Chimia compușilor cu acțiune asupra sistemului nervos central

NITRAZEPAMUM
Nitrazepam

Nitrazepamul este 7-nitro-5-fenil-1,3-dihidro-2H-1,4-benzodiazepin-2-onă. Conține cel puțin

98% și cel mult 101,0% raportat la substanța uscată.

Descriere. Pulbere cristalină alb-gălbuie, fără miros, cu gust amar.

Solubilitate. Solubil în acetonă, puțin solubil în cloroform și metanol, foarte puțin solubil în
alcool, greu solubil în eter, practic insolubil în apă.

Identificare.
- Spectrul în infraroșu trebuie să corespundă celui obținut cu nitrazepam (s.r.) prin
dispersie în bromură de potasiu.
- Spectrul în ultraviolet al soluției 0,001% m/V în metanol prezintă două maxime: la
258 nm și la 308.
- 10 mg nitrazepam se dizolvă în 1 ml metanol și se adaugă 0,05 ml hidroxid de sodiu
100 g/l; apare o colorație galben-intens.
- La 50 mg nitrazepam se adaugă 5 ml acid clorhidric 250 g/l și se încălzește la fierbere.
După răcire se adaugă un 1 ml nitrit de sodiu, 1 g/l și se lasă în repaus timp de 3 min.
Se adaugă 1 ml acid sulfamic-soluție și după 3 min, 1 ml diclorhidrat de N-(1-naftil)-
etilendiamină 1g/l; apare o colorație roșu-violetă.
- Punct de topire: 226 – 230 °C

Cloruri. Cel mult 0,02%.

0,2 g nitrazepam se agită cu 10 ml apă timp de 2 min, și se filtrează 5 ml soluție completată cu
apă la 10 ml se compară cu 2 ml soluție-etanol completată cu apă la 10 ml (0,02 mg ion
clorură).

Fer. Cel mult 0,001%.

0,5 g nitrazepam se calcinează cu acid sulfuric ; reziduul, prelucrat conform prevederilor de la
,,Controlul limitei de fer în substanțe organice”, se compară cu 2,5 ml soluție-etalon
completată cu apă la 10 ml (0,025 mg ion fer).
Metale grele. Cel mult 0,01%
Reziduul de calcinare, prelucrat conform prevederilor de la ,,Controlul limitelor pentru
impurități anorganice” (IX.C.13) și completat cu apă la 10 ml, se compară cu 1 ml soluție-
etalon completată cu apă la 10 ml 0,01 mg ion plumb.
Impurități înrudite chimic. Se procedează conform prevederilor de la ,,Cromatografie pe strat
subțire” (IX.C.26.2).
Atenție! Determinarea se efectuează ferit de lumină.
Adsorbant: silicagel
Developant: nitrometan (R)-acetat de etil (R) (85 : 15).
Soluții de aplicat :
Soluția a: nitrazepam 1,0% m/V într-un amestec de volume egale de cloroform (R) și metanol
(R).
Pe linia de start a plăcii cromatografice, în punctele a și b, se aplică soluțiile:
a : 10 μg soluție a (100 μg nitrazepam);
b : 10 μg soluție b (0,5 μg nitrazepam);
Placa cromatografică se introduce în vasul cromatografic cu developant, se lasă până când
acesta a migrat pe o distanță de aproximativ 15 cm de la linia de start, se scoate, se usucă la
aer și se examinează în lumina ultravioletă la 254 mm.
Dacă pe cromatogramă, în drepul punctului a, pe lângă pata principală, corespunzătoare
nitrazepamului, mai apar și alte pete, mărimea, și intensitatea acestora nu trebuie să
depășească mărimea și intensitatea petei din dreptul punctului b.

Pierdere prin uscare. Cel mult 0,5%.

0,5 g nitrazepam se usucă 105 °C până la masă constantă .

Reziduu prin calcinare. Cel mult 0,1%.

1 g nitrazepam se calcinează cu acid sulfuric (R).

Dozare. 0,25 g nitrazepam se dizolvă în 30 ml în 30 ml anhidridă acetică (R), se adaugă

galben cu metanil în dioxan (I) și se titrează cu acid percloric 0,1 mol/l în acid acetic anhidru
corespunde 0,02813 g C15H11N3O2.

Conservare. În recipiente bine închise, ferit de lumină. Separandum.

Acțiune farmacologică și întrebuințări. Hipnotic ; anticonvulsivant.
NIFEDIPINUM
Nifedipină

C17H18N2O6
Nifedipina este diesterul metilic al acidului 1,4-dihidro-2,6-dimetil-4-(2-nitrofenil)-3,5-
piridincarboxilic. Conține cel puțin 98,0% și cel mult 102,0% C 17H18N2O6 raportat la substanța
uscată.

Descriere. Pulbere galbenă, fără miros (IX.B.).

Observație. Nifedipina este fotosensibilă, mai ales în soluție. Sub acțiunea luminii suferă o
transpoziție intramoleculară trecând în nitrozoderivați. Determinările fizico-chimice trebuie
efectuate imediat după prepararea soluțiilor și ferit de lumină.

Solubilitate. Solubilă în acetonă și cloroform, puțin solubilă în alcool și metanol, practic

insolubilă în apă. (IX.C.).
Soluția A. La 0,5 g nifedipină se adaugă 30 ml apă și se ține în baia de apă la 65 – 70 °C timp
de 10 min, agitând din când în când. După răcire se filtrează și soluția filtrată se completează
la 50 ml prin spălarea filtrului cu apă.

Identificare.
- Spectrul în ultraviolet al soluției 0,0025% m/V în metanol (R) prezintă un maxim la
235 nm și un platou între 350 și 355 nm (IX.C.24.1).
- 50 mg nifedipină se dizolvă în 10 ml amestec format din 5 ml metanol (R) și 5 ml acid
clorhidric 250 g/l (R), se adaugă 0,5 g zinc granulr (R), se lasă în repaus timp de 5
min, apoi se filtrează. La filtrat se adaugă 5 ml nitrit de sodiu-soluție (R), iar după 2
min, 2 ml sulfamat de aminiu (R) 50 g/l și se agită energic. Se adaugă 2 ml
diclorhidrat de N-(1-naftil)-etilendiamină (R) 50 g/l; apare o colorație roșu-intens.
Punct de topire. 171 – 175 °C (IX.C.10).

Aspectul soluției. Soluția 10% m/V în acetonă (R) trebuie să fie limpede și incoloră (IX.C.2).

Absorbția lumini. Raportul absorbantelor soluției folosite la ,,Dozare” determinate la 350 nm

și la 280 nm trebuie să fie cuprins între 1,48 și 1,65 (IX.C.24.1).

Cloruri. Cel mult 0,002%.

10 ml soluție A se compară cu 2 ml soluție-etalon completată cu apă la 10 ml (0,02 mg ion
clorură) (IX.C.13).

Metale grele. Cel mult 0,002%.

 Reziduul de la calcinare, prelucrat conform prevederilor de la ,,Controlul limitelor pentru
impurități anorganice” (IX.C.13) și completat cu apă la 10 ml, se compară cu 10 ml soluție-
etalon (0,01 mg ion plumb).

Sulfați. Cel mult 0,05 %.

10 ml soluție A se compară cu 5 ml soluție-etalon completată cu apă la 10 ml (0,05 mg ion
sulfat) (IX.C.13).

Impurități înrudite chimic. Se procedează conform prevederilor de la ,,Cromatografie pe

strat subțire” (IX.C.26.2).
Adsorbant : silicagel HF254 (R).
Developant : eter diizopropilic (R).
Soluții de aplicat :
Soluția a : nifedipină 5,0% m/V în cloroform(R).
Soluția b : diester metilic al acidului 2,6-dimetil-4-(2-nitrozofenil)-3,5-piridincarboxilic (s.r.)
0,010% m/V în cloroform (R) (derivat nitrozofenilpiridinic) ;
Soluția c : diester metilic al acidului 2,6-dimetil-4-(2-nitrofenil)-3,5-piridincarboxilic (s.r.)
0,010% m/V în cloroform (R) (derivat nitrofenilpiridinic).
Pe linia de start a plăcii cromatografice, în punctele a, b și c, se aplică soluțiile :
a : 10 μl soluție a (500 μg nifedipină)
b : 10 μl soluție b (1 μg derivat nitrozofenilpiridinic) ;
c : 10 μl soluție c (1 μg derivat nitrozofenilpiridinic) ;
În timpul developării vasului cromatografic trebuie păstrat la întuneric.
Placa cromatografică se introduce în vasul cromatografic cu developant, se lasă până când
acesta a migrat pe o distanță de aproximativ 16 cm de la linia de start, se scoate, se usucă la
aer și se examinează în lumina ultravioletă la 254 nm.

Pe cromatogramă, în dreptul punctului a, pe lângă pata principală, corespunzătoare

nifedipinei, mai pot să apară cel mult două pete, cu același Rf cu al petelor corespunzătoare
derivatului nitrozofenilpiridinic și respectiv nitrofenilpiridinic, din dreptul punctelor b și c.
Mărimea și intensitatea acestor pete nu trebuie să depășească mărimea și intensitatea acestor
pete nu trebuie să depășească mărimea și intensitatea petelor corespunzătoare celor doi
derivați din dreptul punctelor b și c.

Titrare cu acid percloric. 2 g nifedipină se dizolvă în 100 ml acid acetic anhidru (R) și se
titrează potențiometric cu acid percloric 0,05 mol/l în acid acetic anhidru, folosind electrozi de
platină și calomel saturat (IX.C.23).
În paralel, se efectuează determinarea cu o probă-martor.
Trebuie să se folosească cel mult 0,25 ml acid percloric 0,05 mol/l în acid acetic anhidru
pentru fiecare gram de nifedipină.

Pierderea prin uscare. Cel mult 1,0%.

0,5 g nifedipină se usucă la 105 °C până la masă constantă (IX.C.15).

Reziduu prin calcinare. Cel mult 0,1%.

0,5 g nifedipină se calcinează cu acid sulfuric (R) (IX.C.17).

Dozare. 0,125 g nifedipină se dizolvă în 50 ml metanol (R) și se completează cu același

solvent la 100 ml, într-un balon cotat. 1 ml soluție se diluează cu metanol (R) la 50 ml, într-un
balon cotat și se determină absorbanța la 350 nm.
Conservare. În recipiente bine închise, ferit de lumină. Separandum.

Acțiune farmacologică și întrebuințări. Antianginos ; antihipertensiv.

NITROFURANTOINUM
Nitrofurantoină

C8H6N4O5

Nitrofurantoina este 1-(5-nitrofurfurilidenamino)-2,4-imidazolidindionă. Conține cel puțin

98,0% și cel mult 102,0% C8H6N4O5 raportat la substanța uscată.

Descriere. Cristale sau pulbere fină, de culoare galbenă, fără miros, cu gust amar.

Solubilitate. Solubilă în 16 ml dimetilformamidă, puțin solubilă în acetonă, foarte greu

solubilă în alcool și apă, practic insolubilă în cloroform și eter.
Soluția A. La 0,5 g nitrofuratoină se adaugă 20 ml apă proaspăt fiartă și răcită, se agită
energic timp de 5 min și se filtrează; soluția filtrată se completează la 25 ml prin spălarea
filtrului cu apă proaspăt fiartă și răcită.

Identificare.
- Spectrul în ultraviolet al soluției folosite la ,,Dozare” prezintă două maxime în
intervalul 220 – 400 nm : la 226 nm și la 367 nm.
- 10 mg nitrofurantoină se dizolvă 10 ml dimetilformamidă.
La 1 ml din această soluție se adaugă 1 ml hidroxid de potasiu 0,5 mol/l în alcool ; apare o
colorație brună.
- 10 mg nitrofurantoină se dizolvă în ml dimetilformamidă, se adaugă 2 ml apă, 0,3 ml
sulfat de cupru 50 g/l, 0,2 ml piridină și se agită cu 3 ml cloroform ; stratul de
cloroform se colorează în verde.

Aspectul soluției. 0,10 g nitrofurantoină trebuie să se dizolve în 5 ml dimetilfprmamidă, la 20

°C, în 3 min ; soluția obținută trebuie să fie limpede.

Absorbția luminii. Raportul absorbantelor soluției folosite la ,,Dozare”, determinate la 266

nm și la 367 nm trebuie să fie cuprins între 1,36 și 1,42. (Determinarea se efectuează ferit de
lumină).

Cloruri. Cel mult 0,01%.

10 ml soluție A se compară cu 2 ml soluție-etalon completată cu apă la 10 ml (0,02 mg ion
clorură).

Metale grele. Cel mult 0,001%.

Reziduul de calcinare, prelucrat conform prevederilor de la ,,Controlul limitelor pentru
impurității anorganice” și completat cu apă la 10 ml se compară cu 10 ml soluție-etalon (0,01
mg ion plumb).
Sulfați. Cel mult 0,05%.
10 ml soluție A se compară cu 10 ml soluție-etalon (0,1 mg ion sulfat).

Impurități solubile în eter. Cel mult 1,0%.

La 0,5 g nitrofurantoină se adaugă 50 ml eter, într-un flacon cu dop rodat și se lasă în repaus
timp de 30 min, agitând din când în când, apoi se filtrează într-o capsulă de sticlă în prealabil
cântărită. Eterul se îndepărtează, iar reziduul obținut se usucă la 105 °C până la masă
constantă.
Impurități înrudite chimic. Se procedează conform prevederilor de la ,,Cromatografie pe strat
subțire”.
Adsorbant: Silicagel G254 .
Developant: nitrometan (R)-metanol (R) (90:10).
Soluții de aplicat:
Soluția a: nitrofurantoină 2,50% m/V în dimetilformamidă (R) și acetonă (R) (se dizolvă 0,25
g nitrofurantoină în 4 ml dimetilforfamidă R și se completează cu acetonă R la 10 ml);
Soluția b: nitrofurantoină 0,0250% m/V în dimetilformamidă R și acetonă (R) (obținută prin
diluarea soluției ,,a” cu acetonă (R).
Pe linia de start a plăcii cromatografice, în punctele a și b, se aplică soluțiile :
a : 10 µl soluție a (250 µl nitrofurantoină);
b : 10 µl soluție b (2,5 µl nitrofurantoină).
Placa cromatografică se introduce în vasul cromatografic cu developant, se lasă până când
acesta a migrat pe o distanță de aproximativ 15 cm de la linia de start, se scoate, se usucă la
aer, apoi se ține în etuvă, la 105 °C, timp de 5 min și se examinează în lumina ultravioletă la
254 nm. Placa cromatografică se pulverizează uniform cu clorhidrat de fenilhidrazină-soluție
(R), se ține din nou în etuvă, la 105 °C, timp de 10 min și se examinează la lumina zilei.
Dacă pe cromatogramă, în dreptul punctului a, la examinarea în lumina ultravioletă sau la
lumina zilei, pe lângă pata principală, corespunzătoare nitrofurantoinei, mai apar și alte pete,
suma acestora nu trebuie să depășească mărimea și intensitatea petei din dreptul punctului b.

Pierdere prin uscare. Cel mult 1,0%.

0,5 g nitrofurantoină se usucă 105 °C până la masă constantă (IX.C.15).

Reziduu prin calcinare. Cel mult 0,1%.

1 g nitrofurantoină se calcinează cu acid sulfuric (R) (IX.C.17).

Dozare. 0,1 g nitrofurantoină se dizolvă în 50 ml dimetilformamidă (R) și se completează cu

apă la 1000 ml, într-un balon cotat. 10 ml din această soluție se diluează la 100 ml, într-un
balon cotat cu o soluție care conține 1,8 g acetat de sodiu (R), 0,14 ml acid acetic (R) și apă la
90 ml.
Se determină absorbanța soluției la 367 nm, folosind ca lichid de compensare o soluție care
conține 0,5 ml dimetilformamidă (R), 1,8 g acetat de sodiu (R), 0,14 ml acid acetic (R) și apă
la 100 ml.
Conservare. În recipiente bine închise, ferit de lumină. Separandum.
Acțiune farmacologică și întrebuințări. Antimicrobian urinar.

OPIUM
Opiu
Latexul uscat la aer, obținut prin incizii în capsule în capsulele imature ale plantei Papaver
somniferum L. (Papaveraceae). Oriunde cel puțin 11,0% morfină (C 1H19NO3) raportat la
substanța uscată.

Descriere. Caractere macroscopice. Bucăți sau turte de mărimi variabile, rotunde sau
alungite. În stare proaspătă opiul este moale, iar prin păstrare devine tare și sfărâmicios. La
exterior, turtele au o culoare brută și poartă uneori resturi de frunze de Papaver somniferum L.
și fructe de Rumex species. În interior, turtele sunt brune sau brune-cenușii, cu aspect
granulos.
Miros puternic, caracteristic, gust amar (toxic) (IX.C.1).
Caractere microscopice. Opiul pulverizat, examinat în glicerol (R), prezintă fragmente
neregulate, amorfe, granuloase, galben-brune.
Examinat în cloral hidrat (R), opiul pulverizat prezintă fragmente din epidemia externă a
capsulelor, cu celule poligonale cu pereții îngroșați și rare stomate mari de tip anomocitic,
rare celule hipodermice colenchimatoase, câteva fragmente de vase spiralate sau punctate și
fragmente de fibre. Uneori prezintă fragmente de țesături de frunze, cu epiderma superioară
formată din celule poligonale, cu pereții subțiri și fără stomate și cu epiderma inferioară
formată din celule cu pereții ușor sinuoși și numeroase stomate mari, de tip anomocitic,
fragmente de mezofil și țesut vascular (IX.D.2).

Identificare. 0,1 g opiu se triturează cu 10 ml apă, se lasă în repaus timp de 1 h și se filtrează;

la 5 ml soluție se adaugă 0,05 ml clorură de fer (III) 30 g/l (R); apare o colorație roșu-
cărămizie. Se adaugă 0,05 ml acid clorhidric 100 g/l (R) și 0,1 ml hexacianoferat (III) de
potasiu 50 g/l (R); colorația devine albastru-verzuie, iar în timp se depune un precipitat
albastru.

Pierdere prin uscare. Cel mult 6,0%.

1 g opiu se usucă la 105 °C până la masă constantă (IX.C.15).

Cenușă. Cel mult 6,0%.

1 g opiu se calcinează până la masă constantă (IX.C.17).
Dozare. La 5 g opiu se adaugă 10,0 ml apă, într-un mojar și se triturează până la obținerea
unei paste omogene. Se adaugă 2 g hidroxid de calciu (R) și se triturează continuu timp de 15
min. Se adaugă 40,0 ml apă și se lasă în repaus timp de 30 min, triturând des; se filtrează
printr-un filtru uscat. La 26,0 ml filtrat (2,5 g opiu) se adaugă 2,5 ml alcool 90 0 și 12,5 ml
eter (R), într-un flacon cu dop rodat și se agită; se adaugă 1 g clorură de amoniu (R) și se agită
energic și continuu timp de 12 h.
Se agită energic pentru a aduce în suspensie morfina precipitată și se filtrează sub presiune
redusă printr-un creuzet filtrant G4. Flaconul și filtrul se spală cu 3 ml eter (R) și de trei ori cu
câte 3 ml apă saturată cu morfină și eter (R). Flaconul, care mai poate conține cristale de
morfină și creuzetul filtrant se fixează la un flacon de filtrare se adaugă 0,2 ml roșu de metil-
soluție (I) și se titrează cu acid sulfuric 0,05 mol/l până la colorație portocalie; se diluează cu
120 ml apă proaspăt fiartă și răcită și se continuă titrarea până la colorație roz.
1 ml acid sulfuric 0,05 mol/l corespunde la 0,02853 g C17H19NO3.
La cantitatea de morfină din masa probei luate în lucru se adaugă 0,026 g (corecția pentru
morfina rămasă dizolvată în filtrat). Rezultatul se raportează la 100 g opiu.

Conservare. În recipiente bine închise, ferit de lumină. Venenum.

Observație. Când se prescrie opiu, fără altă specificare, se va folosi ,,Pulbere de opiu”.

Acțiune farmacologică și întrebuințări. Analgezic morfinic; antitusiv.

OXACILLINUM NATRICUM

Oxacilină sodică

C19H18N3NaO5S * H2O
Oxacilina sodică este sarea din sodiu a acidului (2S, 5R, 6R)-3,3-dimetil-7-oxo-6-[(3-fenil-5-
metil-4-izoxazolin)-carboxamido]-4-tia-1-aza-biciclo [3.2.0]-heptan-2-carboxilic cu o
moleculă de apă. Conține cel puțin 90,0% și cel mult 100,5% peniciline totale exprimate în
C19H18N3NaO5S * H2O.
Activitatea microbiologică este de cel puțin 815 μg oxacilină (C19H19N3O5S)/mg.

Descriere. Pulbere cristalină albă, fără miros sau cu slab miros caracteristic și cu gust
amar(IX.B).

Solubilitate. Ușor solubilă în apă, solubilă în metanol, practic insolubilă în acetonă și eter
(IX.C.1).
Identificare.
- Spectrul în infraroșu trebuie să corespundă celui obținut cu oxacilină sodică (e.n.) prin
dispersie în bromură de potasiu (R) (IX.C.24.2).
- La 2 mg oxacilină sodică se adaugă 2 mg sare de sodiu a acidului cromotropic (R) și 2
ml acid sulfuric (R). Eprubeta se introduce într-o baie de glicerol, la 150°C și se agită
din când în când; în cel mult 30 s trebuie să apară o colorație galbenă, care apoi devine
verde-gălbui și după 3 min purpurie; după 5 min se brunifică.
- Prin calcinare se obține un reziduu care umectat cu acid clorhidric 100 g/l (R)
colorează flacăra în galben.

Putere rotatorie specifică: 1% m/V în apă; raportat la substanța anhidră) (IX.C.4).

pH = 5,0 – 8,0 (5% m/V) (IX.C.22).
Apă: 3,5 – 6,0%.
0,2 oxacilină sodică se titrează cu reactivul Karl Fischer (IX.C.16,1).

Impurități pirogene (IX.F.10). Se administrează intravenos 1 ml pe kilogram masă corporală

dintr-o soluție care conține oxacilină sodică 40 mg/ml în apă pentru preparate injectabile.

Impurități toxice (IX.F.11). Se administrează intravenos 0,5 ml soluție care conține oxacilină
sodică 50 mg/ml. Timpul de observație a animalelor este de 48 h.

Sterilitate. Oxacilina sodică trebuie să fie sterilă. Se procedează conform prevederilor de

la ,,Controlul sterilității”. (IX.F.2).

Dozare. Oxacilină sodică. 0,125 g oxacilină sodică se dizolvă în tampon fosfat pH 6,0 (R) și
se completează cu același solvent la 100 ml, într-un balon cotat (soluția-probă). La 2,0 ml
hidroxid de sodiu 1 mol/l, se omogenizează prin agitare și se lasă în repaus timp de 15 min. Se
adaugă 2,4 ml acid corhidric 1 mol/l și 10,0 ml iod 0,005 mol/l.
Se lasă la întuneric timp de 15 min și se titrează cu tiosulfat de sodiu 0,01 mol/l până la
colorație galben-deschis. Se adaugă 1 ml amidon-soluție (I) și se continuă titrarea, agitând
energic, până la decolorare.
La 2,0 ml soluție-probă se adaugă 10,0 ml iod 0,005 mol/l și se titrează ci tiosulfat de sodiu
0,01 mol/l până la colorație galben-deschis.
Se adaugă 1 ml amidon-soluție (I) și se continuă titrarea, agitând energic, până la decolorare.
Diferența dintre cele două titrări reprezintă iodul consumat de penicilinele totale din 2 ml
soluție-probă.
În paralel, se efectuează determinarea cu o soluție-etalon, preparată din 0,125 g oxacilină
sodică (e.n.), prelucrată în același condiții cu soluția-probă.
Concentrația în peniciline totale (exprimate în C 19H18N3NaO5S * H2O) a probei se calculează
ținând seama de concentrația în peniciline totale (exprimate în C 19H18N3NaO5S * H2O) a
etalonului național.
Activitate microbiologică. Se determină conform prevederilor de la ,,Activitate
microbiologică a antibioticilor” (IX.F.5).

Conservare. În recipiente închise etanș, ferit de lumină, la cel mult 25 °C.

Observație. Sterilitatea și impuritățile pirogene se determină numai în cazul oxacilinei care

se administrează pe cale parenterală.

Acțiune farmacologică și întrebuințări. Antibiotic.

OXYGENIUM

Oxigen

O2
Oxigenul se prepară prin distilarea fracționată a aerului lichid și se livrează în recipiente
metalice, sub presiune. Conține cel puțin 99,9% O2 V/V.

Descriere. Gaz incolor, fără miros, fără gust (IX.B.).

Un litru de oxigen cântărește 1,429 g, la temperatura de 0 °C și la presiune de 101,3 kPa (760
mmHg).
Solubilitate. Un volum de oxigen se dizolvă în aproximativ 7 volume alcool și în 32 volume
apă, la temperatura 0 °C și la presiune de 101,3 kPa (760 mmHg).

Identificare.
- Un bețișor de lemn incandescent, ținut într-un curent de oxigen, se reaprinde și arde cu
flacără intensă.
- Se trece, timp de 2 min, un curent de oxigen prin 25 ml pirogalo-soluție slab alcalină
(R); soluția trebuie să prezinte o colorație mai intensă decât colorația inițială.
Dacă nu se prevede altfel, la determinarea purității se folosesc vase spălătoare astfel alese,
încât tubul de intrare al oxigenului să aibă orificiul cu un diametru de 1 mm și să pătrundă 12
– 14 cm în soluția prevăzută, până la 2 mm de fundul vasului. Timpul de trecere al unui litru
de oxigen trebuie să fie de 15 min.
Volumul de gaz este măsurat într-un cilindru gradat, după trecerea prin vasul spălător,
culegând gazul sub apă în prealabil saturată cu oxigen; se poate folosi și fluometrul de gaze
care se etalonează astfel încât să corespundă unui debit 4 l/h.
Volumele de oxigen luate în lucru se raportează la volumele de oxigen corespunzătoare la
temperatura de 20 °C și la presiunea de 101,3 kPa (760 mmHg).

Aciditate-alcalinitate. La 400 ml apă se adaugă 0,3 ml roșu de metil-soluție (I), și 0,3 ml

albastru de bromtimol-soluție (I); soluția obținută se fierbe timp de 5 min și se răcește. 100 ml
din această soluție se aduc într-un vas spălător (a) și câte 100 ml se aduc în două flacoane-
martor (b) și (c). În vasul spălător (a) se adaugă 0,2 ml acid clorhidric 0,01 mol/l și se trec 2 l
oxigen; în flaconul-martor (b) se adaugă 0,4 ml acid clorhidric 0,01 mol/l. Soluția din vasul
spălător (a) nu trebuie să fie mai intens colorată în roșu-portocaliu decât soluția din flaconul-
martor (b) (aciditate) și nici mai intens colorată în galben-verzui decât soluția din flaconul-
martor (c) (alcalinitate).

Alte substanțe oxidate. 9 l oxigen se trec timp de 3 min printr-un vas spălător care conține 1
ml amidon-soluție (I), 15 ml iodură de potasiu (R) 0,05 g/l și 0,05 ml acid acetic (R); soluția
trebuie să rămână incoloră. O eventuală colorație albastră nu trebuie să fie mai intensă decât
colorația unei probe-martor.
Se folosește un vas spălător cu diametrul interior de 2,5 cm și cu înălțimea de 25 cm;
orificiul tubului de barbotare trebuie să fie de 5 mm diametru, iar distanța acestuia de fundul
vasului trebuie să fie de 5 mm.

Dioxid de carbon. Cel mult 0,03% V/V.

1 l oxigen se trece printr-un vas spălător care conține 50 ml hidroxid de bariu-soluție (R)
proaspăt filtrată; soluția nu trebuie să fie de 5 mm diametrul, iar distanța acestuia de fundul
vasului trebuie să fie de 5 mm.

Halogeni, sulfură de hidrogen. 2 l oxigen se trec printr-un vas spălător care conține 100 ml
soluție preparată din 2 ml nitrat de argint 20 g/l (R), 0,5 ml acid nitric 100 g/l (R) și 200 ml
apă; soluția nu trebuie să-și modifice aspectul față de o probă-martor.

Substanțe reducătoare. 2 l oxigen se trec printr-un vas spălător, care conține 50 ml nitrat de
diaminargint (R); soluția nu trebuie să-și modifice aspectul față de o probă-martor.

Apă. Cel mult 0,001 g/6 l.

6 l oxigen se trec, timp de 15 min, printr-un tub de uscare de cel puțin 10 cm lungime, umplut
cu clorură de calciu anhidră (R) și prin care, în prealabil, s-au trecut 100 ml oxigen; creșterea
masei trebuie să fie de cel mult 1 mg.

Dozare. Se folosește un aparat alcătuit dintr-o biuretă gaze (a) de 100 ml, cu un robinet (f) cu
două căi, dintr-un vas de nivel (c), legat de biureta de gaze (a) printr-un tub lung de cauciuc și
dintr-o pipetă de absorbție (b), prevăzută la partea superioară cu un tub de sticlă capilar, care
leagă pipeta de robinetul (f) printr-un alt tub capilar de trecere (d), iar la partea inferioară cu
un tub de sticlă care face legătura cu vasul deschis (e). Pipeta de absorbție (b) se umple cu
spirale de sârmă de cupru și cu amoniac-clorură de amoniu (R), prin orificiul de umplere
situat la partea inferioară și se fixează dopul de închidere. În vasul de nivel (c) se introduce
acid clorhidric (R) 20 g/l preparat cu apă proaspăt fiartă și răcită. Se face legătura între biureta
de gaze (a) și pipeta de absorbție (b) cu ajutorul robinetului (f). Vasul de nivel se coboară
astfel încât soluția din pipeta de absorbție (b) să umple tubul capilar până în dreptul
robinetului (f), vasul de nivel (c) se ridică și se umple complet biureta. Se închide robinetul (f)
și se lasă vasul de nivel (c) în jos. Se face legătura între biureta de gaze (a) și sursa de oxigen
prin manevrarea robinetului (f) și se menține până când lichidul din biuretă coboară sub
diviziunea zero. Se închide robinetul (f), se desface legătura cu sursa de oxigen și vasul de
nivel (c) se ridică pentru a aduce nivelul lichidului din biuretă la diviziunea zero. Excesul de
gaz se elimină cu ajutorul robinetului, astfel încât nivelul lichidului din vasul (c) să fie ceva
mai ridicat decât cel al lichidului din biureta de gaze (a), pentru a evita aspirația aerului din
exterior. Se stabilește legătura între biureta de gaze (a) și pipeta de absorbție (b). Vasul de
nivel (c) se ridică și se trece gazul de analizat în pipeta de absorbție (b). Robinetul (f) se
închide și se agită pipeta de absorbție (b). Robinetul (f) se închide și se agită pipeta; absorbția
este completă când nivelul lichidului din vasul deschis (e) rămâne constant. Robinetul (f) se
deschide pentru a restabili legătura cu biureta de gaze (a) și vasul de nivel (c) se coboară
pentru a trece în biuretă eventualele gaze neabsorbite.
Robinetul (f) se închide și gazul din biuretă se aduce la presiunea atmosferică cu ajutorul
vasului de nivel (c).
Volumul de oxigen absorbit, citit pe porțiunea gradată a biuretei, reprezintă concentrația în
oxigen a probei de analizat (% V/V).
Determinarea se repetă până când două citiri consecutive nu diferă cu mai mult de 0,1 ml.

Observații. Soluția din pipeta de absorbție se înlocuiește când culoarea trece de la albastru-
deschis spre verde sau când depune un precipitat.
- Spiralele din sârmă de cupru se obțin prin înfășurarea unei sârme de cupru cu
diametrul de 0,8 mm pe o vergea cu diametrul de 5 mm; se taie spirale cu lungimea de
10 mm.
- Aparatul se folosește după 24 h de la asamblarea lui inițial sau de la înlocuirea soluției
din pipeta de absorbție.

Conservare. În recipiente metalice, sub presiune, verificate în conformitate cu normativele de

stat în vigoare, vopsite în alb, prevăzute pe partea conică în două locuri diametral opuse cu
câte o cruce de culoare roșie. Recipientele se păstrează la loc răcoros.

Observație. La manipularea recipientelor trebuie evitată folosirea oricărui produs gras pentru
ungerea pieselor care vin în contact cu gazul.