PROCEDURA OPERATIONALA - Determinarea continutului de cloruri -Metoda MOHR

1.Scop si domeniu de aplicare

Standardul stabileste metoda titrimetrica de determinare a continutului de cloruri dizolvate in apa
4.Descrierea activitatii
4.1.Prelevarea probelor se face conform SR ISO 5667-1 si SR ISO 5667-2
4.2.Reactivi:-azotat de argint 0,02 mol/l
-clorura de sodium 0,02 mol/l
-cromat de potasiu 10%
-acid azotic,solutie 0,1mol/l
-hidroxid de sodium 0,1 mol/l
-carbonat de calciu sau carbonat acid de sodiu pulbere
-apa distilata
-apa bidistilata
4.3.Aparatura si materiale:-etuva termoreglabila
-distilator
-balanta tehnica
-balanta analitica
-pahar Erlenmeyer de 300cmc
-pipeta gradate de 1cmc,5cmc
-balon cotat de 100cmc,500cmc,1000cmc
-cilindru gradat de 100cmc
-sticla ceas
-palnie de sticla
-sticla bruna de 100cmc
-para cauciuc pentru aspirare reactivi
4.4.Principiul metodei
- Reactia ionilor clorura cu ionii de argint pentru a forma clorura de argint insolubila,care este un
precipitat cantitativ.
-Adaugarea unui mic exces de ioni de argint si formarea cromatului de argint brun-roscat cu ionii
cromat folositi ca indicator.Aceasta reactie este utilizata pentru indicarea virajului. In timpul titrarii pH-ul este
mentinut intre 5-9,5 pentru a permite precipitarea.
4.5.Mod de lucru
Cu ajutorul unei pipete se introduc 100cmc proba sau o cantitate mica din ea diluata la
100cmc(Va)intr-un flacon sau vas conic asezat pe un fond alb.
Daca pH-ul probei nu este cuprins intre 5-9,5 se ajusteaza utilizand,dupa caz,fie solutie de acid azotic 0,1
mol/l,fie solutie de hidroxid de sodiu 0,1 mol/l si se noteaza volumul necesar.
Daca in proba exista ioni de amoniu cu concentratii mai mari de 10 mg/l,se ajusteaza pH-ul intre 6,5-7.Se
ajusteaza pH-ul pentru o cota parte ,apoi se preleveaza alta si de aceasta data fara a se masura pH-ul ,se adauga
aceleasi cantitati de acid/hidroxid.
Pentru pH<5,ajustarea se face cu carbonat de calciu sau carbonat acid de sodiu.
In proba se adauga ,apoi,1cmc cromat de potasiu indicatorsi se titreaza ,prin adaugare picatura cu picatura
azotat de argint 0,02 mol/l pana cand solutia devine brun-roscata(Vs).Dupa adaugarea unei picaturi de solutie
de clorura de sodiu,aceasta coloratie trebuie sa dispara.Aceasta se utilizeaza ca proba martor pentru titrarile
urmatoare.
Proba martor
Se titreaza in acelasi mod ca proba de analizat,folosind 100cmc apa in locul probei de analizat.Valoarea probei
martor nu trebuie sa depaseasca 0,2cmc din solutia de azotat de argint 0,02 mol/l.In caz contrar se verifica
puritatea apei.
Exprimare rezultate
Concentratia de clorura(mg/l):Cl =(Vs-Vb) c f/Va
Cl-concentratia de clorura (mg/l)
Va-volumul probei de analizat100cmc)
Vb-volumul solutiei de azotat de argint utilizat pentru titrarea probei martor(cmc)
Vs-volumul solutiei de azotat de argint utilizat pentru titrarea probei(cmc)
c-concentratia reala a solutiei de azotat de argint(moli/l)
f-factor de conversie(f=3543 mg/mol)


Metoda Volhard
Principiul metodei.
n extrasul apos deproteinizat se precipit ionii de clor cu azotat de argint. Excesul de azotat de argint se titreaz cu
sulfocianur de potasiu n prezena ionilor de Fe3+ ca indicator.

Reactivi
azotat de argint, soluie 0,1 N;
tiocianat de potasiu, soluie 0,1 N: se dizolv 9,8 g sulfocianur de potasiu n ap i se dilueazcu ap pn la 1000 mL;
sulfat de amoniu i fier (III) NH4Fe(SO42 12H2O soluie indicator: se dizolvn ap40 g sulfat de amoniu i fier (III) i se
dilueaz la 1000 mL.

Modul de lucru
10 g din proba pregtitse cntresc cu o precizie de 0,001 g i se trec cantitativ cu 100 mL apntr-un balon cotat de 200
mL. Coninutul balonului se nclzete la 60 70oC pe baia de ap timp de 30 minute agitndu-se puternic. Se lass se
rceasc la temperatura camerei apoi se adaugsuccesiv 2 mL reactiv I i 2 mL reactiv II agitndu-se dup fiecare adaos
(Pentru deproteinizare). Se las balonul n repaus timp de 30 minute i se aduce la semn cu ap. Se omogenizeaz bine
coninutul balonului i se filtreaz prin hrtie de filtru cantitativcutat. Din filtratul obinut se msoar cu pipeta 20 mL i
se introduc ntr-un vas Erlenmeyer de 300 mL peste care se adaug: 5 mL acid azoic, 2 mL soluie indicator, 20 mL
soluie de azotat de argint msurai cu biureta i 3 mL nitrobenzen sau 25 mL eter etilic. Se agit puternic iar coninutul
vasului Erlenmeyer se titreazcu soluie de sulfocianurde potasiu sub agitare energic pn la culoare roz palstabil un
minut

Coninutul de clorur de sodiu se calculeazcu formula