Determinrile analitice pentru identificarea componentelor si caracterisiticilor de cremelor sunt: - tip emulsie - pH - determinarea apei i a substanelor volatile - determinare substantelor grase totale - determinare Indice Iod - determinare Indice Peroxid - determinare Indice Aciditate - determinare Indice Saponificare - determinare Indice ester
baz ale
In urma examenului organoleptic s-au constatat urmatoarele caracteristici: 1. Circa 1g de prob se preseaz ntre dou plci de sticl de 10 x 25 cm, pn cnd se obine un strat uniform cu grosimea de circa 0,5mm. Stratul de prob se examineaz apoi prin transparen la lumin Aspect si consistenta: OPAC, CREMOASA 2. Proba se ntinde n strat subire pe o plac de sticl, dup care se percepe mirosul organoleptic. Miros: FLORAL 3. Se ntinde o cantitate de prob n strat subire pe o hrtie alb, velin i se compar culoarea cu a mostrei etalon, pregtit n mod identic cu proba de analizat. Culoare : ALB LAPTOS
1.Determinarea tipului emulsiei Pe o sticl de ceas sau pe o plac de sticl se ntinde un strat de prob cu grosimea de circa 1mm. n cteva locuri ale stratului de prob se adaug cu pipeta cte o pictur de soluie de albastru de metil. Dup 10-15 minute se examineaz suprafaa probei. A/U
2. Determinare pH Se introduce circa 1g prob ntr-un pahar de laborator, se adaug 99cm3 ap, se fierbe timp de 5 minute i se filtreaz prin hrtie de filtru cu porozitate medie. Determinarea pH-ului se face pe extractul apos obinut cu hrtie indicator de pH. pH = 6 3. Determinarea coninutului de substane grase totale n cazul emulsiilor cu coninut de substane grase totale peste 45% se cntresc circa 5g de prob i se introduc ntr-un pahar de laborator de 250cm3. Se adaug 30cm3 ap i 20cm3 acid clorhidric sau sulfuric. Amestecul se nclzete pe baie de ap la fierbere pentru separarea net a fazelor. Dac fazele nu se separ, se ia o nou cantitate de prob peste care se adaug doar 50cm 3 acid clorhidric sau sulfuric. Se nclzete pe baie de ap pn la separarea net n dou straturi. n cazul cremelor i emulsiilor cu coninut de substane grase totale de max. 45% se cntrete circa 5g prob i se introduce ntr-un vas conic de 250cm3. Se adaug 50cm3 alcool etilic i 20cm3 acid clorhidric sau sulfuric. Amestecul se nclzete pe baie de ap la fierbere, cu refrigerant ascendent, pn la separarea net a fazelor, apoi se trece cantitativ ntr-un pahar de laborator de 250cm3, splnd vasul cu 25cm3 ap fierbinte i 50cm3 alcool etilic. Se adaug dou sau trei picturi de soluie de metiloranj. n cazul n care stratul apos nu se coloreaz n rou, se adaug 2-3 cm3 acid clorhidric sau sulfuric i se fierbe din nou, pe baie de ap. Operaiile se repet n continuare ca mai sus, pn cnd se obine o coloraie roie persistent a stratului apos. Se adaug 10g parafin, cntrite cu precizie de 0,0002g i amestecul se nclzete pe baie de ap, agitnd din cnd n cnd cu o baghet, pn la topirea complet a parafinei i separarea net a coninutului paharului n dou straturi. Paharul se las s se rceasc cu bagheta n interior. Dup rcire turta de parafin se desprinde cu ajutorul baghetei, se scoate i se spal cu ap pn la reacie neutr.
Turta de parafin se usuc pe o hrtie de filtru, apoi se aeaz ntr-un pahar de laborator, adus la mas constant prin uscare n etuv la 105 5C. Paharul cu turt de parafin se introduce n etuv la 105 5C i se usuc pn la mas constant. Calcul: coninutul de substane grase totale se exprim n procente i se calculeaz cu formula: Substane grase totale n care,
m2 m1 100 m
m2 masa turtei de parafin dup uscare, n grame m1 masa parafinei adugate, n grame m masa probei luate pentru determinare, n grame - 5
Subst. Grase totale % = ( 36,02 10)/5 = 5,20 m=5g m2 = 36,02 g m1 = 10 g 4. Determinarea indicelui de peroxid Pentru determinare se cntresc circa 1g prob i se dizolv ntr-un amestec din 3,6 cm3 acid acetic i 2,4 cm3 cloroform, ntr-un vas conic cu dop lefuit. Se adaug o soluie proaspt preparat dintr-un gram de iodur de potasiu i 1cm3 ap i se agit puternic. Dup 1min, se adaug 6 ml ap i 0,4 ml soluie de amidon i se tritreaz cu soluie de tiosulfat de sodiu. n paralel se efectueaz o prob de control al reactivilor, trecnd prin toate fazele analizei aceeai reactivi ca la proba de analizat, luai n aceleai cantiti. Calcul: indicele de peroxid se exprim n miliechivaleni de peroxid pe kg de produs i se calculeaz cu formula: Indice de peroxid (V2 V1 ) n 1000
m
V2 volumul soluiei 0,01n de tiosulfat de sodium folosit la titrarea probei de analizat, n cm3 V1 volumul soluiei 0,01n de tiosulfat folosit la titrarea probei de control al reactivilor, n cm3 n normalitatea soluiei de tiosulfat de sodiu m masa probei luate pentru determinare, n grame
V1 = 12,1 ml V2 = 16,5 ml Ip = 44
5. Indice iod Ii = {( V1 - V2) x 0,01269 x 100}/ m V2 volumul soluiei 0,01n de tiosulfat de sodium folosit la titrarea probei de analizat, n cm3 V1 volumul soluiei 0,01n de tiosulfat folosit la titrarea probei de control al reactivilor, n cm3 m masa probei luate pentru determinare, n grame V2 = 12.5 g V1 = 10.3 g m = 1,6 g Ii = 1.7
6. Determinarea apei i substanelor volatile Principiul metodei. Apa i substanele volatile sunt eliminate din spun prin uscare n etuv la 100-105C. Modul de lucru. O fiol de cntrire, n care s-a introdus o baghet de sticl cu captul aplatizat, se usuc timp de o or n etuv la 100-105C. Dup aceea se las s se rceasc n exsicator i se cntrete. Circa 1 g prob de analizat se introduce n fiol i se amestec cu ajutorul baghetei de sticl. Se usuc n etuv la 100-105C, timp de o or, se rcete n exsicator i se cntrete. Dup aceea se sfarm fin bulgraii de spun cu bagheta, aeznd fiola pe o foaie de hrtie lucioas pentru a reintroduce n fiol eventualele pierderi. Dup aceea fiola cu proba se introduce n etuv i se usuc la 100-105C, timp de o or, apoi se rcete i se cntrete. Se repet uscarea, rcirea i cntrirea, pn cnd diferena ntre dou cntriri succesive nu depsete 0,005g. Calcul. % ap i substane volatile m1 m2 100 m1 n care, m masa probei luate pentru determinare, n g m2 masa probei uscate, n g
REZULTATE m1 = 40.55 g m2 = 39.01 g m = 2.65 % ap i substane volatile = {( 40.55 39.01)/2.65} x 100 = 58.11% 7. Indice aciditate
8. Determinarea indicelui de saponificare Se cntresc 2.5 g de prob i, mpreun cu turta de parafin obinut n cazul determinrii coninutului de substane grase totale, se introduce ntr-un vas conic de 50cm3 prevzut cu refrigerent ascentdent i se adaug 125cm3 benzen sau xilen i 12.5 cm3 soluie de hidroxid de potasiu. Se fierbe pe baie de ap, cu reflux, timp de minimum 2h. Dup fierbere, soluia se titreaz imediat fr a se rci, cu acid clorhidric, n prezena a trei sau patru picturi de soluie de fenolftalein, pn la decolorarea soluiei. n paralel se efectueaz o prob de control al reactivilor, trecnd prin toate fazele analizei aceiai reactivi ca la proba de analizat, luai n aceeai cantiti. Calcul: indicele de saponificare se exprim n miligrame de hidroxid de potasiu pe gram de produs i se calculeaz cu formula: s Is
28,055(V1 V2 ) m
3 28,055 saponificare Indice de cantitatea de hidroxid de potasiu n miligrame, corespunztoare la 1cm acid clorhidric 0,5n;
V1 volumul de acid clorhidric 0,5n folosit la titrarea probei de control al reactivilor, n centimetri cubi; V2 volumul de acid clorhidric 0,5n folosit la titrarea probei de sapun, n centimetri cubi;
Denumire produs CREMA NOAPTE NIVEA OXIGEN HIDRATANT A ROCHE POSAY MAINI ANTICELUL ITICA FATA NIVEA DEMACHIA NTA ANEW NORVEA HIMALAYA fata
Aspect
Miros
Culoare
Tip
pH
Subtante grase 45
opac
placut
alb
U/A
5.5
opac
placut
alb galbui galbui alb laptos alb galbui alb alb alb
U/A
5.5
25
68
2.50
1.3
8.4
396.43
388.03
6 6 6 6 5 5
12 52 13 47.16 14 17.83
17 44 37.9 18 10 51