele grase se determină prin extracţie cu solvenţi
organici în aparatul Soxhlet.
 dispozitivul de extracţie Soxhlet; eter etilic anhidru sau eter de petrol;
nisip de mare; fosfat disodic anhidru sau sulfat de sodiu anhidru; cartuşe
filtrante uscate şi degresate; etuvă electrică termoreglabilă, cu circulaţie
naturală a aerului; balanţă analitică, cu precizie de cântărire de ±0.001g;
exsicator cu clorură de calciu anhidră; spatulă.
Pregătirea probei: proba supusă încercării se mărunţeşte şi se amestecă cu
sulfat de sodiu anhidru (în cazul în care nu a fost uscată în prealabil).
Mod de lucru:
Cartuşul de hârtie de filtru împreuna cu vata degresată se cântăreşte cu
precizie de 0,001g. Apoi se introduce în cartuş proba (cca 3g, funcţie de
densitatea probei şi astfel încât proba să fie până la 2/3 din înălţimea
cuibului) şi se acoperă cu vată. Cartuşul astfel pregătit se introduce în cuibul
de extracţie (extractor) şi se ataşează magnetic la aparat.
24
Solventul (eter de petrol sau eter etilic anhidru) se introduce în paharul de

fierbere (cca. 80 ml) şi se introduce în aparat. Se închide aparatul cu ajutorul
manetei, se imersează probele şi se porneşte apa de răcire.
Alegerea programului de lucru:
Fiecare program de lucru (1-20) are patru parametri pentru setare:
 temperatura plitei - funcţie de solventul folosit (eter de petrol 110°C)
 timpul de imersie
 timpul de spălare a probei funcţie de conţinutul de grăsime al probei
 timpul de recuperare al solventului între 30-40 minute
Se alege programul şi se porneşte aparatul. După recuperarea solventului, se
opreşte aparatul, iar după răcirea plitei, se deschide şi se scoate paharul cu
grăsime.
Cartuşul se scoate din cuib şi se aruncă; paharul cu grăsime se usucă în
etuvă până la masă constantă.

𝐺1
𝐺𝑟ă𝑠𝑖𝑚𝑒 (𝑔% ) = ∗ 100
𝐺
în care:
G = cantitatea de aliment luată în analiză (g);
G1 = cantitatea de grăsime extrasă (g).
Conţinutul de grăsime la ciocolată min. 26 g%, iar la halva este min.
30 g%.
25
6.2.7 Determinarea conţinutului de zahăr direct reducător şi a zahărului

total prin metoda iodometrică (varianta Luff-Schoorl) (SR 2213-
12:2009)
Determinarea conţinutului de zahăr direct reducător
Principiul metodei: se reduce la cald o soluţie alcalină de sare cuprică cu

ajutorul zaharurilor reducătoare. Se titrează indirect cu soluţie de tiosulfat de
sodiu oxidul cupros rezultat din reacţie.

 balon cotat de 200 sau 250 cm3; vas Erlenmeyer de 200-300 cm3; soluţie
cuprică (reactiv Luff-Schoorl); piatră ponce / bile de sticlă; sită de
azbest; bec de gaz; iodură de potasiu 30%; acid sulfuric d=1.11 (1:6);
tiosulfat de sodiu 0.1 n; soluţie de amidon 1 %; balanţă analitică, cu
precizie de cântărire de ±0.001g; spatulă.
Pregătirea probei: 2 g de produs se dizolvă în apă distilată şi se
transvazează cantitativ într-un balon cotat de 200 sau 250 cm3, astfel încât
volumul total de lichid să fie de circa ⅔ din volumul balonului. Conţinutul
balonului se agită şi se aduce la semn cu apă distilată. După câteva minute se
filtrează într-un pahar uscat. Soluţia filtrată trebuie să fie limpede.
Mod de lucru:
Într-un vas Erlenmeyer de 200-300 cm3 se introduc 25 cm3 soluţie cuprică,
10 cm3 din proba de analizat, 15 cm3 apă distilată şi câteva bucăţele de piatră
ponce sau 2-3 bile de sticlă. Vasul se aşează pe o sită de azbest şi se aduce la
fierbere în timp de 2-3 minute după care se menţine în fierbere moderată
timp de exact 10 minute. Se răceşte imediat la temperatura camerei.
26
Se adaugă 10 cm3 soluţie iodură de potasiu (3g iodură de potasiu la 10 cm3

apă distilată) apoi se adaugă, în mici porţiuni pentru a evita spumarea, dar cât
mai repede posibil şi agitând continuu, 25 cm3 acid sulfuric. Se titrează cu
soluţie de tiosulfat de sodiu, adăugând spre sfârşit 2-3 cm3 soluţie de amidon.
Titrarea se consideră terminată la dispariţia culorii violacee.
Se execută o probă martor, cu aceeaşi reactivi, înlocuind cei 10 cm 3 soluţie

de analizat cu apă distilată.
La dropsuri, zahărul direct reducător este de maxim 20 g%.

𝑐 ∗ 𝑉 ∗ 100
𝑍𝑎ℎă𝑟 𝑑𝑖𝑟𝑒𝑐𝑡 𝑟𝑒𝑑𝑢𝑐ă𝑡𝑜𝑟 𝑍𝑑 (𝑔% ) =
𝑉1 ∗ 1000 ∗ 𝑚
în care:
c = cantitatea de zahăr invertit (mg), găsită în Anexa 1
corespunzătoare volumului de tiosulfat de sodiu folosit la titrare,
înmulţit cu factorul de corecţie (mg);
V = volumul balonului cotat în care s-a dizolvat proba (cm3);
V1 = volumul soluţiei luate pentru titrare (cm3);
m = masa probei luate pentru analiză (g).
Determinarea conţinutului de zahărului total
Invertirea: din soluţia pregătită ca pentru determinarea zahărului direct

reducător se iau cu pipetă 100 cm3, se introduc într-un balon cotat de 200
cm3 şi se adaugă 2 picături de soluţie de metiloranj.
27

 balon cotat de 200 cm3; pipetă; termometru; baie de apă; vas Erlenmeyer;
soluţie de metiloranj; acid clorhidric 0,5 n; acid clorhidric (d= 1,19);
hidroxid de sodiu 25%.
Mod de lucru:
În cazul în care culoarea este galbenă se adaugă câteva picături de acid
clorhidric 0,5 n până se obţine culoarea roz şi apoi se adaugă pentru hidroliză
7 cm3 acid clorhidric( d= 1,19), se introduce în balon un termometru iar
balonul se cufundă într-o baie de apă încălzită la 70-75 °C. În timp de 2-3
minute se aduce conţinutul balonului la temperatura de 67-70°C, la care se
menţine exact 5 minute. Se răceşte imediat conţinutul balonului la
temperatura camerei, se scoate termometrul spălându-l cu cantităţi mici de
apă distilată şi se neutralizează cu hidroxid de sodiu, soluţie 25% în prezenţa
metiloranjului, până la apariţia culorii galben-portocaliu după care se aduce
lichidul din balon la semn.
Din soluţia astfel invertită se iau 10 ml, se aduc într-un flacon Erlenmeyer şi
se continuă modul de lucru de la determinarea zahărului direct reducător.
Se execută o determinare martor, cu aceeaşi reactivi înlocuind soluţia de
zahăr cu apă distilată.
𝑐 ∗ 𝑉 ∗ 𝑉𝑖 ∗ 100
𝑍𝑎ℎă𝑟 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑍𝑡 (𝑔% ) =
𝑉1 ∗ 100 ∗ 1000 ∗ 𝑚
28
în care:
c = cantitatea de zahăr invertit (mg), găsită în Anexa 1
corespunzătoare volumului de tiosulfat de sodiu folosit la titrare,
înmulţit cu factorul de corecţie (mg);
V = volumul balonului cotat în care s-a dizolvat proba (cm3);
Vi = volumul balonului în care s-a făcut invertirea(cm3);
V1 = volumul soluţiei luate pentru titrare (cm3);
m = masa probei luate pentru analiză (g).
Ca rezultat se ia media aritmetică a două determinări paralele care nu diferă

între ele cu mai mult de 0,5 %.
La dropsuri zahărul total este de minim 77 g%, la ciocolată este între

45 g% până la 52g % şi de maxim 60 g% la ciocolata cu adaosuri.
29
Lucrarea 8
Controlul calităţii băuturilor alcoolice tari
Băuturile alcoolice tari au un conţinut de alcool de 24-65 % şi pot fi naturale

şi industriale.
8.1 Examenul organoleptic
Aspectul: Proba pentru analiză se toarnă într-un cilindru gradat de sticlă

incoloră, cu capacitate de 100...150cm3 şi se observă în lumină difuză dacă
proba este transparentă şi dacă prezintă impurităţi, precipitate, etc.
In cazul alcoolului etilic se examinează şi un amestec de 30 cm3 alcool etilic

şi 70cm3 H2O. Aprecierea aspectului, în cazul băuturilor alcoolice incolore
se face în comparaţie cu apa distilată, introdusă într-un cilindru identic cu cel
în care se află proba.
Culoarea: Cilindrul cu probă se priveşte în transparenţă sau pe un fond alb şi

se apreciază dacă prezintă culoarea specifică sortimentului analizat.
Mirosul: Pentru aprecierea mirosului, se toarnă proba de analizat într-un

pahar de degustare, se expiră aerul în plămâni şi se miroase. Se agită proba
printr-o mişcare de rotire a paharului şi apoi se miroase. După un repaus de
câteva minute (2...3) proba se mai miroase o dată. În cazul produselor cu
concentraţie alcoolică ridicată, proba se aduce la concentraţie alcoolică de
25...30 % vol. Cu apă distilată. Se apreciază dacă proba prezintă miros
caracteristic produsului.
30
Gustul: După aprecierea mirosului, se degustă o cantitate mică de probă şi se

apreciază dacă gustul este specific sortimentului şi dacă proba prezintă gust
străin, modificat, etc.
Consistenţa: se apreciază vizual şi prin degustare.
8.2.1 Determinarea acidităţii (SR 184-5:1997)

Aciditatea totală reprezintă suma acidităţilor titrabile când se aduce produsul
la pH = 7 prin adăugarea unei soluţii de hidroxid de sodiu soluţie 0,1n în
prezenţa indicatorului fenoftaleină, soluţie alcoolică 1%, la temperatura de
încercare de 18-22°C.
Principiul metodei: Neutralizarea acizilor cu soluţie de NaOH în prezenţa

fenolftaleinei (după îndepărtarea CO2).
 pahar Erlenmeyer; bec de gaz; fenolftaleină, soluţie 1% în alcool 96 %;

NaOH 0.1n.
Mod de lucru: într-un pahar Erlenmeyer de 250 ml se pun 25 ml spirt

rafinat. Se fierbe cu refrigerent ascendent 5-10 minute pentru a elimina CO2.
Se adaugă 2-3 picături fenolftaleină şi se titrează cu NaOH 0.1n până la
coloraţie roz persistentă.
Obs. ( la 1cm3 NaOH 0.1n corespunde la 0.006 g CH3COOH)
Limita maximă admisă pentru băuturile alcoolice distilate este de 0,25 g acid
acetic/100 ml alcool anhidru (alc. anh.).
31

𝑉1
𝐴𝑐𝑖𝑑𝑖𝑡𝑎𝑡𝑒𝑎 (𝑔 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻/100𝑚𝑙 𝑎𝑙𝑐𝑜𝑜𝑙 𝑎𝑛ℎ𝑖𝑑𝑟𝑢) = ∗ 60
𝑐∗𝑉
în care:
V1 = volumul hidroxidului de sodiu 0,1 n folosiţi la titrare (ml);
V = volumul probei de analizat (ml);
c = concentraţia alcoolica a băuturii de analizat, în procente de volum
la 20°C.
8.2.2 Determinarea concentraţiei alcoolice cu alcoolmetru (SR 184-

2:2010)
Concentraţia alcoolică reprezintă conţinutul de alcool etilic, exprimat în

grame alcool la litru şi în procente de volum.
Se tolerează exprimarea concentraţiei alcoolice în:

 % de volum la temperatura de 20˚C;
 % de volum la temperatura de 15˚C.
 alcoolmetre care pot fii:
 alcoolmetre gradate în procente de masă la 20°C (+ densimetru
pentru transformarea în % de volum);
 alcoolmetre gradate în procente volum la 20°C;
 alcoolmetre gradate în procente de volum la 15°C.
 cilindrii gradaţi cu înălţimea egală cu a alcoolmetrului şi diametru
interior mai mare cu 4cm faţă de diametrul corpului alcoolmetrului;
 termometru.
32
Pregătirea probei
Alcoolmetru se spală cu alcool de 96 % vol., se şterge cu o cârpă moale,
curată şi uscată, având grijă să nu rupem tija alcoolmetrului. Acesta se
manipulează în poziţie verticală şi se manevrează numai de capătul tijei,
folosind două degete.
Cilindrul în care se face determinarea se degresează, se spălă şi se clăteşte de

trei ori cu proba de analizat, iar cantitatea de probă folosită la spălat este de
10ml, de fiecare dată.
Toate ustensilele şi probele de analizat trebuie să se găsească la aceeaşi

temperatură. Aceasta se realizează menţinându-se în laborator timp de cel
puţin o oră.
Observaţie: Pentru băuturile alcoolice industriale cu extract se face distilarea

probei, iar determinarea concentrației alcoolice se face pe distilat.
Mod de lucru
Cilindrul de sticlă se aşeză în poziţie verticală, pe o suprafaţă orizontală, apoi

în el se introduce o cantitate suficientă de probă, astfel ca după introducerea
alcoolmetrului, suprafaţa lichidului să se găsească la circa 5cm de marginea
superioară a cilindrului. Proba se toarnă în şuviţă subţire pe peretele interior
al cilindrului pentru a se evita formarea bulelor de aer şi pierderea de alcool.
Pentru o determinarea concentraţiei alcoolul din probă, alcoolmetru trebuie

să plutească în poziţie verticală, fără să atingă pereţii vasului, iar conturul
superior al meniscului trebuie să fie orizontal şi regulat.
Citirea valori se face la partea superioară sau la partea inferioară a

meniscului, în conformitate cu inscripţia specială de pe scara gradată a tijei
33
alcoolmetrului. În cazul când această, inscripţie lipseşte, citirea se va face la

partea de jos a meniscului (Ca), iar în paralel se citeşte şi temperatura
lichidului alcoolic cu un termometru cu o precizie de 0,1°C(t). Valoarea
citită, Ca, reprezintă concentraţia alcoolică aparentă la temperatura găsită
t°C.
Calculul concentraţiei reale
În funcţie de tipul alcoolmetrului folosit, evaluarea concentraţiei şi a
temperaturii la care s-au făcut citirea concentraţiei, din tabelele alcoolmetrice
(Anexa 7), se determină concentraţia alcoolică reală în % de volum, la
temperatura de 15˚C sau 20˚C.
8.2.3 Determinarea extractului sec total al băuturilor alcoolice (SR 184-

3:2009)
Principiul metodei: Extractul total uscat reprezintă conținutul total de

substanțe nevolatile, dizolvate sau dispersate coloidal, obținut prin
evaporarea produsului la temperatura de fierbere a apei.
După conținutul de extract din produs, determinarea se poate face prin trei
metode - pentru alcool etilic sau băuturi alcoolice cu urme de extract, pentru
băuturi alcoolice cu extract până la 40 g/l sau pentru băuturi alcoolice cu
extract peste 40g/l.

analitică, cu precizie de cântărire de ±0.001g; exsicator cu clorură de
calciu anhidră; refractometru; baie de apă; capsulă cu fund plat de 20,
50 și 100 ml; balon cotat de 50 ml, 100 ml
34
Mod de lucru: Într-un balon cotat de 50 ml, se introduce proba de analizat

până la semn. Conținutul balonului se trece cantitativ într-o capsulă de
porțelan, iar balonul se spală cu apă distilată și se adaugă în capsulă. Proba
de analizat împreună cu apele de spălare din capsula de porțelan, se evaporă
pe baia de apă sau pe becul de gaz până la cel puțin 1/2 din conținutul său.
După răcire, conținutul capsulei se trece împreună cu apele de spălare într-un
balon cotat de 50 ml, se aduce la semn cu apă distilată și se omogenizează.
Se determină cu refractometrul conținutul în substanță uscată, iar în funcție
de valoarea conținutului în substanță uscată, se determină cantitatea de extact
regăsită în băutură.
8.2.3.1 Determinarea extractului sec total (EUT) la alcoolul etilic sau

băuturi alcoolice cu urme de extract
Mod de lucru: Într-o capsulă de porțelan, cu fund plat, tarată în prealabil, se

introduc 100 ml din produsul de analizat (ex. metoda se pretează pentru
alcoolul etilic și alte amestecuri hidroalcoolice simple) și se evaporă pe baia
de apă sau pe becul de gaz, până la sec. Capsula cu produs se usucă, timp de
30 minute, în etuvă, la temperatura de 100°C, se răcește în exsicator și se
cântărește.

𝑚2− 𝑚1
𝐸𝑥𝑡𝑟𝑎𝑐𝑡 (𝑔 /100 𝑚𝑙) = ∗ 100
𝑉
în care:
m2 = masa capsulei cu extract după scoaterea din etuvă (g);
m1 = masa capsulei fără probă (g);
V = volumul de produs luat pentru determinare (ml).
35
8.2.3.2 Determinarea extractului la băuturi alcoolice cu extract până la 4

g/100 ml
Mod de lucru: Într-o capsulă ceramică cu fund plat, tarată în prealabil, se

introduc 5 ml din produsul de analizat (ex. metoda se pretează pentru
distilatele naturale supuse sau nu procesului de învechire, băuturi alcoolice
incolore) şi se evaporă pe baia de apă până la consistenţă siropoasă.Se usucă
apoi în etuvă la 100°C timp de 2,5 ore, se răcește proba în exicator şi se
cântărește cu precizie de 0,0002 g, cu ajutorul unei balanţe analitice
electronice.
Calculul şi interpretarea rezultatelor: conform 8.2.3.1.
8.2.3.3 Determinareaextractului la băuturi alcoolice cu extract peste 4

g/100 ml
Mod de lucru: Într-un balon cotat se măsoară 100 ml probă de analizat (ex.
vermut, macerate de plante, tincturi de plante) și se trece cantitativ într-un
balon cotat de 1000 ml, împreună cu apele de spălare ale balonului cotat de
100 ml. Balonul cotat de 100 ml se completează până la semn cu apă
distilată, se omogenizează și se aduce la temperatura de 20oC.
Cu o pipetă se iau 20 ml de probă preparată mai sus, care se trec într-o

capsulă cu fund plat și se evaporă pe baia de apă până la sec sau consistență
siropoasă. Spre sfârșitul evaporării se adaugă 4-5 ml alcool etilic rafinat
pentru a grăbi evaporarea. Se usucă proba la etuvă, la temperatura de 100oC,
timp de 2,5 ore se răcește în exsicator și se cântărește.
36
(𝑚2 − 𝑚1 ) ∗ 𝑉1
𝐸𝑥𝑡𝑟𝑎𝑐𝑡 (𝑔/100𝑚𝑙) = ∗ 100;
𝑉 ∗ 𝑉2
în care:
m2 = masa capsulei cu extract (g);
m1 = masa capsulei goale (g);
V = volumul de produs luat pentru determinare (ml);
V1 = volumul soluției din balonul cotat la care s-a diluat proba (ml);
V2 = volumul soluției luate din balonul cotat pentru determinare (ml).
8.2.4 Determinarea esterilor (SR 184-6:1997)
Esterii influenţează mai ales proprietățile gustative şi buchetul.Compuşii

principali rezultaţi din etapa de distilare a borhoturilor de fructe sunt apa şi
etanolul. Alături de aceştia se mai formează alte câteva sute de compuşi,
reprezentați în cea mai mare marte de esteri, care dau aroma specifică
fiecărui tip de distilat în parte.
Principiul metodei. Saponificarea esterilor din proba de analizat, cu o

soluție de NaOH 0,1 n după ce în prealabil au fost neutralizați cu NaOH în
prezență de fenoftaleină.

 NaOH sol. 0,1 n; fenoftaleină sol. alc. 1 %; acid sulfuric 0,1 n
Mod de lucru: într-un vas Erlenmeyer de 500ml se pun 50ml probă de

analizat, se încălzește la 50°C după care se face neutralizarea cu NaOH
0,1ncu fenolftaleina. Apoi se adaugă 20ml NaOH 0,1n şi se fierbe 30 minute,
37
după care se răceşte şi se adaugă 20ml H2SO4 0,1n. Se agită bine după care
se face titrarea excesului de H2SO4 cu NaOH 0,1n.
0.00881 ∗ 𝑉1 ∗ 100
𝐸𝑠𝑡𝑒𝑟𝑖 (𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐶2 𝐻5 ) (𝑚𝑔/100𝑚𝑙 𝑎𝑙𝑐𝑜𝑜𝑙) = ∗ 1000
𝑉
în care:
0,00881 = cantitatea de acetat de etil corespunzătoare la 1ml hidroxid
de sodiu, soluţie 0,1n (g);
V1 = volumul total de hidroxid de sodiu soluţie 0,1n, folosit la titrarea
excesul de acid sulfuric (ml);
V = volumul de produs de analizat luat pentru determinare (ml).
38
Tabel 8.1
Compoziţia chimica a unor băuturi alcoolice distilate
Sortimentul %V/V alcool la Aciditate Aldehide Esteri, Furfur Alcool Acid

20ºC totala mg acid , mg ol mg metilic cianhidric
% LMA, maxim mg
acetic
CH3COOC2H5 mg mg/l
Rachiu de prune 24-50 400 60 500 2 11000 5

Rachiu de pere, mere, cireșe,
vișine, caise şi piersici 34-40 550 60 500 2 1100 5
Rachiu de vin 30-40 750 80 600 2 1000 Urme

Vinars 35-42 400 60 500 2 200 -
Rachiu de tescovina 24-30 750 80 6000 2 1000 Urme
Rachiu de drojdie 30-40 750 80 600 2 1000 Urme
Rachiuri industriale 22-42 100 20 165 3 200 absent
39
Lucrarea 9
Controlul calităţii vinurilor
Vinul este băutura obţinută prin fermentarea alcoolică, completă sau parţială
a strugurilor ori a mustului de struguri. Tăria alcoolică dobândită a vinului nu
poate fi mai mică de 8.5% în volume.

Tabel 9.1
Proprietăţile organoleptice ale vinurilor
Proprietăţi Condiţii de admisibilitate
organoleptice
Vinuri de Vinuri de Vinuri (DOC) şi
consum curent calitate DOCC
superioara (VS)
Aspect Limpede, fără Limpede, Limpede-cristalin,
sediment. cristalin, fără fără sediment.
sediment. Vinurile roşii,
învechite, în sticlă
pot avea o depunere
de culoare pe pereţii
sticlei.
Culoare Alb-verzui, alb-gălbui,galben-verzui, până la galben auriu,
roz, sau roşu, caracteristică tipului de vin şi vechimii.
Miros Caracteristic de Caracteristic de Aromă caracteristică
vin, fără miros vin, fără miros soiului(buchet la
străin. străin; aromă vinurile vechi), fără
caracteristică miros străin.
pentru vinurile
valorificate cu
denumire de soi.
40
Gust Plăcut, fără gust Plăcut, armonios, Plăcut, armonios,

străin. tipic podgoriei tipic arealul de
sau zonei de producere şi pentru
producere, fără soi, bine evoluat la
gust străin. vinurile vechi, fără
gust străin.

9.2.1 Determinarea densităţii relative (STAS 6182/8-71)
A: Metoda densimetrică: Cea mai simplă şi mai utilizată metodă pentru

determinarea densităţii relative este cea densimetrică. Pentru aceasta se
folosesc densimetre cu gradaţia cuprinsă între 0.980-1.020.
Citirea se face la meniscul superior şi densimetrele sunt etalonate la t=15°C.

Dacă densitatea s-a luat la o temperatura diferită, se face corecţia astfel: la
temperaturi mai mari de 15°C se adaugă corecţia la valoarea densităţii citite,
iar la temperaturi mai mici de 15°C se scade corecţia la valoarea densităţii
citite, conform tabelului 9.2.
Tabel 9.2
Corecţia densităţii în funcţie de temperatura de citire
T(0) 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
Corecție 0.0006 0.0005 0.0004 0.0003 0.0001 0 0.0002 0.0003 0.0005 0.0007 0.0009
B: Metoda picnometrică: determinarea densităţii vinului consta în

cântărirea unui volum anumit de apă, măsurat cu un picnometru, în condiţii
de lucru riguros stabilite şi cântărirea unui volum egal din vin, măsurat cu
41
acelaşi picnometru şi in aceleaşi condiţii. Apoi se calculează raportul dintre

greutatea volumului de vin şi greutatea volumului de apă distilată şi se obţine
densitatea vinului.
 picnometru; termostat; balanţă analitică, cu precizie de cântărire de

±0.001g.
Mod de lucru:
Se ia un picnometru de 25 ml perfect curat şi uscat şi se cântăreşte la balanţa
analitică cu precizie de 4 zecimale. Se notează greutatea picnometrului gol
cu litera A. Se umple apoi picnometrul cu apă distilată, se astupă dopul şi se
introduce într-un termostat la temperatura de 15sau 20°C şi se ţine 30
minute.
Se verifică nivelul apei din picnometru şi se aduce exact la semn.
Se cântăreşte apoi picnometrul plin cu apă distilată şi se notează greutatea cu

A1. Se varsă apa, apoi se clăteşte picnometrul cu vin de câteva ori, după care
se umple cu vin şi se introduce în termostat la aceeaşi temperatură şi acelaşi
timp. Se completează nivelul vinului exact la semn şi se cântăreşte
picnometru cu vin , notându-se cu A2.
𝐴2 − 𝐴
𝑑 (15 𝑠𝑎𝑢 20°) =
𝐴1 − 𝐴
în care:
A = greutatea picnometrului gol (g);
A1 = greutatea picnometrul plin cu apă distilată, la 15 sau 20 °C (g);
A2 = greutatea picnometrului cu vin, la 15 sau 20 °C (g).
42
9.2.2 Determinarea concentraţiei alcoolice (STAS 6182/6-70)
Concentraţia alcoolică (titrul alcoolmetric) a vinului reprezintă conţinutul de

alcool etilic, exprimat în procente de volum (% vol.), la 20°C .
Determinarea se poate face prin una din următoarele metode:
 dublă distilare şi determinarea concentraţiei alcoolice cu ajutorul

picnometrului; metoda are sensibilitatea 0,05% vol. şi este obligatorie în
caz de litigiu;
 distilare simplă şi determinarea concentraţiei alcoolice cu ajutorul

picnometrului, alcoolmetrului sau refractometrului; sensibilitatea
metodei: 0,1% vol.;
 determinarea punctului de fierbere al vinului cu ebuliometrul;
 dozarea chimică a alcoolului pentru lichidele cu un conţinut mic de

alcool (de ex. must, unele vinuri dulci).
Metoda prin distilare simplă şi determinarea concentraţiei alcoolice cu

ajutorul alcoolmetrului
Determinarea concentraţiei alcoolice cu alcoolmetrul, se face asupra

distilatului.
 alcoolmetru având o tijă cilindrică cu diametrul secţiunii de min. 3 mm,

gradată în zecimi de grade alcoolice, cu distanţa între două grade
consecutive de min. 8 mm;termometru de la 10...30°C gradat în zecimi
de grad; cilindru de sticlă cu diametrul de 36 mm şi înălţimea de
43
320 mm, aşezat pe o suprafaţă perfect orizontală. Diametrul interior al

cilindrului trebuie să depăşească cu min. 6 mm diametrul alcoolmetrului,
iar nivelul lichidului să rămână la circa 5 cm sub marginea de sus a
cilindrului, când în lichid pluteşte alcoolmetrul; aparat de distilare.
Mod de lucru:
Într-un balon de distilare se introduc 200 ml vin (neutralizat cu NaOH, în
cazul vinurilor oţetite). Extremitatea refrigerentului trebuie să pătrundă într-
un balon cotat de 200ml, în care s-au adăugat câţiva ml de apă distilată. Se
distilă circa 2/3 din lichid. Lichidul distilat se aduce cu apă distilată la
200ml. Se agită energic balonul pentru omogenizare se toarnă într-un
cilindru.
Alcoolmetrul curat şi perfect uscat ţinut de capătul superior al tijei se

introduce cu atenţie în distilat împreună cu termometrul şi se lasă să oscileze
liber, observând să nu se atingă de pereţii cilindrului şi să nu se afunde mai
mult decât este necesar.
Se citeşte temperatura după un minut de la agitarea lichidului în scopul

uniformizării temperaturii cilindrului, termometrului, alcoolmetrului şi
distilatului (se va evita formarea de bule de aer).
Se scoate termometrul şi după un minut se citeşte concentraţia alcoolică (la

partea inferioară sau superioară a meniscului, după cum este indicat pe
alcoolmetru). Se fac cel puţin 3 citiri, cu ajutorul unei lupe.
Temperatura lichidului nu trebuie să difere de aceea a mediului ambiant cu

mai mult de 5°C; în caz contrar se va folosi un cilindru cu pereţi dubli, între
care s-a făcut vid.
44
Calculul concentraţiei alcoolice. Citirea făcută în condiţiile de mai sus

reprezintă concentraţia alcoolică aparentă (Caa) a distilatului la temperatura
de determinare (t). Pentru a afla concentraţia alcoolică reală (Car) la
temperatura de 20°C se aplică corecţiile din Anexa 7.
𝐶𝑎𝑟 (% 𝑣𝑜𝑙) = 𝐶𝑎𝑎 + 𝑐

De exemplu:
Pentru un distilat a cărui temperatură este egală cu 15°C, pe tija

alcoolmetrului se citeşte concentraţia alcoolică aparentă egală cu 11.0% vol.
În funcţie de aceste valori din tabel se face corecţia (c) concentraţiei
alcoolice reale la 20°C.
dacă t = 15°C şi Caa = 11% vol. atunci c = 0,89% vol.
Car = Caa + c = 11,0 + 0,89 = 11,89% vol.
Pentru valori ale concentraţiei alcoolice aparente sau a temperaturii care nu
sunt trecute în tabel, concentraţia alcoolică reală se determină prin
interpolare.
Pentru a afla concentraţia alcoolică la temperatura de 20°C, se aplică

corecţiile din anexa 7.
9.2.3 Determinare acidităţii totale a vinurilor (SR 6182-1:2008)
Principiul metodei: Neutralizarea acidităţii cu soluţie de NaOH 0.1n, în

prezenţa unui indicator acido-bazic.

 pahar conic; baie de apă; indicator acido-bazic; NaOH 0.1n.
45
Mod de lucru:
Într-un pahar conic se introduc 10 ml vin , se încălzeşte pe baia de apă câteva

minute la temperatura de 80°C, agitându-se de mai multe ori pentru
eliminarea CO2. După răcire se adaugă câteva picături de indicator acido-
bazic şi se titrează cu NaOH 0.1n până la coloraţie roz persistentă.
𝑉1 ∗ 0.0075
𝐴𝑐𝑖𝑑𝑖𝑡𝑎𝑡𝑒 (𝑔/𝑙) = ∗ 1000
𝑉
în care:
V1 = volumul de NaOH 0.1 n folosiţi la titrarea (ml);
V= volumul proba (ml);
0.0075 = cantitatea de acid tartric ce corespunde la 1 ml de NaOH 0.1 n.
9.2.4 Determinare acidităţii volatile a vinurilor (SR 6182-2:2008)

se face conform metodei descrise 8.2.1
9.2.5 Determinarea extractului uscat total (STAS 6182/9-80)

se face conform metodei descrise 8.2.3.
9.2.6 Determinarea conţinutului de cenuşă (SR 6182-3:2008)

Principiul metodei: Calcinarea probei la temperatura de 550-600°C.
 cuptor de calcinare cu termoreglare; exsicator cu clorură de calciu

anhidră; creuzete de calcinare de porţelan; balanţă analitică, cu precizie
de cântărire de ±0.001g.
46
Mod de lucru:
După determinarea extractului uscat total, capsula cu extract se supune
calcinării. Se obţine în final o cenuşă de culoare albă.

𝑀
𝐶𝑒𝑛𝑢şă (%) = ∗ 100
𝑉
în care:
M = masa cenuşii (g);
V = volumul probei (ml).
Cenuşa reprezintă cca. a zecea parte din extract.
9.2.7 Determinarea conţinutului de zahăr direct reducător prin metoda

iodometrică (SR 6182-18:2009)
Prin zahar reducător se înţelege cantitatea de zaharuri cu funcţie cetonică şi

aldehidică (glucoză,fructoză, lactoză, zahar invertit etc.) care reduc direct o
soluţie alcalină de cupru.
Principiul metodei: Cantitatea de oxid cupros formată este determinată

indirect, dozându-se iodometric sulfatul de cupru existent în soluţia Fehling,
înainte şi după reducere. Diferenţa obţinută reprezintă cantitatea de cupru
redusă de către zahăr.

 acetat neutru de plumb, soluţie saturate (25 g acetat neutru de plumb
(C2H3O2)2Pb se introduc într-un Berzelius de 600 cm3 şi se adaugă 500
ml apă fierbinte (80-90°C); carbonat de calciu; Fehling I, II; sol. KI 10%;
Na2S2O3 sol. 0.1n; H2SO4 1:6; sol. amidon 1%.
47
Mod de lucru:
Defecarea: În cazul vinurilor seci: 100 cm3 probă de vin se introduc într-un
balon cotat de 125 cm3 , se adaugă (V-0,5) cm3 soluţie de hidroxid de sodiu,
V fiind volumul soluţie de hidroxid de sodiu 0,1 n folosit la dozarea
acidităţii totale a 10 cm3 de vin. Se adaugă 5 cm3 soluţie saturata de acetat de
plumb şi 1 g carbonat de calciu; se agită energic 2-3 min, se lasă în repaus 15
min. se aduce la semn cu apă şi se filtrează prin hârtie de filtru (1ml de filtrat
corespunde la 0,8 ml probă de vin).
În cazul vinurilor dulci a căror densitate este cuprinsă între 1,005...1,038

g/cm3 se diluează 20 cm3 probă de analizat la 100 cm3 cu apă. Din proba
diluată se iau cu pipeta de 100 cm3 şi se introduc într-un balon cotat de 125
cm3 şi se adaugă 1 sau 2 ml soluţie acetat neutru de plumb şi 0,5 g carbonat
de calciu, se agită energic 2 - 3 min. şi se lasă în repaus 15 min. Se aduce la
semn cu apă şi se filtrează (la 1ml filtrat corespunde 0,2 ml probă de vin
dulce).
Proba defecată se supune determinării prin metoda Schoorl.

Într-un balon de 200 ml se introduc exact 10 ml Fehling I,10 ml Fehling II şi
20 ml probă. Se aduce la fierbere în timp de 2 - 3 min. şi se fierbe 2 minute,
după care se răceşte. Se adaugă 20 ml sol. KI 10% şi 15 ml H2SO4
Se titrează apoi cu Na2S2O3 sol. 0.1 n, în prezenţa amidonului iodul pus în

libertate. Soluţia de amidon (3 ml) se adaugă la sfârşitul titrării când soluţia
are culoare galbenă. Titrarea se continuă până ce coloraţia albastră murdară
trece în alb - gălbuie şi persistă 1 minut.
Se face în paralel o probă martor, folosind 20 ml apă distilată.
48
𝑛 = 𝑛1 − 𝑛2
în care:
n1 = cantitatea de Na2S2O3 sol. 0.1n,folosită la titrarea probei martor;
n2 = cantitatea de Na2S2O3 sol. 0.1n,folosită la titrarea probei de lucru.
Din Anexa 1 se identifica cantităţile de zahăr invertit (c), în mg, ce

corespund la n (cantitatea de Na2S2O3 sol. 0.1n)
𝑐
𝑍𝑎ℎă𝑟 𝑟𝑒𝑑𝑢𝑐ă𝑡𝑜𝑟 (𝑔/𝑙) =
𝑉1 ∗ 𝑉
în care:
c = cantitatea de zahăr invertit (mg);
V1 = volumul de filtrat (solutia defecată) luat pentru determinare (cm3);
V = volumul de vin corespunzător la 1cm3 filtrat (vezi defecarea).
Ca rezultat se ia media aritmetică a două determinări efectuate în paralel în

condiţii de repetabilitate.
Repetabilitatea: diferenţa dintre rezultatele a două determinări efectuate în

paralel, de acelaşi operator, în cadrul aceluiaşi laborator, pe aceeai probă,
trebuie să nu depăşească 0,5 g zahăr reducător la litru de produs.
9.2.8 Determinarea dioxidului de sulf total (SR 6182-13:2009)

Principiul metodei: Se titrează iodometric conţinutul total de substanţe
reducătoare, se oxidează anhidrida sulfuroasă cu apă oxigenată, după care se
titrează iodometric celelalte substanţe.
Metoda se bazează pe oxidarea SO2 liber cu I2 în mediu acid.
Iodul în exces este pus în evidenţă cu o soluţie de amidon 1%, care se
colorează în albastru în momentul când tot SO2 liber a reacţionat.
49

 soluție de iod 0,02 n;amidon, soluție 1% proaspăt preparată (soluția de
amidon trebuie să dea o colorație albatru închis, fără nuanțe cărămizii,
roșcate sau violet); acid sulfuric d = 1,84 diluat 1:2;apă oxigenată 10%
(se diluează o parte perhidrol cu concentrația 30% cu două părți de apă
distilă).
Mod de lucru:
Într-un pahar Erlenmeyer de 200 ml se introduc cu pipeta 50 cm3 vin, 2 – 3
cm3 amidon şi 1 cm3 H2SO4. Se titrează imediat, sub agitare ușoară, cu I2
0,02n până la obţinerea unei coloraţii albastre care să persiste 10 secunde
(V1). Într-un alt pahar Erlenmeyer se introduc 50 cm3 vin, 1 cm3 amidon, 1
cm3H2SO4 şi 0,5 cm3H2O2 pentru oxidarea anhidridei sulfuroase; proba se
agită din când în când timp de 5 minute.Se titrează cu I2 substanţele
colorante şi tanante până la obţinerea unei coloraţii albastre (V2). Pentru a
distinge mai bine virajul, titrarea se face deasupra unei suprafețe albe și în
comparație cu o probă martor de vin în care s-au introdus aceiași reactivi, cu
excepția iodului.
(𝑉1 + 𝑉2 ) ∗ 0.64
𝑆𝑂2 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 (𝑚𝑔/𝑙) = ∗ 1000
50
în care:
V1 = volumul de iod 0,02 n folosit la prima titrare (cm3);
V2 = volumul de iod 0,02 n folosit la titrarea substanţelor tanante şi
colorante (cm3);
0,64 = cantitatea de SO2 corespunzătoare la 1 cm3 I2 0,02 n (mg).
50
Tabel 9.3
Compoziţia chimică a vinurilor
Caracteristici Condiţii de
admisibilitate
Concentraţia Vin de consum Vin de masă(VM) Min. 8.5
alcoolică la 20ºC curent Vin de masă Min 9.5
superior(VMS)
Vin de calitate superioară(VS) Min.10.5
Vin cu denumire de origine controlată Min.11
(DOC)
Vin cu denumire de origine controlată şi Min. 11.5
trepte de calitate
Aciditate totală, exprimată în acid tartaric, g/l 4.5(60)
min(miliechivalenti/l)
Aciditate volatile exprimată Vinuri albe şi roze 1.08(18)1)
în acid acetic g/l , ( miliechivalenti/l)
max Vinuri roşii 1.20(20) 1)
Extract sec Vinuri de consum Vinuri albe şi roze 15.02)
nereducător g/l , Vinuri roşii 16.02)
min.
Vnuri de calitate Vinuri albe şi roze 18.02)
superioara (VS) Vinuri roşii 19.02)
Vinuri cu denumire Vinuri albe şi roze 19.0
de origine
controlată (DOC) Vinuri roşii 21.0
Vinuri cu denumire Vinuri albe şi roze 21.0
de origine
controlată şi trepte Vinuri roşii 23.0
de calitate(DOCC)
Zaharuri totale Vinuri seci Max. 4.0
g/l Vinuri demiseci 4,01…12,0
Vinuri demidulci 12,01…50,0
Vinuri dulci Min. 50.01
Dioxidul de sulf Vinuri roşii, seci 160,0
total mg/l Vinuri albe şi roze, seci 210,0
Vinuri roşii , demiseci 210,0
Vinuri albe şi roze, demiseci 260,0
Vinuri demidulci şi dulci 300,0
Vinuri provenite din struguri culeşi la 350,0
51
supramaturitate, bogate în zaharuri şi

enzyme oxidazice(Cotnari,
Mulfatlar,Târnave , Pietroasa)
Acid citric, g/l, max. 1
1) limita poate fi depăşită pentru vinurile vechi, produse după tehnologii speciale; 2)în anii cu condiţii
nefavorabile, vinurile de consum curent şi cele de calitate superioară pot avea un extract sec
nereducător mai mic cu 1,0 g/l fată de limitele date.
52
Lucrarea 10
Controlul calităţii berii
În prezenta lucrare facem referire la berea obţinută prin fermentaţie alcoolică

a mustului proaspăt preparat din malţ (cu sau fără adaos de cereale
nemalţificate), prin fierbere cu hamei.
La fabricarea berii materiile prime şi auxiliare trebuie să corespundă

standardelor de stat sau normelor tehnice interne, precum şi dispoziţiilor
legale sanitare în vigoare. Nu se admit la fabricarea berii adaosurile de
substanţe îndulcitoare sintetice, neutralizante, antiseptice, şi coloranţi
sintetici. Se admit adaosuri de orz sau alte cereale şi zahăr, în proporţie de
maxim 30% din cantitatea totală de materii prime folosită, cu excepţia berii
caramel, la care adaosurile admise sunt maxim 60%.
Berea se livrează nepasteurizată sau pasteurizată, cu excepţia berii caramel,

care se livrează numai pasteurizată.
Verificarea proprietăţilor organoleptice se face pe numărul de ambalaje de

desfacere conform tabelului 10.1.
Din butoaie, probele se iau astfel:
 Până la 4 butoaie, probele se iau din fiecare butoi
 5...10 butoaie, probele se iau din fiecare al doilea butoi
 peste 10 butoaie, din fiecare al treilea butoi
Probele elementare se scot cu ajutorul unei sonde introdusă astfel încât să se

umple din întreaga înălţime a coloanei de lichid.
53
Observaţie. Probele elementare se pot lua şi de la aparatul de umplere a

butoaielor. In acest caz, probele se iau în momentul umplerii butoaielor de
la toate aparatele de umplere, la intervale regulate de timp.
Tabel 10.1
Verificarea organoleptică pe loturi a berii
Nr. de Nr. de ambalaje
Volum lot,
ambalaje din necorespunzătoare care determină
nr. ambalaje de
care se iau Acceptarea Respingerea
desfacere
probe lotului lotului
<500 8 0 Min.1
501...1200 10 0 Min.1
1201...3200 15 Max.1 Min.2
3201...10000 20 Max.2 Min.3
10001...35000 40 Max.3 Min.4
35001...150000 70 Max.4 Min.5
150001...200000 120 Max.5 Min.6
Din cisterne, se ia câte o probă elementară din stratul superior, mediu şi

inferior, cu ajutorul unei butelii de sticlă prevăzută cu un dispozitiv pentru
scoaterea dopului la adâncimea dorită. Mărimea unei probe elementare este
proporţională cu capacitatea recipientului şi anume 2‰ din conţinutul
recipientului până la 5000l şi 1‰ din conţinutul recipientului peste 5000l.
 Probele de bere recoltate trebuie ţinute timp de o oră la întuneric la

temperatura 10...12ºC.
Pentru examenul organoleptic berea se toarnă, imediat după decapsulare, în
pahare de sticlă incoloră, bine spălate, cu capacitate de circa 250 cm3.
54
 Pentru aprecierea aspectului, mirosului şi gustului berea se toarnă

fără spumă. Degustarea se face imediat după turnarea berii în pahare,
se bea normal circa 100 cm3 produs. Degustarea probelor se face în
camere speciale, fără miros străin şi cu lumină de slabă intensitate.
 Verificarea spumei se face folosind un pahar de sticlă subţire, incolor,
bine spălat şi degresat, cu forme speciale.
Berea răcită la temperatura 10 - 12ºC se toarnă în pahar, astfel încât jetul să
cadă aproximativ pe axa lui de la o înălţime de 30mm deasupra marginii
superioare a paharului. Spuma se consideră corespunzătoare dacă imediat
după turnarea berii, are o înălţime de 30 – 40 mm, iar durata până la
dispariţia ei totală este de 3 minute.
Tabel 10.2
Caracteristicile organoleptice la berea: blondă, brună, caramel
Tip Bere blonda, bruna Bere caramel
lichid de culoare brun închisă,

lichid limpede, fără impurităţi opalescent, cu sediment prin
Aspect
sau sediment depunerea drojdiilor din
suspensie
caracteristic fiecărui tip, plăcut, fără miros străin (mucegai, acru,

Miros
etc.) cu aromă de hamei
caracteristic fiecărui tip, dulce amărui, plăcut, fără gust

Gust
amărui, plăcut, fără gust străin străin
berea turnată într-un pahar special , trebuie să formeze o spumă

Spumă
compactă, persistentă, CO2 să se degaje lent.
55

Pregătirea probei: (excepţie determinarea CO2)
Într-un balon cu fund plat se toarnă 250 - 400cm3 bere,se aduce la
temperatura de 20ºC şi se agită până nu se mai simte presiunea gazului din
interiorul balonului când se astupă gura acestuia cu palma. Apoi berea se
filtrează. Primii 50 cm3 din berea filtrată se îndepărtează.
10.2.1 Determinarea concentraţiei alcoolice (SR 13355-3:2005)
Principiul metodei: Determinarea cu ajutorul picnometrului a densităţii

relative a distilatului obţinut din proba pentru analiză şi se deduce
concentraţia alcoolică cu ajutorul unui tabelului.
 aparat de distilare (capacitate 500 cm3); picnometru (capacitate min.

25cm3, etalonat la 20ºC); termostat sau baie de apă, T= 20ºC ± 0.1ºC;
termometru cu valoarea diviziunilor de 0.1ºC; balanţă tehnică, cu precizie
de cântărire de ±0.01g; pipetă sau pisetă; hârtie de filtru.
Mod de lucru:
Distilarea:
200 ml din proba pregătită în prealabil se introduce într-un balon de distilare

tarat. In balonul de prindere a distilatului se introduc 5cm3 apă. Distilarea se
conduce încet până se obţine 150 cm3 distilat.
Determinarea cifrei de apă a picnometrului:
Cifra de apă a picnometrului reprezintă masa apei conţinută până la reper în
picnometrul închis cu dopul său şi la temperatura de 20ºC. Picnometrul
curăţat se lasă să stea la temperatura camerei, apoi se închide dopul şi se
56
cântăreşte cu precizie de 0.0002g. Apoi se umple complet cu ajutorul unei

pipete curate şi uscate cu apă fiartă şi răcită la 18 - 20ºC (fără bule de aer), se
şterge şi se introduce în termostat la 20ºC±0.1ºC circa 30 minute. După ce
conţinutul picnometrul atinge temperatura de 20ºC, excesul de apă de
deasupra reperului se îndepărtează cu ajutorul unei fâşii subţiri de hârtie de
filtru, se lasă la temperatura camerei, se închide cu dopul şi se cântăreşte. Ca
masă a picnometrului plin cu apă se ia media a două determinări ale căror
valori nu trebuie să difere între ele cu mai mult de 0.0002 g (picnometrul se
manipulează cu ajutorul unui inel de hârtie de filtru).
𝑚 = 𝑚2 − 𝑚1
în care:
m1 = masa picnometrului gol (g);
m2 = masa picnometrului cu apă (g).
Determinarea densităţii relative a distilatului:

Picnometrul uscat şi cântărit se umple cu distilatul adus în prealabil la
temperatura de 20ºC. Picnometrul se introduce în termostat 30 minute la
temperatura de 20ºC.

20
𝑚3 − 𝑚1
𝑑20 =
𝑚
în care:
m3 = masa picnometrului cu distilat (20ºC) (g);
m = cifra de apă a picnometrului (g);
m1 = masa picnometrului gol (g).
57
Stabilirea concentraţiei alcoolice:

Concentraţia alcoolică se scoate din Anexa 8.Concentraţia alcoolică a berii,
în procente de masă, este aceeaşi cu concentraţia alcoolică a distilatului.
10.2.2 Determinarea concentraţiei mustului primitiv (extractul primitiv)
Determinarea extractului real (Er) (SR 13355-5:2005)
Distilarea se face conform metodei descrise la punctul 10.2.1.
Peste reziduul rămas la distilare se adaugă apă până la 100g. Se

omogenizează şi se determină densitatea relativă cu picnometrul, la 20ºC. In
funcţie de valoarea obţinută a densităţii relative se scoate din tabele valoarea
extractului real (Anexa 9).

𝐴 ∗ 2.0665 + 𝐸𝑟
𝐸𝑝 𝑠𝑎𝑢 𝜌 (%, 𝑔𝑟𝑎𝑑𝑒 𝑃𝑙𝑢𝑡𝑜) =
100 + 𝐴 ∗ 1.0665
în care:
A = concentraţia alcoolică (%);
E r = extractul real (%);
2.0665 = cantitatea de extract primitiv (g) necesară pentru obţinerea
prin fermentare a unui g de alcool etilic;
1.0665 = cantitatea de CO2 si drojdie (g) rezultată la obţinerea prin
fermentare a unui g de alcool etilic.
58
10.2.3 Determinarea acidităţii totale (SR 13355-6:2000)
Prin aciditate totală se intelege totalitatea substantelor cu reactie acida (acizi

organici, saruri acide) care se pot titra cu o solutie alcalina de hidroxid de
sodiu.
Principiul metodei: Titrarea acidităţii probei cu o soluţie de NaOH, în

prezenţa unui indicator acido-bazic.
 hidroxid de sodiu 0.1 n; indicator acido-bazic (fenolftaleina, soluţie

alcoolică 1%).
Mod de lucru: 50 cm3 de probă pregătită în prealabil, se titrează cu soluţie

de NaOH 0.1n în prezenţa indicatorului, până la apariţia culorii roz care
trebuie să persiste 1 minut. Aprecierea virajului se face în comparaţie cu
proba martor. Se efectuează două determinări în paralel.

0.1 ∗ 𝑉1 ∗ 𝑓
𝐴 𝑇 (𝑐𝑚3 𝑁𝑎𝑂𝐻 0.1𝑛/100𝑐𝑚3 ) = ∗ 100
𝑉2
în care:
V1 = volumul solutiei de NaOH 0.1N folosit la titrare (ml);
V2 = volumul de bere (ml);
0.1 = factorul de transformare a volumului de NaOH 0.1N în volum
de NaOH 1N;
f = factorul soluţiei NaOH 0.1N.
Repetabilitatea: Diferența dintre două determinări paralele, efectuate de
acelaşi analist, pe acelaşi eșantion de bere în aceleaşi condiţii, nu trebuie sa
fie mai mare de 0.1ml NaOH soluție 0.1n la 100 ml proba de bere.
59
10.2.4 Determinarea culorii (SR 13355-7:2005)
Metoda spectrofotometrică
Mod de lucru: Înainte de determinarea propriu-zisă se determină gradul de

limpezire a probei prin măsurarea absorbanţei la lungimea de undă de 700 şi
430 nm. Proba se consideră limpede dacă este îndeplinită condiţia:
A700≤0.039 x A430
în care :
A700 = absorbanţa la 700 nm;
A430 = absorbanţa la 430 nm.
În cazul în care nu este îndeplinită condiţia se realizează filtrarea prin

membrană a probei, până la obţinerea rezultatului dorit. Pentru a realiza
analiza, proba trebuie diluată astfel încât absorbanţa la lungimea de undă de
430 nm să aibă valoarea de max. 0.800.
Cuvele spectrofotometrului se clătesc în prealabil cu proba de lucru,
respectiv cu apă. Se măsoară absorbanţa probei de analizat la 430 nm, fată de
apă.
𝐶 (𝑢𝑛𝑖𝑡ăţ𝑖 𝐸𝐵𝐶) = 25 ∗ 𝑑 ∗ 𝐴430
în care:
25 = factor de multiplicare;
d = factor de diluţie;
A430 = absorbanţă la 430 nm.
Rezultatul se exprimă în unităţi EBC, cu o zecimală.
60
10.2.5 Determinarea CO2 (SR 13355-8:2003)
Principiul metodei: Dioxidul de carbon liber se fixează sub formă de

bicarbonat de sodiu (NaHCO3) prin tratare cu carbonat de sodiu. Excesul de
carbonat de sodiu se titrează cu acid clorhidric

 HCl 0.2n; Na2CO3 0,2n; fenolftaleină 1%; pahar Erlenmeyer; pipetă de
25 cm3.
Mod de lucru:
Într-un pahar Erlenmeyer de 600 cm3 se introduc 50 cm3 Na2CO3 şi se
adaugă cu o pipetă de 25 cm3 bere răcită la 0°C,ţinând vârful pipetei în
soluţie. Se adaugă 400 cm3 apă fiartă şi răcită, se omogenizează şi se adaugă
1 cm3 fenolftaleină, apoi se titrează cu HCl până la decolorarea completă.
Într-un alt pahar se introduc 25 cm3 bere, 100 cm3 apă distilată şi se fierbe
soluţia câteva minute după care se răceşte. Se adaugă 400 cm3 apă fiartă şi
răcită şi se titrează cu Na2CO3 0,2n în prezenţa indicatorului.
[(50 − 2𝑉1 ) − 𝑉2 ] ∗ 0.0044

𝐶𝑂2 (𝑔/100𝑐𝑚3 ) = ∗ 100
25
în care:
V1 = volumul de HCl (cm3) folosit la prima titrare;
V2 = volumul de Na2CO3 (cm3) folosit la a doua titrare;
0.0044 = cantitatea CO2(g) ce corespund la 1 cm3 Na2CO3 0,2n.
61
10.2.6 Determinarea spumei (SR 13355-2:1997)
Caracteristic pentru bere este conţinutul de CO2 care poate atinge 0,5% la
berea îmbuteliată în sticlă, influenţând capacitatea de spumare a berii care
este o condiţie de calitate a acesteia.
Principiul metodei:Măsurarea înălţimii şi timpului de menţinere al spumei

la proba de bere
 Pahar special pentru determinarea coloanei de spumă, realizat din sticlă

subţire, incoloră, având forma şi dimensiunile din figura 10.1; riglă
gradate, cronometru.
Figura 10.1 Pahar pentru determinarea spumei la bere
Mod de lucru:
Circa 250 ml bere, răcită la temperatura de 10-12°C se toarnă în paharul bine

spălat şi degresat, astfel încât jetul să cadă, pe axa acestuia, de la o înălţime
de circa 30 mm faţă de marginea superioară a paharului. Se porneşte
62
cronometrul. Se măsoară cu o riglă gradate, coloana de spumă formată şi cu

cronometru, timpul cât aceasta persist.
Berea se consideră corespunzătoare, dacă spuma are o înălţime de 30-40 mm

şi dispare în timp de minim 3 minute
10.2.7 Determinarea valorii amare (SR 13355-9:2003)
Prezenta metodă de analiză stabileşte determinarea complexului de substanţe

amare din bere, dintre care cele mai importante sunt izo-α-acizii. În afară de
aceştia se mai găsesc în bere cantităţi mai mici de α-acizi, δ-acizi şi produse
de oxidare a α-acizilor, care contribuie şi ele la gustul amar al berii.
Determinarea valori amare a berii în unităţi BE prezintă o corelaţie foarte

semnificativă cu senzaţia de gust amar al berii. Metoda poate fi aplicată la
toate tipurile de bere filtrată. Berile tulburi trebuie limpezite în prealabil prin
centrifugare.
Principiul metodei. Substanţele amare se extrag cu izooctan dintr-o probă

de bere acidificată. După centrifugare se măsoară spectrofotometric
absorbanţa stratului de izooctan la 275nm faţă de izooctan pur ca martor.
 izooctan (2,2,4 – trimetil pentan) pentru spectroscopie în UV. Absorbanţa

acestui solvent faţă de apă distilată în cuve de 10 mm la 275 nm trebuie
să fie mai mică de 0,010; acid clorhidric 6M; spectrofotometru în UV, cu
o fantă cu lăţimea de min. 2 mm;cuve de cuarţ de 10 mm; centrifugă cu
turaţia de 3000 rot/ min; agitator rotativ cu amplitudinea de (2-3) cm;
63
agitator cu articulaţie sau de tip platformă;bile de sticlă; tuburi de

centrifugă de 35 ml cu capac filetat prevăzut cu garnitură din
polipropilenă rezistent la acţiune solventului.
Pregătirea probelor. Înainte de analiză se degradează toate probele de bere

fără pierderi de spumă şi se temperează la circa 20°C. Se recomandă o
agitare uşoară cu ajutorul unu agitator magnetic la turaţie mică, evitându-se o
spumare excesivă. Nu este recomandată adăugarea de agenţi de degazare sau
degazarea prin filtrare, care conduc la o scădere a valorii amare. Folosirea de
butelii din material plastic pentru degazare nu este de asemenea
recomandată. Probele de bere degazată se lasă în repaus pentru distrugerea
completă a spumei.
Mod de lucru:
Se pipetează exact 10 ml de bere degazată în tubul de centrifugă de 35 ml
sau în baloanele conice de 50 ml. Se adaugă 0,5 ml acid clorhidric 6M, 20 ml
izooctan cu temperatura de 20°C şi 2 sau 3 bile de sticlă.
Se înşurubează capacul filetat cu inserţie de polipropilenă sau se pune dopul

cu şlif la balonul conic de 50 ml şi se verifică dacă închiderea este ermetică.
Se agită tuburile de centrifugă timp de 15 minute la 20°C, folosind agitatorul

rotativ la 130rot/min sau se plasează flacoanele conice pe agitatorul tip
platformă şi se agită 20°C până se realizează gradul maxim de extracţie.
Gradul de agitare şi timpul de agitare trebuie să fie stabilite iniţial pentru
fiecare agitator prin măsurarea absorbanţei stratului de izooctan la 275 nm la
diferite intervale în timpul agitării până nu se mai constată creşterea
absorbanţei.
64
Se lasă probele pentru separarea fazelor. Pentru a accelera separarea se

centrifughează tuburile timp de 3 min la 3000 rot/min.
Se măsoară absorbanţa stratului de izooctan în cuve de 10 mm la 275nm,

folosind izooctan pur de aceeaşi caliatate în cuva de referinţă.
Temperatura şi viteza de agitare cât şi lungimea de undă trebuie să fie

controlate cu atenţie, deoarece au influenţă semnificativă asupra rezultatelor
analizelor. Măsurătorile de absorbanţă trebuie realizate în decurs de 20
minute după centrifugare deoarece întârzierea poate afecta rezultatele.
Valoarea amară a berii, exprimată în unităţi de amăreală (BE) sau (BU), se

calculează cu relaţia:
𝐵𝐸 = 50 ∗ 𝐴275
în care:
A 275 = absorbanţa probei de analizat la 275 nm faţă de izooctan pur
ca referinţă.
Rezultatul se exprimă fără zecimale.
Repetabilitate nu trebuie să fie mai mare de 0,622 sau 0,944 funcţie de

sortimentul de bere.
Reproductibilitatea nu trebue să fie mai mare de 1,64 sau 5,78 funcţie de
sortimentul de bere.
65
Caracteristicile fizico chimice ale principalelor tipuri de bere Tabel 10.1

Tipul Blondă Brună Caramel
Slab Speci Slab
Categoria Obișnuită Specială Obișnuită Porter
alcoolică ală alcoolică
Sortimentul 6.5 12.0 12.0 12.5 13.0 14.0 17.0 12.0 13.5 16.0 20.0 12.0
Concentrația
mustului
6.5 12.0 12.0 12.5 13.0 14.0 17.0 12.0 13.5 16.0 20.0 12.0
primitiv
Ep%(ºP), min.
Concentrație Max. Min. Min. Min. Min. Min. Min. Min. Min. Min. Min.
0.8..1.8
alcoolică % 1.5 3.3 3.4 3.6 3.5 3.8 4.2 3.3 3.5 4.0 5.4
Aciditate totală,
cm3 NaOH 2.2 3.3 3.3 3.3 3.2 3.6 3.8 3.5 3.8 4.6 4.8 2.8
3
1n/100cm ,max
Culoarea,
Max. Max. Max Max Max Max Max Min. Min. Min. Min.
cm3 iod -
3 0.55 1.4 1.4 1.0 1.4 1.5 1.5 3.0 3.8 4.0 4.0
0.1n/100cm
Dioxid de
carbon, 0.34 0.32 0.33 0.34 0.33 0.34 0.34 0.32 0.32 0.34 0.34 0.32
g/100cm3, min
66
67

Caiet Lucrari Practice - Controlul Calitatii Produselor de Orgine Non-Animala (L5, L6, L8, L9, L10) PDF

Încărcat de

Informații document

Titlu original

Drepturi de autor

Formate disponibile

Partajați acest document

Partajați sau inserați document

Opțiuni de partajare

Vi se pare util acest document?

Este necorespunzător acest conținut?

Drepturi de autor:

Formate disponibile

Caiet Lucrari Practice - Controlul Calitatii Produselor de Orgine Non-Animala (L5, L6, L8, L9, L10) PDF

Încărcat de

Drepturi de autor:

Formate disponibile

R.A. Vlaic, C.C.

Mureşan Controlul calităţii produselor de origine non-animală

Prezenta lucrare face referire la uleiul de floarea soarelui, obţinut din

Verificarea se face pe 10 % din numărul ambalajelor dar nu mai puţin de 5

Proba se introduce în 2 recipiente de 0.5 l curate, uscate şi închise ermetic.

5.1 Examenul organoleptic:

Aprecierea aspectului: uleiurilor se observa prin transparenta, asupra unui

Aspectul corespunzător uleiului de floarea soarelui este: (la 60°C pentru

Impurităţile se indică nominal: praf metalic, pământ, bucăţi de lemn.

Aprecierea culorii: se examineazăintroducând uleiul in pahare din sticla

Aprecierea mirosului: se examinează fie prin încălzirea probei la 50°C pe

Mirosul şi gustul corespunzător uleiurilor comestibile : trebuie sa fie plăcut,

Aprecierea gustului: se degustă proba la t = 25°C. La uleiurile vegetale se

5.2 Examenul fizico-chimic

Scop:Aciditatea libera a uleiurilor şi grăsimilor este un indice important,

Grăsimile, fiind substanţe neutre, trebuie să aibă o aciditate liberă foarte

Aciditatea poate fi de natură organică (rezultată din degradarea materiilor

Principiul metodei. Indicele de aciditate reprezintă cantitatea de hidroxid de

Materiale, reactivi, echipamente:

Se dizolvă o cantitate de produs cuprinsă între 2 şi 10 g, în 50-150 ml

15%). Titrarea se executa sub agitare, în prezenţă de fenolftaleină, până la

Observaţie. În cazul uleiurilor de culoare închisă se înlocuieşte fenolftaleina

Calculul şi interpretarea rezultatelor:

5.2.2 Determinarea indicelui de peroxid (STAS 145/22-74)

Principiul metodei. Peroxizii au proprietatea de a descompune iodura de

Materiale, reactivi, echipamente

 acid acetic-cloroform ½; iodură de potasiu soluţie saturată la rece;

În acelaşi mod se lucrează şi cu proba martor, unde se pun aceeaşi reactivi,

Calculul şi interpretarea rezultatelor:

5.2.3 Determinarea culorii de iod (STAS 145/2-78)

Metoda permite stabilirea culorii de iod a uleiului prin compararea probei de

Observaţie: Scara de bicromat de potasiu se utilizează numai în cazul

Materiale, reactivi, echipamente

 eprubete; iodură de potasiu; bicromat de potasiu p.a.; iod metalic p.a.;

sodiu 0.01n (adăugând către sfârşitul titrării 1 cm3soluţie de amidon) până la

Din baloanele cotate conţinând soluţiile ce constituie scările colorimetrice, se

înscrie concentraţia corespunzătoare de iod, respectiv de bicromat de potasiu,

Eprubetele se închid la flacără şi se păstrează la întuneric. In aceste condiţii

Din uleiul de examinat, perfect limpede, se introduce într-o eprubetă identică

Culoarea probei de analizat se compară cu aceea a soluţiilor din scara de iod

Examinarea comparativă se face prin transparenţă; în cazul uleiurilor foarte

Atât în cazul folosirii scării de iod, cât şi a celei de bicromat de potasiu,

În cazul scării de bicromat de potasiu, convertirea în scara de iod se face prin

5.2.4 Determinarea săpunului dizolvat (STAS 145/12-90)

Materiale, reactivi, echipamente

 baie de apă; 50 ml soluţie de acetonă neutralizată (acetonă 97 % la care

40 ml probă omogenizată , la care se adaugă 1ml apă, se încălzeşte pe baie

În prezenţa săpunului, stratul superior acetonic se colorează în verde sau

Se repetă succesiv operaţia de încălzire şi agitare până când coloraţia verde

Calculul şi interpretarea rezultatelor:

5.2.5 Determinarea indicelui de iod (STAS 145/19-90)

Principiul metodei: Grăsimile dizolvate în cloroform adiţionează

Materiale, reactivi, echipamente

 cloroform p.a.; reactiv Hanus (soluţie de bromură de iod în acid acetic

Calculul şi interpretarea rezultatelor:

5.2.6 Determinarea indicelui de saponificare (STAS 145/17-67)

Principiul metodei: indicele de saponificare reprezintă numărul de

Prin saponificare sub acţiunea hidroxidului alcalin, esterii acizilor graşi cu

Materiale, reactivi, echipamente

 hidroxid de potasiu 0,5 n; acid clorhidric 0,5 n; benzen sau toluen;

Se cântăresc 2g din produsul filtrat şi uscat şi se introduce într-un vas

Se pregăteşte în paralel o probă martor, care conţine aceeaşi cantitate de

Ambele vase se prevăd cu refrigerent ascendent şi se fierbe conţinutul lor pe