DETERMINAREA ZAHARURILOR REDUCTOARE N ZAHR INVERTIT SAU

ECHIVALENT DEXTROZ

(metoda Luff-Schoorl)

1. Obiectul i domeniul de aplicare

Metoda permite determinarea

1.1. coninutului de zaharuri reductoare exprimate n zahr invertit din:

- Zahr lichid
- Zahr alb lichid
- Zahr lichid invertit
- Zahr alb lichid invertit
- Sirop de zahr invertit
- Sirop de zahr invertit alb

1.2. coninutului de zaharuri reductoare, exprimat i calculat (pe baz de substan uscat) n
echivalent dextroz din:

- Sirop de glucoz
- Sirop de glucoz concentrat

1.3. coninutului de zaharuri reductoare exprimat n D-glucoz din:

- Dextroz monohidrat
- Dextroz anhidr

2. Definiie

Coninutul de zaharuri reductoare exprimate sau calculate n zahr invertit, D-glucoz
sau echivalent dextroz se determin prin metoda de mai jos.

3. Principiu

Zaharurile reductoare din prob (se limpezete eventual) se nclzesc pn la punctul de
fierbere n condiii standardizate n prezena unei soluii de cupru II, parial redus n
cupru I. Excesul de cupru II se determin ulterior prin iodometrie.

4. Reactivi

4.1. Soluie Carrez I: se dizolv n ap 21,95 g de acetat de zinc dihidrat (Zn(CH
3
COO)
2

2H
2
O) (sau 24 g de acetat de zinc trihidrat (Zn(CH
3
COO)
2
3H
2
O) i 3 ml de acid acetic
glacial i se completeaz cu ap pn la 100 ml.

4.2. Soluie Carrez II: se dizolv n ap 10,6 g de hexacianoferat II de potasiu trihidrat K
4

[Fe(CN)
6
] 3H
2
O i se completeaz cu ap pn la 100 ml.

4.3. Reactiv Luff-Schoorl: se prepar urmtoarele soluii:

4.3.1. Soluie sulfat de cupru II: se dizolv 25 g sulfat de cupru II pentahidrat (CuSO
4
5H
2
O)
neferos n 100 ml ap.

4.3.2. Soluie de acid citric: se dizolv 50 g acid citric monohidrat (C
6
H
8
O
7
H
2
O) n 50 ml
ap.

4.3.3. Soluie carbonat de sodiu: se dizolv 143, 8 g soluie de carbonat de sodiu anhidru n
aproximativ 300 ml ap cald i se las la rcit.

4.3.4. Se adaug soluie de acid citric (4.3.2) n soluie de carbonat de sodiu (4.3.3) ntr-un
balon gradat cu capacitatea de 1 litru agitnd ncet pn la dispariia degajrilor
gazoase i apoi se adaug soluie de sulfat de cupru II (4.3.1) i se completeaz cu ap
pn la 1 000 ml. Se las soluia n repaus peste noapte i apoi se filtreaz, dac este
necesar. Se verific molaritatea reactivului astfel obinut prin metoda descris la
punctul 6.1 (0,1 mol-litri Cu; Na
2
CO
3
1 mol/litru).

4.4. Soluie de tiosulfat de sodiu 0,1 mol/litru.

4.5. Soluie de amidon: la un litru de ap fiart se adaug un amestec de 5 g soluie de amidon
solubil n 30 ml ap. Se fierbe timp de 3 minute, se las la rcit i se adaug eventual 10
mg iodur de mercur II ca agent de conservare.

4.6. Acid sulfuric 3 mol/litru.

4.7. Soluie de iodur de potasiu 30% (m/v).

4.8. Granule de piatr ponce fierte n acid clorhidric, splate pn la dispariia aciditii cu
ap i apoi uscate.

4.9. Izopentanol

4.10. Hidroxid de sodiu 0,1 mol/litru.

4.11. Acid clorhidric 0,1 mol/litru.

4.12. Soluie de fenolftalein 1% (m/v) n etanol.

5. Aparatur

5.1. Balon conic, 300 ml prevzut cu un condensator cu reflux.

5.2. Cronometru.

6. Mod de operare

6.1. Controlul reactivului Luff-Schoorl (4.3)

6.1.1. Se adaug la 25 ml reactiv Luff-Schoorl (4.3) 3 g iodur de potasiu i 25 ml acid
sulfuric 3 mol/litru (4.6).

Se titreaz cu tiosulfat de sodiu 0,1 mol/litru (4.4) utiliznd soluie de amidon (4.5) ca
indicator adugat spre finalul titrrii. n cazul n care cantitatea de tiosulfat de sodiu
0,1 mol/litru utilizat nu este de 25 ml, trebuie preparat un reactiv nou.

6.1.2. Se introduc cu pipeta 10 ml de reactiv ntr-un balon gradat de 1 000 ml i se
completeaz cu ap.

Se introduc cu pipeta 10 ml reactiv diluat n 25 ml de acid clorhidric 0,1 mol/litru
(4.11) ntr-un balon conic i se nclzete timp de o or ntr-o baie de ap fierbinte. Se
rcete, se completeaz pn la volumul iniial cu ap proaspt fiart i se titreaz cu
hidroxid de sodiu 0,1 mol/litru (4.10) utiliznd fenolftaleina (4.12) ca indicator.

Volumul de hidroxid de sodiu 0,1 mol/litru (4.10) utilizat trebuie s fie ntre 5,5 i 6,5
ml.

6.1.3. Se titreaz 10 ml de reactiv diluat (6.1.2) cu acid clorhidric 0,1 mol/litru (4.11)
utiliznd fenolftaleina (4.12) ca indicator. Punctul final se caracterizeaz prin
dispariia culorii violet.

Volumul de acid clorhidric 0,1 mol/litru (4.11) utilizat trebuie s fie ntre 6 i 7,5 ml.

6.1.4. pH-ul reactivului Luff-Schoorl trebuie s fie ntre 9,3 i 9,4 la 20C.

6.2. Prepararea soluiei

6.2.1. Se msoar cu o precizie de 1 mg, 5 g de prob i se transfer cantitativ ntr-un balon
gradat de 250 ml, se adaug 200 ml ap. Se limpezete opional prin adugarea a 5 ml
soluie Carrez (4.1), 5 ml de soluie Carrez II (4.2). Se agit dup fiecare adugare. Se
completeaz pn la 250 ml cu ap. Se amestec bine. Opional se filtreaz.

6.2.2. Se dilueaz o soluie (6.2.1) astfel nct 25 ml soluie s conin cel puin 15 mg i cel
mult 60 mg de zaharuri reductoare exprimate ca glucoz.

6.3. Titrare prin metoda Luff-Schoorl

Se introduc cu pipeta 25 ml reactiv Luff-Schoorl (4.3) ntr-un balon conic de 300 ml
(5.1). Se adaug cu pipeta 25 ml soluie de zahr (6.2.2) n balonul conic i se introduc
dou granule de piatr ponce (4.8). Se potrivete un condensator cu reflux la balonul
conic (5.1) i se plaseaz imediat aparatul pe o pnz de srm prevzut cu o plac de
azbest deasupra unei flcri Bunsen. Pnza va avea o deschidere n partea de azbest al
crei diametru corespunde diametrului prii inferioare a balonului conic. Se nclzete
fluidul pn la atingerea punctului de fierbere timp de aproximativ dou minute i
ncepnd din acel moment se fierbe uor exact 10 minute. Se rcete imediat n ap
rece i dup cinci minute se titreaz dup cum urmeaz:

Se adaug 10 ml soluie de iodur de potasiu (4.7), apoi se adaug imediat, cu atenie
(din cauza riscului formrii unei spume abundente), 25 ml de acid sulfuric 3 mol/litru
(4.6). Se titreaz cu soluie de tiosulfat de sodiu 0,1 mol/litru (4.4) pn cnd soluia
devine aproape incolor, apoi se adaug civa ml soluie de amidon (4.5) ca indicator
i se continu titrarea pn la dispariia culorii albastre.

Se efectueaz un test de control utiliznd 25 ml de ap n loc de 25 ml soluie de zahr
(6.2.2).

7. Exprimarea rezultatelor

Formula i modul de calcul

Din tabelul de mai jos se stabilete (opional) cantitatea de glucoz sau zahr invertit
n mg corespunznd diferenei ntre valorile a dou titrri succesive, exprimate n ml
de tiosulfat de sodiu 0,1 mol/litru.

Se exprim rezultatul n procent (m/m) de zahr invertit sau D-glucoz n raport cu
substana uscat.

Repetabilitate

Diferena ntre rezultatele celor dou determinri ale aceleai probe, efectuate simultan
sau n succesiune rapid, n aceleai condiii, de ctre acelai analist, nu trebuie s
depeasc 0,2 ml.

8. Not:

Este recomandabil adugarea, nainte de acidifiere cu acid sulfuric, a aproximativ 1 ml
izopentanol (4.9) pentru evitarea formrii spumei.

Tabel de valori n funcie de reactivul Luff-Schoorl

Na
2
S
2
O
3
Glucoz, fructoz, zahr invertit
0,1 mol/litru C
6
H
12
O
6

ml mg diferen
1 2,4
2 4,8 2,4
3 7,2 2,4
4 9,7 2,5
5 12,2 2,5
6 14,7 2,5
7 17,2 2,5
8 19,8 2,6
9 22,4 2,6
10 25,0 2,6
11 27,6 2,6
12 30,3 2,7
13 33,0 2,7
14 35,7 2,7
15 38,5 2,8
16 41,3 2,8
Na
2
S
2
O
3
Glucoz, fructoz, zahr invertit
0,1 mol/litru C
6
H
12
O
6

17 44,2 2,9
18 47,1 2,9
19 50,0 2,9
20 53,0 3,0
21 56,0 3,0
22 59,1 3,1
23 62,2 3,1