Sunteți pe pagina 1din 4

Determinarea nitritilor (NO2) din apa Metoda I Principiul metodei: nitritii reactioneaza cu sulfanilamida in mediul acid rezultand o sare

de diazoniu care cuplata cu N-(l-naftil) etilen-diamina hidroclorica formeaza un compus colorat rosu. Reactivi: - apa distilata lipsita de nitriti cu care se prepara toti reactivii si solutia etalon de nitriti; - sulfanilamida, solutii 1%: se dizolva 1g sulfanilamida (sulfanilamida alba) (NH2-C6H4-SO2-NH2), intr-un amestec de 10cm3 HCL concentrat (d=1,190) si 60cm3 apa bidistilata. - N-(l-naftil) etilendiamida hidroclorica, solutie: se dizolva 0,1g N-(lnaftil-etilendiamina hidroclorica) (C10H2-NH-CH2-CH2-NH2-2HCL) in 100cm3 apa bidistilata. Se pastreaza in sticla bruna la rece maximum o luna, sau pana ce s-a colorat brun puternic. - Etalon pentru nitriti, solutie stoc: se cantareste 0,15g azotit de sodiu (NaNO2) sau 0,18g azotit de potasiu (KNO2) uscat in prealabil timp de 2 ore la 150C, si se dizolva intr-un balon cotat de 100cm3, cu apa bidistilata. Dupa dizolvare se completeaza volumul pana la semn cu apa bidistilata; 1cm3 din aceasta solutie contine 1mg NO2. - Solutie etalon de lucru: din solutia etalon de stoc se ia 1cm3 si se introduce intr-un balon de 1000cm3, se completeaza volumul cu apa bidistilata pana la semn. 1cm3 din aceasta solutie contine 0,001mg NO2/dm3. Mod de lucru: se masoara 50cm3 din apa de analizat sau o alicota daca apa contine peste 0,5mg NO2/dm3 si se dilueaza pana la 50cm3 cu apa bidistilata. Se adauga 1cm3 solutie de sulfanilamida 1% se agita si se lasa 1 minut sa reactioneze. Se adauga apoi 1cm3 solutie N-(l-naftil) etilendiamina, se agita din nou si se lasa in repaus 20 de minute pentru dezvoltarea culorii. Intensitatea culorii obtinute se citeste la un spectro-fotometru la lungimea de unda de 540mm folsind cuva de 1cm deum optic. Valoarea obtinuta se raporteaza la scara de etalonare care se intocmeste astfel: Sol. etalon de lucru 0 0,5 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 10,0 20,0

Apa distilata cm3 Sulfanilamida 1cm3 N-(lnaftil)-etilen diamina cm3 Conc. In mg NO2/dm3

50 1

49,5 1

49,0 1

48,0 1

47,0 1

46,0 1

45,0 1

40,0 1

30,0 1

Se lasa un minut sa reactioneze 1 0 1 0,01 1 0,02 1 0,04 1 0,06 1 0,08 1 0,10 1 0,20 1 0,40

Se lasa sa reactioneze 20 minute apoi se citeste extinctia in aceleasi conditii ca si proba.Cu valorile obtinute se traseaza curba de etalonare inserand pe abscisa concentratia in mg NO2/dm3 apa si pe ordonata extinctia pentru fiecare concentratie. Metoda II Principiul metodei: nitritii reactioneaza cu acidul sulfanilic in mediul acid rezultand o sare de diazoniu care cuplata cu 2 naftilamina formeaza un cpmpus azoic colorat in rosu. Reactivi - alfa naftilamina, solutie acetica: 1g naftilamina se dizolva in 50cm3 apa bidistilata la cald. Se filtreaza intr-un balon cotat de 200cm3 si se aduce la semn cu acid acetic 30%; - solutie acetica de acid sulfanilic: 1,6g acid sulfanilic se dizolva in 100cm3 acid acetic 30%; - solutie etalon de stoc pentru nitriti: aceiasi ca la metoda I; - solutie etalon de lucru: 0,5cm3 din solutia etalon de stoc se dilueaza pana la 1000cm3 cu apa bidistilata 1cm3 din aceasta solutie contine 0,0005mg NO2/dm3. Mod de lucru: intr-o eprubeta se introduc 10cm3 solutie de alfa-naftilamina si 0,5cm3 de solutie acetica de acid sulfanilic. Se agita dupa fiecare adaugare de reactiv si se lasa apoi in repaus 20 minute pentru dezvoltarea culorii. In continuare se procedeaza ca la metoda I. Scara de etalonare se prepara dupa schema de mai jos:

Sol etalon de lucru Apa bidistilata cm3 Alfa-naftilamina cm3 Acid sulfanilic cm3 Conc. in mg NO2/dm3

0 10 0,5 0,5 0

0,1 9,9 0,5 0,5 0,005

0,2 9,8 0,5 0,5 0,010

0,3 9,7 0,5 0,5 0,015

0,4 9,6 0,5 0,5 0,020

0,6 9,4 0,5 0,5 0,030

1,0 9,0 0,5 0,5 0,050

1,5 8,5 0,5 0,5 0,075

2,0 8,0 0,5 0,5 0,100

Se lasa sa reactioneze 20 minute si apoi se citeste extinctia la lungimea de unda de 540mm utilizand cuva de 1cm drum optic. Cu valorile obtinute se traseaza curba. Calcul:

mg NO2/dm3apa=

in cazul primei metode

C= concentratia in mg NO2 pe curba de etalonare V= volumul de apa de analizat luat in lucru, exprimat in cm3

mg NO2/dm3 apa=

in cazul metodei a doua

C= concentratia in mg NO2 citita pe curba V= volumul de apa de analizat luat in lucru, exprimat in cm3 Aprecierea concentratiei azotitilor pe baza intensitatii reactiei Griess Principiul metodei: Azotitii dau cu teactivul Griess o coloratie de la roz pana la rosu, intensitatea crescand cu cresterea concentratiei. Reactia este o diazotare si apoi o cuplare. Se formeaza un azocolrant rosu: naftil-amino diazo-benzen sulfonic. Reactivi: - solutie de alfanaftilamina: 0,2g alfanaftilamina (C10H7-NH2) se fierbe 5 minute in 20ml apa distilata. Se filtreaza printr-un filtru spalat cu apa fierbinte si se aduce la 150ml acid acetic 12%.

- solutie de acid sulfanilic: 0,5g acid sulfanilic [(NH2)-C2H4-SO2H] se dizolva in 150ml acid acetic 12%. - reactiv Griess: 2 solutii se amesteca in volume egale inainte de intrebuintare. Se pastreaza in sticla bruna cu dop slefuit. Daca solutia este colorata se decoloreaza cu putin praf de zinc.

Mersul determinarii La 10ml apa de analizat, introdusa intr-o eprubeta se adauga 0,5ml reactiv Griess, apoi se lasa la temperatura ambianta 20 minute. Concentratia aproximativa a azotitilor se obtine pe baza tabelului urmator: Culoarea privind lateral Lipsa Abia precipitabila Roz foarte slab Roz slab Roz deschis Roz Roz intens Rosu 0,001mg N=0,0033mg NO2 O metoda comoda pentru determinarea aproximativa a continutului in nitriti atunci cand sunt in concentratie ceva mai mare, este metoda cu iodura de potasiu in prezenta de amidon. Culoarea privind vertical Lipsa Foarte slab roz Roz slab Roz deschis Roz Roz intens Rosu Rosu aprins Azoitii mg N/l Sub 0,001 0,002 0,004 0,02 0,04 0,07 0,2 0,4