FIŞA DE LUCRU NR 12

Modulul 2:Supravegherea şi controlul calităţii apelor naturale

Unitatea de competenţă: Supravegherea şi controlul calităţii apelor naturale
Competenţa individuală: Determină indicatorii chimici ai apelor naturale
Tema: Determinarea indicatorilor regimului de mineralizare (RM)

2) Determinarea calciului şi magneziului din apă

Determinarea calciului se poate face:

- gravimetric, sub formă de oxalat de calciu
- manganometric,( precipitare sub formă de oxalat de calciu şi titrarea cu KMnO4
- complexonometric

Metoda complexonometrică
Principiul metodei
Metoda se bazează pe reacţia de complexare a ionului de calciu şi magneziu cu sarea disodică a
acidului etilen -diamino-tetraacetic (compexon III).
Sfârşitul complexării se constată prin virajul culorii soluţiei de la roz la violaceu în prezenţa
indicatorului murexid ( sare de amoniu a acidului purpuric) sau negru eriocrom T.
Pentru înlăturarea interferenţei produsă de fier şi ionii metalelor grele se foloseşte o soluţie de sulfură
de sodiu 15%, care precipită metalele respective.
Prepararea soluţiei de complexon III
Pentru 1 litru soluţie comlexon III 0,01 M
- se cântăresc 3, 7225 g complexon III, la balanţa analitică cu precizie de 0,0001 g
- se pun într-un balon cotat de un litru
- se completează cu apă distilată până la semn
- dacă s-a cântărit altă cantitate, se calculează factorul de corecţie astfel:
G
F = ——
Ge

F = factorul de normalitate al soluţiei preparate

G = cantitatea soluţiei de complexom III, (g)
Ge = cantitatea exactă care trebuia cântărită, (g)

Reactivi
o Complexon III, soluţie 0,01 M
o Carbonat de calciu, soluţie
o Hidroxid de sodiu, soluţie 2 N
o Indicator murexid
Observaţie:Vasele de sticlă folosite la determinare trebuie spălate în prealabil cu acid clorhidric concentrat,
soluţie de complexon III şi apă distilată.
Modul de lucru
a) Determinarea conţinutului total de ioni de Ca2+Mg2+
 Se măsoară 25 cm³ sau ml din apa de analizat
 Se introduce apa măsurată, într-un pahar Erlenmayer;
 Se adaugă 1 cm³ sau ml de soluţie tampon şi 0,1 g indicator negru eriocrom T
 Se titrează cu soluţie complexon III până la virajul culorii de la roşu la albastru net
Dacă apa conţine carbonaţi şi bicarbonaţi alcalini, înainte de a se trece la titrare se elimină CO 2 prin
adăugare de 5 cm³ HCl şi se fierbe 1-2 minute.
Calcul
0,4008 · V1 · f 400,8·V1· f
2+
mg Ca /dm³ = ——————— ·1000 = ——————
V V

0,4008 = echivalentul calciu (Ca), care corespunde la 1 ml soluţie de complexon III 0,01 M (mg);
V1 = cantitatea de soluţie complexon III utilizată la titrare (ml);
f = factorul soluţiei de complexon III;
V = cantitatea de apă din probă luată în calcul pentru determinare (ml)
Observaţie: Cantitatea luată în calcul trebuie să asigure un conţinut de calciu cuprins între 5-10 mg
b) Determinarea conţinutului total de ioni de Ca2+
 Se măsoară 25 cm³ sau ml din apa de analizat
 Se introduce apa măsurată, într-un pahar Erlenmayer
 Se diluează cu apă distilată 25 ml
 Se adaugă 1 cm³ sau ml de soluţie NaOH 2N şi 0,1-0,2 g murexin (un vârf de spatulă)
 Se titrează cu soluţie de coplexon III până la virajul culorii de la roşu la violet

Determinarea magneziului
Metoda titrimetrică
Principiul metodei
Ionii de magneziu se titreză cu o soluţie de complexon III, după îndepărtarea ionilor de calciu ca oxalat de Ca.
Reactivi
- soluţia de precipitare
Soluţia de precipitare se obţine astfel:35 g clorură de amoniu, 1,5g oxalat de amoniu şi 3,5 ml
amoniac. Totul se dizolvă într-un balon cotat de 250 ml, în câţiva ml de apă distilată, apoi se
completează la semn cu apă distilată.
- indicator negru de eriocrom T
Indicatorul negru de eriocrom T se prepară din 0,1 g negru de eriocrom T şi 10 g NaCl care se
mojarează în pulbere fină.
- soluţie tampon
Soluţia tampon se prepară din 6,75 g clorură de amoniu şi 57 ml amoniac concentrat care se dizolvă în
câţiva ml de apă distilată, într-un balon cotat de 100 ml şi se completează la semn cu apă bidistilată.
- soluţie de clorură de calciu pentru determinarea factorului soluţiei de comlexon III
- Complexon III, soluţie 0,01 M

Modul de lucru
o se ia un pahar Erlenmayer în care se introduc 100ml de apă de analizat;
o se adaugă 25 ml soluţie de precipitare;
o se amestecă bine;
o se filtrează printr-un filtru cu bandă albastră, conţinutul din paharul Erlenmayer pentru a se
elimina oxalatul de calciu care s-a format;
o se iau din filtrat 50 ml (care corespund la 40 ml apă de analizat) şi se introduc într-un pahar
Erlenmayer;
o se adaugă 1 ml soluţie tampon (hidroxid de sodiu) şi 0,1 g indicator negru eriocrom T
o se titrează cu soluţie complexon III până la virarea culorii de la roşu la albastru net
Calcul
V· f · 0,2432 V· f · 243,2
mg Mg²໋ /dm³ = —————— ·1000 = ——————
v v
V= cantitatea de soluţie complexon III utilizată la titrare (ml);
f = factorul soluţiei de complexon III 0,01M;
v = cantitatea de probă de apă luată în calcul pentru determinare (ml)
0,2432 = echivalentul în mg magneziu, care corespunde la 1 ml soluţie de complexon III 0,01 M (mg);