LUCRAREA 5

Determinarea cantitativă a SO2 (E220) din vinuri, musturi, sucuri

B. Determinarea SO2 total

1. Principiul metodei:

SO2 combinat cu zaharuri sau acetaldehidă se pune în libertate cu NaOH şi apoi cu

H2SO4 după care se titrează cu iod în prezenţă de amidon.

2. Reactivi:

- NaOH 1n;

- H2SO4 1:2 (volume);

- amidon, soluţie 1%.

3. Mod de lucru:
 Se adaugă într-un vas Erlenmeyer de 200 ml, se introduce 10 ml NaOH şi apoi 50 ml
probă, pipeta pătrunzând cu vârful în soluţia alcalină;
 Vasul se închide, se agită, se lasă în repaus 5 minute după care se adaugă 2 ml soluţie
amidon;
 Înaintea titrării se adaugă rapid, sub agitare, 1,5ml H 2SO4 şi se titrează cu soluţie de iod
până la apariţia culorii albastre care persistă minimum 10 secunde.
 Se alcalinizează din nou cu 40 ml NaOH, se lasă în repaus 5 minute, se acidulează apoi
cu 5 ml H2SO4 şi se titrează ca mai sus.
 Volumul soluţiei de iod folosit în cele două titrări succesive corespunde SO2 total din vin.
4. Calcul:

SO2(total)=(V*0,64*100)/50=12,8*V

unde:
V – volumul de soluţie de iod 0,02n, folosit la ambele titrări, în ml;
0,64 – cantitatea de SO2 corespunzătoare la 1 ml soluţie de iod 0,02n, în mg.
 Nr.crt Denumire V (mL) SO2 total Concluzii
produs
analizat

Limitele maxime admise pentru SO2 în vinuri:

 Conţinutul total de anhidridă sulfuroasă al vinurilor, în afara vinurilor spumante şi

licoroase, nu poate depăşi, în momentul consumului uman direct:
 150 mg/L pentru vinurile roşii;
 200 mg/L pentru vinurile albe şi rose.
 Conţinutului de anhidridă sulfuroasă, pentru vinurile al căror conţinut de zaharuri
exprimat prin suma glucoză + fructoză este egal cu sau mai mare de 5 g/L, se ridică
la:
 200 mg/L pentru vinurile roşii;
 250 mg/L pentru vinurile albe şi rose;
 350 mg/L pentru vinurile albe care au dreptul la una dintre următoarele D.O.C.:
Murfatlar, Cotnari, Târnave, Pietroasa, Valea Călugărească.
 Conţinutul total de anhidridă sulfuroasă al vinurilor licoroase nu poate depăşi, în
momentul consumului uman direct:
 150 mg/L, când conţinutul în zaharuri este mai mic de 5 g/L;
 200 mg/L, când conţinutul în zaharuri este mai mare sau egal cu 5 g/L.
 Conţinutul total de anhidridă sulfuroasă al vinurilor spumante nu poate depăşi, în
momentul consumului uman direct:
 185 mg/L, pentru toate categoriile de vinuri spumante de calitate;
 235 mg/L, pentru celelalte vinuri spumante.
 LUCRAREA 6

Identificarea acidului boric (E284)

Acidul boric este un conservant care datorită efectelor sale toxice asupra organismului uman,
se utilizează doar pentru conservarea icrelor de sturion (caviar), în doză de 4g/kg. Prezenţa
acidului boric în alte produse alimentare de origine animală nu este admisă.

1. Principiul metodei:

In prezenţa curcuminei acidul boric şi boraţi dau o coloraţie roşie specifică.

Determinarea se poate efectua atât pe extractul apos al probei cât şi pe cenuşa acesteia, în funcţie
de tipul de probă.

2. Reactivi şi material:

- hârtie de filtru impregnată cu extract de curcumă;

- HCl conc.;

- NaOH soluţie 1N 3.

3. Mod de lucru:
 Într-un creuzet de porţelan se cântăresc 10g din proba de analizat şi se alcalinizează,
adăugând 2-3ml soluţie de NaOH 1n;
 După omogenizare, se calcinează la 550ºC;
 Cenuşa obţinută se acidulează cu soluţie concentrată de HCl şi apoi se diluează cu
câteva picături de apă.
 Se imersează hârtia de filtru impregnată cu extract de curcumă în solţia astfel obţinută şi
apoi se usucă strip-ul.
 Dacă în probă este prezent acidul boric sau boraţi, hârtia se va colora în roşu, intensitatea
culorii fiind direct proporţională cu concentraţia de acid boric din probă.
 Confirmarea prezenţei acidului boric se realizează prin pipetarea pe partea colorată în
roşu a hârtiei de filtru a unei picături dintr-o soluţie alcalină diluată când se formează o
coloraţie verde-măsliniu.
Denumire probă Colorație Concluzii
 LUCRAREA 8

Identificarea acidului salicilic

Acidul salicilic poate fi utilizat ca antiseptic, ca atare sau sub formă de sare de sodiu, în
doze de 0,2-2g‰, acţionând faţă de enzime şi mucegaiuri, acţiunea sa fiind mai puternică în
mediu acid.

Este un antiseptic interzis de legislaţia noastră sanitară deşi este totuşi folosit în
gospodăriile individuale, la prepararea conservelor şi murăturilor.

Nu se admite prezenţa acidului salicilic în lapte sau alte produse de origine animală, prin
urmare, identificarea acestuia (analiza calitativă) din astfel de produse fiind suficientă pentru
formularea deciziei.

1 Principiul metodei:

În prezenţa clorurii ferice, acidul salicilic şi sărurile sale formează un complex de culoare
roz-violet.

2 Reactivi:

- H2SO4 10%;

- FeCl3 1%;

- KNO2 soluţie 10%;

- acid acetic soluţie 50%;

- CuSO4 soluţie 1%
 3 Mod de lucru:
Într-o pâlnie de separare se pun 50 mL din lichidul de analizat (în cazul produselor
lichide) sau 50 mL din maceratul cu apă (filtrat) a 50 g produs solid sau semi-lichid, se
acidulează cu câteva picături de acid sulfuric 10% şi se adaugă 50mL amestec din părţi
egale de eter etilic şi eter de petrol.
Se agită bine pâlnia, se lasă în repuas şi se separă pătura eterică, 48 care se spală, de 2 ori,
cu câte 5 mL de apă distilată.
Se filtrează eterul prinzându-se filtratul într-o capsulă de sticlă sau porţelan.
Se evaporă eterul la o temperatură nu prea ridicată.
a. Reacţia cu clorură ferică:
 Peste reziduul obţinut se pipetează 2-3 picături de soluţie de clorură ferică. In prezenţa
acidului salicilic se formează o culoare violacee;
 Dacă este necesar, pentru o mai bună vizualizare a culorii, se poate dilua proba cu apă
distilată.
b. Reacţia Jorissen:
 Reziduul obţinut se dizolvă în 10mL apă fierbinte şi se transvazează cantitativ într-o
eprubetă.
 Se răceşte soluţia astfel obţinută şi se adaugă 4-5 picături de soluţie KNO 2 10%, 4-5
picături soluţie acid acetic 50% şi 1 picătură soluţie CuSO4 1%, agitându-se conţinutul
eprubetei după fiecare adaos.
 Se introduce eprubeta într-o baie de apă, la fierbere, timp de 20- 30 minute;
 În paralel se realizeză şi o probă martor, folosindu-se aceiaşi reactivi dar în locul probei
se utilizează 10mL apă distilată.
 Se răcesc cele două eprubete şi se compară. Formarea unei coloraţii roşu Bordeaux
indică prezenţa acidului salicilic.

Denumire probă Colorație Concluzii

 LUCRAREA 9

Determinarea acidului salicilic

1 Principiul metodei:

Determinarea cantitativă a acidului salicilic se face în reziduul extractului eteric care, cu

ionii de Fe3+ dă un complex colorat în violet.

2 Reactivi:

- H2SO4 10%;

- Amestec de părţi egale de eter etilic şi eter de petrol;

- FeCl3, soluţie 1‰;

- Soluţie etalon de acid salicilic: 0,1mg acid salicilic/mL.

3 Mod de lucru:

Construirea curbei de calibrare:

Se pregătesc o serie de eprubete conţinând cantităţi diferite din soluţia etalon de acid
salicilic, la care se adaugă câteva picături de clorură ferică 1‰, se completează cu apă distilată la
volumul de 20 ml si se fotocolorimetrează, construindu-se curba de calibrare.

E1 E2 E3 E4 E5
V sol etanol acid salicylic (mL)
V apă (mL)
c (mg/ml)
Absorbanța
 Pregătirea probelor:

Pregătirea probelor pentru analiză se face conform modului de lucru descris în lucrarea 6
(Identificarea acidului salicilic).

Peste reziduul obţinut se adaugă 10mL de apă şi se aduce cantitativ, într-o eprubetă
gradată de capacitate de circa 30mL, se adaugă câteva picături dintr-o soluţie diluată de FeCl3
(abia gălbuie), se completează cu apă distilată la volumul de 20mL şi se fotocolorimetrează.

Obs. Dacă la adaugarea de clorură ferică se obţine o culoare brună sau verzuie, se
acidulează soluţia cu acid sulfuric diluat, se adaugă 50mL apă distilată şi se extrage cu
amestecul de eter etilic şi eter de petrol.

Nr.crt Denumire produs analizat Concentrație acid salicilic Concluzii

.
 Întrebări şi exerciţii

1 Ce sunt conservanţii şi cum sunt codificaţi aceştia conform legislaţiei în vigoare?

Conservanții sunt substanțe care prelungesc durata de păstrare a produselor
alimentare, prin protecția acestora față de deteriorările cauzate de
microorganisme, respectiv, opresc dezvoltarea și acțiunea unor microorganisme
(substanțe bacteriosatice) sau le pot distruge (substanțe bactericide);
Conform legislației în vigoare conservanții sunt codificați cu E200-E297.

2 Cum se pot clasifica conservanţii?

a) După rolul principal pe care îl au în produs:
Antiseptic propriu-zise;
Substanțe destinate în principal altor utilizări-dar care
pot avea un efect conservant secundar.
b) După modul de acțiune:
Prin acidifiere (acidul acetic, acidul lactic);
Prin influența asupra activității apei (clorura de sodium,
care nu este considerată ca aditiv).
3 Care sunt factorii care influenţează activitatea conservanţilor?
 Concentrația substanței;
 Durata de contact;
 Temperatura
 Specie
 Numărul de microorganisme
 Stadiul de dezvoltare al microorganismelor
 Compoziția chimică
 pH-ul mediului.
4 Care sunt rolurile substanţelor antiseptice?
Inocuitatea produsului alimentar prin inhibarea dezvoltării:
 Bacteriilor patogene eventual prezente (clostridia,
salmonele, stafilococi);
 Mucegaiurilor;
 Inhibarea producerii de toxine, de către acestea;
Stabilitatea microbiană a produsului alimentar, ceea ce
antrenează;
Stabilitatea senzorială a produsului alimentar prin inhibarea
microorganismelor de alterare.
5 Daţi exemple de produse alimentare în care se utilizează acidul
benzoic sau sărurile acestuia ca substanţe antiseptice.
 Băuturi nealcolice carbonatate sau necarbonatate;
 Icre negre;
 Gemuri, marmalade sau produse zaharoase;
 Concentrate de fructe etc.
6 Ce roluri îndeplineşte dioxidul de sulf în vin? Explicaţi.
 Rolul de agent antioxidant/conservant al SO2:
 Împiedică oxidarea și brunificarea mustului și vinului,
menținând prospețimea și fructuozitatea;
 Rolul de agent clarificator al SO2:
  Rezultă ca o consecință a proprietății de agent de
floculare față de coloizii din must, ceea ce conduce la
accelerarea depunerii coloizilor și, prin urmare, la
limpezirea vinului (deburbarea);
 Rolul de ameliorator de gust:
 Este efectul combinării So2 cu acetaldehida și în
consecință, înlăturarea gustului de răsuflat;
 Efectul dizolvant:
 Se manifestă, în special, asupra pigmenților antocianici,
a polifenolilor din pielița strugurilor, accelerandu-se
astfel procesul de macerare la mustuiala sulfitată.
7 În cel tip de vin se adaugă o cantitate mai mare de dioxid de
sulf: într-un vin alb sau într-un vin roşu? Explicaţi.
Cantitatea mai mare de dioxid de sulf se adaugă in vinul alb, 210
mg/l, iar la vinul roșu doar 150 mg/l.
8 În cel tip de vin se adaugă o cantitate mai mare de dioxid de
sulf: într-un vin sec sau într-un vin dulce? Explicaţi
Într-un vin dulce se adaugă o cantitate mai mare de dioxid de sulf,
300 mg/l, iar la vinurile seci 210 mg/l.
 9 Trasaţi curba de calibrare pentru următoarele valori ale
concentraţiei şi absorbanţei şi cu ajutorul acesteia determinaţi
concentraţia corespunzătoare pentru valoare a absorbanţei de
0,400.

C (mg/ml) 0,16 0,20 0,32 0,50 0,80

Absorbanța 0,120 0,151 0,255 0,346 0,518

Abs probă= 0,400

0,400=0,6484x

C(mg/l)=0,400/0,6484=0,6169 mg/l

0.6

0.5 f(x) = 0.613171728971962 x + 0.0351839953271029

R² = 0.991740881672196
0.4
Absorbanța

0.3

0.2

0.1

0
0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9
C (mg/l)