Determinarea zaharozei din zahar

1. Scop
1.1. Determinarea continutului de zaharoza din zaharul cristal, prin metoda
polarimetrica.
2. Domeniu de aplicare
2.1. Metoda se aplica pentru determinarea continutului de zaharoza din zaharul
cristal alb, brun si din zaharul brut.
3. Documente de referinta
3.1. SR 110-4: 1995. Zahar. Metode de analiza. Determinarea zaharozei
3.2. Method GS2/3-1(1994). The Braunschweing Method for the Polarisation of
White Sugar by Polarimetry - Official
3.3. Principiul metodei
3.3.1. Rotirea de catre atomii de carbon asimetrici din molecula zaharozei, a
planului luminii polarizate, cu un unghi a carui valoare este proportionala
cu continutul de zaharoza al probei si cu grosimea stratului de solutie de
zahar traversat de lumina.
3.4. Echipamente si aparatura
3.4.1. Balanta precizie 0.0001 g
3.4.2. Polarimetru, Polamat S, gradat in procente de zaharoza denumite ‘’grade
zahar’’ sau ‘’grade S’’ , prevazut cu tuburi de control.
3.4.3. Baie de apa termoreglabila la 200C=/-0,10C
3.5. Materiale necesare
3.5.1. Baloane cotate de 100 ml
3.5.2. Hartie de filtru cu porozitate medie
3.5.3. Tub polarimteric de 200 mm=/-0,05mm, de portelan sau sticla, inchis la
extremitati cu obturatoare de sticla fara activitate optica, a caror toleranta
la paralelism nu trebuie sa depaseasca 10’ de unghi. Toleranta la
paralelism a suprafetelor sticlei unui obturator nu trebuie sa depaseasca 5’
de unghi.
3.5.4. Palnii de filtrare
3.6. Reactivi
3.6.1. Reactivii folositi trebuie sa fie de calitate analitica recunsocuta.
3.6.2. Apa trebuie sa fie distilata sau de puritate echivalenta.
3.6.3. Acetat bazic de plumb
3.6.3.1. 200 g acetat neutru de plumb Pb(CH3COO)23H2O si 62 g oxid de
plumb PbO2 se mojareaza bine cu 100 ml apa. Amestecul se
trece intr-un pahar cilindric de 1000 ml, cu circa 700 ml apa si se
incalzeste pe baie de apa, pana cand isi schimba culoarea de la
galben la alb sau alb-galbui. Se continua inclazirea inca 8 ore
agitand periodic. Solutia se trece cantitativ intr-un balon cotat de
1000 ml si dupa racire la 200C, se aduce la semn cu apa.
 3.6.3.2. Dupa limpezire, se filtreaza prin hartie de filtru calitativa cu
porozitate mare si se pastreaza in sticla bruna inchisa cu dop de
cauciuc sau de pluta.
3.6.3.3. Solutia de acetat bazic de plumb trebuie sa indeplineasca
urmatoarele conditii: sa coloreze in albastru hartia de turnesol, sa
nu se coloreze in rosu cu fenolftaleina si sa aibe densitatea de
1,235 g/ml-1,240 g/ml
3.7. Modul de lucru
3.7.1. Esantionarea si pregatirea probei pentru analiza / incercare .
3.7.1.1. Este important ca proba primita sa fie reprezentativa si sa nu fi
fost alterata in timpul transportului
3.7.1.2. Esantionul pentru analiza se mentine cel putin 6 h in ambalajul lui,
in incaperea in care se executa analiza, pentru a prelua
temperatura mediului ambiant. Dupa trecerea timpului mentionat,
se deschide ambalajul, se amesteca esantionul si se trece la
executarea analizei.
3.7.2. Etalonarea polarimetrului
3.7.2.1. Etalonarea aparatului se efectueaza conform instructiunilor care
insotesc aparatul
3.7.2.2. Verificarea punctului de zero
3.7.2.2.1. Polarimetrul trebuie sa indice zero atunci cand nu se
gaseste nimic in drumul optic fara a se introduce tubul
polarimetric in aparat. In caz contrar se regleaza cu
dispozitivul de reglare a aparatului.
3.7.2.3. Verificarea tubului polarimetric
3.7.2.3.1. Aparatul fiind reglat la punctul zero introducerea tubului
polarimetric umplut cu apa nu trebuie sa modifice citirea
punctului zero in aer pentru a se asigura la analiza probei
o precizie de 0,01 % grade zahar
3.7.2.3.2. Se efectueaza doua citiri inainte si dupa rotirea tubului in
plan orizontal, in jurul axei sale.
3.7.2.3.3. Daca citirea este mai mare de 0,001 grade zahar, se
inlocuiesc obturatoarele.
3.7.2.4. Verificarea punctului 100 sau a unui punct determinat al scarii
polarimetrului.
3.7.2.4.1. Verificarea se face cu ajutorul tuburilor de control prin
introducerea unui tub de control , in aparat, rotirea planului
luminii polarizate trebuie sa corespunda cu valoarea
inscrisa pe tub, in grade zahar. Orice abatere se
corecteaza cu butonul de reglaj fin.
3.7.2.4.2. In timpul etalonarii temperatura tubului trebuie sa fie egala
cu temperatura polarimetrulu
3.7.3. Efectuarea incercarii
3.7.3.1. Se cantaresc cu precizie de 0,001g, 26 g proba de zahar si se
trec cantitativ, cu 70 ml apa, intr-un balon cotat de 100 ml
dizolvandu-se prin scuturare usoara a balonului.
 3.7.3.2. Dupa dizolvarea completa a zaharului, daca solutia este
opalescenta, se adauga o picatura de acetat bazic de plumb. Se
umple balonul cu apa, aproape de semn, si se tine timp de 20
min-30 min la temperatura de 200C. Se aduce solutia la semn, se
sterge gatul balonului, cu hartie de filtru, se agita si se filtreaza
cat mai repede, prin hartie de filtru calitativa cu porozitate mare.
Filtratul limpede se prinde intr-un pahar colindric, uscat. In timpul
filtrarii se acopera palnia cu o sticla de ceas, pentru a impiedica
evaporarea solutiei.
3.7.3.3. Solutia limpede se introduce in tubul polarimetric. Temperatura
solutiei de analizat, temperatura la care se efectueaza
determinarea si temperatura zaharului in momentul determinarii
trebuie sa fie de 200C.
3.7.3.4. in cazul in care aceste temperaturi sunt diferite de 20 0C, se face
corectia de temperatura, cu valorile din tabelul 1.
Temperatura la care Citire la polarimetru, grade zahar
s-a facut citirea, 0C 98 99 100
Valorile corectiilor
13 0,23 0,24 0,24
14 0,20 0,20 0,21
15 0,16 0,16 0,17
16 0,13 0,13 0,13
17 0,10 0,10 0,10
18 0,06 0,06 0,06
19 0,03 0,03 0,03
20 0,03 0,03 0,03
21 0,06 0,06 0,06
22 0,09 0,09 0,09
23 0,12 0,12 0,12
24 0,15 0,15 0,15
25 0,18 0,18 0,18
26 0,21 0,21 0,21
27 0,24 0,24 0,24

Nota Corectia pentru temperaturi sub 200C se scade, iar pentru temperaturi peste 200C
se aduna.
3.7.4. Se efectueaza in paralel doua determinari din acelasi esantion pentru
analiza.
3.8. Mod de calcul si exprimarea rezultatelor
3.8.1. Valoarea citita pe scara polarimetrului reprezinta procentul de zaharoza
luat pentru analiza, in ’’grade zahar’’ sau ‚’’grade S’’
3.8.2. Continutul de zaharoza raportat la substanta uscata se calculeaza cu
formula:
Zaharoza= Z x 100 [%]
100-U
In care:
Z - continutul de zaharoza, citit la polarimetru, in grade zahar
U - umiditatea zaharului