LP 1

DETERMINAREA DIOXIDULUI DE SULF DIN VINURI

Dioxidul de sulf sau anhidrida sulfuroasă (SO2), este un gaz incolor, cu miros înțepător și
iritant al mucoaselor. Se obține prin arderea sulfului. Este utilizat pentru controlul dezvoltării unor
microorganisme cum ar fi mucegaiuri și drojdii (ce produc alterarea fructelor și a sucurilor de
fructe), bacterii producătoare de acid lactic, bacterii răspunzătoare de fermentația malolactică.
Bioxidul de sulf se dizolvă în faza apoasă a produsului și forma acidă rezultată din această reacție
reprezintă agentul activ. Astfel, este mult mai activ în produsele acide și ușor acide.
Dioxidul de sulf se găsește în vinuri, atât în stare liberă, cât și legat de acetaldehidă. O
cantitate de 50-100 mg/kg nu afectează drojdiile de vin și aroma vinului.
Principiul metodei
Se titrează iodometric conţinutul total de substanţe reducătoare, se oxidează anhidrida
sulfuroasă cu apă oxigenată, după care se titrează iodometric celelalte substanţe.
Metoda se bazează pe oxidarea SO2 liber cu I2 în mediu acid.
SO2 + 2 H2O + I2 H2SO4 + 2 HI
Iodul în exces este pus în evidenţă cu o soluţie de amidon 1%, care se colorează în albastru
în momentul când tot SO2 liber a reacţionat.
Deoarece SO2 liber manifestă proprietăți antioxidante și antiseptic, acesta prezintă o
importanță deosebită din punct de vedere tehnologic. Acesta se află în vinurile sulfitate în cantități
ce variază în limite largi, funcție de tipul de vin și destinația acestuia, între 0 – 100 mg/l. Conform
legislației vitivinicole din țara noastră, doza de SO2 liber în vinurile livrate spre consum nu trebuie
să depășească dozele pentru vinuri seci 200 mg/l, vinuri demiseci și demidulci 250 mg/l și vinurile
dulci 350 mg/l.
Reactivi
- soluție de iod 0,02 n, preparată astfel: 12,7 g iod pur, cântărit la balanța electronică, se dizolvă
într-o soluție obținută din 25 g KI și 50 ml apă și apoi se aduce la 1 litru la balon cotat. Se obține
astfel o soluție de iod 0,1n din care se iau 200 ml (când factorul este egal cu 1) și se aduce la 1 litru
într-un balon cotat;

1
- amidon, soluție 1%, proaspăt preparată: 1g amidon solubil se înmoaie în 10 ml apă distilată;
suspensia se trece în 90 ml apă la fierbere, apoi se răcește. Soluția de amidon trebuie să dea o
colorație albatru închis, fără nuanțe cărămizii, roșcate sau violet;
- acid sulfuric d = 1,84 diluat 1 parte acid +2 parți apă;
- apă oxigenată 10%: se diluează o parte perhidrol cu concentrația 30% cu două părți de apă
distilată.
Mod de lucru
Într-un pahar Erlenmeyer de 200 ml se introduc cu pipeta 50 ml vin, 2 –3 ml amidon şi 1
ml H2SO4.Se titrează imediat, sub agitare ușoară, cu I2 0,02 n până la obţinerea unei coloraţii
albastre care să persiste 10 secunde (V1). Într-un alt pahar Erlenmeyer se introduc 50 ml vin, 1 ml
amidon, 1 ml H2SO4 şi 0,5 ml H2O2 pentru oxidarea anhidridei sulfuroase; proba se agită din când
în când timp de 5 minute, se titrează cu I2 substanţele colorante şi tanante până la obţinerea unei
coloraţii albastre (V2). Pentru a distinge mai bine virajul, titrarea se face deasupra unei suprafețe
albe și în comparație cu o probă martor de vin în care s-au introdus aceiași reactivi, cu excepția
iodului.
Calcul și exprimare rezultate
SO2 liber = [(V1 – V2) x 0,64 x 1000]/50 (mg/l)
în care:
V1 – volumul de iod 0,02 n folosit la prima titrare, în ml;
V2 - volumul de iod 0,02 n folosit la titrarea substanţelor tanante şi colorante, în ml;
0,64 – cantitatea de SO2 corespunzătoare la 1 ml I2 0,02 n, în mg.

2
 LP 2
ANALIZA BICARBONATULUI DE SODIU
Identificarea bicarbonatului de sodiu
Reactivi:
- acid clorhidric 10%;
- fenolftaleină soluție alcoolică 1%.
Mod de lucru:
Peste 0,5 g probă se adaugă 10 ml acid clorhidric 10%. Are loc o efervescență datorită
degajării de CO2. Prin aceasta se pune în evidență prezența ionului CO3 din substanța de analizat.
Peste 0,5 g de probă se adaugă 10 ml de apă distilată și o picătură de fenolftaleină. Soluția
trebuie să se coloreze în roz slab și prin fierbere să devină roșie în prezența bicarbonatului de sodiu.
Determinarea cantitativă a bicarbonatului de sodiu
Reactivi:
- NaOH 0,1 n;
- BaCl;
- HCl 0,1 n;
- fenolftaleină soluție alcoolică 1%.
Mod de lucru:
Circa 4 g de probă, cântărite cu o precizie de 0,0002 g, se introduc într-un balon cotat de
500 ml și se adaugă până la semn apă distilată. 50 ml din această soluție se introduc într-un pahar
Erlenmeyer de 300 ml, se adaugă 50 ml NaOH și se agită. Se adaugă 2 g BaCl, se agită și se lasă
în repaus 5 minute acoperind vasul. Se adaugă 2-3 picături de fenolftaleină și se titrează cu HCl,
prin picurare, până la decolorare.
În paralel se efectuează o probă martor la care în loc de 50 ml soluție de analizat se va
utiliza 50 ml apă distilată.
1 ml HCl 0,1 n corespunde la 0,0084 g bicarbonat de sodiu.
Calculul rezultatelor:
% bicarbonat de sodiu = [(V2-V1) x 0.0084 x 10 x 100] / m
Unde:
V1 - volumul de HCl 0,1 n utilizat la titrarea probei martor, în ml;

3
V2 - volumul de HCl 0,1 n utilizat la titrarea probei cu bicarbonat de sodiu, în ml;
m - masa probei luată pentru determinare, în g.
Determinarea carbonatului de sodiu
Reactivi:
- HCl 0,1 n;
- metiloranj 0,1%.
Mod de lucru:
Circa 4 g de probă, cântărite cu o precizie de 0,0002 g, se introduc într-un balon cotat de
500 ml și se adaugă până la semn apă distilată. 50 ml din această soluție se introduc într-un vas
Erlenmeyer de 300 ml și se titrează cu HCl 0,1 n în prezență de metiloranj ca indicator. În paralel
se efectuează o probă martor la care în loc de 50 ml soluție de analizat se va utiliza 50 ml apă
distilată.
1 ml HCl 0,1 n corespunde la 0,0053 g Na2CO3.
% Na2CO3 = [(V2-V1) x 0.0053 x 10 x 100] / m
Unde:
V1 - volumul de HCl 0,1 n utilizat la titrarea probei martor, în ml;
V2 - volumul de HCl 0,1 n utilizat la titrarea probei cu bicarbonat de sodiu, în ml;
m - masa probei luată pentru determinare, în g.

LP 3

4
 DETERMINAREA DIOXIDULUI DE CARBON DIN BĂUTURI RĂCORITOARE
Metoda volumetrică
Principiul metodei: dioxidul de carbon liber se fixează sub formă de carbonat acid de sodiu
prin tratare cu soluție de carbonat de sodiu. excesul de carbonat de sodiu se titrează cu acid
clorhidric.
Reactivi:
- acid clorhidric, soluție 0,2 n;
- carbonat de sodiu, soluție 0,2 n;
- fenolftaleină, soluție 1% în alcool etilic 96% vol.
Mod de lucru:
Într-un vas Erlenmeyer de 500 ml se introduc 50 ml soluție carbonat de sodiu și se adaugă,
cu pipeta, 25 ml (V) din probă, ținând vârful pipetei în soluția de carbonat de sodiu.
Se adaugă 100 ml apă distilată la temperatura de 5° C și 1 ml soluție de fenolftaleină.
Amestecul se omogenizează și se titrează cu acid clorhidric (V 1) până la decolorarea completă a
soluției.
Într-un alt vas Erlenmeyer de 500 ml se introduc 25 ml de probă, se adaugă 100 ml apă
distilată, se fierbe circa 5 minute și apoi se răcește. Se adaugă, cu pipeta, 50 ml soluție de carbonat
de sodiu, 1 ml soluție fenolftaleină și se tritrează cu acid clorhidric până la decolorarea completă
a soluției (V2).
Calcul:
CO2 = [0,0044 x (V2 - V1) x 2 x 100] / V g/ml
în care:
0,0044 - cantitatea de CO2, în grame, corespunzătoare la 1 ml acid clorhidric soluție 0,2 n;
V1 - volumul soluției de acid clorhidric 0,2 n folosit la prima titrare, în ml;
V2 - volumul soluției de acid clorhidric 0,2 n folosit la a doua titrare, în ml;
V - volumul probei luate pentru determinare, în ml.
Rezultatul se exprimă cu două zecimale.

LP 4

5
 DETERMINAREA ZAHAROZEI DIN BĂUTURILE ALCOOLICE ȘI BĂUTURI
RĂCORITOARE
METODA SCHOORL
Principiul metodei:
Sarea cuprică în soluția alcalină se reduce la cald cu ajutorul zaharurilor reducătoare.
Oxidul cupros rezultat din reacție se titrează indirect cu soluție de tiosulfat de sodiu.
Reactivi:
- acid clorhidric, d = 1,19;
- NaOH soluție 20%;
- fenolftaleină, soluție alcoolică 1%;
- soluție cuprică (Fehling I): 69,28 g sulfat de cupru (CuSO4 x 5 H2O) se dizolvă în apă distilată
într-un balon cotat de 1000 ml și se aduce la semn cu apă distilată. Se filtreaza apoi prin hârtie de
filtru.
- soluție sodică (Fehling II): 346 g tartrat dublu de sodiu și potasiu (NaK H 4C4O6 x 4H2O) se
dizolvă prin încălzire slabă în 400-500 ml apă distilată într-un balon cotat de 1000 ml, se adaugă
100 g hidroxid de sodiu dizolvat în 200-300 ml apă distilată, se amestecă și se aduce la semn cu
apă distilată. Se lasă să stea două zile și se filtrează.
- iodură de potasiu, soluție 30% liberă de iodați și de iod liber;
- tiosulfat de sodiu, soluție 0,1 n;
- amidon soluție 1%: 1 g amidon solubil se amestecă cu 2-3 ml apă distilată rece, se introduce apoi
în 100 ml apă distilată fierbinte și se fierbe timp de 1 minut.
Pregătirea probei:
Se iau cu o pipetă 5 ml din produsul de analizat și se introduc într-un balon cotat de 500
ml. Se aduce la temperatura de 20° C și se completează până la semn cu apă distilată având
temperatura de 20° C. Se omogenizează.
Se iau din această soluție 50 ml, care se introduc într-un balon cotat de 100 ml, se adaugă
25 ml apă distilată și 5 ml acid clorhidric.
Se introduce balonul cotat într-o baie de apă cu temperatura de 70° C. Conținutul balonului
trebuie să ajungă la temperatura de 67° C în timp de 2-3 minute. Temperatura se observă cu un
termometru introdus în balon. Când temperatura ajunge la 67° C se lasă exact 5 minute, agitându-

6
se din când în când. Se răcește apoi cu apă de robinet până la 20° C, se spală termometrul cu apă
distilată și se scoate din balon. Se neutralizează conținutul balonului cu o soluție de NaOH în
prezența fenolftaleinei, se răcește din nou, se aduce la semn cu apă distilată și se omogenizează.
Mod de lucru:
Pentru proba martor se iau într-un vas Erlenmeyer 20 ml apă distilată și se adaugă 10 ml
soluție cuprică și 10 ml soluție sodică. Se încălzește până la fierbere pe o sită de azbest și se
menține la fierbere exact 2 minute. Se răcește repede sub curent de apă., se adaugă 10 ml soluție
iodură de potasiu și 15 ml acid sulfuric. Iodul pus în libertate se titrează cu soluție de tiosulfat de
sodiu în prezența a 1 ml amidon până ce colorația albastră trece în alb-gălbuie și persistă 1 minut.
Se notează cu V0 volumul de tiosulfat de sodiu folosit la titrare.
Pentru determinarea zahărului se iau într-un vas Erlenmeyer 20 ml din soluția pregătită și
se adaugă 10 ml soluție cuprică și 10 ml soluție sodică. Se încălzește până la fierbere pe o sită de
azbest și se menține la fierbere exact 2 minute. Se răcește repede sub curent de apă., se adaugă 10
ml soluție iodură de potasiu și 15 ml acid sulfuric. Iodul pus în libertate se titrează cu soluție de
tiosulfat de sodiu în prezența a 1 ml amidon până ce colorația albastră trece în alb-gălbuie și
persistă 1 minut. Se notează cu V3 volumul de tiosulfat de sodiu folosit la titrare.
Calcul:
Zaharoză = 0,95 x (c x V1 x V3) / (V x V2 x V4 x 1000) x 100; g/100 cm3
c - cantitatea de zahăr invertit, în mg, citită din tabel corespunzătoare diferenței dintre volumul
soluției de tiosulfat de sodiu 0,1 n folosit la determinarea martor (V 0) și cel folosit la proba de
analizat (V3);
V1 - volumul soluției din balonul cotat în care s-a dizolvat proba, în cm3 (500 cm3);
V2 - volumul soluției luate din balonul cotat în care s-a dizolvat proba, în cm3 (50 cm3);
V - volumul de probă luat pentru determinare, în cm3;
0,95 - factorul de transformare a zahărului invertit în zaharoză;
V3 - volumul la care s-a adus soluția invertită, în cm3 (100 cm3);
V4 - volumul de soluție invertită, luat pentru determinare, în cm3.

7
8
 LP 5
DETERMINAREA DIOXIDULUI DE CARBON DIN BERE
Principiul metodei:
Dioxidul de carbon liber, se fixează sub formă de bicarbonat de sodiu prin tratare cu
carbonat de sodiu soluție. Excesul de carbonat de sodiu se titrează cu acid clorhidric.
Reactivi:
- acid clorhidric 0,1 n;
- carbonat de sodiu, soluție 0,2 n;
- fenolftaleină soluție 1% în alcool etilic 96%.
Mod de lucru:
Într-un pahar de laborator se introduc 50 ml soluție carbonat de sodiu și se adaugă cu o
pipetă 25 ml bere, ținând vârful pipetei în soluția de carbonat de sodiu.
Se adaugă 400 ml apă distilată, se omogenizează, se adaugă 1 ml soluție de fenolftaleină și
se titrează cu acid clorhidric până la decolorarea completă a soluției.
Într-un alt pahar se introduc 25 ml bere, se adaugă 100 ml apă, se fierbe câteva minute și
se răcește. Se adaugă 400 ml apă distilată și se titrează cu soluție de carbonat de sodiu, în prezența
fenolftaleinei ca indicator,
Calcul:
CO2 (g/100 cm3) = {[(50 - 2 x V1) - V2] x 0,0044 x 100} / 25
unde:
V1 - volumul de acid clorhidric 0,2 n folosit la prima titrare, în ml;
V2 - volumul de carbonat de sodiu 0,2 n folosit la a doua titrare, în ml;
0,0044 - cantitatea de CO2, în g, corespunzătoare la 1 ml carbonat de sodiu soluție 0,2 n.