FIŞA DE LUCRU NR 15

Modulul 2:Supravegherea şi controlul calităţii apelor naturale

Unitatea de competenţă: Supravegherea şi controlul calităţii apelor naturale
Competenţa individuală: Determină indicatorii chimici ai apelor naturale
Tema: Determinarea indicatorilor regimului de mineralizare (RM)

Determinarea sulfaţilor din apă

Se folosesc 3 metode:
1) Turbidimetrică
2) Gravimetrică
3) Volumetrică
1)Metoda turbidimetrică (spectrofotometrică)
Principiul metodei:
Sulfaţii sunt precipitaţi sub formă de BaSO4 şi menţinuţi în suspensie.
Interferenţe: Culoarea şi turbiditatea pot interfera ţi influenţa determinarea.
Îndepărtarea lor se face prin floculare cu clorură de aluminiu sau prin diluarea probei de apă.
Reactivi şi materiale:
 Agitator magnetic;
 Spectrofotometru;
 Lingură de metal calibrată cu care să se măsoare 0,25-0,35g BaCl2;
 Tampon I care se prepară astfel:
Se dizolvă în 500ml apă distilată:
- 30 mg MgCl2 · 6H2O
- 5 g CH3 —COONa· 3H2O
- 1 g KNO3
- 20 ml CH3 —COOH
Se completează apoi cu apă distilată, până la volumul de 1000ml.
 Tampon II se foloseşte când concentraţia sulfaţilor în apă este sub 10 mg/dm³.Se prepară astfel:
Se dizolvă în 500ml apă distilată:
- 30 mg MgCl2 · 6H2O
- 5 g CH3 —COONa· 3H2O
- 1 g KNO3
- 20 ml CH3 —COOH
- 0,111 g Na2SO4
Se completează apoi cu apă distilată, până la volumul de 1000ml.
 BaCl2· 2H2O cristale
 Etalon pentru sulfat preparat din 1,4787g Na2SO4 care se dizolvă într-un balon cotat de 1000ml cu apă
distilată. Soluţia conţine 1 mg SO4²-/ml
Modul de lucru
- se ia 50 ml apă de analizat şi se pun într-un pahar Erlenmayer de 250 ml
- se adaugă 10 ml soluţie tampon I , dacă proba conţine peste 15 mg/dm³ sulfaţi
- se adaugă 10 ml soluţie tampon II , dacă proba conţine sub 15 mg/dm³ sulfaţi
- paralel se pregăteşte şi o probă martor folosind apă distilată în locul celei de analizat
- se agită proba de analizat cu un agitator magnetic
- se adaugă o lingură de cristale BaCl2 şi se porneşte cronometrul
Cristalele trebuie să se dizolve în maxim 30 de minute şi să nu adere de pereţii vasul
- se agită timp de 1 minut şi apoi se citeşte turbiditatea la un spectrofotometru la lungimea de undă de 240 nm
în cuve de 1 cm
- valoarea extincţiei se raportează la curba de etalonare obţinută cu ajutorul soluţiilor etalon preparate conform
tabelului următor:
-
 Soluţie etalon ml 0 0,10 0,25 0,50 1,00 1,50 2,00 2,50
Apă distilată ml 50 49,90 49,75 49,50 49,00 48,50 48,00 47,50
Tampon I ml 0 0 0 0 10 10 10 10
Tampon II ml 10 10 10 10 0 0 0 0
Conc. SO4²/dm³ mg 0 2 5 10 20 30 40 50

2)Metoda gravimetrică
Principiul metodei
Sulfaţi sunt precipitaţi în mediu de acid clorhidric (HCl) su formă de sulfat de bariu, care apoi este cântărit.
Reactivi
- roşu de metil 0,1%
- soluţie de HCl 1:1
- soluţie de clorură de bariu (BaCl2) : se dizolvă 100 g BaCl2 într-un litru de apă bidistilată
- soluţie de AgNO3 ( azotat de argint) 1% acidulată cu 1 ml acid azotic concentrat (HNO3)
Modul de lucru
 se măsoară 250 ml apă de analizat
 se pune apa într-un pahar Berzelius
 se neutralizează cu HCl 1:1 în prezenţa roşului de metil 0,1%
 se adaugă apoi în exces 2 ml HCl 1:1
 se încălzeşte la fierbere direct pe sită
 se introduce picătură cu picătură soluţie de clorură de bariu (BaCl2) până la precipitarea completă a
sulfaţilor, adăugând-se apoi în exces 2 ml BaCl2
 se agită uşor, apoi se lasă pe baia de apă până la depunerea completă a precipitatului (cca 3h)
 după12 ore se filtrează printr-un filtru cantitativ şi se spală precipitatul reţinut pe filtru, cu apă fierbinte,
până la îndepărtarea completă a ionului clor (verificarea cu soluţie de azotat de argint)
 se introduce filtrul ce conţine precipitatul într-un creuzet de platină tarat şi se calcinează cu atenţie într-un
cuptor de calcinare până la masă constantă.
Calcul
²− g · 0,4115
Mg SO4 / dm³ = ------------ · 1000
250

g = masa precipitatului de sulfat de bariu (mg)

0,4115 = echivalentul în SO4 a unui mg BaSO4 (mg SO4 )
250 = cantitatea de apă luată în studiu (ml)

3)Metoda volumetrică