FIŞA DE LUCRU NR 17

Modulul 2:Supravegherea şi controlul calităţii apelor naturale

Unitatea de competenţă: Supravegherea şi controlul calităţii apelor naturale
Competenţa individuală: Determină indicatorii chimici ai apelor naturale
Tema: Determinarea indicatorilor regimului de mineralizare (RM)

Determinarea fosfaţilor
Fosfaţii din apă sunt consecinţa unei poluări cu ape reziduale industriale, pesticide, îngrăşăminte, detergenţi etc.
Concentraţia de fosfor admisă în mod excepţional în apa potabilă este de 0,5 mg/litru.
Apele subterane rareori conţin mai mult de 0,1mg fosfor /litru.
Principiul metodei
Fosfaţii reacţionează cu molibdatul de amoniu formând fosfomolibdatul de amoniu, care în prezenţa unui reducător
dă naştere la un complex colorat în albastru, colorimetrabil.
H3PO4 +12 MoO4(NH4)2 + 21 NO3 H  PO4(NH4)3 . 12 MoO3 +21(NH4)NO3
reducere
PO4(NH4)3 . 12 MoO3 ----------- (MoO2)2 . MoO4 (Molibdatul de molibden ce are culoare albastră)
Reactivi
 Reactivul sulfomolibdenic: 5g molibdat de amoniu se dizolvă în apă distilată într-un balon de 100 ml unde
se adaugă şi 3 ml de acid sulfuric
 HNO3 (acid azotic) concentrat
 H2SO4 (acid sulfuric) concentrat
 Soluţie etalon stoc de fosfat :1,432 g fosfat monopotasic (KH2PO4) se dizolvă în câţiva ml de apă bidistilată,
într-un balon cotat de 1000 ml şi se completează apoi până la semn cu apă bidistilată.
1 ml din această soluţie conţine 1 mg PO4³ ֿ
 Soluţie etalon de lucru: se diluează de 100 de ori soluţia etalon stoc de fosfat
1 ml din această soluţie conţine 0,01 mg PO4³ ֿ
 Soluţie reducătoare 0,1 g acid 1-amino-2-naftol-4-sulfonic: 0,6g sulfit de sodiu anhidru şi 6 g metabisulfit
de sodiu, se dizolvă în apă distilată într-un balon cotat de 50 ml şi se completează la semn cu apă distilată.
Se păstrează la rece şi la întuneric 5 luni.
Modul de lucru
Este necesară mai întâi eliminarea siliciului din apă pentru a nu interfera cu fosfatul. Se procedează astfel:
o se ia 50 ml de apă de analizat;
o se evaporă la sec pe baia de apă, iar reziduul se reia cu 0,5 ml acid azotic concentrat şi se evaporă din
nou;
o se adaugă 20 ml apă distilată;
o se filtrează în altă capsulă,spălând de câteva ori capsula în care s-a evaporat şi filtrul cu apă distilată;
o Filtratul se evaporă din nou pe baia de apă în prezenţa a 5-6 picături de acid azotic concentrat;
o Se reia reziduul cu circa 20 ml apă distilată în care s-a adăugat 5-6 picături de acid sulfuric concentrat;
o Se filtrează într-un tub colorimetric de 50 ml, spălând capsula şi filtrul cu apă distilată şi se completează
la semn cu apă distilată
o Se adaugă 3,5 ml molibdat de amoniu şi 1,5 ml soluţie reducătoare
o Se lasă în repaus 5 minute pentru apariţia culorii
o Extincţia se citeşte la spectrofotometru la lungimea de undă de 640 nm în cuva de 1 cm
o Valoarea extincţiei probei se raportează la curba de etalonare întocmită după următoarea schemă:

Conc.PO4³ ֿ /dm³ mg 0 0,05 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 1,0 2,0 5,0
Soluţia etalon ml 0 0,25 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 5 10 25
Apă bidistilată ml 50 49,75 49,5 49,0 48,5 48,0 47,5 45 40 25
Sol.molibdat ml câte 3,5 ml
Sol.reducătoare ml câte 1,5 ml
După fiecare adăugare de reactiv se agită tuburile apoi se lasă în repaus 5 minute, după care se citeşte extincţia la
spectrofotometru la lungimea de undă de 640 nm şi cuva de 1 cm şi se trasează curba de etalonare.