Documente Academic
Documente Profesional
Documente Cultură
In care :
-V1– este volumul de solutie Na2S2O3 , 0,1 n intrebuintata la
titrarea probei-martor , in ml
-V2– este volumul de solutie Na2S2O3 , 0,1 n
intrebuintata la titrarea V in ml filtrat (solutie
glicerina)
0,0023-Cantitate de glicerina , in grame
corespunzatoare la 1 ml , Na2S2O3
-V- volumul de filtrat luat pentru determinarea , in
ml .
Determinarea aciditatii totale
Prin aciditatea totala se intelege suma aciditatilor
titrabile cand se aduce vinul la pH-ul=7 , prin
adaugarea unei solutii alcaline titrate . Bioxidul de
carbon si bioxidul de sulf nu sunt cuprinse in
aciditatea totala .
Determinarea se poate face prin :
-titrarea potentiometrica( obligatorie in caz de litigiu
)
-titrarea in prezenta albasrului de brontimol , ca
indicator
-titrarea in prezena rosului de fenol
(fenolsulfonftaleina) ca indicator (pentru
determinari orientative).
A. Determinarea aciditatii totale prin titrarea
potentiometrica a vinului ,se realizeaza cu o solutie titrata de
hidroxid de sodiu , dupa determinarea prealabila a bioxidului
de carbon si a bioxidului de sulf .
Aparatura si reactivii necesarii sunt :
- pH-metrul cu electrod de sticla
- hidroxid de sodiu , solutie 0,1 n (lipsita de bioxid de carbon),
Pregatirea probei pentru analiza . Pentru eliminarea
bioxidului de carbon si a bioxidului de sulf , se introduce
circa 100 cm³ proba de vin intr-un balon de 500 cm³ la care se
aseaza un refrigerant cu reflux . Se introduce azot printr-un
tub care ajunge oana la suprafata lichidului si se ferbe vinul
timp de o ora, lasand sa treaca continuu, cu curent slab ded
azotat . Se intrerupe incalzirea si se continua introducerea
azotului , pana la racirea vinului .
Pentru determinarea , intr-un pahar Berzelius , se introduce
10 cm³, vin pregatit si se adauga solutie de hidroxid de
sodiu pana ce pH-ul , masurat cu un electrod de sticla ,
este egal cu 7 , la 20°C . Adaugarea solutiei de hidroxid de
sodiu se face lent , in timp ce solutia se agita continuu , de
preferinta cu agitator magnetic . Durata operatiei
tretrebie sa fie de minimum 5 minute .
Rezultatul se exprima in miliechivalenti la litru , in grame
acid tartic la litru sau in grame acid sulfuric la filtru astfel
:
In care :
V - este volumul solutiei de hidrotid de sodiu 0,1 n
folosit la titrare , in cm , 0,0075-cantitatea de acid
tartric , in g corespunzatoare la 1 cm³ hidroxid de sodiu
solutie 0,1 n .
0,0049 – cantitatea de acid sulfuric , in g
corespunzatoare la 1 cm³ , hidroxid de sodiu , solutie
0,1 n .
Ca rezultat se ia media aritmetica a doua determinari .
In cazul in care rezultatele se exprima in
miliechivalenti la litru , diferenta intre doua
determinari nu trebuie sa fie mai mare de 0,1.
Aceste formule se folosesc si in cazul celorlalte
determinari ale aciditatii.
B . Determinarea aciditatii totale prin titrare in prezenta albastrului
de bromtimol ca indicator . Se realizeaza cu o solutie de hidroxid de
sodiu cu titru cunoscut , in prezenta albastrului de bromtimol ca
indicator , dupa eliminarea prealabila a bioxidului de carbon .
Reactivi necesari sunt :
- hidroxid de sodiu , solutie 0,1 n, lipsita CO2
- albastru de bromtimol , solutie alcalina 4 la mie , 4 g.Albastru de
bromtimol se dizolva in 200 cm³ alcool etilic de 96% vol. neutru, se
adauga 200 cm³ apa distilata lipsita de CO3 , se neutralizeaza cu
hidroxid de sodiu, solutie de 0,1 pana la obtinerea unei coloratii
albastre-verzui si se completeaza la 1000 cm³ cu apa distilata .
Solutie tampon pH-ul=7 ÷103,7 g fosfat monopotasic se introduce
intr-un balon cotat de 10.000 cm³ , se adauga 500 cm³ hidroxid de
sodiu solutie n si se completeaza la semn cu apa distilata .
C. Determinarea aciditatii totale prin titrare in prezenta rosului de
fenol ca indicator
Reactivi necesari sunt :
- hidroxid de sodiu , solutie 0,1 n lipsita de CO2
- Rosu de fenol ,solutie alcalina 0,02% , rosu de fenol se dizolva in
apa distilata, se adauga 0,5 cm³ hidroxid de sodiu, 0,1 n si se
completeaza la 1000 cm³ cu apa distilata.
Mod de lucru . Pentru determinare intr-un vas Erlenmayer de 250
cm³ se introduc pipeta 10 cm³ , din care s-a eliminat bioxidul de
carbon si se titreaza cu solutie de hidroxid de sodiu , sub agitarea
continua observand virarea culorii vinului .Cand vinurile albe se
inchid la culoare, devenind gri-brune, iar vinurile rosii devin gri-
verzui, sau gri-albastru-murdar, se scoate cu o bagheta o picatura
din vin si se amesteca cu 2 picaturi de rosu de fenol pe o placa de
parafina special pregatita. Titrarea se continua picatura cu
picatura incercand ca mai sus, dupa fiecarea adaos, pana cand
indicatorul vireaza in roz-portocaliu pentru vinurile albe sau roz
pentru vinurile colorate .
Pregatirea probei pentru analiza . Se elimina bioxidul de
carbon prin agitarea a cca. 50 cm³ proba intr-un vas de
trompa de 1 litru, in timp ce se face vid cu o trompa de
apa.
Agitatia trebuie sa dureze 1…2 minute , pana cand
inceteaza degajarea gazului dizolvat . Din vinul astfel
pregatit se iau 10 cm³ pentru determinarea aciditatii
totale .
Stabilirea etalonului de culoare . Intr-un vas Erlenmayer
cu diametru de 12 cm , se introduc 25 cm³ apa distilata ,
fiarta in prealabil , 1 cm³ solutie de albastru de
bromtimol si 10 cm³ vin din care s-a eliminat bioxidul
de carbon . Se neutralizeaza cu hidroxid de sodiu ,
solutie 0,1 n adaugata in cantitate suficienta pentru a
obtine virajul spre verde-albastru . Se adauga apoi 5 cm³
solutie tampon cu pH=7 .
Determinarea acidiatii volatile la vinuri
Aciditatea volatila reprezinta partea din acizi grasi apartinand
seriei acetice care se gasesc in vinuri , fie in stare libera fie sub
forma de saruri .
Principiul metodei consta in antrenarea cu vapori de apa a
acizilor volatili si titrarea distilatului obtinut cu hidroxid de
sodiu , solutie 0,1 n , in prezenta fenoftaleinei ca indicator .
Distilatului trebuie sa fie lipsit de bioxid de carbon , iar
aciditatea bioxidului de sulf liber si combinat , ca si cea a
acidului sorbic adaugat , trebuie scazuta din aciditatea
distilatului .
Se foloseste pentru determinarea , un aparat de distilare prin
antrenare cu vapori , care trebuie sa indeplineasca urmatoarele
coditii minime , obligatorii necesare pentru a se putea
determina cu exactitate aciditatea volatila .
A. Vaporii de apa produsi de generator trebuie sa fie lipsiti
de bioxid de carbon , astfel incat daca la 250 cm³ distilat se
adauga 0,1 cm³ hidroxid de sodiu solutie 0,1 n si 2 picaturi
de fenoftaleina 1% , aceasta sa prezinta o coloratie stabila
cel putin 10 secunde .
B. In conditiile obisnuite de lucru 99,5% din acidul acetic
in solutie apoasa introdse in vasul de distilare in care locul
vinului , trebuie sa fie regasit in distilat
C. Daca se introduce in vasul de distilare in care locul
vinului o solutie n de acid lactic , acesta trebuie sa se
regaseasca in distilatul obtinut , in conditiile indicate in
alineatul b, in proportie de 5 la mie .
Reactgivii utilizati sunt :
-Hidroxid de sodiu , solutie 0,1 n lipsita de
carbon
-Iod , solutie 0,01 n.
-Acid tartic cristalizat
-Borax solutie saturata sau bicarbonat de sodiu
-Acid clorhidric
-Iodura de potasiu , solutie 10 la mie , proaspat
preparata .
-Fenolftaleina , solutie alcoolica 1%
-Amidon solutie 1 la mie , proaspat preparata .
Pregatirea probei pentru analiza
consta in eliminarea bioxidului
de carbon prin agitarea a circa
50 cm³ din proba luata intr-un
vas de trompa de 1 litru , in timp
ce se face vid cu o trompa de
apa.
Agitarea trebuie sa dureze 1-2
minute,pana cand inceteaza
degajarea gazului dizolvat.
In vederea determinarii in
proba pregatita se iau 10 cm³ vin
, masurati cu pipeta , se
introduc in vasul de distilare si
se adauga 0,3 g acid tartric .
Dupa montarea apratului , se
incalzeste atat generatorul de
vapori cat si balonul . Volumul
de vin trebuie sa se mentina
constant , pana la colectarea a
100 cm³ distilat .
In distilatul obtinut se introduc 3-4 picaturi de solutie de
fenolftaleina si se titreza cu solutie de hidroxid de sodiu
pana la coloratia slab-roza , persistenta timp de 30
secunde .
Pentru corectarea aciditatii volatile in ce priveste
aciditatea bioxidului de sulf liber si combinat antrenat la
distilare , se adauga dupa titrare 3 picaturi de acid
clorhidric , 0,5 cm³ solutie de amidon , 1 cm³ solutie de
iodura de potasiu si se titreaza cu solutie de iod , folosind
o microbiureta , pana la coloratie albastra , se determina
astfel bioxidului de sulf volatil .
Pentru bioxidul de sulf combinat se adauga 20 cm³ solutie
saturata de borax sau cateva grame de bicarbonat de
sodiu , pana dispare coloratia albastra si se continua
titrarea cu iod pana la reaparitia coloratiei albastre .
Determinarea cenusii la vinuri
Prin cenusa se intelege reziduul obtinut dupa incinerarea
substantei uscate a vinului la 525 °C pana la masa constanta.
Cenusa se determina fie prin calcinarea extractului sec
obtinut la determinarea extractului din vin , fie prin
evaporarea unui volum de vin de analizat si calcinarea
reziduluului la 500-525 °C .
Aparatura folosita :
- O capsula de platina cu fund plat , cu diametrul de 70 mm si
inaltimea de 25 mm
- O lampa cu radiatii infrarosii
- Un cuptor de calcinare termoreglabil.
Calculul se face astfel :
REZULTATE PRACTICE
Este o proba de Feteasca Regala 0,7 litri produsa la S.C Cotnari
S.A si este din recolta anului 2012 conform etichetei.
Aspect exterior : Sticla este alba , transparenta , lichidul este
limpede slab galbui , nu prezinta sedimente sau impuritati , nici
nu este tulbure .
La desfacerea sticlei se examineaza cu atentie dopul , acesta nu
prezinta urme de mucegai sau tartru .
Ca aspect exterior sticla este golita si nu prezinta niciun fel de
resturi de produse rezultate in urma unor transformari nedorite .
Mirosul este specific de vin alb sectionat cu continut ridicat de
alcool , cu gust usor intepator specific soiului . La degustare se
constata ca are un gust si o aroma specifica caracteristica unui soi
sectionat .
La acordarea punctajului , acesta are punctaj maxim dat de
caracteristicile enuntate mai sus .
2. Norme PSI
- tranzvazarea solventilor organici inflamabili sau otravizori se
executa departe de foc si in nisa
- aprinderea si stingerea becurilor de gaz se face la nevoie iar la
plecarea din laborator se verifica daca ala aprinderea
becurilor de gaz , deschiderea robinetului se va face cu
atentie apropiindu-se flacara de gura becului . Tubul de
leagatura intre bec si conducta de gaze trebuie sa nu aiba
scapari de gaze .
- este interzis lasarea becurilor de gaz aprinse nesupravegheate
- substantele inflamabile si explozibile se depoziteaza separat
si incuiate
- manipularea lor se face in vase mai goale
- nu se foloseste vase deschise pentru substantele inflmabile
- substantele inflamabile se pun in situatie mici (eter, benzen).
u fost inchise
-
NORME DE PROTECTIA MUNCII PSI SI IGIENA IN
LABORATOR
1. Masuri de protectie a muncii pentru a preveni accidentele se
impun urmatoarele masuri :
pe masa de lucru se pun numai materialele si aparatele
utilizate in timpul lucrului
incalzirea eprubetelor se face numai cu clestele
nu se gusta rectivi
la manipularea substantelor toxice se poarta manusi si chiar
ochelari
acizi si precipitatele se colecteaza intr-un loc separat iar apoi se
distrug , nu se pun in chiuveta deoarece se infunda
vasele de laborator nu se utilizeaza pentru mancat si baut
lucrarile cu substante fierbinti si toxice se face doar sub nisa
substantele concentrate sau toxice se manevreaza sub nisa sau
sub ventilatie .
Norme de igiena se refera la igiena laboratorului si a
personalului .
- toate mesele , sticlaria, obiectele din lemn , fier si
portelan trebuie sa fie in perfecta stare de curatenie .
Nu se folosesc solutii care au in ele alte solutii precipitate
sau care provin din sticle murdare
Instalatiile de apa (curent , ventilatie, gaze) sa fie in
perfecta stare de igiena si functionare
Nu se admite praf in laborator
Igiena personala se refera la starea de sanatate (verificarea
periodica si echipament de protectie).
BIBLIOGRAFIE