1.

Evaluarea continutului de zaharuri din must

Noţiuni generale
Zaharurile numite şi glucide, zaharide sau hidraţii de carbon sunt compuşi organici de origine
vegetală, rezultate din CO2 şi H2O prin procesul de fotosinteză.
Mustul obţinut prin prelucrarea strugurilor conţine 150–250 g/l zaharuri, cantitate ce variază cu
soiul, podgoria, condiţiile meteorologice ale anului, starea de maturitate şi sănătate a recoltei.
Când mustul provine din struguri supramaturaţi-stafidiţi sau atinşi de putregaiul nobil, conţinutul
în zaharuri poate ajunge la 250–350 g/l.
În struguri şi must se găsesc reprezentanţi din toate grupele de zaharuri, dominante fiind ozele
(pentoze, hexoze). Dintre ozide, oligozidele sunt în cantităţi mici sau sub formă de urme.
Dintre oze, principale sunt hexozele. Astfel, glucoza şi fructoza (în proporţie aproape egală la
maturitatea deplină) reprezintă peste 95% din totalul zaharurilor din must. Alături de ele se mai
poate întâlni galactoza (100-150 mg/l). Pentozele (arabinoza, xiloza, riboza, ramanoza) se
găsesc în cantităţi mult mai mici decât hexozele, respectiv 1–2 g/l.

Scopul lucrării
- urmărirea evoluţiei maturării strugurilor în vederea stabilirii momentului optim de cules;
- stabilirea dozelor de maia de drojdii selecţionate care trebuie administrate mustului în vederea
fermentării;
- efectuarea unor eventuale corecţii de zahăr alimentar ale mustului, cupajări şi analizări de
musturi;
- calculul potenţialului alcoolic al vinului care va rezulta din mustul analizat.

Metodele de determinare a zaharurilor din must se împart în 2 grupe:

metode chimice;
metode fizice.

Metodele chimice deşi sunt mai precise, necesită reactivi specifici, timp de lucru mare, motive
pentru care sunt mai puţin folosite în practică. Se folosesc mai mult la vin.
Metodele fizice sunt mai expeditive, mai uşor de efectuat iar rezultatele obţinute sunt
satisfăcătoare din punct de vedere practic.

Prin metodele fizice se determină:

- indicele de refracţie la 20ºC şi procente de masă zaharoză (substanţă uscată solubilă) cu
refractometre de diferite tipuri;
- densitatea mustului, cu picnometre, şi densimetre (areometre).
Pe baza acestor determinări se citeşte din tabelele corespunzătoare cantitatea de zaharuri
existentă în proba de analizat.
În practica oenologică, conţinutul de zaharuri din musturi se poate determina prin una din
metodele fizice enumerate mai jos:
- metoda refractometrică;
- metoda densimetrică.

METODA REFRACTOMETRICĂ

Principiul metodei
Metoda refractometrică este o metodă fizică de determinare şi se bazează pe principiul
refracţiei luminii atunci când o rază luminoasă străbate două medii de densităţi diferite (solid-
lichid).
Mediul solid este constituit din prisma de sticlă a aparatului, iar cel lichid din pelicula de must
supusă analizei. Refractometrele sunt instrumente optice folosite pentru măsurarea indicelui de
refracţie (n) a substanţei şi a conţinutului în substanţă uscată (% de masă zaharoză) în cazul
zaharurilor.
Expresiile: substanţă uscată solubilă şi procente de masă zaharoză sunt echivalente indicând
acelaşi lucru.
Substanţa uscată solubilă sau extractul sec total al mustului reprezintă totalitatea substanţelor
care în condiţii fizice determinate nu se volatilizează ci rămân sub formă de reziduu.
În cazul mustului, substanţa uscată solubilă este dată de: zaharuri (glucide), acizi liberi nevolatili
şi sărurile lor, substanţele tanante şi colorante precum şi sărurile minerale.
Denumirea de procente de masă zaharoză derivă din faptul că etalonarea refractometrelor se
efectueaza cu soluţii de zaharoză pură de concentraţie cunoscută (%, grame de
zaharoză/grame zaharoză la 100 grame soluţie, (m/m)).
Zaharurile din must se pot determina fie cu refractometre de masă (laborator), fie cu
refractometre de mână (portabile).

1. Determinarea zaharurilor din must cu refractometre de masă (Abbé) Aparatură şi materiale:

refractometrul Abbé;
centrifugă;
termometru;
pipete gradate;
baghetă de sticlă;
tifon, vată, hârtie de filtru.
Refractometrul Abbé este prevăzut cu o scală indicând:
fie indicele de refracţie (n) cu patru zecimale;
fie procente de masă zaharoză (%) cu o aproximaţie de 0,1%.
Refractometrul este prevăzut şi cu un termometru a cărui scală este cuprinsă între 15±5°C.
Refractometrul Abbé este compus dintr-un bloc al prismelor alcătuit din două prisme, una de
iluminare şi cealaltă de măsurare între care se introduce produsul de analizat (mustul). Corpul
prismelor poate fi rotit împreună cu un sector gradat direct în indici de refracţie.
Razele de lumină emise de sursă (un bec de 25–40 W sau lumina zilei) sunt reflectate de
oglinda pe prisma de iluminare şi după ce suferă o serie de refracţii la diferite limite de
separare, pătrund în luneta aparatului. Ultima rază care va intra în prisma de măsurare şi apoi
în ocularul este cea a cărei incidenţă este tangenţială şi care va fi deci refractată după un unghi
limită.
Privit în ocularul al lunetei câmpul va apărea jumătate întunecat şi jumătate luminat. Poziţia
limitei de demarcaţie dintre cele două câmpuri, corespunzătoare unghiului limită, depinde de
mărimea indicelui de refracţie a mustului.
Dacă zona de demarcaţie prezintă o serie de irizaţii în culorile curcubeului, se roteşte tamburul
pentru a se realiza o demarcaţie netă.
Rotind tamburii se ajunge la poziţia în care limita de separaţie coincide cu intersecţia firelor
reticulare ce sunt fixate în ocular.
În această poziţie se va face citirea indicelui de refracţie sau a conţinutului de substanţă uscată
solubilă (procente de masă zaharoză) pe scara vizibilă în ocularul al lunetei.

Modul de lucru
Obişnuit, înainte de a începe măsurătorile se va verifica exactitatea valorilor indicate de aparat,
determinând indicele de refracţie (n) al apei care la temperatura camerei (20°C) este egal cu
1,3330 sau conţinutul de substanţă uscată solubilă a cărei valoare este 0%.
Mustul ce urmează a fi analizat trebuie să fie limpede şi să aibă temperatura cuprinsă între 15–
25°C.
Proba de analizat (mustul) este introdusă în aparat prin deschiderea corpului prismelor prin
răsucirea butonului (9), în acest scop partea superioară a aparatului este adusă în poziţie
orizontală.
Pe suprafaţa prismei de măsurare, se lasă să cadă de pe o baghetă de sticlă rotunjită sau o
pipetă, 2–3 picături de probă (must).
Se închide corpul prismelor prin răsucirea butonului şi se readuce aparatul în poziţie verticală.
Se aşteaptă câteva minute, pentru uniformizarea temperaturii, care se citeşte la termometrul,
după care se roteşte tamburul până când zona de demarcaţie ajunge în intersecţia firelor
reticulare.
Se citeşte valoarea indicelui de refracţie sau procente de masă zaharoză (substanţă uscată
solubilă), privind în ocularul a lunetei .
Se efectuează cel puţin două determinări pe aceeaşi probă de must, notându-se cu t
temperatura de citire la termometrul.

Calculul rezultatelor obţinute

Pentru proba de must al cărui indice de refracţie (n) sau procente de masă zaharoză care s-au
citit la temperatura de 20°C, evaluarea conţinutului de zaharuri exprimată în g/l sau g/kg se face
direct din tabelul 2.
Astfel pentru un must provenit din soiul Muscat Ottonel al cărui conţinut de sustanţă uscată
solubilă este 20,2% la temperatura de 20°C, conţinutul de zaharuri este de 194,2 g/l sau 179,4
g/kg
Dacă indicele de refracţie sau conţinutul de substanţă uscată solubilă (procente de masă
zaharoză), pentru aceeaşi probă, se citeşte la o temperatură diferită de 20°C, atunci trebuie să
se facă o corecţie a acestor valori.

2. Determinarea zaharurilor din must cu refractometrul de mână

Principiul metodei
Principiul metodei constă în determinarea la refractometru a procentului de masă zaharoză
(substanţă uscată solubilă) şi estimarea pe bază de tabele sau a unei formule de calcul a
conţinutului de zaharuri exprimat în g/l sau g/kg must.

Aparatură şi materiale
refractometrul de mână(tip: Zeiss, Meopta,ect.);
centrifugă;
termometru;
pipete gradate;
baghetă de sticlă;
tifon, vată hârtie de filtru.

Un refractometru de mână este alcătuit din următoarele părţi componente:

1. tub optic (lunetă), prevăzut în interior cu lentile şi cu un disc de sticlă pe care este marcat o
scală gradată de jos în sus, de la 0-30%, îndicând procente de masă zaharoză (substanţă
uscată solubilă);
2. un ocular prevăzut cu o rozetă pentru reglarea lui potrivit ochiului;
3. un şurub de reglare aflat pe lunetă în apropierea ocularului, care acţionat cu o şurubelniţă
serveşte la reglarea punctului de 0% al refractometrului;
4. o prismă de sticlă la partea terminală a lunetei, montată într-o ramă metalică. În partea opusă
a acestei rame se află o fereastră (deschizătură), prin care pătrund razele de lumină, în prisma
de sticlă până la pelicula de must;
5. o placă de bachelită rabatabilă, prevăzută cu o adâncitură, în care se pipetează mustul de
analizat, iar prin închidere aceasta se lipeşte de prisma de stică, prinzând între ele pelicula de
must.
Modul de lucru

Determinarea conţinutului de zaharuri dintr-o probă de must implică următoarele operaţii:

reglarea ocularului;
verificarea şi reglarea refractometrului la 0% substanţă uscată solubilă.
Reglarea ocularului se face prin rotirea rozetei spre stânga şi spre dreapta până ce cifrele şi
diviziunile scalei gradate sunt văzute clar.
În vederea verificării şi reglării refractometrului, mai întâi se spală prisma şi placa rabatabilă cu
apă distilată şi alcool; după care se şterg până la uscare cu o bucată de tifon curat sau cu vată.
Apoi deschizând placa rabatabilă şi ţinând-o în poziţie orizontală cu scobitura în sus, se
pipetează în ea 3–4 picături de apă distilată după care se alipeşte de prismă.
După ce în prealabil refractometrul a fost orientat cu fereastra către o sursă de lumină, se aduce
la nivelul ochilor şi se priveşte în ocular, observându-se linia de separare între cele două
câmpuri (întunecat şi luminat).
Dacă linia de separare nu trece exact prin punctul de 0%, se reglează aparatul acţionând cu o
şurubelniţă asupra şurubului de reglare de pe lunetă.
Apoi se şterge prisma refractometrului cu o bucată de tifon, după care se pipetează 2–3 picături
de must în scobitura de pe placa rabatabilă.
Se închide refractometrul şi se citeşte cifra corespunzătoare liniei de separare dintre cele două
câmpuri. Cifra citită reprezintă procentul de substanţă uscată aparentă cu o precizie de 0,2
unităţi. Se notează temperatura (t) la care a fost făcută citirea.
Evaluarea conţinutului de zaharuri din proba de must se poate face cu ajutorul tabelelor de
calcul, asemănător metodei anterioare (refractometru Abbé) sau cu ajutorul unei formule
empirice:

g/l zaharuri =
în care:
S - conţinutul mustului în substanţă uscată solubila la 20°C;
4,25 - raportul dintre densitatea şi indicele de refracţie a mustului;
2,5 - conţinutul mediu al mustului în procente % substanţă uscată nezaharată;
4,0 - coeficient empiric stabilit pe baza unui număr mare de determinări;
10 - coeficient de raportare la 1 litru.

În funcţie de conţinutul de zaharuri determinat prin metodele de mai sus se poate calcula
tăria alcoolică potenţială (T.a.p.) cu relaţia:
T.a.p. = Z/17 , % vol.
în care:
Z – conţinutul de zaharuri, g/l;
17 – grame de zaharuri necesare pentru obţinerea unui grad alcoolic.

METODA DENSIMETRICĂ

Principiul metodei
Determinarea zaharurilor din must prin metoda densimetrică, constă în relaţia directă ce există
între variaţia densităţii musturilor în funcţie de temperatura şi conţinutul acestora în zaharuri.
Densitatea (masa volumică) a mustului se poate determina prin următoarele metode:
picnometrică ca metodă de referinţă;
metode uzuale:
picnometrică obişnuită;
densimetrică la balanţă hidrostatică;
areometrică (densimetrică) cu areometre (densimetre) de masă volumică.
În afară de densimetrele de masă volumică, în practica oenologică, se folosesc şi areometre
speciale pentru must, denumite mustimetre sau zaharimetre, ale căror gradaţii reprezintă fie
direct conţinutul de zaharuri, fie grade zaharimetrice (mustimetrice) convenţionale, pe baza
cărora se evaluează conţinutul de zaharuri în g/l cu ajutorul tabelelor sau a formulelor de calcul.
Unele din acestea prezintă şi gradaţii care indică potenţialul alcoolic a vinului ce se va obţine
prin fermentarea mustului.

Determinarea zaharurilor din must cu mustimetrele

Mustimetrele sunt densimetre (areometre) pentru lichide mai grele ca apa.
Construcţia şi funcţionarea lor se bazează pe principiul lui Arhimede conform căruia un corp
(areometrul), introdus într-un lichid (mustul) este împins de jos în sus cu o forţă egală cu
greutatea volumului de lichid dezlocuit de acel corp.
Astfel, cu cât lichidul (mustul) are un conţinut mai mare în zaharuri, cu atât densimetrul se
scufundă mai puţin în must, iar acesta indică pe scala gradată valori mai mari şi invers.
Un mustimetru, ca orice areometru, este format din:
o parte cilindrică cu diametru mai mare pentru a putea pluti;
la bază prezintă un rezervor sferic umplut cu mercur sau cu alice de plumb, cu rolul de a
menţine aparatul în poziţie verticală;
o tijă la partea superioară de minimum 3 mm diametru, prevăzută în interior cu o bandă de
hârtie pe care sunt notate gradaţiile aparatului de sus în jos.
Mustimetrele (densimetrele) sunt etalonate (gradate) la temperatura de 15 sau 20°C.
Din acest motiv este necesar ca odată cu determinarea densităţii, să se noteze şi temperatura
probei de analizat (mustului) necesară pentru efectuarea corecţiei densităţii la temperatura de
etalonare a mustimetrului (areometrului).
La determinarea zaharurilor din must cu ajutorul mustimetrelor este necesar să se respecte
următoarele reguli.
mustul de analizat să fie limpede şi fără vreun început de fermentaţie;
mustimetrul să fie curat şi uscat;
introducerea în must se va face încet, deoarece în caz contrar pe tija aparatului pot adera
picături de must, care pot cauza erori de analiză;
mustimetrul nu trebuie să atingă pereţii cilindrului în care este introdus şi din acest motiv este
strict necesar să se folosescă un cilindru standardizat; (320 mm înălţime şi 36 mm diametru
interior);
citirea densităţii se face la meniscul superior pentru areometrele oficiale etalonate la 20°C şi
pentru areometrele speciale pentru musturi tulburi şi roşii respectiv la meniscul inferior (nivelul
suprafeţei plane a mustului) pentru areometrele vechi gradate la 15°C.
rezultatul citirii se exprimă cu 4 zecimale.

Aparatură şi materiale
mustimetre (areometre);
termometrul de la 0 la 30°C, controlat şi gradat în diviziuni de 0,5°C;
cilindru gradat standardizat;
lupă;
tifon, vată, hârtie de filtru etc.;
centrifugă cu minimum 3600 rotaţii/minut;
Dintre mustimetrele folosite pentru determinarea zaharurilor din must putem enumera:
mustimetre tip Victoria, de fabricaţie românească;
mustimetre tip Dujardin Salleron, Oechslé, Babo, Balling şi Baumé de fabricaţie străină.

Mustimetrele Victoria, sunt cele mai răspândite în practica vinicolă. După conţinutul mustului în
zaharuri se prezintă în două serii de gradaţii, respectiv de la 1000–1070 şi 1070–1140.
Ambele sunt etalonate la 20°C.
Mustimetrul Dujardin - Salleron, este etalonat la 15°C şi are pe tijă, de la vârf spre bază, două
feluri de gradaţii:
una de la 970 la 1130, care reprezintă greutatea în grame a unui litru de must respectiv
densitatea mustului (0,9700–1,1300);
alta de la 35 la 185 (3,5–18,5) care reprezintă tăria alcoolică potenţială a vinului ce se va obţine
prin fermentarea mustului.

Mustimetrul Oechslé, este etalonat la temperatura de 15°C, 17,5°C sau 12°C (Reaumur).
În funcţie de concentraţia de zaharuri a mustului este gradat fie între 0 - 100, fie între 30–125,
sau între 120–200.
Oechslé a stabilit gradele acestui mustimetru scăzând o unitate din densitatea mustului, iar
restul la înmulţit cu 1000.
Partea zecimală a densităţii mustului formează gradele Oechslé.
Gradele Oechslé (°0) arată cu câte grame este mai greu 1 litru de must decât 1 litru apă
distilată.

Mustimetrul Babo, este gradat de la vârful tijei spre bază, fie de la 0 la 30, fie de la 4 la 30, de la
4 la 32 sau de la 8 la 32.
Etalonarea mustimetrului este făcută la temperatura de 15°C, 17,5°C sau 14°R.
 Gradele Babo (°B) arată conţinutul de zaharuri din must, exprimat în grame zaharuri la suta de
grame must.
Areometrul Balling, este folosit în fabricile de zahăr şi bere.
Este gradat pentru soluţii pure de zaharoză între 12,2 şi 30,1.
Gradul Balling corespunde gradării arbitrare a acestui areometru şi indică greutatea zaharozei
în grame dizolvată în 100 cm3 apă, la 60°F/grade (Fahrenheit) sau 15,56°C.
Se exprimă în procente de greutate, % (m/V).
Areometrul Baumé este gradat între 0 şi 20 la temperatura de 15°C.
Un grad Braumé corespunde aproximativ cu densitatea dată de 17 - 18 zahăr adăugat într-un
litru de apă.
Se exprimă în grade Baumé, °B (m/V).
Gradul Baumé (°B) corespunde gradării arbitrare a areometrului Baumé care marchează 0°B la
apă distilată. Al 15-lea °B este dat de o soluţie de 15 părţi în greutate de sare marină în 85 părţi
de apă.

Modul de lucru
Mustul de analizat (200 - 250 ml) bine limpezit prin decantare, filtrare sau centrifugare se toarnă
cu atenţie într-un cilindru de 250 ml care ulterior se aşează pe o suprafaţă perfect orizontală.
Turnarea mustului se face lent pe peretele acestuia, ţinând cilindrul înclinat, pentru a se evita
formarea de spumă.
Introducerea mustimetrului (oricare din cele prezentate anterior) se face cu atenţie,
respectându-se cu stricteţe regulile amintite.
Se aşteaptă 2-3 minute pentru ca temperatura mustimetrului şi a cilindrului să se uniformizeze
cu cea a mustului.
Temperatura mustului se determină concomitent cu citirea gradelor mustimetrice, dacă
mustimetrul este prevăzut cu termometru, fie imediat după aceasta folosind un termometru care
se introduce în cilindrul cu must.
Postată acum 11th October 2015 de Aurelian Lupu
Etichete: cum vad cat zahar e in vin determinare zahar in must evaluare zahar in must fructoza
din must fructoza din vin glucoza din must glucoza din vin zaharoza din must zaharoza din vin

0
Adăugați un comentariu
2.
OCT

11

Aciditatea totala a vinului si a mustului

Noţiuni teoretice
Aciditatea totală a vinului sau mustului, este dată de suma funcţiilor acide ale acizilor liberi şi
semilegaţi, care se pot titra, când pH-ul se aduce la valoarea 7 prin adăugarea unei soluţii
alcaline titrate.

În aciditatea totală nu se include bioxidul de carbon şi bioxidul de sulf liber şi combinat.

Aciditatea vinului sau aciditatea totală reprezintă suma dintre aciditatea fixă (nevolatilă) şi
aciditatea volatilă.

La must, aciditatea este dată de acizii organici nevolatili specifici mustului, termenul folosit fiind
cel de aciditate titrabilă. Acizii organici existenţi, (policarboxilici: tartric, malic, citric, oxalic) se
găsesc în stare liberă sau parţial legaţi sub formă de săruri acide.

În vin, pe lângă acizii existenţi în must, în plus, mai apar şi cei proveniţi din:
- fermentaţia alcoolică ca produşi secundari (succinic, lactic, oxalilacetic, citramalic, acetic,
propionic);
- fermentaţia malolactică (lactic şi o parte din acidul acetic);
- diferite fermentaţii patogene (acetic, propionic, butiric);
- operaţii de corecţie a acidităţii deficitare (citric, tartric);
- tratamente de stabilizare (sorbic, ascorbic).

În general, aciditatea vinurilor este mai scăzută decât a musturilor din care provin. Acest lucru
este explicat astfel:
- insolubilizarea acidului tartric, sub formă de tartrat acid de potasiu şi tartrat neutru de calciu
datorită pezenţei alcoolului şi a temperaturilor scăzute;
- scăderea acidităţii datorate transformării acidului malic în acid lactic prin fermentaţie
malolactică;
- scăderea acidităţii în fazele de maturare şi învechire a vinului prin procesele de esterificare şi
de precipitare a sărurilor tartrice.

În mod convenţional aciditatea musturilor şi a vinurilor se poate exprima în g/l acid tartric sau în
g/l acid sulfuric sau în miliechivalenţi la litru (meq/l).

În conformitate cu Regulamentul de aplicare a Legii Viei şi Vinului nr. 67/1997 din ţara noastră,
aciditatea toatală a vinurilor trebuie să fie cuprinsă între:
4,5 – 9 g/l în acid tartric;
3 – 6 g/l în acid sulfuric;
60 – 120 meq/l

Scopul lucrării

Aciditatea totală se determină pentru:

- urmărirea evoluţiei maturării strugurilor respectiv stabilirea momentului optim de cules;
- caracterizarea tehnologică a soiurilor de viţă de vie;
- corectarea acidităţii scăzute a musturilor prin adaos de acid tartric şi a vinurilor prin adaos de
acid tartric sau citric;
- aprecierea calităţii vinurilor în funcţie de caracteristicile lor de compoziţie.

Determinarea acidităţii totale se face prin următoarele metode:

- metoda potenţiometrică, obligatorie în caz de litigiu, ca metodă de referinţă;
- metode titrimetrice în prezenţa unui indicator de culoare (albastru de bromtimol, roşu de fenol),
ca metode uzuale (orientative).

METODA POTENŢIOMETRICĂ

Principiul metodei
Proba de vin sau de must se titrează cu o soluţie de hidroxid alcalin (sodiu sau potasiu) până se
ajunge la pH 7, determinat potenţiometric. În prealabil se îndepărtează bioxidul de carbon din
probă.
Sensibilitatea metodei este de 0,5 miliechivalenţi, de 0,005 în cazul exprimării în acid tartric şi
de 0,025 g în cazul exprimării în acid sulfuric.

Aparatură:
- trompă de vid cu apă;
- fiolă - vas separator de vid de 500 cm3;
- potenţiometru (pH-metru) cu scală etalonată în unităţi de pH şi 2 electrozi (electrodul de sticlă
şi electrodul de calomel - clorură de potasiu),sau un electrod combinat.
- agitator magnetic;
- pahare cilindrice cu diametrul de minim 5 cm;
- biuretă automată de 25 cm3;
- pipete gradate şi cotate de 10 cm3;
- hârtie de filtru, vată, tifon etc.

Reactivi
- soluţie titrată de hidroxid de sodiu 0,1 N lipsită de carbonat
- soluţie tampon cu pH = 7 preparată astfel:
Într-un balon cotat de 1000 cm3 se introduc:
- 107,3 g fosfat monopotasic (KH2PO4);
- 500 cm3 NaOH 1N;
- 300 cm3 apă distilată;
- se agită şi după dizolvare se completează cu apă distilată până la semn.

Modul de lucru
Pregătirea probei pentru analiză - eliminarea CO2
Într-o butelie incoloră de circa 250 cm3 se introduc aproximativ 50 ml vin de analizat, după care
aceasta se ataşează la trompa de apă prin intermediul fiolei de vid.
Se agită proba şi se urmăreşte ca fierberea (decarbonatarea) sub vid să aibă loc timp de 1-2
minute:

Etalonarea pH-metrului.
Se efectuează la 20ºC, urmând indicaţiile date pentru aparatul utilizat cu soluţia tampon de pH =
7 la 20ºC.

Titrarea potenţiometrică.
Într-un pahar cilindric se introduc:
- 10 ml vin (V) pregătit după indicaţia anterioară;
- 10 ml apă distilată fiartă şi răcită;
- se porneşte agitatorul magnetic;
- se adaugă din biuretă picătură cu picătură soluţia de 0,1 N NaOH până când pH-ul este egal
cu 7 la 20ºC.
Adăugarea de soluţie alcalină trebuie să se facă lent iar proba să fie agitată continuu.
Durata titrării trebuie să fie de maximum 5 minute.
Fie n numărul de ml de NaOH 0,1 N adăugaţi la titrare.
Se efectuează două determinări paralele din aceeaşi probă de analizat.

METODA TITRIMETRICĂ

Varianta cu albastru de bromtimol ca indicator

Principiul metodei
Metoda constă în titrarea (neutralizarea acizilor) probei de must sau vin cu o soluţie de hidroxid
de sodiu de normalitate şi factor cunoscut în prezenţa albastrului de bromtimol ca indicator,
după eliminarea prealabilă a bioxidului de carbon.
Spre deosebire de metoda potenţiometrică la care punctul de viraj este determinat cu pH-
metrul, în această metodă punctul de neutralizare este indicat prin virarea culorii indicatorului de
la galben-portocaliu în mediul acid până la verde-albăstrui în mediul neutru (pH = 7).
Sensibilitatea metodei este de 1 miliechivalent, de 0,01 g, în cazul exprimării în acid tartric şi de
0,05 g în cazul exprimării în acid sulfuric.

Aparatură
- biuretă automată de 25 ml;
- pahare conice incolore de 50, 100 ml;
- pipete gradate şi cotate de 10 ml;
- hârtie de filtru, vată, tifon etc.

Reactivi
- hidroxid de sodiu, soluţie 0,1 N, lipsită de CO2;
- albastru de bromtimol, soluţie alcalină 4 % preparată astfel:
Într-un balon cotat de 1000 cm3 se introduc:
- 4 g albastru de bromtimol;
- 200 cm3 alcool etilic neutru de 96 % vol;
După dizolvare se adaugă 200 cm3 apă distilată lipsită de CO2;
Se neutralizează cu NaOH soluţie 1 N până la obţinerea unei coloraţii albastru-verzui;
Se agită conţinutul şi se completează cu apă distilată până la semn.
soluţie tampon cu pH = 7.

Modul de lucru
Pregătirea probei pentru analiză
Identic ca la metoda potenţiometrică
Stabilirea etalonului de culoare.
Într-un pahar conic din sticlă incoloră de 100 cm3 se introduc:
- 25 ml apă fiartă şi răcită;
- 1 ml soluţie de albastru bromtimol;
- 10 ml din proba de must sau vin pregătită pentru analiză;
Se neutralizează cu soluţie de NaOH 0,1N până la obţinerea virajului spre verde albăstrui. Se
adaugă 5 ml de soluţie tampon cu pH = 7 se agită şi se lasă în repaos.

Titrarea propriu-zisă:
Într-un pahar conic de 100 ml se introduc:
- 25 ml apă fiartă şi răcită (lipsită de CO2);
- 1 ml soluţie de albastru bromtimol;
- 10 ml vin (must) pregătit pentru analiză;
Sub agitare se adaugă dintr-o biuretă picătură cu picătură soluţie de NaOH 0,1N până când se
 obţine o coloraţie identică cu cea a etalonului de culoare (verde-albăstrui).

Fie n numărul de ml de NaOH 0,1 N adăugaţi la titrare.

Se efectuează două determinări paralel din aceeşi probă de analizat.

Postată acum 11th October 2015 de Aurelian Lupu

Etichete: acid acetic acid lactic acid malic acid tartric aciditatea totala a mustului aciditatea
totala a vinului acizii din vin acizii mustului acizii vinului metoda potentiometrica metoda
titrimetrica

0
Adăugați un comentariu
3.
OCT

11

Aciditatea volatila a vinului

Noţiuni teoretice
Aciditatea volatilă este aciditatea imprimată vinului de acizii monocarboxilici saturaţi apaţinând
seriei acidului acetic, care se găsesc fie în stare liberă, fie sub formă de săruri. Aceştia pot fi
extraşi din vin prin antrenare cu vapori de apă.
Principalul constituent al acidităţii volatile este acidul acetic. În vinurile alterate, acesta este
însoţit de cantităţi mici sau mai mari şi de acizii formic, propionic şi butiric.
Aciditatea volatilă a vinurilor este influenţată de mai mulţi factori dintre care mai importanţi sunt:
- gradul de sănătate al materiei prime (struguri);
- clasa levurilor şi bacteriilor folosite în fermentaţie;
- temperatura de fermentare;
- gradul de sulfitare şi aerare a vinului etc.
Aciditatea volatilă nu este specifică mustului, decât în situaţia în care acesta provine din struguri
alteraţi sau când nu sunt păstraţi în condiţii de igienă.
Convenţional, aciditatea volatilă a vinurilor se poate exprima în g/l acid acetic sau în g/l acid
sulfuric sau în g/l acid tartric sau în miliechivalenţi la litru (meq/l).
În legislaţia ţării noastre, conform Regulamentului de aplicare a Legii viei şi vinului nr.67/1997
se prevede ca aciditatea volatilă a vinurilor să aibă un conţinut mai mic de 18 meq/l pentru
vinurile albe şi roze,şi mai mic de 20 meq/l pentru vinurile roşii ceea ce înseamnă aproximativ 1
g/l H2SO4, sau 1,25 g/l C2H4O2, respectiv 1,5 g/l C4H6O6.
Pentru vinurile albe de calitate superioară cu denumire de origine controlată sau cele cu
denumiri de origine controlată-înaltă calitate precum şi pentru vinurile roşii, standardele de stat
şi Regulamentul de aplicare a Legii viei şi vinului prevăde ca aciditatea volatilă să fie mai mică
de 24 meq/l, respectiv 1,25 g/l H2SO4 sau 1,5 g/l C2H4O2 sau 1,75 g/l C4H6O6 .
Scopul lucrării
- aprecierea calităţii vinului;
- controlul de sănătate al vinului (stadiul fermentaţiei acetice în cazuri nedorite), în vederea
prevenirii oţetirii vinului;
Principiul metodei
Antrenarea cu vapori de apă a acizilor volatili din vinul acidulat cu acid tartric şi titrarea
distilatului obţinut cu hidroxid de sodiu, soluţie 0,1 N în prezenţa fenolftaleinei ca indicator.
Distilatul trebuie să fie lipsit de CO2, iar aciditatea bioxidului de sulf liber şi combinat trecut în
distilat, precum şi cea a acidului sorbic eventual prezent, se scade din aciditatea distilatului.

Aparatură
- aparat de antrenare cu vapori de apă (fig. 1);
- trompă de vid de apă;
- fiolă (vas separator) de vid;
- butelie incoloră de 250 ml;
- pipete gradate de 1, 2, 5, 10, 20 ml;
- pahar conic de 300 ml;
- microbiurete de 2 şi 10 ml;
În afară de aparatul de distilare cu antrenare cu vapori de apă Jaulmes - mic se foloseşte şi
apartul tip Jaulmes - mare din lucrarea „Concentraţia alcoolică”).
Aparatele de distilare prin antrenare cu vapori de apă trebuie să îndeplinească următoarele
condiţii:
1. vaporii de apă produşi de generator trebuie să fie lipsiţi de bioxid de carbon, astfel încât dacă
la 250 cm3 de distilat (obţinut din 20 ml apă distilată fiartă) se adaugă 0,1 ml de hidroxid de
sodiu, soluţie 0,1 N şi două picături de soluţie de fenolftaleină 1%, acesta să prezinte o coloraţie
stabilă cel puţin 10 secunde.
2. în condiţiile obişnuite de lucru, 99,5% din acidul acetic (20 ml dintr-o soluţie de 0,1 N acid
acetic) introdus în vasul de distilare în locul vinului trebuie să se găsească în distilat (250 ml). În
acest sens la titrarea distilatului cu soluţie de NaOH 0,1 N, volumul adăugat să fie cel puţin egal
cu 19,9 ml.
3. dacă se introduce în vasul de distilare în locul vinului, o soluţie N de acid lactic (20 ml) acesta
trebuie să se găsească în distilatul obţinut (250 ml) în proporţie de 99,5%.

Reactivi
- hidroxid de sodiu, soluţie 0,1 N, lipsită de carbonat;
- acid tartric cristalizat;
- fenolftaleină, soluţie alcoolică 1% (1 g/100ml alcool etilic de 96% vol. neutru);
- acid clorhidric (1,18 g/cm3, diluat 1:4, v/v);
- iod, soluţie 0,005 N;
- iodură de potasiu cristalizată;
- amidon, soluţie 5 g/l, preparată astfel:
Se dizolvă 5 g amidon solubil în aproximativ 500 ml apă fierbinte.
Se aduce soluţia în stare de fierbere şi se menţine astfel timp de 10 minute;
se adaugă 200 g NaCl (pentru conservare).
După răcire se compleatează cu apă până la 1 litru.
- soluţie saturată de borax (Na2B4O7  10 H2O), adică aproximativ 55 g/l;
- soluţie 0,1 N de acid tartric;
- soluţie 1 N de acid lactic.

Modul de lucru
Pregătirea probei pentru analiză - eliminarea CO2.
Într-o butelie incoloră de circa 250 cm3 se introduc aproximativ 50 ml vin de analizat după care
aceasta se ataşează la trompa de apă prin intermediul fiolei de vid.
Se agită şi se urmăreşte ca fierberea (decarbonatarea) sub vid să aibă loc timp de 1 - 2 minute.

Separarea acizilor volatili prin antrenarea cu vapori de apă.

Din proba de vin pregătită pentru analiză se pipetează 20 ml care se introduc în vasul de
distilare (barbotor) şi se adaugă 0,5 g acid tartric (pentru punerea în stare liberă a acizilor sub
 formă de săruri).
După montarea aparatului se încălzeşte atât generatorul de vapori cât şi balonul (instalaţia din
figura 1).
Se efectuează antrenarea cu vapori de apă, colectând 250 ml distilat.
În decursul acestei operaţii, volumul de vin din vasul de distilare trebuie să se menţină constant.

Titrarea acizilor volatili din distilat.

În distilatul obţinut se introduc 3 - 4 picături soluţie de fenolftaleină şi se titrează cu o soluţie de
hidroxid de sodiu 0,1 N până ce coloraţia roz -pal persistă timp de 30 de secunde.
Fie n numărul de ml NaOH 0,1 N adăugaţi la titrarea acizilor volatili din distilat.
Pentru corectarea acidităţii volatile dată şi de dioxidul de sulf liber (în această fază fiind sub
formă de sulfiţi de sodiu) antrenat la distilare, se adaugă imediat după titrarea cu hidroxid de
sodiu:
- 4 picături de HCl diluat 1/4;
- 2 ml de soluţie de amidon;
- câteva cristale de iodură de potasiu.
Se titrează SO2 liber (sulfiţi de sodiu) cu o soluţie de 0,005 N iod, până la coloraţia albastră
folosind o microbiuretă.
Fie n" numărul de ml soluţie de iod 0,005 N adăugaţi la titrare.
În continuare, pentru a scădea din aciditatea volatilă şi aciditatea datorată dioxidului de sulf
combinat aflat în distilat, în paharul de reacţie se adaugă 20 ml soluţie saturată de borax (soluţia
devine roz) şi se titrează cu o soluţia de iod până la reapariţia coloraţiei albastre.
Fie n''' numărul de ml de soluţie de iod 0,005 N adăugaţi la titrare.
În paralel se efectuează două determinări din aceeaşi probă pentru analiză.

Observaţie
În cazul vinurilor conservate prin adăugare de acid sorbic, se efectuează în prealabil
determinarea acidului sorbic pentru ca în calculul rezultatelor se introducă şi conţinutul acestuia.
Postată acum 11th October 2015 de Aurelian Lupu
Etichete: acid acetic vs otet aciditatea volatila aciditatea volatila a vinului acidul acetic din
vin cum aflu daca vinul are otet determinarea otetului din vin otetul din must otetul din
vin volatila vinului

0
Adăugați un comentariu
4.
OCT

11

Aciditatea fixa a vinului

Noţiuni teoretice
Aciditatea fixă este dată de totalitatea acizilor existenţi în vin, care în condiţii determinate de
temperatură nu sunt volatili şi care nu pot fi separaţi prin distilare.
Principalii acizi organici care participă la formarea acidităţii fixe sunt:
- acizi care provin din struguri (must); tartric, malic, citric şi oxalic;
- acizi care provin din fermentaţia alcoolică (succinic, citramalic, dimetilgliceric) şi fermentaţia
malolactică (lactic);
- acizi care pot proveni atât din struguri cât şi din fermentaţii: gliceric, glicoxilic, piruvic,
oxalilacetic;
- acizi care provin din oxidarea enzimatică a glucidelor: glucuronic, gluconic, mucic, acidul ceto-
2-gluconic;
- acizi care provin din hidroliza substanţelor pectice: galacturonic;

Principiul metodei
Aciditatea fixă a unui vin este determinată prin diferenţa dintre aciditatea totală şi aciditatea
volatilă.

Exprimarea rezultatelor
Aciditatea fixă (Af) poate fi exprimată prin:
- miliechivalenţi la litru (meq/l);
- grame de acid sulfuric la litru (g/l H2SO4);
- grame de acid tartric la litru (g/l C4H6O6);

Exemplu.
În funcţie de valorile acidităţii totale şi volatile determinate la proba de vin din soiul Fetească
Neagră din anul 2008, aciditatea fixă are următoarele valori:

Aciditatea totală (At) Aciditatea volatilă (AV)

At = 92,13 meq/l AV = 0,61 meq/l
At = 6,91 g/l C4H6O6 AV = 0,72 g/l C4H6O6
At = 4,51 g/l H2SO4 AV = 0,47 g/l H2SO4

Aciditatea fixă (Af)

Af = At - AV = 92,13 - 9,61 = 82,5 meq/l
Af = At - AV = 6,91 -0,72 = 6,19 g/l C4H6O6
Af = At - AV = 4,51 - 0,47 = 4,04 g/l H2SO4