FIŞA DE LUCRU NR 18

Modulul 2:Supravegherea şi controlul calităţii apelor naturale

Unitatea de competenţă: Supravegherea şi controlul calităţii apelor naturale
Competenţa individuală: Determină indicatorii chimici ai apelor naturale
Tema: Determinarea indicatorilor regimului toxic
Indicatorii regimului toxic sunt:
1. amoniacul
2. azotiţi
3. azotaţi
4. fierul

1. Determinarea amoniacului - metoda spectrofotometrică

Generalităţi
Amoniacul rezultă în apă rezultă din degradarea incompletă a substanţelor organice care conţin
azot, sau poate proveni din sol.
Formarea amoniacului are loc în prima etapă de descompunere a substanţelor organice cu conţinut
de azot în molecula lor, şi de aceea prezenţa NH3, indică o poluare recentă, cu câteva ore sau zile în
urmă, şi deci foarte periculoasă.
Proporţia celor două forme de ion de amoniu şi amoniac, depinde de pH:

pH 6 7 8 9 10 11
% NH3 0 1 4 25 78 96
% NH4 100 99 96 75 22

Principiul metodei
Amoniacul formează cu reactivul Nessler, un comlex colorat în galben de iodură de oximercur-
amoniu, care se poate colorimetra.

Hg
/ \
2 K2[HgI4] + NH3 + KOH  O NH2I + 7 IK+ 2 H2O
\ /
Hg

Reactivi
 apă distilată lipsită de amoniac
 Reactiv Nessler
 Amestec alcalin
Se prepară astfel:
- 10 g carbonat de sodiu şi 10 g hidroxid de sodiu
- Se pun într-un cilindru gradat de 100 ml şi se amestecă cu câţiva ml de apă distilată
- Se completerază cu apă distilată până la semn
 Soluţie etalon stoc pentru amoniac
Se prepară astfel:
- Se pun 0,2972 g clorură de amoniu uscată în prealabil în etuvă la 100ºC, într-un balon cotat de
100ml şi se dizolvă în câţiva ml de apă distilată.
- Se completează la semn cu apă distilată.
1 ml din această soluţie corespunde la 1 mg NH4+
 Soluţia etalon de lucru: se prepară din soluţia etalon stoc care se diluează de 100 de ori
1 ml din această soluţie corespunde la 0,010 mg NH4+
 Sare Seignette ( tartrat de sodiu şi potasiu: NaKC2 ·H4O6H2O)
Se prepară astfel:
- se dizolvă 392 g sare Seignette în 784 ml NaOH 20%
- se amestecă bine şi după 2 ore se poate folosi, fără a agita flaconul

Modul de lucru
o se pun 10 ml apă de analizat într-o eprubetă
o se adaugă 2-3 picături de reactiv Nessler
Apariţia unei coloraţii galbene ne indică prezenţa amoniacului. Dacă amoniacul este prezent, se trece
la determinarea cantitativă:
o se introduc într-un cilindru cu dop 100 ml de apă de analizat
o se adaugă 1 ml de amestec alcalin şi se agită
o se lasă 12 ore la rece
o se iau din supernatant 50 ml într-un tub colorimetric
o se adaugă 2 ml sare Seignette şi 2 ml reactiv Nessler
o se agită şi se lasă în repaus 10 minute
o se citeşte intensitatea culorii la spectrofotometru la lungimea de undă de 425 nm, în cuva de
1 cm drum optic
o valoarea extincţiei se interpolează pe curba de etalonare care se întocmeşte după schema de mai
jos:

Concentraţia în NH4+/ dm3 mg 0 0,05 0,1 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0
Soluţie etalon, de lucru ml 0 0,25 0,5 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0
Apă distilată ml 50 49,75 49,5 49,0 48,0 47,0 46,0 45,0
Sare Seignette ml 2 2 2 2 2 2 2 2
Reactiv Nessler ml 2 2 2 2 2 2 2 2

o se lasă 10 minute să se dezvolte culoarea şi apoi se citeşete la spectrofotometru în aceleaşi condiţii

ca şi proba
o se trasează curba
o se citesc pe curbă valorile probelor
Observaţie:
 dacă proba nu are un grad de mineralizare prea mare nu se mai tratează cu amestec alcalin
 în loc de sare Seignette se poate folosi o picătură de E.D.T.A. preparat astfel:
- 50 g de etilendiaminotetraacetat de Na se dizolvă în 60 ml apă distilată care conţine 10g de NaOH
- pentru dizolvarea completă se încălzeşte pe baia de apă şi se răceşte la temp. camerei
- se completează volumul până la 100ml cu apă distilată
Întocmirea unei scări colorimetrice stabile
Scara colorimetrică folosind clorura de amoniu nu se păstrează mult timp şi pentru teren se indică
realizarea unei scări stabile:
Reactivi:
- soluţie de cromat de cobalt: 0,055g cromat de potasiu şi 0,800g azotat se dizolvă în câţiva ml de
apă distilată, într-un balon cotat de 500ml
- se adaugă 5 ml HCl concentrat şi se completează la semn cu apă distilată
Scara se realizează după scema:
Concentraţia în NH4+/ dm3 mg 0 0,1 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0
Soluţie etalon cromat-cobalt ml 3 8,1 13,2 23,4 33,6 43,8 54
Apă distilată ml 51 45,9 40,8 30,6 20,44 10,2 0
- proba de apă se compară vizual cu această scară
- scara poate fi folosită 1 an, dacă se păstrează la întuneric şi în tuburi bine închise
- probele de apă care conţin amoniac peste 1,0 mg/dm3 se diluează.