Sunteți pe pagina 1din 4

Metoda de determinare a umiditatii zaharului Princiupiu: uscarea probei in etuva la temp de 103 gr C +- 2 gr C pana la masa ct .

Mod de lucru: intr-o fiola cu capac adusa la masa ct repartizeaza in fiola in md unifrom astfel incat stratul de zahr sa fie sub 1 cm. Se introduce fiola in proba de anaklizat cu capacul ridi cat i n etuca incalzita la 103 gr C +- 2 gr C unde se tine pentru uscarea probei timp de 3 h. Se acopera rapid fiola cu capacul, se raceste in exicator 30-35 min si se cantaresate cu precizie de 0.001 g. Se repeta uscarea racirea si cantarirea pana la masa ct. %u=m1-m2/m1-m m masa fiolei cu capac (g), m1 masa fiolei cu capac si proba de zahar, m2 masa fiolei cu capac si proa dupa uscare de zahar. Q=P/Bx x 100 (%), Nz=Bx-P, Nz nezahar (impuritati), Bx brix, Q puritatea, P polarizatia. Determinarea zaharozei Principiu: rotirea de catre atomii de carbon asimetrici din molecula zaharozei a planului luminii polaizate cu un unghi a carui valoare e proportionala cu continutut de zaharoza a probei si cu grosimea stratului de solutie de zahar traversat de lumina. Mod de lucru: etalonarea polarimetrului se efectueaza conform instructiunilor care insotesc aparatul. Polarimetrul trebuie sa ndice 0 atunci cand nu se gaseste nimik in dopukl optic, fara a se introduce tubul polarimetric in aparat. In caz contrar se regeleaza cu dispozitivul de reglare al aparatului. Aparatul fiind reglat la punctul zero, introducerea tubului polrimetrului umplut cu apa nu trebuie sa modifice citirea punctului zeri in aer. se aduce solutia la semn cu apa, se agita si se filtreaza prin hartie de filtru cu porozitate mare. Filtratul limpede se prinde intr-un pahar cilindric uscat. Solutia limpede se introduce in tubul polarimetric. Valoarea citita pe scara polarimetrului reprezinta procentul de zaharoza (p) din zaharul luat pentru analiza. Procentul de zaharoza raportat la substanta uscata se calculeaza cu formula: %zaharoza = Px100/100-U Determinarea tipului de culoare Principiu: compararea vizuala a probei de zahar cu o scara alcatuita din 7 tipuri de culoare (etaloane) a caror tenta artificiala creste de la tipul 0 la tipul 6. Mod de lucru: zaharul cristal de analizat se introduce in cutia de comparare care se umple pana la marginea superioara iar continutul se niveleaza cu ajutorul capacului. Cutiile cu probe etalon se aseaza una langa alta fara nici un spatiu intre ele. Initial

proba e comparata prin inserarea intre diferite etaloane de culoare ale scarii, dupa care se compara cu atentie cu etalonul de culoare cel mai apropiat, asezand-o alternativ in stanga si in dreapta acestuia. Se efectueaza trei citiri consecutive pe aceeasi proba de analizat. Determinarea continutului de cenusa conductometrica Principiu: masurarea solutiei de zahar si determinarea pe baza acesteia a continutului de saruri minerale ionizabile, solubile in apa. Mod de lucru: a. In cazul folosirii conductometrului cu scala gradata in procentul de cenusa: etalonarea aparatului se face cu KCl 0.0002 N, cantitatea de cenusa conductometrica al acestei solutii determinata la 20 gr trebuie sa fie 0.0475 % +0.005 %, in cazul in care conductometrul nu indica aceasta valoare se regleaza citirea la 0.0475, la care se adauga valoarea pentru continutul de cenusa conductometrica a apei, conform instructiunilor aparatului, etalonarea se face odata/zi inaintea primei determinari. C=Cp-Ca, Cp cenusa probei de zahar determinata conductometric (%), Ca cenusa apei folosite la dizolvarea zaharului (%). b. In cazul folosirii conductometrului universal: etalonarea aparatului se face cu KCl 0.0002 N, la temperatura de 20 gr C. Conductivitatea specifica a acestei solutii este de (26.6 +- 0.3) S cm-1, in cazul in care aparatul e prevazut cu un dipozitiv de compensare pentru concentratia celulei (K) si aparatul nu indica aceasta valoare, se regleaza citirea la 26.6 +-0.3 S cm-1 la care se adauga conductivitatea apei, in cazul in care aparatul nu e prevazut cu compensator pentru concentratia celulei (K) aceasta se calculeaza cu formula K=26.6/(C2-C1), 26.6 conductivitatea specifica a solutiei KCl 0.0002 N in S cm-1, C2 conductiviatea sol de KCl 0.0002 N citita la aparat in S cm-1, C1 conductivitatea apei citita la aparat in S cm-1. Pentru zaharul cristal cenusa conductometrica trebuie sa fie maxim 0.03 %. Determinarea coloratiei in solutie Principiu: preparea unei solutii de zahar cu un continut de substanta uscata de 50 gr Bx, filtrarea ei prin membrana filtranta, masurarea absorbantei la lungimea de unda 420 nm si calcularea pe baza acesteia a coloratiei probei. Mod de lucru: se cantareste zaharul, se introduce intr-un pahar conic. Se adauga apa si se agita pana la dizolvarea completa a zaharului, solutia se filtreaza, se masoara la refractometru continutul de substanta uscata a solutiei filtrate. Se umple cuva fotometrului cu solutia filtrata dupa ce in prealabil a fost clatita cu putina solutie de analizat. Se inchide cuva cu capacul pentru a se evita formarea striatilor. Daca apar striatii solutia trebuie omogenizata in cuva cu ajutorul baghetei

de material plastic. Se masoara absorbanta la 420 nm fata de o cuva identica umpluta cu apa. Coloratia probei exprimata in unitati ICUMSA se calculea cu formula: CORELATIE=1000x(100xE420/1xBxxd), E420 extinctia probei de analizat la 420 nm prin care se exprima absorbanta, 1 grosimea stratului de lichid din cuva (cm), Bx continutul de substanta uscata in gr Bx, d masa volumetrica aparenta in functie de concentratia exprimata in gr Bx a solutie de zahar analizat. *Se atribuie un punct european pentru 7.5 unitati ICUMSA deci numarul de puncte europene este egal cu unitati ICUMSA/7.5=0.133 unitati ICUMSA. Stabilirea numarului de puncte europene punctele atribuite pentru tipul de culoare, pentru cenusa conducometrica si coloratiei in solutie se aduna fotalul reprezinta totatul de puncte europene atribuite zaharului cristal si permite incadrarea acestuia in una din categoriile prevazute in STAS. Determinarea continutului de dextroza Metoda LUFF-SCHORL Principiu: reducerea la caldura a unei solutii alcaline de sare cuprica de catre zaharurile reductoare din proba de analizat. Oxidul cupros rezultat din reactie se titreaza indiret cu solutie de tiosulat de sodiu. DE=cx40/mx1000x100/100-Ux100, c cantitatea de dextroza corespunzatoarea volumului solutie de tiosulat de sodiu 0.1 N folosit pentru titrarea oxidului cupros (mg), 40 raportul dintre volumul solutiei din balonul cotat si volumul solutiei luate in lucru, m masa probei luata pentru determinare (g), U continutul de umiditate al probei (%). Determinarea umiditatii semintelor Determinarea continutului de umiditate se realizeaza cu ajutorul umidometrului tip T1. Acesta este destinat pentru determinarea rapida a umiditatii. Continutul de umidiate pentru semintele de floarea soarelui este cuprins intre 6-16 %. Obtinerea se face pe o proba de 100 g din care au fost indepartate corpurile straine. Determinarea umiditatii la 20 gr C. Se pune scara pentru floarea-soarelui, se verifica aparatul daca a fost golit de seminte apasand butonul de evacuare. Se verifica nulul aparatului. Se introduc semintele si se apasa pana la refuz butonul de incarcare, pana se va auzi zgomotul declansarii clopotelor din fundul palniei. Se citeste umiditatea. Se apasa pe butonul de evacuare si grauntele cade in sertar care se scoate si se goleste. Continutul de grasime al semintelor de floarea-soarelui. Metoda LINDER: extractie cu eter de petrol

Principiu: proba de analizat se trateaza in prealabil cu H2SO4, apoi se extrage cu solvent si se cantareste grasimea extrasa dintr-un volum determinat de solventgrasime. Mod de lucru: din proba de analizat bine maruntita si omogenizata prin majorare se cantaresc direct intr-un vas Erlenmeyer cu precizie de 0.001 g, 3...5 g. Se adauga cu un cilindru gradat un volum in cm cubi, de solutie alcoolica de H2SO4 = masa, in grame de produs luat pentru analiza. Vasul Erlenmeyer descoperit se introduce in etuva la 105 gr C. Dupa 10 minute se scoate, se amestesca bine prin agitare si se tine din nou in etuva timp de 10 minute. Daca nu se observa o inchidere a culorii se mai lasa circa 5 minute dupa care vasul Erlenmeyer se raceste in curent de apa. Dupa racirea completa se adauga exact 50 cm cubi eter de petrol, se astupa si tinand dopul se agita bine amestecul. In cazul in care produsul s-a lipit de pereti se adauga pentru spalarea peretilor 2-3 cm cubi de apa distilata. Dupa ce s-a lasat cateva minute pentru a se separa complet stratul de eter,-grasime de alcool etilic, se adauga apa potabila pana la umplerea vasului, se mai lasa sa stea pana ce stratul de eter-grasime devine limpede. Trebuie sa se observe ca la emulsie sa nu adere bule de aer. Din stratul de eter, grasime se pipeteaza un volum masurat exact (minim 25 cm cubi) intr-un balon tarat in prealabil, se evapora pe baia de apa si se usuca in etuva la circa 105 gr C timp de 10 minute, dupa care se raceste in exicator si se cantareste. Se repeta uscarea in etuva timp de 10 minute, racirea si cantarirea pana la masa constanta. Stratul de eter-grasime trebuie sa fie limpede inainte de adaugarea apei, o opalesecenta cat de slaba arata ca exista urme de H2SO4 care pot carboniza o parte din grasime la evaporarea eterului (se observa urme negre) denaturand rezultatul. Evaporarea pe baie de apa trebuie sa fie cat mai completa pentru a se ajunge la masa constanta intr-un timp cat mai scurt. %grasime=(V-1)xm1/(V1-1,1xm1)xm x 100, m1 masa grasimii din volumul de eter-grasime pipetat (g), m masa probei luate pentru analiza (g), V volumul eterului de petrol adaugat (cm cubi), V1 volumul eter-grasime pipetat (cm cubi). Pierderea de eter luata in considerare 1.1=1/d care este corectia pentru volum considerand ca grasimile au o densitate relativa (d) de circa 0.9. ca rezultat se ia media aritmetica a doua determinari paralele care nu difera intre ele mai mult de 0.5 % in valoare absoluta.