ANALIZA LAPTELUI

ANALIZA FIZICO-CHIMICA A LAPTELUI

1. Determinarea impuritatilor
Impurităţile macroscopice de origine extramamara ale laptelui sunt retinute prin
filtrare pe o rondela confecfionata din bumbac comprimat sau din alt material filtrant.
Pentru ca rezultatele sa fie comparabile sunt utilizate rondele etalon si volume
identice de lapte.

Aparatura:
- Lactofiltru cu suport si rondele.
- Metoda

Lactofiltrul este asezat in poziţie verticala si se fixeaza discul filtrantla partea

inferioara.
Dupa fixare se introduc in recipient 250 ml de lapte. Dupa terminarea filtrarii
discul filtrant este scos din aparat si uscat la aer. Examenul comparativ este facut pe
discul complet uscat.
Pentru accelerarea filtrarii lactofiltrul poate fi conectat la o pompa de vid prin
intermediul unui vas colector.

Interpretarea rezultatelor
Aprecierea se va face prin comparare cu rondele etalon.

Grad O Grad I Grad ll Grad lll

Examenul calitativ al impuritatilor retinute pe rondela permit identificarea

naturii impuritatilor si a originii lor:
- impuritati din grajd (par, paie, diverse furaje, materii fecale);
- impuritati de pe aparate si recipiente (mucegaiuri, particule metalice, piatra
de lapte etc);
- impuritati diverse (insecte intregi sau bucati de insecte, fragmente din
diferite obiecte etc.).
Acest examen va trebui facut cu o lupa sau cu un microscop. Impuritatile vor fi
luate cu o penseta sau cu o ansa si asezate pe lama si apoi presate cu o lamela.
Streptococul mamitei contagioase (Streptococcus agalactiae) poate fi pus uneori
in evidenta prin examinarea la microscop a unui frotiu colorat prin metoda Gram.
Particulele metalice, eventual existente pe rondela, pot fi puse in evidenta prin
picurarea unui reactiv specific direct pe discul filtrant.

Reactivi:
- acid azotic, HNO3, solutie 50% (d=l,31);

1
 - amoniac, NHs, solutie apoasa (d=l, 19);
- fericianura de potasiu, K3Fe(CN)6, solute 10%;
- sulfocianura de potasiu, KSCN, solutie 10%;
- iodura de potasiu, KI, solutie 10% (proaspat preparata).

Mod de lucru
Cupru: cu o picatura de acid azotic se va obtine o coloratie verzuie ce va vira in
albastru prin adaugarea unei picaturi de amoniac.

Zinc: cu o picatura de acid azotic si apoi cu o picatura de fericianura de potasiu

se va obtine o coloratie bruna.

Fier: cu o picatura de acid azotic se va obtine o coloratie usor verzuie sau

galbuie ce va vira in:
-brun-roscat la adaosul unei picaturi de amoniac;
-albastru la adaosul unei picaturi de fericianura de potasiu;
-rosu la adaosul unei picaturi de sulfocianura de potasiu.

Plumb: cu o picatura de acid azotic, apoi cu o picatura de amoniac si apoi cu o

picatura de iodura de potasiu se va obtine o coloratie galbena.

2. DETERMINAREA DENSITATII
Aparatura:
- lactodensimetru gradat in densitati relative pentru temperature de 20°C;
- termometru cu mercur gradat in grade Celsius (°C). Se poate utiliza si un
termolactodensimetru(lactodensimetru ce are prevazut si termometru);
- cilindru de 250 ml in interiorul caruia densimetrul sa se poata misca liber
iar tija acestuia sa poata fi imersata in intregime.

Pregatirea probei
Pentru ca grasimea laptelui sa fie intotdeauna in aceeasi stare fizica, laptele este
incalzit la 40°C.
Dupa topirea grasimii, laptele este omogenizat mecanic (fara inglobarea aerului)
si racit la 20°C.

Mod de lucru
Vasul cu proba de lapte, cilindrul in care se va face determinarea si un cilindru
plin cu apa ce contine termolactodensimetrul sunt introduse intr-un termostat reglat la
temperatura de 20°C.
Dupa realizarea echilibrului termic, laptele este agitat prin rotirea inceata a
vasului pentru a se evita formarea spumei.
Laptele este introdus in cilindrul de masurare tinut inclinat pentru evitarea
formarii spumei.
Cilindrul este umplut pana aproape de nivelul superior al acestuia.
Termolactodensimetrul, uscat cu atentie pe o hartie de filtru, este introdus incet
in lapte, vertical si in axa cilindrului, apoi i se imprima o usoara miscare de rotate.

2
 Dupa cateva oscilatii, termolactodensimetrul ramane imobil. Se citeste
diviziunea corespunzatoare meniscului.
Valoarea citita este putin eronata datorita faptului ca laptele adera pe tija
deasupra diviziunii notate si mareste greutatea instrumentului.

Observatie
Temperatura de determinare nu trebuie sa depaseasca limitele de 20±1 °C.

Cazuri particulare
In cazul conservarii laptelui cu bicromat de potasiu K2CrO4 in proportie de 1
g/1 se va scade din densitatea determinata valoarea de 0,0007 pentru a se obtine
valoarea corecta a densitatii laptelui fara adaos de conservant.
Pentru determinarea densitatii laptelui coagulat, acesta este in prealabil
solubilizat prin adaos de amoniac in proportie de 10%. Apoi i se calculeaza densitatea,
d, cu formula:

d = 0,l-(ll-d1- d2)

in care:
d1 - densitatea amestecului de lapte si amoniac;
d2 - densitatea amoniacului; .

Observatie
In practica se utilizeaza in mod curent exprimarea densitatii laptelui in grade
lactodensimetrice, °gLD. Gradul lactodensimetric este legat de densitatea relativa
(care este exprimata relativ la densitatea apei) prin relatia:

c=1000-(d-l)

Corectia gradelor densimetrice citite la temperaturi diferite de 20°C se poate

face folosind tabele special intocmite sau folosind formula:

D20 = D citita ± ( DIFERENTA DE TEMPERATURA X 0,0002)

3. DETERMINAREA pH-ULUI
Pentru masurarea pH-ului se pot utiliza fie pH-metre universale fie pH-metre
portative.
Principiul de functionare al acestor aparate este acelasi, indiferent de tipul lor.
Masurarea pH-ului se face cu ajutorul unui sistem format din doi electrozi din
care unul este de masura iar celalalt este de referinta.
Sistemul de electrozi utilizat pentru masurarea pH-ului laptelui consta dintr-un
electrod de sticla (pentru masurare) si un electrod de comparatie (de referinta).

3
 Aparatura si reactivi
- pH-metru de laborator;
- sistem de electrozi;
- solutie tampon constituita din solutie de fosfat monoacid de potasiu 0,025M si
solutie de fosfat diacid de sodiu 0,0025M. La temperatura de 20°C solutia
tampon are pH-ul egal cu 6,88;
- solutia tampon constituita din oxalat acid de potasiu 0,05M. La 20°C solutia are
pH-ul de 4,00.

Modul de lucru
Inainte de efectuarea masuratorilor cu pH-metrul, instrumentul trebuie reglat
folosind solutiile tampon standard, prin respectarea succesiunii operatiilor:
- se incalzeste aparatul timp de 30 de minute;
- se spala electrozii cu apa distilata, picaturile scurse se vor absoarbe cu hartie de
filtru
- se toama in paharul pH-metrului 40 ml solutie tampon si se aduce temperatura la
20±1°C;
- se introduc electrozii in pahar; dupa 1-2 minute se va citi indicatia. Cu ajutorul
potentiometrului de reglaj se va regla indicatia instrumentului.

Dupa fiecare determinare electrozii trebuiesc spalati cu apa distilata.

Pentru determinarea pH-ului probei de lapte, paharul va fi umplut 2/3 cu lapte iar
electrozii vor fi imersati complet.
Paharul poate fi rotit usor in jurul axei sale pentru uniformizarea probei. Valoarea va
fi citita dupa 15 ÷ 20 secunde de la imersare

4 . DETERMINAREA ACIDITATII

Principiul metodei
Aciditatea laptelui se va detennina prin neutralizarea unui anumit volum de lapte
cu o solutie de hidroxid de sodiu, NaOH, de concentrate cunoscuta, in prezenta
fenolftaleinei ca indicator.
In principal, aciditatea laptelui este data de acidul lactic format prin fermentarea
lactozei.
Surse secundare de aciditate mai sunt cazeinatul de calciu si fosfatii.

Admitand ca acidul care se neutralizeaza este acidul lactic, reactia de

neutralizare este urmatoarea:

CH3-CHOH-COOH + NaOH > CH3-CHOH-COONa + H20

4
 Fenolftaleina serveste ca indicator al sfarsitului reactiei datorita proprietatii sale
de a fi incolora in mediu acid si rosie in mediu bazic.

Reactivi:
- Hidroxid de sodiu, NaOH, solutie 0,ln;
- Fenolftaleina, solutie alcoolica 1%.

Mod de lucru
Intr-un vas conic de sticla (Erlenmeyer) de 300 ml se introduc 10 ml lapte. Se
adauga 20 ml apa distilata si 3 picaturi de fenolftaleina. Se amesteca bine pentru
omogenizare.
Se titreaza amestecul cu hidroxid de sodiu n/10 agitand bine amestecul pana
cande culoarea lui devine roz-pal. Aceasta culoare indica sfarsitul titrarii.

Exprimarea rezultatelor
Aciditatea laptelui este exprimata in grade de aciditate.
Gradele de aciditate sunt reprezentate de numarul de ml de solute de NaOH de o
anumita concentrate (dependenta de tipul gradului de aciditate) necesari pentru
neutralizarea aciditatii din 100 ml lapte in prezenta fenolftaleinei ca indicator.

In functie de normalitatea solutiilor de NaOH intrebuintate exista:

- Grade Thdrner NaOH n/ 10
- Grade Domic NaOH n/9
- Grade Soxhlet-Henkel NaOH n/4

Important !
1 °T corespunde aciditatii date de 0,09 g de acid lactic in cei 10 ml lapte. 1 °D
corespunde aciditatii date de 1 % acid lactic (1g la 100 ml lapte).

Calcul
Aciditatea laptelui este data de volumul de NaOH 0,1 n, exprimat in ml, inmultit
cu 10.

5. DETERMINAREA GRASIMII DIN LAPTE

Metoda acidbutirometrica Principiul metodei

Grasimea laptelui trebuie separata intr-un strat compact care se masoara pe scala
tijei butirometrului.

5
 Separarea grasimii este realizata cu ajutorul acidului sulfuric care trece cazeina
din forma sarurilor de calciu in forma unei combinatii solubile de sulfat de cazeina cu
formare de sulfat de calciu insolubil conform reactiilor:

H2N-R (COO)6 Ca3 + 3 H2SO4 – —+ H2N-R (COOH)6 + 3 CaSO4

cazeinat de calciu cazeina
H2N-R (COOH)6 + H2SO4 >• H2SO4- H2N-R (COOH)6

Pentru favorizarea unirii globulelor de grasime este adaugat si 1 ml de alcool

izoamilic care reduce foarte mult tensiunea superficiala a globulelor.
Procesul unirii si separarii globulelor este accelerat de incalzirea si centrifugarea
butirometrului.

Reactivi
- acid sulfuric, H2SO4, d20°c = 1,82-1,825;
- alcool izoamilic, d20°c = 0,811-0,812.
Aparatura
- butirometru Gerber pentru lapte;
- pipeta de 11 ml pentru lapte;
- pipeta de 10 ml cu bule sau automat pentru acid sulfuric;
- pipeta de 1 ml sau automat pentru alcool izoamilic;
- baie de apa;
- termometru;
- centrifuga.

Mod de lucru
Intr-un butirometru pentru lapte se introduc (cu pipeta sau cu automatul) 10 ml
acid sulfuric d=l,82-1,825, cu grija pentru a nu se uda gatul butirometrului.
Peste stratul de acid se preling 11 ml de lapte (cu temperatura de 20°C) pentru
evitarea amestecarii bruste. Peste lapte se picura 1 ml alcool izoamilic.

Ordinea de introducere este foarte importanta!

Butirometrul este astupat cu un dop de cauciuc astfel incat sa intre aproximativ

jumatate din lungimea dopului.
Se infasoara butirometrul intr-un servet si, asigurand dopul cu unul din degete,
se va agita prin rasturnare pana la completa dizolvare a substanelor proteice.
Dupa dizolvare, butirometrul este introdus cu dopul in jos intr-o baie de apa
reglata la 65-70°C.
Dupa termostatare 4-5 minute se ajusteaza cu ajutorul dopului Butirometrul este
sters de apa si introdus la centnfuga cu dopul spre exterior si cu tija spre interior.
Asezarea butirometrelor trebuie sa fie simetrica pentru a evita descentrarea
centrifugei. Centrifugarea se face la 800-1000 rot/min timp de 5 minute.

6
 Dupa centrifugare, butirometrul este scos si mentinut intotdeauna cu dopul in
jos.
Se introduce 4-5 minute in baia de apa la 65-70°C astfel incat nivelul apei din
baie sa depaseasca nivelul superior al grasimii din tija.

Se citeste volumul ocupat de grasime pe tija.

Exprimarea rezultatelor

Fiecare diviziune minora de pe scala tijei corespunde (in cazul butirometrului

pentru lapte) la 0,1% grasime iar fiecare diviziune majora corespunde la 1% grasime.
Diviziunile majore sunt notate.

6. Determinarea extractului uscat

Prin extract uscat al laptelui se intelege produsul ramas dupa uscarea lui (prin
evaporarea apei) si adus la greutate constanta in etuva, la temperatura de 105°C.
Extractul uscat este compus din substante proteice, grasimi, lactoza si saruri
minerale.
Din extract lipsesc apa si sarurile volatile existente in lapte.
Extractul uscat al laptelui variaza datorita variatiei continutului de grasime in
timp ce extractul uscat degresat are o valoare aproximativ constanta.

DETERMINAREA ACIDITATII BRANZEI

Principiul
Se determina aciditatea prin titrare cu solutie alcalina

Mod de lucru
Se cantaresc 5 g branza cu o precizie de 0,01. Se introduce intr-un mojar de
portelan unde se omogenizeaza cu apa calda la temperature 35- 400 C.
Apa se adauga treptat in cantitati mici, pana se ajunge la volumul total de 50 ml.
Se pun 3-4 picaturi fenolfaleina si se titreaza cu NaOH n/10 pana la roz
persistent.

Aciditatea branzei se exprima in grade Thorner.(T0)

2. Determinarea continutului de umiditate

Se determina continutul procentual al apei prin metoda uscarii la etuva, sau cu o
precizie mai mare prin metoda rapida cu Balanta digitala de masurare a umiditatii(AND
seria AD 4714) .

2.1. Metoda de uscare la etuva

Se determina intr-o fiola de sticla cu nisip calcinat si bagheta, adusa
la greutate constanta,se cantareste fiola cu nisip, bagheta , capac si 2 g branza , se
noteaza cu G 1 , apoi se introduce in etuva cu capacul asezat langa fiola timp de 30 min.
la temperature de 1050 C, se recantareste fiola dupa racire in exicator cu capac, bagheta
si branza, dupa uscare si se noteaza cu G 2 .

7
 Se calculeaza cantitatea de apa continuta la 100 g branza.
% apa = G 1 - G 2 / G x 100

G 1 – greutatea fiolei cu branza inainte de uscare

G 2 – greutatea fiolei cu branza dupa sucare
G - grame branza luate in analiza(ex. 2 g)

DETERMINAREA CONTINUTULUI IN GRASIME (METODA

BUTIROMETRICA)
Se folosesc butirometre speciale pentru branza.
Se cantaresc 3 g branza, se mojareaza bine si se introduce in paharelul
butirometrului.
Dupa etansarea acestuia la partea inferioara se introduce pe la partea superioara
acid sulfuric d=1,55 pana la completa acoperire a paharelului, se astupa cu dopul si se
introduce in baia de apa la 700 C.
Se agita din timp in timp, dupa 30 min. cand intreaga cantitate de branza a fost
descompusa se introduce 1 ml alcool izoamilic si acid sulfuric pana la acoperirea
diviziunii 35 de pe tija butirometrului si se astupa cu dopul la partea superioara .
Se amesteca cu grija si se centrifugheaza 5 min la turatia de 800-1200 rot/min.
Dupa centrifugare se introduce butirometrul in baie de apa timp de 5 min. la
temperatura de 60-650C, apoi se citeste procentul de grasime direct pe tija gradata a
butirometrului.
Se calculeaza procentul de grasime raportat la substanta uscata din branza.

DETERMINAREA AZOTULUI SOLUBIL PRIN METODA KHELDHAL.

Sistem Kjeldahl Velp Scientifica UDK 127

Instructiuni de utilizare Sistem Kjeldahl Velp Scientifica UDK 12. Digester cu

programare de temperatura

o Se conecteaza instrumentul la sursa de curent.

o Tasta Esc opreste ciclul de lucru.
o Tastele cu sageti in sus sau Tn jos maresc sau micsoreaza valoarea setata.
o Tasta de Enter (sageata la stanga) porneste programul.
o Cand se porneste aparatul, pe ecran apar setarile anterioare.
o Cu sageta in jos coborati la nivelul inferior si cu Esc urcati la randul
superior.
o Se fixeaza temperatura si timpul si se confirma cu Enter.
o Se recomanda sa se programeze valorile temperaturii in ordine
crescatoare.

8
 o Dupa ce programul a fost pornit ecranul va afisa temperatura actuala si
cea setata.
o Cand temperatura plitei ajunge la cea setata se va auzi un semnal sonor si
va porni ciclul de lucru.
o Ecranul va afisa timpul scurs si timpul setat.
o Sfarsitul ciclului este semnalizat de un semnal acustic si pe ecran va
aparea End operating cycle.
o Se inchide intrerupatorul alimentarii.

Unitatea de distilare
o Se verifica legaturile: cablul electric, tuburile de intrare apa de robinet,
apa distilata ce alimenteaza boilerul, hidroxid de sodiu, tubul de iesire
apa din refrigerator, tubul de recuperare apa distilata, tubul de descarcare
a reziduurilor de la distilare.
o Se verifica daca bidonul de apa distilata sau de ionizata (fara amoniac)
pentru producerea aburului si diluarea probei, contine un volum suficient
pentru lucrare.
o La fel se verifica volumul m, vasul cu solutie de hidroxid de sodiu 33-
35%.
o Dupa efectuarea conectarilor electrice si hidraulice, instalati un tub cu
proba pretratata si un flacon Ertenmeyer cu absorbant, se asigura
etanseitatea (se asigura ca tubul de condensat sa aiba capatul complet in
solutia de colectare A/H3)si se inchide ecranul de protectie transparent.
o Se deschide robinetul de alimentare cu apa pentru refrigerator.
o Se tine tasta NaOH apasata pana cand solutia de NaOH curge in tubul de
testare apoi se elibereaza.
o Dupa preincalzire (circa 3 min. de la inceperea alimentarii), se apasa
tasta Start/Stop.
o La sfarsitul ciclului de distilare (cand s-a colectat cantitatea de distilat
dorita) se apasa din nou tasta Start /Stop.
o Se indeparteaza vasul cu colectat.
o Cand inceteaza functionarea aparatului, se inchide robinetul de apa si
Intrerupatorul alimentarilor.

ANALIZA SMANTANEI

ANALIZA SENZORIALA

9
 Smantana este un produs cu o compozitie asemanatoare cu a laptelui, avand insa
un continut mai mare de grasime, care variaza in limite destul de largi(in mod obisnuit
intre 20 si 40%).
Dupa tehnologia de fabricatie, smantana pentru alimentatie se clasifica in trei
categorii:
- smantana dulce (pentru frisca)
- smantana fermentata(se utiizeaza culturi selectionate de bacterii lactice
specifice)
- smantana – inalbitor pentru cafea(10-12% grasime)

Smantana fermentata se livreaza in mai multe tipuri:

- tip 40 ,cu 40% grasime
- tip 30, cu 30% grasime
- tip 25, cu 25% grasime
Caracteristicile senzoriale se apreciaza la produsul avand o tempertura de
maximum 100C.

1. Proprietati organoleptice

Smantana dulce Smantana fermentata

Categoria
Aspect si consistenta omogena, fluida fara omogena, vascoasa, fara
aglomerari de grasimi sau aglomerari de grasimi sau
substante proteice de substante proteice
Culoare alb pana la alb-galbui , alb pana la alb-galbui ,
uniforma uniforma
Gust si miros dulceag cu aroma Placut, aromat, slab
specifica de smantana acrisor, specific de
proaspata, nu se admite fermentatie lactica, nu se
gust si miros strain admite gust si miros
strain

Proprietati fizico-chimice

Caracteristici Smantana Metoda de

dulce analiza
(standarde)
Grasime% 32±1 40±1 30±1 25±1 352/5-73
Substante proteice 1 1 1 1,2 6355-81
%min
Aciditate, 0T.max. 20 90 90 90 6355-81

10
 Reactia pentru negativa negativa negativa negativa 6348-76
controlul
peroxidazei

Tempertura de 8 8 8 8
livrare

Analiza senzoriala a smantanii se efectueaza similar cu analiza senzoriala a

iaurtului
Analizele fizico-chimice efectuate uzual la smantana au drept scop determinarea
aciditatii continutului de grasime, verificarea falsificarilor.

DETERMINAREA CONTINUTULUI IN GRASIME

Aparatura si reactivi:
- butirometru pentru smantana tip Kohler 0-50%
- pipeta de 10 ml - 25 ml
- pipeta special a pentru acid sulfuric cu bula sau automata
- pipeta cu bula sau automata pentru alcool izoamilic
- acid sulfuric d = 1,79
- alcool izoamilic d=0,810 – 0,812

Mod de lucru
Se introduc in butirometru 10 ml acid sulfuric fara a atinge gatul butirometrului
apoi se introduc in pipeta 5 ml smantana , lasand-o sa se prelinga incet pe peretele
interior al butirometrului.
Se spala apoi pipeta de resturile de smantana cu 5 ml apa distilata calduta (40
0
C) care se introduc “tot” in butirometru.
Se astupa butirometrul cu un dop de cauciuc si se agita, infasurat intr-un servet,
pana la completa dizolvare, apoi se introduce 1 ml alcool izoamilic si se centrifugheaza
timp de 5 min.
Se lasa apoi butirometrul timp de 5 min.
In baia de apa la temp. 65-70 0C si se citeste pe tija acestuia continutul de
grasime al smantanei.

3. Determinarea aciditatii

Reactivi si aparatura
- hidroxid de sodiu, n/10
- fenolftaleina, solutie alcoolica 1%
- apa distilata, lipsita de CO2
- erlenmayer 100 – 200 ml

11
 - pipeta gradata 10 ml – 25 ml
- bagheta de sticla

Mod de lucru
Se aduce proba la temperatura de 40-45 0C prin incalzirea recipentului intr-o
baie de apa.
Se omogenizeaza amestecand bine cu o bagheta de sticla se mentine 15’ in baia
de apa la temperatura de (40-45 0C) pana la degajarea bulelor de gaz din smantana.
Proba se raceste apoi la 20 0C, cu o pipeta se iau 5 ml smantana pregatita ca mai
sus si se introduce intr-un vas erlenmayer de 100 – 200 ml.
Se spala pipeta cu 20-25 ml apa distilata calduta (40-45 0C) care se trece in vasul
respectiv.

Se introduc 3-5 picaturi de fenolftaleina si se titreaza cu solutie de hidroxid de

sodiu n/10 pana la aparitia unei coloratii roz pal care persista timp de 30”.

Aciditatea se exprima in grade T0

Aciditatea smantanei raportata la plasma (Ap) se calculeaza dupa formula:

Ap = 100 x As / 100 - Gs (0T)

In care:
As – aciditatea smantanei in 0T
Gs – continutul de grasime in smantana in procente

IAURTUL

Produsele lactate acide se obtin prin fermetarea dirijata a lactozei din lapte sub
actiunea culturilor selectionate de bacterii lactice(in general).

Produsele lactate acide se pot obtine prin:

a)- fermentatie homolactica: iaurt, lapte acidofio, lapte batut , sana, biogurt
b) – fermentatie mixta (lactica + alcoolica) : chefir, cumas

Iaurtul este sortimentul cel mai specific si mai raspandit din grupa produselor lactate
acide.
Iaurtul este un produs al fermentatiei lactice sub actiunea a doua bacterii lactice
specifice Lactobacillus delbruekii var.bulgaricus si Sreptococcus termophillus

Proprietati organoleptice

Caracteristici Iaurt foarte gras Iaurt gras Iaurt slab

Aspect si consistenta - coagul consistent, - coagul de
fără bule de gaz; consistenţă

12
 - cremos; potrivită, fără bule
- la rupere aspect de de gaz
porţelan;
- se admite
eliminare de zer

DETERMINAREA ACIDITATII IAURTULUI

Aciditatea se determina prin titrare cu solutie de hidroxid de sodiu 0,1 n(n/10) in
prezenta fenolftaleinei ca indicator , exprimandu-se in grade T0 (Thorner), ca si la lapte.
Pentru titrare se ia o proba de 10 ml iaurt si se dilueaza cu 20 ml apa distilata ,
folosita pentru spalarea pipetei cu care s-a luat proba.

DETERMINAREA CONTINUTULUI DE GRASIME

Continutul de grasime se determina prin metoda acid butirometrica, folosind
butirometrul pentru lapte Gerber.

Aparatura si reactivi:
- H2SO4 cu d= 1,820 – 1,825
- Alcool izoamilic d=8,810
- Pipete automate de 10 ml si 1 ml pentru acid sulfuric si pentru alcool izoamilic
- Butirometru Gerber

Mod de lucru
In butirometru se introduc 10 cm3 H2SO4 si 5 cm3 iaurt bine omogenizat in
prealabil.
Pipeta cu care s-a luat iaurtul se clateste cu 6 cm3 apa distilata si se adauga in
butirometru apoi se adauga 1 ml alcool izoamilic si se continua determinarea ca in cazul
laptelui.

PUTEREA DE COAGULARE

Determinarea tariei sau puterii de coagulare a cheagului

13
 Inainte de-a se folosi pentru prepararea branzeturilor cheagul praf (cheagul
extras), este necesar sa se determine taria sau puterea de coagulare a solutiei de cheag.
Aceasta se determina dupa ce s-au terminat lucrarile de pregatire a laptelui in
vederea coagularii si anume dupa determinarea temperaturii respective de coagulare,
dupa introducerea maielei, a substantelor chimice si colorantului.

Mod de lucru
Se iau 100 ml lapte, se aduce la temperatura de 35 0C, se adauga apoi 1 ml cheag
solutie 1 %, notandu-se acest moment .
Se urmareste apoi cand apar primii fulgi de coagul, notandu-se si acest timp.
Facandu-se diferenta dintre notari capatam timpul de coagulare .
Puterea de inchegare a cheagului se exprima prin numarul de ml lapte cu
activitatea normala, care poate fi coagulat, de 1g cheag in 40’, la temperatura de 35 0C .

Se face rationamentul urmator :

0,01 cheag (1 ml din solutia 1 %) in t minute coguleaza 100 ml lapte ;

1 g cheag in 40’ coaguleaza x ml,

de unde :
x ml lapte (putere de cogulare) = 100 x 40 / 0,01 x t

2. Determinarea cantitatii de cheag necesar pentru coagularea unei

anumite cantitati de lapte

Acesta se exprima cu ajutorul formulei urmatoare :

X = ct / 10 x d x 60

In care :
X - catitatea de solutie de cheag, in litri ;
C - cantiatea de lapte pentru coagulare, in litri ;
t - taria solutiei de cheag, in secunde ;
d - durata dorita de coagulare a laptelui (in minute);
10 - raportul dintre cantitatea de lapte si cantitatea de solutie de cheag folosita la
determinarea tariei , in cazul folosirii solutiei de pepsina, acesta va fi 50 pentru ca
raportul devine :

500 ml lapte / 10 ml pepsina

Mod de lucru
Pentru determinarea timpului t, se procedeaza astfel: se iau 100 ml lapte, se aduc
la 35 0C , se adauga 10 ml solutie cheag (1%), notand acest moment.
Se urmareste apoi cand apar primii fulgi de coagul, notandu-se si timpul .

14
 Facand diferenta dintre notari, capatam timpul de coagulare .
Daca pentru coagulare se foloseste cheag pur se va prepara din acesta cantitate x
(gasita prin formula) solutia apoasa de 1 % sau se va lua de 10 ori cantitatea x in grame
cheag pur .

3. Proba la cazan
Se iau 5 volume lapte la un volum de solutie de cheag(1%) .
Se aduce laptele la temperatura necesara sortului de branza .
Se noteaza timpul de coagulare in secunde (t) .
Se foloseste formula urmatoare :

x = cantitatea de cheag in litri

c = cantitatea de lapte in litri

C x te
x=
5 x td
in care :
te – timpul de coagulare din experienta ( in min.)
td – timpul de coagulare dorit (in secunde).

4. Influenta diferitilor factori asupra coagularii laptelui

In aceleasi conditii (de aciditate, concentratie si procent de cheag), coagularea
laptelui se face intr-o durata de timp mai mica sau mai mare in functie de temperatura la
care laptele este adus in timpul coagularii .

Temperatura Dupa cate secunde incepe

( T0) coagularea(D)
ti 78
25,5 80
30,0 65
40,5 52
45,8 Nu se coaguleaza

In acest tabel se observa ca actiunea este maxima la 38,5 0C este inactiv la 45,8 0C.

Mod de lucru
Se iau 5 probe de lapte a 50 ml si se aduc la temperturile respective, se amesteca
cu 5 ml cheag 1% si sunt tinute la temperatura constanta (in bai).
Se noteaza momentul cand s-a adaugat cheag si inceputul coagularii prin
diferenta aflam durata D.

5. Influenta temperaturii la care a fost supus laptele inainte de adaugarea

chimozinei

15
 Durata de coagulare creste cu cresterea temperaturii la care a fost supus laptele(de la
600C), inainte de adaugarea cheagului

Temperatura la care Durata de coagulare

A fost supus laptele (min)
420C 33
600C 31,8
750C 39
Se coaguleaza dupa mult
850C timp(peste o ora
Se coaguleaza dupa mai
950C mult timp(peste o ora)

Deci, incalzirea laptelui peste 75 0C influenteaza evident durata coagularii.

Dupa unele observatii, laptele fiert nu se mai coaguleaza decat la adausul unei
cantitati de cheag de patru ori mai mare.

Mod de lucru
Se iau 4-5 probe de lapte incalzit in prealabil intre 42-95 0C.
Se pun intr-o baie de apa la 38 0C(temperatura optima).
Se amesteca cu cate 0,04% cheag si se observa durata de coagulare.
Influenta cantitatii de cheag asupra duratei de coagulare la aceeasi tempertura
Durata de coagulare se micsoreaza cu cresterea cantitatii de cheag ce se adauga
la aceeasi temperatura.

Conc.1% (Procente) Durata

cheag Coagularii(min)
2,5 ml 0,05 146
5 ml 0,10 72
10 ml 0,20 34

Mod de lucru
Se iau 4 grame de lapte la 350C mentinute la aceasta temperatura la care se adauga
cantitatile respective de ferment.
Se noteaza timpul de incepere a coagularii .

Influenţa concentraţiei laptelui asupra duratei de coagulare

Daca laptelui se adauga cantitati crescande de apa, se observa ca durata de
coagulare creste.

16
 Adaos de apă Durata coagulării(min) Structura coagulării
(ml/100 ml lapte
0 25 vâscos
5 30 vâscos
10 36 fulgi fini
20 73 fulgi fini

Mod de lucru
Se iau 4 probe de lapte, care se mentin la 35 0C si li se adauga cate 0,04% cheag.
Se observa timpul de coagulare si structura coagulului.
Prin oprirea adausului de cheag se poate ca influenta diluarii laptelui sa fie
inlaturata o cantitate mai mare de cheag adaugat la un lapte diluat sa produca coagularea
tot asa de repede ca si o mica cantitate de cheag la aceeasi cantitte de lapte normal.

Influenta sarurilor de calciu asupra duratei de coagulare

In general, adaugarea de saruri de Ca in cantitati mici grabeste coagularea, in
timp ce cantitatile mari o intarzie.

Procente CaCl2 Metoda de coagulare

0,1% Se coaguleaza 2-3 ori mai repede decat
un lapte normal
1% Se coaguleaza de 5 ori mai repede
2,5% Nu are nici o influenta
10% Se coaguleaza de 2 ori mai incet

In cazul lipsei totale a sarurilor de Ca din lapte coagularea nu are loc. Pentru
precipitarea calciului se trateaza laptele cu (COO)2Na2(oxalat de Na).

DETERMINAREA CONTINUTULUI PROCENTUAL IN (SARE) NACL

DIN PRODUSE LACTATE (METODA MOHR)

Principiul metodei

17
 Determinarea se bazeaza pe titrarea clorurii de Na din unt cu azotatul de argint in
prezenta cromatului de K.

2NaCl +2AgNO3 = 2AgCl + 2NaNO3

Reactivi
⮊ cromat de K 10 %
⮊ azotat de Ag 29,06 g/1000 ml apa

Mod de lucru
Intr-un pahar de 100 – 200 ml se cantaresc la o balanta tehnica 5 g unt cu o
precizie de pana la 0,01g.
Se adauga apoi 50 ml apa distilata la 40-50 0C.
Se amesteca bine totul si se lasa astfel pana cand stratul de grasime de la
suprafata se raceste.
Cu o bagheta de sticla se perforeaza stratul de grasime si prin orificiul format
se extrage din extract cu o pipeta si se trece intr-un vas conic 10 ml. In acelasi
vas se adauga 0,5 ml cromat de K sol 10% si se titreaza cu AgNO3.
Titrarea se face sub agitare continua si framantand cu bagheta particolele
mari de precipitat pana la aparitia unei slabe coloratii caramizii.

Calculul:
Cantitatea de ml de azotat de argint consumata la titrare ne indica direct
continutul procentual in sare.

4. Analiza grasimii din unt

4.1. Indicele de aciditate – este o masura a gradului de aciditate a hidrolizei

grasimilor in acizi grasi liberi din grasimea cercetata.

Reactivi:
● amestec alcool –benzen(alcool-eter)
● fenolftaleina
● KOH n/1 si n/10

Exprimare: Indicele de aciditate se exprima prin cantitatea de KOH in ml

necesara pentru neutralizarea acizilor grasi liberi dintr-un gram de grasime.

Principiu. Se titreaza aciditatea libera a grasimii dizolvate in amestec de alcool-

benzen in prezenta fenolftaleinei cu KOH n/10 sau n/1.

Mod de lucru

18
 ⮊ Se cantaresc 5-10 g unt se pune intr-un vas conic de 100-200 ml , se dizolva
in 40 ml alcool-benzen neutralizat si se titreaza , agitand , cu sol KOH n/10 in
prezenta fenolftaleinei pana la roz care se mentine 1 minut.
⮊ In cazul in care amestecul se tulbura la titrare, se incalzeste usor pe baia de
apa calda, sau se adauga amestec de solvent. Daca grasimea are o aciditate
libera peste 15 se titreaza cu KOH n/10.

Calculul
Deoarece rezultatul se exprima in ml KOH necesari pentru a neutraliza 1 g,
tinand seama de titru(T) al solutiei KOH n/10 sau n/1, indicele de aciditate va fi dat de
relatia:

In = V x T / g (ml KOH n/10 g grasime)

In care:
v = numarul de ml KOH n/10 folositi la titrare
G = grame de grasime luata in analiza

Aciditatea libera se poate exprima si in grade de acid oleic la 100 g grasime.

In care:
⮊ V = ml KOH n/10 sau n/1 folositi la titrare
⮊ T0 = titrul solutiei de KOH n/10 exprimate in g
⮊ acid oleic T0 = 0,282 g acid oleic

Observatie:
Uleiurile si grasimile proaspete contin cantitati mici de acizi grasi liberi(cca
0,15%). Untul proaspat, pastrat in conditii improprii, untul ranced, contine de cele
mai multe ori si o cantitate mai mare de acizi grasi libreri.

5. Determinarea indicelui de saponificare

Consta in determinarea numarului de ml KOH necesari pentru saponificarea acizilor
grasi liberi si esterificati intr-un gram de grasime.
Principiul metodei
Metoda consta in saponificarea la fierbere a acizilor grasi liberi si esterificati din
grasime, cu ajutorul hidroxidului de potasiu, excesul de hidroxid de potasiu ramas dupa
saponificare se titreaza cu HCl n/2 in prezenta fenolftaleinei ca indicator.

Reactivi:
⮊ KOH n/2 solutie alcoolica
⮊ Fenolftaleina

19
 ⮊ Benzen sau toluen
⮊ HCl n/2

Mod de lucru
Intr-un balon sau vas conic prevazut cu refrigerent ascendent, se cantaresc la
balanta analitica cca 2 g unt.
Se adauga 20 ml benzen si 25 ml KOH n/2 masurat cu biureta.
Se pregateste in paralel o proba martor fara unt doar cu reactivii.
Ambele se aseaza pe bai de nisip electric sau pe baia de apa.
Continutul se aduce la fierbere incet si se mentine 30 min.
Solutiile se titreaza in stare fierbinte cu HCl n/2 in prezenta fenolftaleinei ca
indicator.

Calculul
Titrul in KOH al solutiei de HCl n/2 = 28,048 mg
1000 ml HCl n/2, mol KOH = 56,096

Indicele de saponificare e dat de relatia:

Is = 28,048(V –V1) / G

In care:
V – volumul de HCl n/2 folosit la titrarea
probei martor in ml
V1 – volumul HCl n/2 folosit la titrarea probei cu unt
G – greutatea probei luata pentru determinare.

EXTRACTIA GRASIMILOR CU AJUTORUL APARATULUI SOXHLET

Principiul metodei
Metoda SOXHLET este folosită la determinarea conținutului total de grăsimi din produsele
alimentare.

20
Sistemul permite reducerea timpului de lucru în condițiile unei reproductibilități comparabile cu
metoda Soxhlet tradițională.
Procesul de extracție este condus automat cu ajutorul valvelor pneumatice.

Funcționarea constă în 4 trepte conduse automat:

Treapta I: treapta de fierbere - proba este imersată în solvent

Treapta a II - a: treapta de reducere a solventului - nivelul solventului scade și este colectat în
rezervor până când proba nu mai este imersată în solvent
Treapta a III-a: treapta de spălare - proba este spălată prin refluxarea solventului condensat
Treapta a IV - a: treapta de recuperare a solventului - extracția este finalizată, iar solventul
rămas este distilat și trecut în rezervor. Paharele de extracție sunt ridicate de
pe unitatea de încălzire.

Avantajele sistemului
● de cinci ori mai rapidă decât metoda Soxhlet tradițională;
● reproductibilitate comparabilă cu metoda Soxhlet tradițională -1% sau mai bună;
● se pot realiza 2 - 6 determinari în același timp;
● aplicabilă la toate tipurile de probe și solventi;
● lucrează cu trei temperaturi maxime: 135 oC, 200 oC si 300 oC;
● solventul este recuperat automat după fiecare analiză în proporție de 90%;
● cele patru faze ale extracției și ridicarea automată a paharelor de extracție este realizată cu
ajutorul valvelor pneumatice;
● controlul automat al tuturor funcțiilor.

Aplicații
Determinarea conținutului de grăsime prin extracție solid - lichid conform metodelor Soxhlet,
materiale cum ar fi:
- alimente cum ar fi: carne, margarina, maioneza, pui, muștar, ciocolată, lapte;
- lipide în ouă;

Sistemul de control permite controlul și monitorizarea a max. 6 sisteme de extracție.

Metoda de lucru

Se cântăresc 2-3g de probă măcinată şi omogenizată într-un cartuş de extracţie cu o

aproximaţie de 1mg.
Masa totală cu cartuşul de extracţie = masa probei ude.

Extracţia: Se cântăreşte cu atenţie cupa de extracţie din sticlă cu câteva pietricele de fierbere
(aproximaţie de 1mg). Se adaugă 40ml de eter de petrol. Transferaţi cartuşul cu nisip şi probă,
asamblat cu conectorul de cartuş, la unitatea de extracţie 30 minute cu cartuşul scufundat în
solventul în fierbere; urmează 60 minute de spălare de reflux, cu cartuşul ridicat, după care
urmează recuperarea solventului.
Uscarea şi cântărirea: se introduce cupa ce conţine extractul cu pietricele de fierbere într-o etuvă
la 103°C timp de 30 minute. Pentru evitarea oxidării grăsimii în timpul uscării, se recomandă să
nu se folosească temperaturi mai mari de 103 ± 2˚ C.
Lăsaţi să se răcească într-un exicator. Cântăriţi cu o aproximaţie de 1mg. Se repetă uscarea până
la greutate constantă
Exprimarea rezultatelor: proba udă este cântărită şi se dă rezultatul ca şi grăsime brută/100g cu
două cifre zecimale.

21
Calculul rezultatelor:

în care:
G = tara cartuş + vată;
G1 = tara cartuş + vată + proba de analizat;
G1 – G= m
G2 - tara cupei de fierbere;
G3 = tara cupei + grăsime extrasă.
Ca rezultat, se ia media aritmetică a două determinări paralele, care nu diferă între ele cu
mai mult de 0,5g substanţe grase, la l00g probă pentru analiză.

Sistem de extracție Soxhlet

22