Controlul Tehno Chimic Si Microb Baut Alcoolice Indr Lab DS

Digitally signed by
Library TUM
Reason: I attest to the
accuracy and integrity
of this document
UNIVERSITATEA TEHNICĂ A MOLDOVEI
CONTROLUL TEHNO-CHIMIC ŞI MICROBIOLOGIC

AL BĂUTURILOR ALCOOLICE
Îndrumar pentru realizarea

lucrărilor de laborator
Chişinău
2017
UNIVERSITATEA TEHNICĂ A MOLDOVEI
FACULTATEA TEHNOLOGIA ALIMENTELOR

DEPARTAMENTUL OENOLOGIE
CONTROLUL TEHNO-CHIMIC ŞI MICROBIOLOGIC

AL BĂUTURILOR ALCOOLICE

Chişinău
Editura „Tehnica-UTM”
2017
CZU 663.5.09(076.5)
C 69
Îndrumarul este destinat studenţilor anilor 4 (U) ai secţiilor de zi Şi

cu frecvenţă redusă pentru specialitatea 541.3 Tehnologia vinului Şi
produselor obţinute prin fermentare, Facultatea Tehnologii Alimentare.
Lucrarea propusă este elaborată în conformitate cu programul de
învăţământ la disciplina Controlul tehno-chimic şi microbiologic al
băuturilor alcoolice. Conţinutul lucrării cuprinde informaţii teoretice şi
practice de efectuare a lucrărilor de laborator. Materialul expus este
structurat în 10 lucrări de laborator, în corespundere cu obiectivele
generale ale cursului la disciplina menţionată.
Elaborare: prof. univ., dr. Grigore Musteaţă

conf. univ., dr. Aliona Sclifos
conf. univ., dr. Lidia Gherciu-Musteaţă
lector univ., dr. Ecaterina Covaci
Redactor responsabil: lector univ., dr. Ecaterina Covaci

Recenzent: prof. univ., dr. Anatol Bălănuţă
conf. univ., dr. Iurie Scutaru
DESCRIEREA CIP A CAMEREI NAŢIONALE A CĂRŢII
Controlul tehno-chimic şi microbiologic al băuturilor alcoolice:

Îndrumar pentru realizarea lucrărilor de laborator / Univ. Tehn. a
Moldovei, Fac. Tehnologia Alimentelor, Dep. Oenologie; elab.: Grigore
Musteaţă [et al.]; red. resp.: Ecaterina Covaci. – Chişinău: Tehnica-
UTM, 2017. – 88 p.
Bibliogr.: p. 77-78 (21 tit.). – 30 ex.
ISBN 978-9975-45-473-5.
663.5.09(076.5)
C 69
ISBN 978-9975-45-473-5. © UTM, 2017

Lucrarea de laborator nr.1
CONTROLUL PARAMETRILOR FIZICO-CHIMICI
PRIN DISTILARE CU ABURI – CONCENTRAŢIA
ALCOOLICĂ
Scopul lucrării: controlul concentraţiei alcoolice din produsele
vinicole
1.1. Determinarea titrului alcoolmetric volumic

Generalităţi
Titrul alcoolmetric volumic (TAV) exprimă concentraţia vinului
în alcool etilic absolut la temperatura de 20°C şi se exprimă în ml
alcool în 100 ml produs (parametru internaţional adoptat din 1961).
Alcoolul etilic din vinuri şi alte produse vinicole reprezintă unul
din principalele componente ce evidenţiază caracterul şi calităţile
senzoriale ale acestora.
Valoarea titrului alcoolmetric este un indice de selecţie a
consumatorilor la procurare, precum şi un criteriu de clasificare a
vinurilor şi produselor alcoolice. Corelarea pozitivă dintre
conţinutul volumic al alcoolului etilic şi celelalte componente
defineşte calitatea şi stabileşte valoarea comercială a produselor
alcoolice. Considerată în ansamblu, aprecierea este justă, deoarece
la un conţinut ridicat în alcool vinul corespunde unei bogăţii mai
mari în extract, stabilitate şi rezistenţă ridicată împotriva diferitor
boli (factor de conservare). Valoarea conţinutului de alcool etilic
din produsele vinicole trebuie să corespundă documentelor
normative.
Determinarea titrului alcoolmetric se realizează prin aplicarea
metodelor instrumentale (fizice, directe şi indirecte) şi celor
chimice. Cele mai aplicate metode instrumentale sunt: directă
ebuliometrică (bazată pe corelaţia dintre concentraţia alcoolică a
unei soluţii şi punctul de fierbere al alcoolului) şi indirectă (include
separarea prealabilă a alcoolului din produsele vinicole prin
3
distilare, urmată de determinarea concentraţiei acestuia prin
picnometrie, areometrie, refractometrie, cromatografie etc.).
Notă: pentru informaţii suplimentare referitoare la determinarea
alcoolului etilic consultaţi indicaţia metodică ,,Enochimie”- Metode
volumetrice de analiză (anul ediţiei 2006, nr. înregistrare 1472).
Principiul metodei: volatilizarea alcoolului etilic prin metoda
distilării cu aburi (temperatura de fierbere a alcoolului etilic
constituie 78,3°C, la presiunea 760 mm coloană de mercur);
măsurarea titrului alcoolic, aparent într-o soluţie binară hidro-
alcoolică colectată cu ajutorul alcoolmetrului, exprimată în % vol.
alcool.
Aparate şi reactive:
 aparat de distilare automat sau clasic;
 baloane cotate de 100 şi 200 cm3;
 pipete picurătoare din plastic;
 baie de apă cu gheaţă;
 termostat;
 alcoolmetre de sticlă verificate metrologic, cu scara 0 ÷ 10 %
vol. şi 10n÷ 20 % vol. (la necesitate se folosesc şi areometre cu
scări mai mari);
 cilindre de sticlă de 100 şi 250 cm3 ;
 termometru cu mercur, scara 10 ÷ 30°C cu diviziunea de zecimi
de grade termice (1/10 grad de temperatură);
 apă distilată;
 concentrat siliconic antispumant;
 hidroxid de calciu 2 M;
 probe vinicole pentru analize.
Modul de lucru
În cazul analizei vinurilor tinere şi a celor efervescente este
necesară eliminarea preventivă a dioxidului de carbon. Pentru
aceasta 250 cm3 de probă se toarnă într-un balon cu dop rodat de
1 litru şi se agită intens sau se filtrează sub presiune redusă printr-o
coloană cu vată (2 g vată). Din vinul decarbonizat se prelevează 100
sau 200 cm3 (la indicaţia profesorului) în balonul cotat şi se
4
măsoară temperatura acestuia. Balonul cotat se introduce în
termostat la temperatura de 20 °C, se menţine 30 minute şi se aduce
la cotă cu acelaşi vin de temperatura 20 °C. Procesul de distilare se
realizează la aparatul automat SUPER DEE-SV, descris în figura
1.1. Iniţial, clama (5) se închide etanş, proba termostatată se
transferă cantitativ în camera de distilare (3) de capacitatea 500 cm3,
se clăteşte de 2 – 3 ori balonul cu 10 – 15 cm3 apă distilată, iar
conţinutul se toarnă, de asemenea, în camera de distilare. Ulterior,
din soluţia antispumare, cu ajutorul pipetei din plastic, se toarnă 3 –
5 picături şi 1,5 cm3 soluţie hidroxid de calciu 2 M pentru
neutralizare, direct în camera de distilare a aparatului. Această
procedură este necesară pentru a evita distilarea altor substanţe
volatile (acid acetic, aldehide etc.) ce influenţează densitatea finală
a distilatului. Apoi închidem camera (3) cu dopul din cauciuc (2) şi
turnăm în balonul de colectare a distilatului (7) 5 – 10 cm3 apă
distilată pentru evitarea pierderilor de alcool etilic. Balonul dat se
instalează la poziţia (7) prin deschiderea clamei (8) şi închiderea sa
ulterioară.
În cazul vinurilor foarte acide sau oţetite se adaugă soluţie de
hidroxid de calciu până la alcalinizarea netă (confirmare prin
adăugarea soluţiei de fenolftaleină). Pentru vinurile bogate în săruri
de amoniu se realizează redistilarea prin adăugarea în distilatul
iniţial a 1 cm3 acid sulfuric de 10 %, pentru descompunerea
sărurilor respective.
Pentru realizarea distilării se deschide robinetul furtunului de
conectare la apă potabilă, se conectează la curent electric aparatul
şi din partea laterală se apasă butonul ON. Pe panoul LED de
informare (1) se indică volumul posibil de colectare a distilatului şi
cu butoanele A, B şi C se selectează volumul necesar, unul dintre
cele 3 propuse (80, 160, 240 cm3). Este posibil a modifica valoarea
volumului colectat, apăsând butonul SHIFT. Apoi apăsâm o dată
sau de mai multe ori butonul A (-) pentru diminuarea sau B (+)
pentru creşterea valorică a unităţii selectate. Ulterior, se apasă
butonul MODE, pe ecran apare opţiunea START, iar prin apăsarea
butonului A se confirmă opţiunea selectată. Procesul de distilare
5
durează 5 – 7 minute pentru un volum de 100 cm3 vin şi 12-15
minute la volumul de 200 cm3. La necesitate, în caz de defecţiuni
intervenite pe parcurs, se poate opri procesul de distilare, selectând
tasta B.
Figura 1.1. Aparatul de distilare automat SUPER DEE-SV
6
Procesul de distilare se opreşte automat prin mecanismul de
balanţă, încorporat în aparat, atunci când cantitatea selectată a fost
distilată şi colectată în balonul (7). Aparatul se deconectează cu
butonul lateral OFF, iar conţinutul restant al distilării se eliberează
în conducta de canalizare prin furtunul de scurgere (6) la
deschiderea clamei (5). Spălarea camerei (3) şi a elementelor de
încălzire se realizează cu pistonul (4), conectat la apa potabilă până
la curăţirea completă.
Balonul cu distilat se termostatează la temperatura de 20 °C şi se
aduce la cotă cu apă distilată de aceeaşi temperatură. În vederea
determinării exacte a titrului alcoolmetric volumic cilindrul de sticlă
se termostatează şi se clăteşte de 2 – 3 ori cu distilatul colectat.
Ulterior, cilindrul se plasează pe o suprafaţă orizontală, se toarnă
lent distilatul fără a forma bule de aer în volumul cilindrului şi pe
pereţii acestuia. Alcoolmetrul curat şi perfect uscat ţinut de capătul
superior al tijei se introduce cu atenţie în cilindru împreună cu
termometrul şi se lasă să oscileze liber până la fixarea unei poziţii
echilibrate fără a atinge pereţii cilindrului. În cazul în care acesta se
cufundă total în cilindru, este necesară înlocuirea sa cu altul, a cărui
scară este mai mare. Valoarea temperaturii se citeşte după fixarea
valorii sau un minut de la agitarea lichidului. Ulterior, se scoate
termometrul şi se citeşte concentraţia alcoolică după meniscul de jos
al areometrului. În vederea excluderii erorilor aleatoare şi a celor
umane se repetă distilarea şi valoarea indicată se citeşte cu ajutorul
unei lupe de câteva ori. În cazul când proba de analizat este altă
băutură alcoolică, modalitatea de determinare a titrului alcoolmetric
volumic este aceeaşi doar că volumele suspensiei antispumare şi a
soluţiei de neutralizare 2 M Ca(OH)2 sunt diferite (vezi Anexa 1).
Pentru tăria alcoolică mai mare de 50 % vol., se recomandă diluarea
1 : 2. Toate recipientele şi ustensilele folosite pe parcursul lucrării
de laborator se spală bine cu apă distilată, se clătesc cu apă distilată
şi se pun să se usuce în dulapul termostat. Conducta de alimentare a
aparatului de distilare (partea de jos a aparatului) cu apă se închide,
iar furca conectată la curent electric se scoate din priză, înainte de a
părăsi laboratorul.
7
Calculul şi exprimarea rezultatelor
Rezultatele determinării TAV se înregistrează în tabelul 1.1., cu
aplicarea corecţiilor pentru temperatura de 20 °C conform tabelului
din Anexa 2 şi indicarea intervalului de încredere a rezultatului
obţinut. Pentru realizarea ajustării valorii TAV-ului la 20 °C se
realizează interpolarea, prin modalitatea următoare.
Exemplu – în proba analizată valoarea alcoolmetrului indică
11,1 % vol. la temperatura de 19 °C. Conform tabelului din Anexa 2
valoarea TAV-ului la 19 °C constituie 11,19 pentru valoarea de
11 % vol. şi 11,7 pentru 11,5 % vol. Diferenţa acestor valori pentru
0,5 unităţi constituie 0,51 % vol. (11,5 – 11,0 = 0,5 şi 11,70
– 11,19 = 0,51) iar pentru 0,1 unităţi ale TAV-ului se face corecţia
cu 0,102 % vol. Astfel, valoarea finală a TAV este de 11,292 % vol.
(11,19 + 0,102).
Tabelul 1.1. Rezultatele obţinute la determinarea

TAV-ului din vinuri
Nr. Indicaţia Indicaţia Titrul alcoolmetric
probei termometrului, alcoolmetrului, volumic, % vol.
°C % vol.
1
Întrebări de control:
1. Care este factorul principal de conservare şi de caliate a
vinului ?
2. Care este principiul de determinare a titrului alcoolmetric
volumic? Modul de funcţionare a aparatului de distilare
SUPER DEE-SV ?
3. Cum se efectuează distilarea băuturilor alcoolice tari ?
4. Care din compuşii vinului pot influenţa rezultatul
determinării titrului alcoolmetric volumic ?
8
CONTROLUL PARAMETRILOR FIZICO-CHIMICI

PRIN DISTILARE CU ABURI – CONCENTRAŢIA ÎN
MASĂ A ACIZILOR VOLATILI
Scopul lucrării: controlul concentraţiei acidităţii volatile din

produsele vinicole
Generalităţi
Aciditatea volatilă însumează toţi acizii volatili alifatici din
seria acetică, prezenţi în vin în stare liberă sau sub formă de săruri şi
esteri formaţi cu diferiţi alcooli. Acizii volatili prezenţi în vin sunt:
formic, acetic, propionic, butiric. Separarea acestora se realizează
prin metoda volumetrică de distilare în curent de vapori de apă,
după care se determină prin titrare acido-bazică cu o soluţie
alcalină. Acidul acetic este principalul component al acidităţii
volatile din vin (90 % din totalul acizilor volatili), de aceea
aciditatea volatilă se exprimă în g/ dm3 acid acetic. Mustul provenit
din recolte sănătoase nu conţine acid acetic, poate fi însă prezent în
cantităţi mari în cel provenit din recolte avariate, invadate de
bacterii acetice ( Acetobacter aceti). În cantităţi mai mult de 3 g/dm3
aciditatea volatilă imprimă vinurilor gustul şi mirosul iritant de oţet,
acid formic şi uneori de rânced.
Aciditatea volatilă constituie barometrul ce descrie evoluţia
vinului, starea lui de sănătate, dificultăţile care se întrevăd la
păstrarea vinului. În condiţii tehnologice normale, vinurile tinere au
aciditatea volatilă cuprinsă între 0,4 ÷ 0,6 g/dm3 acid acetic. La
vinurile roşii, aciditatea volatilă este mai mare până la 1,2 g/dm3,
datorită procesului de macerare-fermentare a mustului pe boştină. În
timpul păstrării vinurilor aciditatea volatilă creşte în funcţie de
condiţiile de păstrare şi de categoria de calitate a acestora. În
vederea asigurării calităţii vinurilor, conform documentului
normativ, Legea viei şi vinului nr. 57 din 2006 (modificată şi
9
completată în 2012) s-a stabilit valoarea maximă a acidităţii volatile
de 1,2 g/dm3 acid acetic în vinuri, iar în distilatele de vin - de până
la 80 mg/100 cm3 alcool anhidru.
acidităţii volatile, consultaţi indicaţia metodică ,,Enochimie”-
Metode volumetrice de analiză (anul ediţiei 2006, nr. înregistrare
1472).
Principiul metodei: distilarea (antrenarea) cu vapori de apă a
acizilor volatili din vin şi titrarea ulterioară a distilatului obţinut cu
soluţia hidroxid de sodiu 0,1 N în prezenţa fenolftaleinei.
 aparat de distilare prin antrenare cu vapori de apă;
 pipete gradate de 1 şi 10 cm3;
 cilindru gradat de 50 cm3;
 soluţie de hidroxid de sodiu de 0,1 N şi 0,05 N;
 soluţie alcoolică de fenolftaleină 1 %;
 baloane conice termostabile de 150 şi 250 cm3 ;
 reşou electric;
 titrimetre cu soluţiile titrante;
 acid clorhidric concentrat;
 soluţie de amidon 1 %;
 soluţie de iod 0,01 N;
 soluţie saturată de tetraborax de sodiu (Na2B4O7·10 H2O);
Modul de lucru
În cazul folosirii vinurilor tinere şi a celor efervescente este
necesară eliminarea preventivă a dioxidului de carbon. Pentru
aceasta, 50 cm3 de probă se toarnă într-un balon cu dop rodat de 500
cm3 şi se agită intens sau se filtrează sub presiune redusă printr-o
coloană cu vată (2 g vată). Procesul de distilare cu vapori de apă a
acizilor volatili se realizează la aparatul Glass Chem AV-1 descris
în figura 2.1. Iniţial, se conectează aparatul la alimentarea cu apă
prin rotirea după acele ceasornicului a conexiunii de conectare (1) la
10
apă cu intrare din partea laterală a aparatului cu debitul de 30 litri
per oră. Cele două clame de culoare albastră (2) se închid şi se
deschide robinetul (3) pentru ridicarea nivelului de apă până la cotă
în camera de fierbere, după care acesta se închide. Ulterior, aparatul
se conectează la curent electric prin introducerea furcii de
alimentare la curent electric (4) în priză. Butonul de pornire (5) şi
cel de încălzire (6) se apasă succesiv, iar la tubul de colectare a
distilatului (7) se plasează un balon conic termostabil de 250 cm3.
Figura 2.1. Aparatul de distilare în curent de vapori

de apă Glass Chem AV-1
11
În camera de fierbere se încălzeşte treptat tenul electric până la
fierberea apei, în acest moment se introduc 10 cm3 probă de analizat
decarbonicat (pregătit preventiv) în vasul superior al aparatului (8),
apoi se scoate tija de închidere a vasului pentru trecerea probei de
analizat în camera de distilare, urmată de închiderea etanşă rapidă a
vasului prin reintroducerea tijei în vas (8).
Procesul de distilare este supravegheat în continuu. După
colectarea a 50 cm3 de distilat se introduc 30 cm3 apă distilată în
vasul superior al aparatului (8), scoaterea şi replasarea tijei de
astupare permite spălarea camerei de distilare. Procesul de distilare
continuă până la colectarea 100 – 110 cm3 distilat în balonul conic
prin tubul (7). Ulterior, aparatul se opreşte prin apăsarea butonului
(5) şi după un repaus de 10 minute aparatul se clăteşte din
abundenţă cu apă distilată şi se deconectează de la curentul electric
şi apă.
Figura 2.2. Specificaţiile aparatului de titrare Brand – titrimetru

12
Balonul conic cu distilatul colectat se încălzeşte la reşoul electric
până la temperatura de 60 ÷ 70 oC, se adaugă 1 – 2 picături de
fenolftaleină şi se titrează cu soluţie de hidroxid de sodiu 0,1 N pînă
la coloraţia slab roz care se menţine 30 secunde. Procesul de titrare
se realizează la titreta electronică (figura 2.2.) conform metodicii
următoare: se înlătură capacul roşu (1) al tubului de titrare, se
asigură că în acest tub nu sunt bule de aer şi rezervorul cu titrant (5)
este plin, iar vasul inferior de sticlă (4) are suficientă soluţie de
titrant.
Ulterior, se porneşte titreta prin apăsarea butonului de pornire din
stînga (2) şi se şterge valoarea volumului indicat la panoul LED al
acestuia prin apăsarea butonului deasupra titretei (3) cu indicaţia
CLEAR. Balonul conic de titrare în care s-a administrat indicatorul
se ţine în mîna dreaptă şi, prin rotirea manetei (6) cu mîna stîngă
spre sine, se realizează titrarea până la apariţia culorii roz slabe.
Conţinutul balonului se agită mereu, iar la apariţia culorii se notează
volumul consumat la titrare indicat la panoul LED (7).
Notă: la analiza băuturilor tari: Divin, Brandy, distilate de vin
metodologia efectuării este aceeaşi doar concentraţia soluţiei de
hidroxid de sodiu utilizată la titrare este de 0,05 N.
În vederea stabilirii valorii exacte a acidităţii volatile şi pentru
excluderea acidităţii volatile generată de dioxidul de sulf se
realizează dozarea formei libere şi combinate a acestuia în distilat.
Pentru determinarea formei libere a dioxidului de sulf, în conţinutul
balonului după prima titrare se adaugă 1 – 2 picături de acid
clorhidric concentrat, 1 cm3 soluţie de amidon, un cristal de iodură
de potasiu şi se retitrează conţinutul cu soluţia de iod până la
coloraţia albastră, ce persistă 15 ÷ 20 secunde (V3). Volumul
consumat la titrare este corespunzător acidităţii volatile generate de
dioxidul de sulf în forma liberă. Corecţia după forma combinată a
dioxidului de sulf necesită adăugarea a 20 cm3 soluţie saturată de
borax în balonul conic după cea de-a doua titrare. În rezultat soluţia
redevine roz-pal şi se titrează cu iod 0,01 N până la reapariţia culorii
albastre ce se menţine 15 ÷ 20 secunde (V4). Volumul consumat la
titrare este corespunzător acidităţii volatile generate de dioxidul de
13
sulf în forma combinată. La necesitate se repetă corecţia după
formele de SO2, descrise anterior.

Rezultatele determinării acidităţii volatile se înregistrează în
tabelul 2.1., iar calculele se realizează conform expresiilor indicate
în continuare.
Volumul soluţiei de iod 0,01 N consumat la cele două titrări,
ulterioare titrării de bază cu hidroxid de sodiu 0,1 N, se utilizează
pentru calculul volumului soluţiei hidroxid de sodiu 0,1 N folosit la
corecţia acidităţii volatile generate de dioxidul de sulf în forma
liberă şi combinată prin expresia:
(2.1)
Conform consideraţiilor titrării acido-bazice un gram-echivalent de
hidroxid de natriu neutralizează un gram-echivalent de acid acetic,
masa moleculară a căruia este egală cu 60. Astfel, 1 cm3 soluţie de
bază 0,1 N conţine 0,0001 gram-echivalent NaOH ce neutralizează
0,006 g acid acetic.
Concentraţia în masă a acizilor volatili din vinuri poate fi
exprimată în diferite unităţi per litru de produs, prin următoarele
expresii:
a) concentraţia în masă a acizilor volatili exprimată în moli
echivalenţi/dm3
(2.2)
b) concentraţia în masă a acizilor volatili exprimată în grame acid

acetic/dm3
(2.3)
14
c) concentraţia în masă a acizilor volatili exprimată în grame acid
sulfuric/dm3
(2.4)
3
unde: Vprobei – volumul probei analizate, cm ;
V1 – volumul soluţiei hidroxid de sodiu 0,1 N consumat la
titrarea acidităţii distilatului, cm3;
V2 – volumul soluţiei hidroxid de sodiu 0,1N consumat la
corecţia acidităţii generate de dioxidul de sulf în formă liberă
şi combinată, cm3 ;
0,006 şi 0,0049 – cantitatea de acid acetic şi, respectiv, acid
sulfuric ce corespunde 1 cm3 hidroxid de sodiu 0,1 N, grame;
0,1 – coeficientul de transferare a soluţiei de iod 0,01 N în
soluţie 0,1 N;
1000 – coeficientul de recalcul la 1 dm3 produs analizat;
k – coeficientul normalităţii soluţiei hidroxid de sodiu 0,1 N.
Conţinutul acizilor volatili în alte produse vinicole pe bază de

distilate de vin, recalculat în grame acid acetic/dm3 alcool anhidru,
se calculează conform expresiei:
3 VNaOH 100 k 100

C AV (2.5)
20 TAV
unde:VNaOH – volumul soluţiei de hidroxid de sodiu 0,05 N

consumat la titrarea acidităţii distilatului, cm3 ;
100 – coeficientul de recalcul la 100 cm3;
100 – coeficientul de recalcul în alcool anhidru;
20 – cantitatea de alcool luată pentru experienţă, cm3;
k – coeficientul normalităţii soluţiei hidroxid de sodiu 0,05 N;
TAV – concentraţia alcoolică a distilatului, % vol.
15
Tabelul 2.1. Rezultatele obţinute la determinarea acidităţii
volatile în vinuri şi alte produse alcoolice
Nr. Volumul Volumul de Volumul Concentraţia în
probei hidroxidului soluţie de iod de soluţie masă a acizilor
de sodiu consumat la de iod volatili în proba
consumat la II III consumat analizată,
I titrare, V1, titrare titrare la titrare, g/dm3
cm3 V3, cm3 V4, cm3 V2, cm3
1
Concluziile generale ale lucrării

În baza rezultatelor obţinute se trage concluzia că valorile
parametrilor determinaţi în probele de vin analizate corespund cu
valorile indicate în documentele normative naţionale.
1. Daţi definiţia acidităţii volatile. Numiţi acizii volatili şi căile
de apariţie a acestora în must, vin şi alte produse vinicole .
2. Care sunt valorile maximal admisibile ale concentraţiei în
masă a acizilor volatili în vinuri ?
3. Descrieţi aparatul de distilare prin antrenare cu vapori de
apă.
4. Care este modul de lucru aplicat la determinarea acizilor
volatili prin distilare cu antrenarea aburilor?
16
CONTROLUL CONCENTRAŢIEI ÎN MASĂ A
ZAHARURILOR EXPRIMATĂ ÎN ZAHĂR REDUCĂTOR
PRIN METODA MANGANOMETRICĂ (BERTRAND) ŞI
TITRĂRII DIRECTE (LEYN-EYNON)
Scopul lucrării: controlul concentraţiei zaharurilor reducătoare prin
metoda Bertrand şi Leyn-Eynon din produsele
vinicole
Generalităţi
Zaharurile fac parte din categoria substanţelor organice
fundamentale pe care plantele le sintetizează direct prin procesul de
fotosinteză. Acestea constituie principalul component al mustului,
variind în limitele 120 ÷ 250 g/dm3. La mustul provenit din struguri
stafidiţi şi/sau atinşi de putregaiul nobil, conţinutul de zaharuri
poate ajunge până la 400 ÷ 450 g/dm3. În vinuri concentraţia în
masă a zaharurilor exprimată în zahăr reducător este diferită în
dependenţă de tipul vinului: în vinurile naturale seci zaharurile
reducătoare se conţin în cantitate de cel mult 4 g/dm3, vinurile
naturale demiseci conţin 4,1 ÷ 18,0 g/dm3, iar cele demidulci 18,1 ÷
45,0 g/dm3. Zaharurile reducătoare sunt constituite din totalitatea
zaharurilor cu funcţie aldehidică sau cetonică care pot fi determinate
prin acţiunea lor reducătoare asupra soluţiei cupro-alcaline.
Determinarea zaharurilor din vinuri şi produse alcoolice face apel la
metodele refractometrice, volumetrice, colorimetrice, enzimatice,
spectrale în infraroşu, cromatografice cu fază gazoasă şi lichidă de
înaltă presiune, potenţiometrice etc. OIV a stabilit obligativitatea
determinării separate a glucozei şi fructozei din vin ca normă de
referinţă pentru conţinutul vinului în zaharuri reducătoare. Pentru
determinarea zaharurilor reducătoare în vinurile speciale
(aromatizate, spumante, alcoolizate tari, de desert etc.) Şi în
băuturile tari se recomandă utilizarea prin titrarea directă (metoda
Leyn-Eynon).
17
zaharurilor reducătoare consultaţi indicaţia metodică ,,Enochimie”-
1472).
3.1. Determinarea concentraţei zaharurilor reducătoare prin
metoda manganometrică (Bertrand)
Principiul metodei: reducerea de către zaharuri la încălzire a
soluţiei de sulfat de cupru bivalent (CuSO4) până la oxid de cupru
monovalent (Cu2O) sub formă de precipitat de culoare roŞie-
cărămizie, cantitatea căruia este echivalentă cu concentraţia în masă
a zaharurilor exprimată în zahăr reducător în produs. Precipitatul
format este dizolvat în soluţie acidă de sulfat de fier (III), iar
cantitatea echivalentă de sulfat de fier (II) obţinută este titrată cu
permanganat de potasiu 0,1 N. Conform volumului de permanganat
de potasiu consumat se determină, prin calcul, conţinutul de
zaharuri reducătoare din proba analizată.
 pipete de 5, 20, 50 şi 100 cm3;
 baloane cotate 100, 200 şi 250 cm3;
 cilindru gradat de 25 cm3;
 pâlnie cu filtru nr. 3 (Şott) montată la colba Bunzen cu volumul
de 250 cm3 ;
 pompă cu vid sau cu apă;
 soluţie de permanganat de potasiu (KMnO4 0,1 N);
 soluţie de Fehling I (40 g CuSO4·5 H2O se dizolvă în apă
distilată şi se aduce la cotă cu apă distilată în balon de 1 dm3);
 soluţie Fehling II (200 g KNaC4H4O6, cu 150 g NaOH şi se
aduce la cota de 1 dm3);
 soluţie acetat de plumb 10 % (Pb2 OH(CH3 COO)3);
 soluţie sulfat de natriu (Na2 SO4 ) neutru 20 %;
 soluţie hidroxid de sodiu (NaOH )de 20 % Şi 1 N;
18
 soluţie de alaun feroamonic (86 g Fe(NH4)(SO4)2··24 H2O, cu
108 cm3 H2 SO4 concentrat şi se aduce la cotă cu apă distilată în
balon de 1 dm3);
 soluţie alcoolică de fenolftaleină 1 %;
 soluţie acid clorhidric 20 %;
 soluţie acid oxalic 0,1 N;
 titrometre cu soluţii titrante;
 probe vinicole de analizat.
Modul de lucru
Determinarea concentraţiei zaharurilor reducătoare în vinurile
seci se efectuează fără a fi diluate. Pentru analiza vinurilor de desert
şi a băuturilor dulci este necesar preventiv a efectua diluarea
acestora. Diluarea se face prin calcul, astfel încât conţinutul de
zahăr în soluţia de analizat să se încadreze în intervalul
0,05 0,30 g/100 cm3. În cazul folosirii vinurilor tinere în
fermentare şi a celor efervescente este necesar a elimina dioxidul de
carbon cu ajutorul pompei de vid sau coloanei cu vată.
Determinarea zaharurilor din vinurile roŞii diluate (D > 20) şi
cele albe diluate (D > 4) necesită eliminarea substanţelor tanante şi
celor colorante cu acetat bazic de plumb sau acetat neutru de plumb.
În cazul utilizării ca produs de analizat: vinurile speciale
(spumante şi aromatizate), divinurile şi băuturile în care se conţine
zaharoză, alături de fructoză şi glucoză, este necesar a efectua
inversia zaharozei (vezi lucrarea de laborator nr. 2 din indicaţia
metodică ,,Enochimie”- Metode volumetrice de analiză, 2006, nr.
înregistrare 1472).
După realizarea etapelor descrise anterior, într-un balon
Erlenmeyer de 200 cm3 se întroduc 20 cm3 probă de analizat, 20 cm3
soluţie Fehling I şi 20 cm3 soluţie Fehling II. Conţinutul balonului
se omogenizează, se plasează pe reşoul electric, se fierbe exact 3
minute şi se răceşte imediat sub un jet de apă rece (robinet). Balonul
Erlenmeyer se înclină pe o parte pentru sedimentarea oxidului
cupros format şi se menţine 2-3 minute. Într-un balon termorezistent
19
se fierb 150 – 200 cm3 apă distilată pentru spălarea filtrului.
Conţinutul din balon se filtrează prin pompa de vid, printr-un
creuzet filtrant, iar peste precipitatul rămas se adaugă apă fierbinte
Şi se filtrează în acelaŞi mod, încât mai puţin oxid cupros să treacă
pe filtru. Pe durata procedurii de filtrare se evită ca precipitatul să se
oxideze în contact cu aerul, acoperindu-l cu lichid mereu. Spălarea
filtrului se repetă de două ori, până la mediu neutru, iar conţinutul
din balonul Bunzen se aruncă în lavoar şi se spală balonul bine cu
apă distilată. În balonul Erlenmeyer se adaugă 20 cm3 soluţie ferică
pentru dizolvarea oxidului cupros, iar soluţia obţinută se trece prin
creuzetul filtrant. Se lasă să se dizolve precipitatul din creuzet,
agitându-l puţin cu o baghetă cu capăt aplatizat, apoi se mai adaugă
5 cm3 soluţie ferică, până la dizolvarea completă a sedimentului
cărămiziu, iar soluţia devine limpede, slab verzuie. Balonul
Erlenmeyer şi creuzetul filtrant se spală de 2 – 3 ori cu apă fierbinte,
iar filtratul se titrează cu soluţie de permanganat de potasiu 0,1 N
până la coloraţia roz-pal ce se menţine cel puţin 30 secunde.
Procesul de titrare se realizează la titreta electronică (figura 2.2.)
conform metodicii următoare: se scoate capacul roşu (1) al tubului
de titrare, se asigură că în acest tub nu sunt bule de aer şi rezervorul
cu titrant (5) este plin, iar vasul inferior de sticlă (4) are suficientă
soluţie de titrant. Ulterior, se porneşte titreta prin apăsarea butonului
din stânga de pornire (2) şi se şterge valoarea volumului indicată pe
panoul LED al acestuia prin apăsarea butonului deasupra titretei (3)
cu indicaţia CLEAR. Balonul Bunzen se ţine în mâna dreaptă şi cu
mîna stângă se roteşte maneta (6) spre sine, realizând titrarea până
la apariţia culorii roz slabe la adăugarea unei picături de
permanganat de potasiu. Conţinutul balonului se agită mereu, iar la
apariţia culorii se notează valoarea volumului (V) consumat la
titrare indicat la panoul LED (7). Se efectuează trei determinări din
aceeaşi probă de analizat, iar în calcul se foloseşte valoarea medie a
volumului consumat la titrare.
20
Rezultatele determinării conţinutului de zaharuri reducătoare se
înregistrează în tabelul 3.1, iar calculele se realizează conform
expresiei indicate în continuare. Valoarea calculată se indică cu
intervalul de încredere (vezi Anexa 4) al acesteia.
Tabelul 3.1. Rezultatele determinării concentraţiei în masă a

zaharurilor exprimată în zahăr reducător în produse alcoolice
Nr. Volumul Cantitatea de Cantitatea de
probei permanganatului zaharuri zaharuri
de potasiu reducătoare în reducătoare în
consumat la proba analizată, proba analizată,
titrare, VKmnO4, mg g/dm3
cm3
1
2
Concentraţia în masă a zaharurilor exprimată în zahăr reducător

mg per probă de analizat (20 cm3) se calculează prin expresia:
Czahar 3 VKMnO4 k 0,022 V 2 KMnO4 k (3.1)
unde: VKMnO4 – volumul soluţiei de permanganat de potasiu 0,1 N

consumat la titrare, cm3;
k – coeficientul normalităţii soluţiei de (KMnO4)
permanganat de potasiu 0,1 N.
Recalcularea concentraţiei în masă a zaharurilor exprimată în

zahăr reducător g/dm3 cm3 se realizează prin înmulţirea cantităţii
stabilite conform expresiei (3.1), iar dacă vinul a fost diluat, atunci
se mai înmulţeşte şi cu gradul de diluare. În cazul când conţinutul
nu depăşeşte 5 g zahăr rezidual, rezultatul analizei se exprimă până
la sutimi, iar la un conţinut mai mare – până la zecimi.
Exemplu. La titrarea soluţiei de analizat s-a consumat volumul
de 18,5 cm3 KMnO4 0,1 N (k=0,988). Cantitatea de oxid cupros
precipitată constituie 62,27 mg (3·18,5·0,988 + 0,022·18,52·0,988).
21
Această cantitate de zahăr se conţine în 20 cm3 soluţie analizată, iar
pentu recalcularea la 100 cm3 probă se înmulţeşte cu 5, obţinând
311,35 mg/100 cm3 (62,27·5) sau 3,12 g/dm3.
Notă: concentraţia zaharurilor în proba de analizat mai poate fi
determinată Şi cu ajutorul tabelelor lui A. Bertrand. Conform
volumului consumat la titrare se stabileşte din tabel cantitatea de
cupru corespunzătoare, apoi se calculează cantitatea de zahăr
invertit exprimată în mg conţinută în 20 cm3 de soluţie analizată.
3.2. Determinarea zaharurilor reducătoare prin metoda titrării

directe ( metoda Leyn-Eynon )
Principiul metodei: reducerea de către zaharuri la încălzire a
soluţiei de sulfat de cupru bivalent (CuSO4) până la oxid de cupru
monovalent (Cu2O) sub formă de precipitat de culoare roşie-
cărămizie, cantitatea căruia este echivalentă cu concentraţia în masă
a zaharurilor exprimată în zahăr reducător în produs. Indicatorul
folosit – albastrul de metilen, este redus de către zahărul invertit în
complex incolor, iar dispariţia culorii albastre marchează finalitatea
titrării.
 pipete de 5, 20 şi 50 cm3;
 baloane cotate de 100, 200 şi 250 cm3;
 termometru şi cronometru;
 balon conic de 250 cm3;
 apă distilată şi hârtie de filtru;
 soluţie de Fehling I (65,5 g CuSO4·5 H2O se dizolvă şi se aduce
la cotă cu apă distilată în balon de 1 dm3);
 soluţie Fehling II (346 g KNaC4H4O6, cu 103 g NaOH şi se
aduce la cota de 1 dm3);
 soluţie alcoolică albastru de metilen 1 %;
 soluţie acetat de plumb 10 % (Pb2OH(CH3 COO)3);
 soluţie sulfat de sodiu ( Na2SO4 ) neutru 20 %;
 soluţie hidroxid de sodiu ( NaON) de 20 % Şi 1 N;
 zaharoză chimic pură;
22
Modul de lucru
Metoda dată este utilizată pentru determinarea concentraţiei
zaharurilor reducătoare în vinurile de desert şi băuturile dulci,
pentru care preventiv este necesar a efectua diluarea acestora.
Diluarea se face prin calcul, astfel încât conţinutul de zahăr în
soluţia de analizat să se încadreze între 0,2 0,40 g/100 cm3. În
cazul vinurilor tinere în fermentare şi a celor efervescente este
necesară eliminarea dioxidului de carbon cu ajutorul pompei de vid.
Înaintea efectuării analizei este necesar a determina titrul soluţiei
Fehling după zaharoză (vezi lucrarea de laborator nr. 3 din indicaţia
metodică ,,Enochimie”- Metode volumetrice de analiză, 2006, nr.
înregistrare 1472).
După realizarea etapelor descrise anterior, proba de analizat,
diluată corespunzător, se introduce în biureta specială de titrare.
Într-un balon conic de 100 cm3 se adaugă cîte 5 cm3 soluţii Fehling
I Şi Fehling II, amestecul se agită şi se dozează 10 cm3 soluţie de
analizat din biuretă. Amestecul obţinut se agită, se plasează pe
reşoul electric şi se fierbe exact 2 min din momentul începerii
fierberii. După aceasta se adaugă 2 – 3 picături soluţie albastru de
metilen, fără a întrerupe fierberea se titrează cu soluţie de analizat
din biuretă până la dispariţia completă a culorii albastre şi apariţia
culorii roşii-cărămizii.
În caz că culoarea albastră a dispărut după adăugarea soluţiei de
indicator, este necesară diluarea soluţiei de analizat de 2 ori. Prima
titrare este orientativă pentru fixarea volumului consumat la titrare.
Titrarea se repetă de trei ori pentru fixarea exactă a volumului
consumat, astfel ca diferenţa dintre două titrări să nu depăŞească
0,05 cm3. La a doua titrare în balonul cotat cu soluţiile Fehling I şi
II se adaugă volumul soluţiei de analizat din biuretă cu
0,6 – 0,8 cm3 mai puţin decât la prima titrare.
Rezultatele determinării conţinutului de zaharuri reducătoare se
expresiei indicate în continuare. Valoarea calculată se indică cu
intervalul de încredere (vezi Anexa 4) al acesteia. Cantitatea de
23
zahăr invertit în mg/100 cm3 se determină din tabelul inclus în
anexa 3 conform volumului probei de analizat consumat la titrare
(se ia în consideraţie coeficientul de corecţie a soluţiei Fehling după
zaharoză). Recalcularea conţinutului în g/100 cm3 sau g/dm3 se
realizează prin expresia:
Ctabelar D
C Zah.invert (3.2)
1000
unde: Ctabelar – concentraţia de zahăr invertit determinată tabelar
(anexa 3), mg/100 cm3 ;
D – gradul de diluţie a probei de analizat;
1000 – coeficientul de recalculare în grame de zăharuri în
produsul analizat.
Tabelul 3.2. Rezultatele obţinute la determinarea zaharurilor

reducătoare în vinuri şi alte produse alcoolice
Nr. Volumul de Cantitatea de Cantitatea de
probei soluţie de zaharuri zaharuri
analizat reducătoare în reducătoare în
consumată la proba analizată, proba analizată,
titrare, Vvin , cm3 Ctabelar, mg/100 cm3 CZah.invert, g/100
cm3
1
2

parametrilor determinaţi în probele de vin analizate corespund cu
valorile indicate în documentul normativ naţional SM 117, iar în
caz de necorespundere se recomandă procedee tehnologice adecvate
remedierii valorice ale acestora.
24
1. Numiţi zaharurile ce se conţin în produsele vinicole.

2. Care sunt criteriile de clasificare a zaharurilor ?
3. Ce se înţelege prin termenul ,, zaharuri reducătoare”?
4. Care sunt concentraţiile în masă ale zaharurilor reducătoare în
diferite tipuri de vin ?
5. Numiţi metodele de determinare a zaharurilor reducătoare în
produsele vinicole ?
6. Expuneţi principiul determinării concentraţiei în masă a
zaharurilor reducătoare după metoda manganometrică
(Bertrand) şi titrării directe (Leyn-Eynon).
7. Cum se efectuează diluarea probelor de analizat ?
8. Expuneţi modul de lucru conform metodei numite.
25
Lucrarea de laborator nr. 4
ACIZILOR TITRABILI PRIN METODA TITRĂRII
DIRECTE ŞI A pH-ULUI
Scopul lucrării: controlul concentraţiei în masă a acizilor titrabili şi

a celei reale în produsele vinicole
Generalităţi
Acizii organici fac parte din structura fundamentală a vinului. Ei
conferă vinurilor albe prospeţime şi fructuozitate, iar vinurilor roşii
– vivacitate. Alături de alcooli, acizii sunt factori principali de
conservare a vinurilor. Cea mai mare parte a acizilor din vin provin
din struguri, numai o mică parte se formează în timpul fermentării
alcoolice a mustului şi a altor fermentări secundare care pot avea
loc ulterior în vin ( acizii: succinic, piruvic, lactic etc.).
După apă şi alcool, acizii organici au o pondere importantă în
vin, constituind între 5 ÷ 9 g/dm3. Aceştia influenţează extracţia
substanţelor antocianice Şi odorante din pieliţa boabelor,
favorizează înmulţirea Şi activitatea levurilor în timpul fermentării
alcoolice.
Acizii organici sunt substanţe în molecula cărora este prezentă
gruparea funcţională carboxil ( COOH), motiv pentru care se mai
numesc acizi carboxilici. Caracterul lor acid se datorează faptului că
grupa carboxil cedează uşor ionul de hidrogen ca proton şi radical
acid cu sarcină negativă.
Pentru caracterizarea acidităţii vinului se utilizează următoarele
forme de aciditate:
Aciditatea totală sau titrabilă care însumează toţi acizii din
vin aflaţi în formă liberă şi/sau sub formă de săruri acide capabile să
elibereze protoni (H+). Ea se determină prin titrare cu o soluţie
alcalină titrată, de unde Şi denumirea de aciditate titrabilă. Cea mai
des utilizată exprimare a acestui parametru este în acid tartric, fiind
principalul acid din vin. Aciditatea totală reprezintă un parametru de
calitate foarte important al vinului, caracterizând rezistenţa acestuia
26
pe durata păstrării faţă de bacteriile lactice şi propionice. În
majoritatea ţărilor ea se exprimă în g/l acid sulfuric, coeficientul de
transfer în acid tartric fiind 1,53.
Aciditatea volatilă – vezi lucrarea nr. 2 la pagina 9. Această
aciditate constituie un barometru pentru evoluţia stării de sănătate a
vinului, dificultăţile intervenite la păstrarea acestuia.
Aciditatea fixă rezultă din diferenţa acidităţii totale şi celei
volatile. Aceasta reprezintă un indice pentru stabilirea autenticităţii
vinului, încadrându-se în limitele 2,5 ÷ 5,8 g/dm3 acid tartric. Pentru
valori inferioare de 2,5 g/dm3 acid tartric vinul este suspectat de
practici oenologice frauduloase şi lipsă de autenticitate.
Aciditatea reală sau ionică caracterizează concentraţia ionilor
liberi de hidrogen din vin şi se exprimă prin indicele de pH
(determinat potenţiometric). Valoric, această concentraţie este
foarte mică, de ordinul 10-3 ÷ 10-4 ioni g/dm3 vin şi de aceea se
logaritmează pentru obţinerea valorilor numerice comparabile.
Intervalul de viraj al pH-ului este cuprins între 2,8 ÷ 3,8 unităţi şi
reprezintă o funcţie crescătoare a raportului tartrat acid de potasiu la
acidul tartric (descrie neutralitatea acidului tartric). Calitatea vinului
la valori superioare de 3,4 este afectată şi necesită realizarea unor
tehnici oenologice de corecţie a acidităţii.
Notă: Pentru informaţii suplimentare referitoare la determinarea
zaharurilor reducătoare consultaţi indicaţia metodică ,,Enochimie”-
1472).
Principiul metodei: titrarea directă cu o soluţie alcalină de NaOH în
prezenţa indicatorului de culoare – albastrul de bromtimol Şi
compararea cu o soluţie etalon de colorare.
 pompă cu vid de apă;
 titrometre cu soluţie titrantă de NaOH;
 soluţie hidroxid de sodiu 0,1 N;
 pipete de 10 cm3;
 soluţie tampon cu pH – 7 (fosfat monopotasic – KH2PO4);
27
 baloane conice pentru titrare de 250 cm3 ;
 cilindru de 50 cm3;
 soluţie indicator de culoare - albastru de bromtimol în alcool;
 pH-metru cu electrod de sticlă;
 pahar chimic de 100 cm3;
 pisetă cu apă distilată;
Modul de lucru
În cazul vinurilor tinere şi a celor efervescente este necesară
eliminarea dioxidului de carbon. Pentru aceasta, 50 cm3 de probă
se toarnă într-un balon rodat de 500 cm3 şi se agită intens timp de 1-
2 minute sau se filtrează sub pompa cu vid de apă.
Iniţial, în proba de analizat decarbonicată se determină valoarea
pH-ului. Într-un pahar chimic se toarnă proba de analizat, după
spălarea electrozilor cu apă distilată şi ştergerea cu hârtie de filtru,
se cufundă în probă la temperatura apropiată de 20°C. Valoarea
pH-ului se citeşte direct pe ecranul aparatului. Determinările se
repetă astfel încât diferenţa dintre măsurări să nu depăşească 0,10
unităţi. Pentru exactitatea metodei şi reproductibilitatea
determinărilor se întocmeşte etalonul de culoare. Pentru aceasta,
într-un balon conic de 250 cm3 se toarnă 30 cm3 de apă distilată
fiartă şi răcită, 1 cm3 soluţie albastru de bromtimol şi 10 cm3 de vin
decarbonicat. Conţinutul se neutralizează cu soluţie de 0,1 N NaOH
până la coloraţia verde-albastră, iar pentru stabilizarea culorii se
adaugă 5 cm3 soluţie tampon cu pH-ul 7. Ulterior, în probă se
determină aciditatea titrabilă prin metodele:
 Metoda AFNOR* – într-un balon conic de 250 cm3 se
întroduc 5 cm3 probă de analiză, se adaugă 30 cm3 de apă distilată
fierbinte şi câteva picături de albastru de bromtimol. Se titrează
conţinutul cu soluţie de NaOH 0,1 N până la obţinerea unei coloraţii
verzi-albastre care se menţine cel puţin 15 sec şi se compară cu
etalonul de culoare. Se fixează volumul soluţiei consumat la
titrare (V1).
28
 Metoda uzuală ( GOST 14252-73) – într-un balon cotat de
250 cm3 se introduc 10 cm3 de probă de analiză, se adaugă 30 cm3
de apă distilată Şi se aduce la fierbere, apoi se administrează 1 cm3
soluţie de albastru de bromtimol Şi imediat se titrează cu soluţie de
NaOH 0,1 N până la obţinerea unei coloraţii verzi-albastre care se
menţine cel puţin 15 sec. Culoarea obţinută se compară cu etalonul
de culoare şi se fixează volumul soluţiei consumat la titrare (V2).
Modul de realizare a titrării include: pornirea titretei cu NaOH
(fig. 4.1) prin apăsarea butonului (2) din stânga de pornire şi se
şterge valoarea volumului indicat la panoul LED al acestuia prin
apăsarea butonului deasupra titretei (3) cu indicaţia CLEAR.
Balonul conic cu amestecul de titrat se ţine în mâna dreaptă şi prin
rotirea manetei (6), cu mâna stângă spre sine, se realizează titrarea
până la apariţia culorii verzi-albastre care se menţine cel puţin
15 sec. Conţinutul balonului se agită mereu şi se notează volumul
consumat la titrare indicat pe panoul LED (7).
* - AFNOR - Asociaţia Franceză de Standardizare
Figura 4.1. Specificaţiile aparatului de titrare Brand – titrimetru

29
Rezultatele determinării acidităţii titrabile şi reale se
expresiilor indicate în continuare. Valorile calculate se indică cu
intervalul de încredere (vezi Anexa 4) al acestora. Rezultatul se
exprimă cu aproximaţie de până la zecimale şi se rotunjeşte
conform regulilor aritmetice.
 pentru metoda AFNOR:

- g acid sulfuric /dm3 AT = 0,98 · V1, (4.1)
3
- g acid tartric /dm AT = 1,50 · V1, (4.2)
 pentru metoda uzuală
- g acid sulfuric /dm3 AT = 0,49 · V2, (4.3)
3
- g acid tartric /dm AT = 0,75 · V2, (4.4)
AT = AT g H2 SO4 · 1,53. (4.5)
Tabelul 4.1. Rezultatele obţinute la determinarea acidităţii

titrabile şi reale în vinuri şi alte produse vinicole
Parametrii calculaţi Tipul probei analizate
Valoarea pH-ului, unităţi

Volumul NaOH consumat la
titrare V1, cm3
Aciditatea titrabilă exprimată în:
- g acid sulfuric/dm3
- g acid tartric/dm3
Volumul NaOH consumat la
titrare V2, cm3
Aciditatea titrabilă exprimată în:
- g acid sulfuric/dm3
- g acid tartric/dm3
30
parametrilor determinaţi în probele de vin corespund cu valorile
indicate în documentele normative.
1. Care este rolul acizilor organici în componenţa mustului şi
vinului?
2. Numiţi principalii acizi ce se găsesc în struguri, must şi vin.
3. Ce reprezintă aciditatea totală a vinului ?
4. Ce reprezintă aciditatea titrabilă a vinului ?
5. Care este principiul metodei determinării acidităţii titrabile
în must /vin?
6. Care este diferenţa dintre metoda AFNOR şi cea uzuală de
determinare a acizilor titrabili ?
7. Expuneţi modul de lucru după ambele metode de
determinare.
8. Cum se efectuează calculul rezultatelor determinării ?
31
CONTROLUL CONCENTRAŢIEI ÎN
MASĂ A ACIDULUI SULFUROS PRIN METODA
IODOMETRICĂ ŞI DE ASPIRAŢIE
Scopul lucrării: controlul concentraţiei în masă a acidului sulfuros
prin metoda iodometrică şi de aspiraţie în
produsele vinicole
Generalităţi
Mustul şi vinul sunt produse perisabile, iar pentru conservarea
acestora, în afară de acizii şi alcoolii constituenţi, este necesară
utilizarea antisepticilor minerali şi organici ca aditivi autorizaţi. Cei
mai utilizaţi antiseptici minerali sunt: dioxidul de sulf, acidul
sulfuros şi sărurile sale, care s-au dovedit a fi excelenţi conservanţi
pentru must şi vin datorită însuşirilor chimice antioxidante,
antioxidazice, antiseptice, solubilităţii şi de ameliorare a calităţii
acestora. Acţiunile exercitate de dioxidul de sulf în must şi vin sunt:
 Acţiunea antioxidantă se manifestă prin fixarea oxigenului
diminuându-se potenţialul oxidoreducător al mustului şi vinului.
Studiul cinetic al procesului de oxidare a pus în evidenţă că SO2-ul
se combină cu oxigenul mult mai repede decât alte substanţe
constitutive, iar forma oxigenului molecular este puţin activă
comparativ cu formele O2-, OH- şi H2O2 asupra dioxidului de sulf.
 Acţiunea antioxidazică se realizează prin distrugerea
enzimelor care catalizează reacţiile de oxidare din must şi vin,
prevenindu-se astfel ,,casările oxidazice’’. Sunt distruse enzimele
din grupa polifenoloxidazelor (tirozinaza, lacaza) ce provin din
struguri mucegăiţi şi degradează culoarea mustului şi vinului. În
must predomină oxidările enzimatice, care sunt mult mai rapide
decât oxidările chimice specifice vinurilor. Ca urmare, protecţia
mustului împotriva oxidării enzimatice trebuie realizată imediat
după zdrobirea strugurilor prin sulfitarea mustuielii.
 Acţiunea selectivă asupra microorganismelor din must şi
vin, este realizată prin crearea unui mediu sărac în oxigen.
32
Microorganismele nedorite (levurile apiculate, bacteriile acetice,
mucegaiurile) care au nevoie de mult oxigen, sunt eliminate.
 Acţiunea antiseptică se datorează dioxidului de sulf în stare
moleculară, care inhibă sau distruge microorganismele din must şi
vin ( levurile, bacteriile). Prin acţiunea antiseptică a SO2 se asigură
stabilizarea biologică a mustului şi vinului.
 Acţiunea dizolvantă se manifestă prin formarea acidului
sulfuros, care contribuie la solubilizarea substanţelor minerale şi
extracţia materiilor colorante din struguri. Datorită acestui fapt,
vinurile devin mai extractive şi chiar mai acide.
 Ameliorarea însuşirilor calitative se evidenţiază prin
conservarea prospeţimii şi aromelor primare din struguri, dispariţia
oboselii vinului datorită fenomenelor trecătoare de oxidare şi de
aerare puternică. Dioxidul de sulf este considerat un agent de
bonificare, mai ales pentru recoltele avariate (struguri mucegăiţi),
deoarece atenuează gustul de mucegai din must şi vin. Prin fixarea
oxigenului, SO2 determină un potenţial redox ( Eh) de nivel scăzut
în vin, favorabil însuşirilor organoleptice ale vinului.
Notă: pentru informaţii adăugătoare despre dioxidul de sulf vezi
indicaţia metodică la ,,Enochimie”- Metode volumetrice de analiză
şi indicaţia metodică ,,Utilizarea dioxidului de sulf în vinificaţie”.
5.1. Determinarea concentraţiei acidului sulfuros prin metoda

iodometrică (Ripper dublă)
Principiul metodei: oxidarea dioxidului de sulf de către iod în
mediul acid cu formarea acidului sulfuric în prezenţa amidonului
conform ecuaţiei:
SO2 + I2 + 2H2O → H2SO4 + 2HI (5.1)
Iodul oxidează doar forma liberă a dioxidului de sulf, forma
combinată se pune în libertate prin tratare cu hidroxid de sodiu
(hidroliza alcalină) Şi apoi cu acid sulfuric, după care se titrează cu
iod în prezenţa amidonului. Virajul culorii amidonului indică
momentul de exces al iodului.
33
 baloane Erlenmeyer de 250 cm3;
 cilindre gradate de 10 Şi 30 cm3;
 pipete de 1, 2, 5, 10 şi 50 cm3 ;
 titrometru cu soluţie titrantă de iod;
 soluţie iod de 0,02 N;
 soluţie de acid sulfuric diluat (1:10);
 soluţie hidroxid de sodiu 1 N;
 complexon trilon B de 10 %;
 clorură de bariu chimic pură;
 suspensie de amidon 1 %;
 probe vinicole de analizat;
 sulfat de bariu pur pentru analiză. Soluţia se prepară în
modul următor: 20-25 g de clorură de bariu se dizolvă în
100 cm3 apa distilată, se adaugă 20-25 cm3 H2SO4
concentrat şi se agită.
Modul de lucru la determinarea concentraţiei acidului sulfuros

liber în vinurile albe: în balonul Erlenmeyer de 250 cm3 se
administrează 50 cm3 vin sau alt produs de analizat din butelia
proaspăt deschisă şi temperată la 20 °C, apoi se adaugă 10 cm3 acid
sulfuric, 1 cm3 soluţie trilon B Şi soluţie de amidon. Se titrează
imediat cu soluţie de iod 0,02 N până la apariţia culorii albastru-
violet ce se menţine timp de cel puţin 15 sec. Se notează volumul de
soluţie consumat la titrare V1. În cazul vinurilor roşii, pe lângă
soluţiile ce au fost administrate în cazul vinurilor albe până la
titrare, se mai adaugă cu cilindrul 50 cm3 soluţie sulfat de bariu.
Modul de lucru la determinarea concentraţiei acidului sulfuros
total în vinurile albe şi în distilate: în balonul Erlenmeyer de 250
cm3 se administrează cu cilindrul 25 cm3 hidroxid de sodiu 1 N, se
adaugă cu pipeta 50 cm3 de probă, pipeta fiind menţinută în soluţia
de bază. După agitare amestecul se lasă în repaus timp de 15
minute, apoi se adaugă 15 cm3 acid sulfuric de 10 % (în distilate,
anterior, se toarnă 100 cm3 apă distilată), câte 1cm3 soluţie de
amidon Şi trilon B Şi se titrează imediat cu soluţie de iod 0,02 N.
34
Titrarea se consideră finisată odată cu apariţia culorii albastru-
violet, ce persistă cel puţin 15 sec. Se notează volumul de soluţie
consumat la titrare V2. În cazul vinurilor roşii, pe lângă soluţiile ce
au fost administrate în cazul vinurilor albe până la titrare, se mai
adaugă cu cilindrul 50 cm3 soluţie sulfat de bariu.
Corecţii necesare pentru substanţele (aldehide, fenoli, acidul
ascorbic) oxidate de iod
La analizele de litigiu sau în cazurile când conţinutul de acid
sulfuros depăŞeŞte limita admisibilă, în calcul se introduce
coeficientul de corecţie pentru componenţii vinului sau divinului,
care la fel ca Şi acidul sulfuros se pot oxida cu iod în mediul acid.
Pentru aceasta se iau cu pipeta 50 cm3 de vin sau distilat se
introduc cu pipeta în balonul conic de 250 cm3, se adaugă 5 cm3
soluţie de formaldehidă, balonul conic se închide cu dop Şi se lasă
în repaus 30 min. Apoi se adaugă 3 cm3 acid sulfuric, câte 1 cm3
soluţie amidon Şi trilon B (în distilate se mai adaugă 100 cm3 apă
distilată) Şi se titrează cu soluţie de iod până la apariţia culorii
albastru-violet, care se menţine cel puţin 15 sec. Se notează volumul
de soluţie consumat la titrare V3. Pentru vinurile roŞii, înainte de
titrare pe lângă soluţiile ce au fost administrate, se mai adaugă 50
cm3 soluţie sulfat de bariu Şi titrarea se petrece facând comparaţie
cu soluţia martor.
Rezultatele determinării concentraţiei acidului sulfuros se
înregistrează în tabelul 5.1, pe baza formulelor chimice următoare,
iar calculele se realizează conform expresiilor indicate în
continuare.
În mediu apos SO2 se găseşte în forma de H2SO3 conform ecuaţiei:
SO2 + H2O → H2SO3 (5.2)
(M 64 g) (M 82g)
Iodul oxidează acidul sulfuros (H2SO3) conform ecuaţiei:
4+ 6+
H2 SO3 + I2 + H2O → H2SO4 + 2HI (5.3)
-2ē +2ē
35
La oxidarea unui echivalent-gram de H2SO3 (82/2 = 41), căruia
îi corespunde un echivalent-gram SO2 (64/2 = 32), se consumă un
echivalent-gram de I2 (254/2=127).
1mol SO2 ( 64 g) la oxidare ---------- consumă 1 mol I2 ( 254 g)
respectiv 64 mg SO2 -------------- consumă 254 mg I2
Astfel oxidarea H2SO3 se realizează cu soluţie 1N I2, 1 cm3 de
această soluţie ce conţine 127g/1000=127 mg. Prin urmare, 1 cm3 I2
(1 N) corespunde 41 mg H2SO3 şi 32 mg SO2.
În cazul utilizării soluţiei de I2 de 0,02N , 1 cm3 îi corespund
( 32 · 0,02) = 0,64 mg SO2. Pentru a determina conţinutul de SO2
într-un dm3 de vin, rezultatul obţinut se multiplică cu raportul
(1000/50 = 20), unde 50 – volumul (cm3) de vin luat pentru
determinare.
Conţinutul acidului sulfuros liber Şi total, fără coeficientul de
corecţie a componenţilor ce se oxidează în prezenţa iodului,
exprimat în mg/dm3 se determină din expresiile de calcul:
CSO liber
0,64 k V1 NaOH 20 12,8 k V1 NaOH (5.4)
2
CSO total
0,64 k V2 NaOH
20 12,8 k V2
(5.5) NaOH
2
unde: 0,64 – cantitatea de acid sulfuros, ce corespunde 1cm3 de

soluţie de iod 0,02n;
V1 – volumul soluţiei de iod 0,02 N consumat la titrarea
acidului sulfuros liber, cm3;
V2 – volumul soluţiei de iod 0,02 N consumat la titrarea
acidului sulfuros total, cm3 ;
20 – coeficient de recalculare a rezultatelor analizei în 1 dm3.
Concentraţia în masă a acidului sulfuros liber şi total, cu
coeficientul de corecţie a componenţilor ce se oxidează în prezenţa
iodului, se determină din expresiile:
CSO liber
0,64 k (V1 NaOH V3 NaOH ) 20 12,8 k (V1 NaOH V3 NaOH ) (5.6)
2
CSO 0,64 k (V2 NaOH V3 NaOH ) 20 12,8 k (V2 NaOH V3 NaOH ) (5.7)
2 liber
36
unde: V3 – volumul soluţiei de iod 0,02 N consumat la titrarea de
corecţie a componenţilor ce se oxidează în prezenţa iodului,
cm3.
Concentraţia în masă a acidului sulfuros combinat se determină ca
fiind diferenţa dintre concentraţia acidul sulfuros total şi cel liber.
Datele obţinute se introduc în tabelul 5.1.
Tabelul 5.1. Rezultatele obţinute la determinarea concentraţiei

acidului sulfuros în băuturile alcoolice
Nr. Volumul Volumul Volumul soluţiei Concentraţia
probei soluţiei de soluţiei de de iod 0,02 N formelor de
iod iod consumat la acid sulfuros,
consumat consumat titrarea de mg/dm3
la titrarea la titrarea corecţie a
formei formei componenţilor
combinat
libere de totale de ce se oxidează în
liber
total
SO2, V1, SO2, V2, prezenţa iodului,
cm3 cm3 V3, cm3
1
2
5.2. Determinarea concentraţiei în masă a acidului sulfuros

prin metoda aspiraţiei (Franz-Paul)
Principiul metodei: extragerea directă a dioxidului de sulf liber prin
antrenarea cu curent de aer, fixarea şi oxidarea într-o soluţie diluată
de perhidrol şi titrarea cu soluţie de NaOH 0,01 N. Extragerea
dioxidului de sulf combinat se realizează prin fierbere la 100°C.
Notă: la determinarea concentraţiei de dioxid de sulf liber este
necesar ca buteliile cu băuturi alcoolice să fie închise etanş,
temperate timp de 48 ore la 20°C, iar sulfitarea să se petreacă cu cel
puţin două zile înainte de determinare.
37
 instalaţie de separare a dioxidului de sulf cu acţiune de
barbotare cu aer sau azot ce corespunde normelor stabilite în
Recomandarea UE nr. 1493/1999;
 pipete de 2, 5, 15, 20, 50 cm3;
 soluţie acid fosforic de 25 % ;
 titrometru cu soluţie titrantă de NaOH;
 soluţie peroxid de hidrogen 0,3 %;
 soluţie hidroxid de sodiu 0,01 N;
 amestec de indicatori (albastru de metilen şi roşu de metilen) în
raport de 1:2 în soluţie hidroalcoolică de 50 % volum;
 pisetă cu apă distilată;
 cronometru;
 probe de produse vinicole pentru analize.
Elementele constitutive ale instalaţiei de determinare a formelor
dioxidului de sulf din produsele alcoolice sunt descrise în figura 5.1,
iar exactitatea metodei este de ± 1 mg/dm3 SO2.
Modul de lucru la determinarea concentraţiei dioxidului de sulf

liber în vinuri este următorul: se scoate capacul (1) roşu cu filet al
balonului de distilare (2), se introduc cu pipeta 50 cm3 probă de vin,
15 cm3 acid fosforic 25 % şi se închide capacul (1) balonului.
Balonul de barbotare (3) în formă de pară se scoate atent din
instalaţie prin rotirea filetului roşu (4), se plasează într-un pahar
chimic (pentru a evita răsturnarea balonului), se introduc 2 cm3
soluţie peroxid de hidrogen, 3-4 picături de amestec de indicator şi
se neutralizează culoarea roz a amestecului cu NaOH 0,01 N din
titrometru până la culoarea verde-măslinie ce persistă 30 secunde.
Volumul consumat la această operaţiune de titrare nu se ia în
consideraţie. Balonul se cuplează la aparat prin rotirea filetului roşu
(4) şi se introduce trompa de barbotare (5) în orificiul lateral al
balonului.
38
Modul de lucru la determinarea concentraţiei dioxidului de sulf
total în vinuri este următorul: se scoate capacul (1) roşu cu filet al
celui de-al doilea balon de distilare (6), se introduc cu pipeta 20 cm3
probă de vin, 5 cm3 acid fosforic 25 % şi se închide capacul (1) al
balonului (6). Al doilea balon de barbotare (7) în formă de pară se
pregăteşte asemenea modului descris la dioxidul de sulf liber. Iniţial
se conectează aparatul la alimentarea cu apă prin rotirea după acele
ceasornicului a conexiunii de conectare la apă cu intrare din partea
laterală stângă la un debit de 0,067 l/minut pentru fiecare vas de
distilare. Ulterior, aparatul se conectează la curent electric. Se apasă
butonul de pornire (9), cel de aspiraţie (10) cu reglarea debitului de
aer la 0,5 ÷ 1 atm. prin rotirea manetei (11) negre. La vasul de
distilare (6) se apasă butonul de încălzire (12) şi se cronometrează
15 minute de barbotare şi încălzire a aparatului. După finalizarea
timpului se opresc succesiv butoanele (12), (10), (9) şi se deschid
încet capacele (1) roşii cu filet pentru depresionarea aparatului. Se
detaşează balonul de barbotare (3) în formă de pară, se clăteşte cu
apă distilată din pisetă tubul (13) de sticlă al barbotorului şi
conţinutul de culoare roz se neutralizează cu NaOH 0,01 N din
titrometru până la schimbarea culorii în verde-măslinu ce persistă
cel puţin 30 secunde. Volumul de hidroxid de sodiu consumat la
titrare se notează V1. Asemenea se procedează şi cu al doilea balon
de barbotare (7) în formă de pară, iar volumul consumat la titrare se
notează V2. La necesitate determinarea se repetă, iar toate
recipientele şi ustensilele folosite pe parcursul lucrării se spală bine
cu apă distilată, aparatul se deconectează de la apă şi curent electric.
39
Figura 5.1. Elementele constitutive ale aparatului de aspiraţie SO2
Glass Chem SO2
Notă: în cazul când concentraţia în masă a acidului sulfuros total în
proba analizată este inferioară limitei de 50 mg/dm3 în balonul (6)
de distilare se administrează 50 cm3 probă de vin şi 15 cm3 acid
fosforic 25%. În cazul mustului concentrat rectificat, proba se
diluează cu apă distilată în proporţie de 1:40. Din mustul diluat în
balonul (6) de distilare se administrează 50 cm3 probă de vin şi
15 cm3 acid fosforic 25%.
Rezultatele determinării concentraţiei dioxidului de sulf în
băuturile alcoolice se înregistrează în tabelul 5.2. Conţinutul
acidului sulfuros liber şi total, exprimat în mg/dm3 , se determină din
expresiile de calcul următoare:
40
0,32 k V1 NaOH (5.8)
CSO liber
1000 6,4 k V1 NaOH
2
V probei
0,32 k V2 NaOH
CSO total
1000 16 k V2 NaOH (5.9)
2
Vprobei
Pentru probe de vin cu conţinut inferior valorii de 50 mg/dm3 SO2:

0,32 k V2 NaOH
CSO total
1000 6,4 k V2 NaOH (5.10)
2
Vprobei
Pentru probe de must concentrat rectificat, mg/kg de zaharuri:

1600 k V2 NaOH
CSO total
2
Pprobei (5.11)
unde: Vprobei – volumul probei analizate, cm3 ;
V1,V 2 – volumele soluţiei hidroxid de sodiu 0,01N consumate
la titrare, cm3;
0,32 – cantitatea de dioxid de sulf ce corespunde 1 cm3 soluţie
hidroxid de sodiu 0,01 N, mg;
1000 – coeficientul de recalcul la 1 dm3 produs analizat;
k – coeficientul normalităţii soluţiei hidroxid de sodiu 0,01 N;
P – concentraţia a zaharurilor din proba de must concentrat
rectificat, %.
Tabelul 5.2. Rezultatele obţinute la determinarea dioxidului

de sulf în băuturile alcoolice
Nr. Volumul soluţiei Volumul soluţiei Concentraţia
probei de hidroxid de de hidroxid de formelor de acid
sodiu consumat la sodiu consumat sulfuros, mg/dm3
titrarea formei la titrarea formei
combinat
liber
total
libere de SO2 , V1, totale de SO2 ,

cm3 V2, cm3
1
2
41
parametrilor determinaţi în probele analizate corespund cu valorile
indicate în documentul normativ naţional SM 117, iar în caz de
necorespundere se recomandă procedeele tehnologice adecvate
remedierii valorice a acestora.
1. Ce reprezintă dioxidul de sulf şi care sunt scopurile utilizării
lui în vinificaţie ?
2. Care sunt însuşirile chimice ale dioxidului de sulf ? Daţi
caracteristica acestora.
3. Sub ce forme se află dioxidul de sulf în vin/must ? Prin ce
metode poate fi determinat dioxidul de sulf ce se conţine în
must/vin ?
4. Care sunt concentraţiile maxime admise ale dioxidul de sulf în
vinuri conform legislaţiei naţionale şi internaţionale?
5. Descrieţi principiul metodei de determinare a acidului
sulfuros prin metoda iodometrică.
6. Descrieţi principiul metodei de determinare a acidului
sulfuros prin metoda aspiraţiei.
7. Analizaţi comparativ expresiile de calcul ale dioxidului de
sulf utilizate în cele două metode de determinare.
42
CONTROLUL CONCENTRAŢIEI ÎN MASĂ A FIERULUI
PRIN METODE SPECTROFOTOCOLORIMETRICE
Scopul lucrării: controlul conţinutului de fier în produsele vinicole
6.1. Controlul conţinutului de fier în produsele vinicole
Generalităţi
Prin nutriţia minerală viţa de vie acumulează în struguri cantităţi
mici de fier (2-3 mg/dm3 must). Îmbogăţirea ulterioară a mustului
cu fier exogen se realizează la etapele de prelucrare, păstrare şi
filtrare, atingând valori maxime de 30 mg/dm3. Fierul reprezintă
unul din cele mai importante elemente minerale din vin, deoarece
participă la o serie de procese chimice şi fizico-chimice ce au loc la
formarea, maturizarea şi învechirea vinurilor. El participă direct la
formarea unor compuşi insolubili în vin, determinând instabilitatea
acestuia sau indirect, prin catalizarea unor reacţii de oxido-reducere
la care participă substanţele oxidabile din vin.
Fierul din vin se poate găsi sub formă de complexoni cu
compuşii organici şi minerali, în care sunt în stare bivalentă (fier
feros) şi trivalentă (fier feric), iar raportul acestor forme este
subunitar şi determinat de gradul de oxidare al vinului (Eh –
potenţialul oxido-reducător). Vinul fiind un mediu reducător, în
absenţa aerului cea mai mare cantitate de fier, se află sub formă de
fier bivalent, iar la o aerare energică domină forma trivalentă. Un alt
factor cu impact major asupra formelor fierului din vin este valoarea
pH-ului, astfel că, de la 3,4 unităţi ale pH-ului fierul feric reprezintă
în totalitate cantitatea de fier din vin.
În doze mici de 2 – 3 mg/ dm3 fierul manifestă un rol pozitiv, iar
în doze mari, de peste 15 mg/ dm3 provocă o serie de defecte
(casarea albă, fosfato-ferică şi tanato-ferică) condiţionate în special
de existenţa fierului sub formă de fier trivalent.
43
conţinutului de fier şi compuşii fenolici consultaţi indicaţia
metodică ,,Enochimie”- Metode fotocolorimetrice de analiză (anul
ediţiei 2009, nr. înregistrare 1817).
Principiul metodei constă în formarea unui complex colorat în
albastru intens (albastru de Berlin) de către fier Fe(+3) cu ferocianura
de potasiu în mediu acid, intensitatea coloraţiei fiind proporţională
conţinutului de Fe(+3), conform ecuaţiei:
4 Fe3+ + 3 K4[Fe2+ (CN)6]→Fe4 3+[Fe 2+(CN)6]3 + 12 K+ (6.1)

 spectrofotometru;
 baloane cotate de 100 şi 1000 cm3 ;
 pipete de 1, 5, 10, 20 şi 25 cm3;
 soluţie acid clorhidric 10 % lipsită de fier;
 acid sulfuric concentrat d=l,84 g/cm3;
 peroxid de hidrogen 30 %;
 probe vinicole de analizat;
 soluţie ferocianura de potasiu K4[Fe(CN)6]·3H2O, 1 %;
 soluţie alaun de fier (soluţie de bază) pregătită prin
dizolvarea 0,864 g Fe2(SO4)3(NH4)2SO4·24H2O în apă distilată în
care s-au administrat 4 cm3 de acid sulfuric concentrat d=l,84 g/cm3
şi s-a adus la cota de 1000 cm3. Soluţia conţine 0,11 mg Fe(+3)/cm3.
Modul de lucru la trasarea curbei de etalonare include:
administrarea într-o serie de baloane cotate de 100 cm3 în ordine
crescândă 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 şi 3,5 cm3 de soluţie de bază
(Fe2(SO4)3(NH4)2SO4). Se adaugă în fiecare balon câte o picătură de
apă oxigenată, 10 cm3 acid clorhidric 10 % şi 4 cm3 ferocianură de
potasiu 1 %. Baloanele se aduc la cotă cu apă distilată şi se agită
energic, după 30 min se determină la spectrofotometru extincţia la
lungimea de undă 630 nm într-o cuvă cu grosimea de 10 mm.
Soluţia de comparare este apa distilată. În baza datelor obţinute se
construieşte curba de etalonare, notând pe axa absciselor conţinutul
de fier în mg, iar pe ordonată extincţia corespunzătoare.
44
Modul de lucru la determinarea conţinutului de fier în proba de vin
include: probele de analizat filtrate prin filtru de hârtie pentru a
separa sedimentul existent. În două baloane cotate de 100 cm3 se
introduc câte 10 cm3 de vin filtrat, se adaugă imediat câte o picătură
de apa oxigenată Şi 10 cm3 acid clorhidric.
În unul din baloane se adaugă 4 cm3 soluţie ferocianură de
potasiu K4[Fe(CN)6], apoi ambele baloane se aduc la cotă cu apă
distilată. După 30 min se măsoară extincţia celor două soluţii la
lungimea de undă 630 nm în cuve de 10 mm şi se notează valorile
obţinute.
Din valoarea extincţiei soluţiei tratate cu ferocianură de potasiu
se scade extincţia soluţiei netratate cu ferocianură de potasiu şi se
obţine extincţia corespunzătoare complexului ferocianuric din
proba de vin. Valoarea extincţiei se raportează la curba de
etalonare, stabilindu-se concentraţia în masă a fierului (CFe/curba) din
proba analizată şi se exprimă în mg/dm3.
În cazul când conţinutul fierului din vin depăşeşte
15 ÷ 20 mg/dm3 se poate produce o mascare a complexului
ferocianuric şi se operează cu un volum de vin de 5 cm3.
La determinarea fierului din vinurile roşii ce conţin cantităti
importante de substanţe colorante se recomandă a proceda astfel:
într-o capsulă de porţelan se introduc 10 cm3 de vin, se evaporează
până la uscare. Reziduul se dizolvă în 5 cm3 acid clorhidric 10 % şi
se transferă cantitativ într-un balon cotat de 100 cm3, apoi se repetă
modul operator descris mai sus.
Rezultatele determinării concentraţiei în masă a fierului în
produsele vinicole exprimată în mg/dm3 se înregistrează în tabelul
6.1 şi se calculează conform expresiei:
C 3 D CFe 3curba (6.2)
Fe
unde: D – factorul de diluţie a probei de analizat;

CFe – concentraţia în masă a fierului citită pe curba de
etalonare, mg/dm3.
45
Determinarea se repetă de 3 ori, iar rezultatul final constituie media
aritmetică a determinărilor paralele din aceeaŞi probă. Diferenţa
rezultatelor pentru vinuri nu trebuie să depăŞească l mg/dm3, iar
pentru distilatele învechite – 0,1 mg/dm3 .
Tabelul 6.1. Rezultatele obţinute la determinarea concentraţiei

în masă a fierului în băuturile alcoolice
Nr. Extincţia medie Conţinutul fierului în Conţinutul
probei a probei probă conform curbei de fierului în probă,
analizate, etalonare, mg/dm3 mg/ dm3
A CFe CFe+3
1
2

indicate în documentul normativ naţional SM 117, iar în caz de
necorespundere se recomandă procedeele tehnologice adecvate
remedierii valorice a acestora.
1. Numiţi sursele de îmbogăţire a produselor vinicole cu fier.
2. Ce tip de casări provoacă ionii de fier ?
3. Pe ce se bazează metoda fotocolorimetrică de determinare a
conţinutului de fier?
4. Care sunt metodele de tratare a vinurilor cu scopul de a
elimina fierul, avantajele şi dezavantajele acestor metode ?
5. Descrieţi modul de lucru şi calculul rezultatelor.
46
COMPUŞILOR FENOLICI PRIN
METODE SPECTROFOTOCOLORIMETRICE
Scopul lucrării: controlul conţinutului compuşilor fenolici din

produsele vinicole
7.1. Controlul compuşilor fenolici în produsele vinicole
Generalităţi
Substanţele fenolice din vinuri exercită o influenţă deosebită în
caracteristicile vinurilor, în procesele biochimice, fizico-chimice şi
chimice ce au loc, începând de la faza enzimatică a mustului şi până
la învechirea vinurilor.
În primul rând, substanţele fenolice determină caracterul fenolat
al vinurilor: culoarea, astringenţa, catifelarea şi imprimă
caracteristicile organoleptice specifice. Astringenţa şi culoarea roşie
a vinurilor roşii sunt elemente specifice care le diferenţiază de
vinurile albe. O parte prin natura lor compuşii fenolici reprezintă
substanţe reducătoare, cu rol major în reacţiile de oxido-reducere
din vinuri prin manifestarea capacităţii antioxidante. Conţinutul
substanţelor fenolice variază, de regulă, în limitele
180 ÷ 650 mg/dm3 pentru vinurile albe şi 1060 ÷ 5870 mg/dm3
pentru cele roşii.
conţinutului de substanţe fenolice consultaţi indicaţia metodică
,,Enochimie”- Metode fotocolorimetrice de analiză (anul ediţiei
2009, nr. înregistrare 1817).
Principiul metodei. Oxidarea compuŞilor fenolici prin intermediul
reactivului Folin-Ciocolteu compus din amestecul acizilor fosfo-
volframic (H3PW12O40) Şi fosfo-molibdenic (H3PMo12O40), care la
rândul lor se reduc până la amestecul de oxizi coloraţi în albastru
(W8O23 şi Mo8O23). Intensitatea culorii este proporţională cu
conţinutul compuŞilor fenolici din probă.
47
 baloane cotate de 100 cm3 ;
 pipete de 1, 2, 5, 10 şi 20 cm3;
 soluţie carbonat de sodiu anhidru 20 %;
 acid fosforic concentrat d=l,71 g/cm3 ;
 acid clorhidric concentrat d=l,19 g/cm3 ;
 soluţie reactiv Folin-Ciocolteu. Pentru preparare se cântăresc
100 g volframat de sodiu Şi 25 g molibdat de sodiu, se transferă
într-un balon de distilare de 1 dm3 în care se adaugă 700 cm3 apă
distilată, 50 cm3 acid fosforic concentrat Şi 100 cm3 acid clorhidric
concentrat. După dizolvarea completă a volframatului şi a
molibdatului de sodiu, amestecul se fierbe în instalaţia cu
refrigerent de reflux timp de 10 ore. Ulterior, în balon se adaugă
150 g de sulfat de litiu şi câteva picături de brom. Se fierbe timp de
15 minute şi după răcire se aduce la cotă cu apă distilată;
 soluţie etalon de enotanin 3 % (sol. hidroalc. 10 % vol.);
 probe vinicole de analizat.
Modul de lucru la trasarea curbei de etalonare include: într-o serie
de baloane cotate de 100 cm3 se introduc în ordine crescătoare 1, 2,
5, 10 şi 20 cm3 soluţie etalon de enotanin. În fiecare balon se
administrează 1 cm3 reactiv Folin-Ciocolteu, 10 cm3 soluţie
carbonat de sodiu 20 % şi se aduce la cotă cu apă distilată.
Conţinutul baloanelor se agită minuţios şi se lasă în repaus timp de
30 min. Ulterior, se măsoară extincţia optică la lungimea de undă
630 nm în cuva de 10 mm. În baza datelor obţinute se construieşte
curba de etalonare, notând pe axa absciselor conţinutul de tanin în
mg/cm3, iar pe ordonată – extincţia corespunzătoare.
Modul de lucru la determinarea conţinutului substanţelor fenolice
din probe include:
- pentru vinurile roŞii, într-un balon cotat de 100 cm3 se
administrează 1 cm3 vin roŞu (F = 5), 1 cm3 reactiv Folin-
Ciocolteu şi 10 cm3 soluţie Na2CO3 de 20 %. Soluţia se aduce
la cotă cu apă distilată, se agită minuţios şi după 30 minute se
48
determină absorbanţa optică la 750 nm în cuve de 10 mm
comparativ cu apa distilată.
- pentru vinurile albe se procedează exact ca şi pentru vinurile
roşii, însă fără a efectua diluarea preventivă a probelor, iar
vinurile roze sunt diluate de 2 ori.

Rezultatele determinării concentraţiei substanţelor fenolice în
produsele vinicole se înregistrează în tabelul 7.1. Valoarea
extincţiei se raportează la curba de etalonare, stabilindu-se
concentraţia de substanţe fenolice din proba analizată exprimată în
mg/dm3. Rezultatul obţinut pentru vinurile albe se înmulţeşte cu
100, pentru cele roze – cu 200, iar pentru cele roşii – cu 500.
Tabelul 7.1. Rezultatele determinării conţinutului de substanţe

fenolice în probele analizate
Nr. Densitatea Gradul de Conţinutul substanţelor
probei optică diluare a probei fenolice, mg/dm3
1
2
7.2. Controlul compuşilor antocianici în produsele vinicole

Generalităţi
Antocianii reprezintă compuşii fenolici vizibili (pigmenţi) care
se acumulează în struguri şi conferă culoare vinurilor roze şi roşii.
Ponderea acestora constituie 38 % din totalul compuşilor fenolici
din vin. Printr-un proces enzimatic complex din zaharuri, în
perioada de pârgă a strugurilor, sunt sintetizaţi antocianii. În
strugurii coloraţi au fost identificate 5 antocianidoli: malvidol,
delfinidol, cianidol, peonidol şi petunidol, la care se adaugă
derivaţii lor acilaţi. În soluţie apoasă asemenea mustului şi vinului,
antocianii sunt prezenţi în 2 forme: oxonică (colorată) şi
pseudobazică (incoloră), nivelul echilibrului dintre aceste forme
49
este în funcţie de pH-ul mediului. La pH-ul vinului (< 3,4) ponderea
formelor colorate este de 50%, iar la creşterea valorii pH-ului
predomină forma de pseudobază a antocianilor. Conţinutul global al
antocianilor în struguri variază în limitele 500 ÷ 3000 mg/kg, iar în
vinuri 200 ÷ 900 mg/dm3. Antocianii sunt foarte sensibili la
oxidarea de către enzimele oxidoreductaze (lacaza,
polifenoloxidaza) încă de la primele etape de prelucrare a
strugurilor.
conţinutului de substanţe fenolice consultaţi indicaţia metodică
,,Enochimie”- Metode fotocolorimetrice de analiză (anul ediţiei
2009, nr. înregistrare 1817).
Principiul metodei. Transformarea structural-reversibilă a formelor
pseudobazice ale antocianilor din probă la valoarea pH-ului
cuprinsă între 1 ÷ 2 unităţi.
 balanţă tehnică;
 baie de apă;
 centrifugă;
 baloane cotate 25, 50 şi 100 cm3;
 pipete gradate de 1, 5 şi 10 cm3;
 mojar cu pistil;
 pahar termostabil;
 soluţie de acid clorhidric concentrat (d=1,19 g/cm3);
 hârtie de filtru;
 alcool etilic rectificat de 96 % acidulat până la pH=1,2;
Modul de lucru la determinarea potenţialului tehnologic de
substanţe colorante în struguri include: separarea de ciorchine a
100 g struguri, iar boabele se presează în mojar manual. Mustuiala
se transferă într-un pahar termorezistent, se încălzeşte până la 70ºC
şi se omogenizează amestecând minuţios conţinutul timp de
50
30 minute. Ulterior, mustuiala se răceşte, se presează, iar mustul
obţinut se limpezeşte prin filtrare sau centrifugare.
Prin noţiunea de potenţial tehnologic se înţelege cantitatea de
substanţe colorante din struguri care poate fi extrasă din boabe în
must la efectuarea corectă a procesului tehnologic de obţinere a
vinurilor roze şi roşii.
Modul de lucru la determinarea conţinutului de antociani din
extracte de struguri, must şi vin include: introducerea 3 cm3 de
probă limpede într-un picnometru de 25 cm3, se administrează
12,5 cm3 de alcool etilic rectificat acidulat (pH=1,2) şi 3 picături de
acid clorhidric concentrat. Soluţia se aduce la cotă cu apă distilată,
se agită intens şi se centrifughează timp de 15 minute la
1500 rotaţii/minut. Soluţia obţinută se fotocolorimetrează la
lungimea de undă 520 nm în cuva de 1 mm, comparativ cu apa
distilată.
Rezultatele determinării concentraţiei în masă a substanţelor
colorante în produsele vinicole exprimată în mg/dm3 se înregistrează
în tabelul 7.2 şi se calculează conform expresiei:
C Ant 1056,7 A (7.1)

unde: A – absorbanţa probei;
1056,7 – coeficientul de transfer, stabilit după monoglucozidul
malvidinei separat din pieliţa strugurilor.
Tabelul 7.2. Rezultatele determinării conţinutului de substanţe

colorante în probele analizate
Nr. Densitatea Coeficientul Conţinutul
probei optică de transfer substanţelor fenolice,
mg/dm3
1
2
51
indicate în documentele normative, iar în cazul necorespunderii
acestora se recomandă procedeele tehnologice adecvate remedierii
valorice ale acestora.
1. Ce reprezintă substanţele fenolice ?
2. Caracterizaţi proprietăţile şi rolul compuşilor fenolici în vin şi
alte produse vinicole ?
3. Care sunt principiile de determinare a compuşilor fenolici în
must şi vin ?
4. Ce reprezintă antocianii ?
5. Cum evoluează cantitatea de antociani pe parcursul procesului
de maturare a strugurilor şi vinurilor ?
6. Care este conţinutul de antociani în produsele vinicole şi de ce
depinde acesta ?
7. Expuneţi modul de lucru al fiecărei metode descrise în
lucrare.
52
CONTROLUL STABILITĂŢII COLOIDALE ŞI
CRISTALINE ÎN BĂUTURILE ALCOOLICE
Scopul lucrării: determinarea valorică a unor parametri specifici ai

stabilităţii coloidale şi cristaline în produsele
vinicole
Generalităţi
Vinul, după etapa de postfermentare de 15 – 20 zile (poate fi şi
de 1 ÷ 3 luni), este supus operaţiunilor de condiţionare care asigură
limpiditatea şi stabilitatea durabilă a vinurilor. Aceste caracteristici
reprezintă un criteriu de evaluare a calităţii pentru toate categoriile
de vin cu precădere pentru cel îmbuteliat sau cele păstrate în
vederea maturării şi învechirii. Calitatea unui produs alimentar (vin)
este influenţată atât de factorii modificatori externi sau intrinseci,
cât şi de o serie de alţi factori care ţin de contaminarea iniţială a
produsului sau contaminarea de pe traseul dintre recoltare şi
consum.
Stabilitatea ca termen oenologic este starea de echilibru
compoziţional a vinului, capacitatea de a-şi păstra limpiditatea,
parametrii fizico-chimici, însuşirile organoleptice specifice tipului,
sortimentului şi vârstei sub influenţa diferitor factori de natură
fizică, chimică şi microbiologică.
Stabilitatea coloidală este determinată primordial de proteine în
vinurile albe şi de substanţele colorante la vinurile roşii. Stabilitatea
coloidală a vinului este determinată de factorii ce influenţează
combinarea proteinelor cu compuşii polifenolici, polizaharidele etc.
din vinuri, printre care: conţinutul de proteine, taninuri, polifenoli
şi polizaharide; valoarea pH-ului; conţinutul cationilor (în special
Fe3+), a oxigenului; temperatura de păstrare sau tratare; conţinutul
coloizilor protectori naturali sau exogeni (manoproteine,
polizaharide neutre, glucani) etc.
Stabilitatea cristalină în vinuri este determinată de echilibrul
compuşilor tartrici care pot forma spontan cristale mici alb-gri de
53
bitartrat de potasiu sau calciu în butelie în caz de dezechilibru
compoziţional al acestora. Factorii determinanţi ai acestei stabilităţi
sunt: temperatura de păstrare, concentraţia alcoolică a vinului,
valoarea pH-ului, conţinutul polifenolilor şi zaharurilor, conţinutul
coloizilor protectori etc.
Clasificarea cea mai relevantă a stabilităţii vinului este cea în
funcţie de factorii generatori expusă în figura 8.1 din care rezumă 3
grupuri de stabilitate.
aStabilitatea vinuluiaaa
aMicrobiologicăa FFizico-chimicăa BBiochimicăa

- enzime oxidazice
Levuri bBacterii cColoidalăc cCristalinăc cMetalicăc

- peliculare - acetice - potasiu - cupru
- fermentative - lactice - calciu - fier
cReversibilăc cIreversibilăc
- polifenoli - proteine
- lipide - complexe (proteine polizaharide/polifenoli)
- polizaharide
Figura 8.1. Clasificarea stabilităţii vinului în dependenţă de agentul
determinant al acesteia
Un rol important în precipitarea excesului de tartrat acid de

potasiu sau calciu este atribuit conţinutului major al coloizilor
protectori care încetinesc sau preîntâmpină procesul de formare şi
creştere a cristalelor de săruri tartrice (descriere schematică în figura
8.2 a efectului protector al carboximetilcelulozei). Pentru asigurarea
stabilităţii unui vin se aplică următoarele procedee de condiţionare:
cleirea cu substanţe organice şi minerale, filtrarea, demetalizarea,
stabilizarea tartrică, proteică şi microbiologică. Stabilizarea include
54
în sine ansamblul de tratamente şi operaţii aplicate vinului pentru
a-i asigura şi menţine limpiditatea; păstra culoarea, gustul şi mirosul
până în momentul consumului.
Figura 8.2. Prezentarea schematică a principiului de acţiune a

carboximetilcelulozei asupra cristalului tartric din vin.
A stabiliza un vin nu înseamnă a-i bloca evoluţia, ci doar a-l
feri de unele modificări nedorite ce pot apărea după îmbuteliere
(generate de activitatea microorganismelor sau de substanţe în exces
– săruri tartrice, substanţe tartrice, proteine, polizaharide etc.).
8.1. Controlul stabilităţii coloidale în vinuri

Principiul metodei. Flocularea proteinelor aflate în stare de
dispersie în vin prin neutralizarea sarcinilor electrice şi îndepărtarea
învelişului de solvatare format din moleculele de apă de către
taninul administrat.
 probe de vin;
 baloane conice de 50 cm3 ;
 soluţie de tanin 5 % (40 % volum alcool etilic absolut);
 eprubete de 20 cm3;
 pipete de 1 cm3 şi 10 cm3 ;
 baie de apă;
 pâlnie din sticlă;
 termometru;
55
 centrifugă;
 microscop cu lamele de sticlă;
 soluţie de NaOH 0,1 N;
Modul de lucru la verificarea stabilităţii coloidale a probelor de
vin (alb, roz şi roşu) se realizează prin următoarele procedee de
testare: testul cu tanin la cald şi testul la refrigerare. Descrierea
succintă a esenţei testelor şi metodica efectuării acestora este redată
în continuare:
1) Testul cu tanin la cald determină nivelul de instabilitate faţă
de tulburerile coloidale ireversibile la administrarea soluţiei de
tanin. În două eprubete de 15-20 cm3 se toarnă câte 10 cm3 vin, în
una din ele se adaugă cu pipeta 0,5 cm3 soluţie tanin de 5 %, iar
cealaltă va servi ca probă martor. Conţinutul eprubetelor se agită
energic şi se menţine în baie de apă (70-85°C) timp de 10 minute.
După care probele se răcesc pâna la temparatura camerei şi după
examinarea probelor la lumina lămpii electrice (40 ÷ 60 W) se trag
concluzii asupra rezultatului testului. Drept control serveşte vinul
încălzit fără tanin, iar tulburarea probei confirmă instabilitatea
coloidală ireversibilă a acesteia. Sedimentul format este amorf şi
solubil în soluţie NaOH (sediment colectat prin centrifugarea probei
răcite).
2) Testul la refrigerare denotă succesibilitatea probei de vin
roz şi roşu de a forma tulbureli coloidale la temperaturi joase şi care
sunt reversibile la temperatura camerei. Pentru această evaluare se
toarnă 20-30 cm3 probă de vin, preventiv filtrată, într-un balon
conic de 150 cm3, se plasează la temperatura de minus 3 ÷ 4°C ±
0,5°C (vinuri de masă) şi de minus 6°C ± 1°C (vinuri tari) timp de
2-3 zile. La expirarea duratei se evaluează reversibilitatea
proceselor coloidale parvenite. Testul este apreciat ca pozitiv în
cazul reversibilităţii totale a tulburărilor şi negativ cu aprecierea
microscopică a tulburelilor produse (coloidale reversibile sau
cristaline) în caz contrar.
56
8.2. Controlul stabilităţii cristaline în vinuri
Principiul metodei. Precipitarea excesului de tartrat acid de potasiu
din vin sub influenţa unor factori (temperatură, conţinut de alcool,
prezenţa tartratului acid de potasiu exogen) determinanţi ai
echilibrului de stabilitate tartrică.
 baloane conice de 50 cm3 ;
 soluţie suprasaturată de tartrat acid de potasiu;
 cristale de tartrat acid de potasiu pur;
 soluţie de NaOH de 0,1 N;
 pipete de 30 cm3;
 conductometrul Inolab Cond 7310 cu pahare specifice;
 termometru;
 alcool etilic absolut;
 cilindre gradate de 50 cm3 ;
 centrifugă;
 microscop cu lamele de sticlă;
 refrigerator;
Modul de lucru se bazează pe monitorizarea capacităţii
conductive electrice a vinului, determinată preponderent de excesul
de tartrat acid de potasiu. Valorile conductivităţii măsurabile se
reduc pe măsura formării şi creşterii cristalelor tartrice în mediul
hidro-alcoolic al vinului. La controlul stabilităţii tartrice aceasta este
un indice de calitate care descrie starea echilibrului compoziţional al
acidului tartric din vin. Descrierea succintă a esenţei testelor
realizate Şi metodica efectuării este redată în continuare:
1) Calcularea gradului de instabilitate cristalină permite
estimarea evoluţiei stabilităţii cristaline a vinului. Proba de vin se
toarnă în paharul specific al conductometrului Inolab Cond 7310, se
închide etanş şi proba se răceşte până la minus 5°C. După răcire se
determină conductivitatea iniţială a probei prin emersarea
electrodului în paharul cu vin şi la ecranul LED al aparatului se
citeşte valoarea. În probă se administrează 5 g de THK cristalin, se
omogenizează intens, iar după 15 minute se măsoară conductivitatea
57
finală a probei fără agitarea preventivă (procedeu descris anterior).
Proba de vin pe durata determinării este menţinută la minus 5 °C,
iar expresia de calcul a parametrului descris este:
CE1 CE 2
GIC 100 % (8.1)
CE1
unde: GIC - gradul de instabilitate cristalină;
CE1 Şi CE2 – conductivitatea electrică iniţială Şi respectiv
finală a probei, µS/cm;
2) Testul minicontact descrie starea de saturaţie a vinului în
tartrat acid de potasiu. Proba de vin se toarnă în paharul specific al
conductometrului Inolab Cond 7310, se închide etanş şi se răceşte
până la 5°C. După răcire se determină conductivitatea iniţială a
probei prin introducerea electrodului în paharul cu vin şi pe ecranul
LED al aparatului se citeşte valoarea. În probă se administrează
10 g de THK cristalin, se omogenizează intens, se menţine 2 ore la
această temperatură cu agitare periodică, iar la finele duratei se
măsoară conductivitatea finală fără agitare sau încălzire preventivă
a vinului. Conform cerinţelor de stabilitate pentru vinurile stabile
diferenţa dintre conductivităţile determinate nu trebuie să
depăŞească 50 µS/cm, în caz contrar vinul este predispus
precipitărilor tartrice în timp.
3) Testul cu alcool absolut (metoda J. Perin) determină nivelul
de instabilitate cristalină la administrarea 1,5 % după volum alcool
absolut. Proba de vin se aduce la tăria alcoolică de 14 % vol. prin
administrare de alcool, se toarnă 50 cm3 în balonul conic şi se
răceşte la minus 6-7°C. Eşantionul se menţine la temperatura
respectivă timp de 48 ore după care vizual se determină prezenţa
sau absenţa cristalelor tartrice cristaline pe fundul vasului. Pentru
aceasta balonul conic cu proba de vin se cufundă într-un recipient
cu apă şi se examinează existenţa precipitatului sub lumina lămpii,
iar pentru detalierea cristalelor formate proba se centrifughează şi
cristalele rezultate se examinează microscopic în vederea
determinării tipului sării precipitate.
58
4) Calcularea temperaturii de saturaţie în baza modificării
conductivităţii vinului la temperatura de 18-20°C. Proba de vin se
toarnă în paharul specific al conductometrului, se determină
conductivitatea electrică iniţială la temperatura de 18-20°C, se
administrează 5 g cristale THK cu omogenizare intensă, iar peste
15 minute se măsoară conductivitatea finală a probei fără agitarea
preventivă a acesteia. În baza măsurării conductivităţilor vinului se
calculează temperatura de saturaţie prin expresia:
CE 2 CE1
Tsat T (8.2)
33
unde: T – temperatura probei (în limitele 18-20°C), °C;
CE1 Şi CE2 – conductivitatea electrică iniţială şi respectiv
finală a probei, µS/cm.
Conform cerinţelor de stabilitate a vinurilor, valoarea T sat pentru

probele tinere albe nu trebuie să depăŞească 10 ÷ 12°C, iar pentru
cele roşii valoarea de 14°C. Pentru valori cuprinse între 12 ÷ 16°C
la albe şi 14 ÷ 18°C la roŞii se recomandă administrarea acidului
metatartric sau carboximetilcelulozei (efect descris în fig. 8.2),
înainte de îmbuteliere, pentru asigurarea stabilităţii cristaline de
durată a acestora.
5) Stabilirea limitei lui Gaillard în vinurile roşii extractive şi
bogate în polifenoli, precum şi în cele albe sărace în polifenoli. Prin
corelarea acestui parametru cu temperatura de saturaţie (metodică
descrisă la punctul 4) a vinurilor se estimează stabilitatea cristalină
de durată a acestora. Condiţia de stabilitate cristalină a acestor tipuri
de vinuri este ca temperatura de saturaţie (Tsat) să fie valoric mai
mică decât limita lui Gaillard (LGd).
Expresia de calcul a parametrului descris este:
LGd (limita lui Gaillard) = IPT·(10,81+ 0,297) (8.3)
unde: IPT – indicele polifenolic total;
10,81 şi 0,297 – coeficienţi de recalcul obţinuţi prin modelare
matematică.
59
Rezultatele verificării stabilităţii coloidale şi cristaline a
probelor de vin (alb, roz şi roşu) se înregistrează în tabelul 8.1 şi se
clasifică conform testelor realizate.
Tabelul 8.1. Rezultatele controlului stabilităţii coloidale şi
cristaline a probelor de vin
Tipul Testarea Testarea stabilităţii cristaline
şi stabilităţii
numă coloidale
-rul Testul Testul Calcula- Testul Testul Calcula- Stabili-
probei cu la rea mini- cu rea rea
tanin refrige gradului contact alcool tempera- limitei lui
la cald - rare de absolut turii de Gaillard
instabili- saturaţie
tate
cristalin
ă
1 CE1= CE1= CE1= IPT=
Vin CE2= CE2= CE2= LGd=
alb GIC= ΔCE= Tsat=
8.3. Controlul stabilităţii fizico-chimice în brandy şi divinuri

Principiul metodei. Determinarea stării de echilibru a
componentelor coloidale asociate cu fierul, proteinele, calciul etc.
prin variaţia unor factori externi.
 probe de brandy şi divinuri pentru analize;
 baloane conice de 50 şi 100 cm3;
 pipete de 1, 2, 20, 25 şi 50 cm3;
 refrigerator cu termometru;
 turbidimetru;
 soluţie saturată de oxalat de amoniu;
 soluţie de tanin 10 %;
 soluţie hidroalcoolică de 42 % vol.;
 instalaţie de fierbere cu refrigerent în reflux şi baie de apă;
 cronometru.
60
Modul de lucru la controlul stabilităţii fizico-chimice a
produselor alcoolice include următoarele etape:
1) Stabilirea predispunerii faţă de instabilitatea ferică se
realizează prin determinarea concentraţiei în masă a fierului în
probele analizate. În cazul când concentraţia în masă a fierului este
mai mică de 1,5 mg/dm3 proba analizată este stabilă, iar în caz
contrar este necesară tratarea cu săruri de sodiu ale acidului
nitrilotrimetilfosfonic.
2) Determinarea stabilităţii coloidale reversibile se realizează
prin introducerea 50 cm3 de produs într-un balon conic cu dop rodat
de 100 cm3. Balonul se plasează în refrigerator pentru 24 ore la
temperatura de – 12 °C, după care se verifică limpiditatea probei la
încălzirea până la temperatura de 18 ÷ 20 °C. Proba se consideră
stabilă dacă nu s-a tulburat, iar în caz contrar se recomandă tratarea
termică prin refrigerare.
3) Stabilirea predispunerii faţă de instabilitatea cristalină se
realizează prin introducerea 25 cm3 de produs în două baloane
conice de 50 cm3. În unul din ele se adaugă cu pipeta 1,25 cm3
soluţie saturată de oxalat de amoniu, iar în celălalt 1,25 cm3 apă
distilată (proba martor). Conţinutul baloanelor se amestecă minuţios
şi se menţine la temperatura de 18 ÷ 20 °C timp de 30 minute.
Ulterior, se compară limpiditatea primului balon cu cel martor.
4) Determinarea stabilităţii coloidale ireversibile (proteice) se
realizează prin introducerea a 20 cm3 de produs în două baloane
conice cu dop rodat de 50 cm3. În unul din ele se adaugă cu pipeta
2,0 cm3 soluţie de tanin, iar în celălalt 2,0 cm3 soluţie hidroalcoolică
de 42 % vol. (proba martor). Conţinutul baloanelor se amestecă
minuţios, baloanele se unesc la instalaţia de fierbere cu refrigerent
în reflux şi se introduc în baia de apă. Ulterior, se fierb 3 minute şi,
după răcirea rapidă până la temperatura de 18 ÷ 20 °C, se compară
limpiditatea primului balon cu al martorului. Proba se consideră
stabilă dacă nu s-a tulburat, iar în caz contrar se recomandă tratarea
termică prin încălzire.
61
Rezultatele verificării stabilităţii fizico-chimice a băuturilor tari se
înregistrează în tabelul 8.2 clasificîndu-le după testele realizate.
Tabelul 8.2. Rezultatele controlului stabilităţii fizico-chimice a

probelor de brandy şi divin
Nr. probei Testele realizate
Predispunerea Determinarea Predispunerea Determinarea
faţă de stabilităţii faţă de stabilităţii
instabilitatea coloidale instabilitatea coloidale
ferică reversibile cristalină ireversibile
(proteice)
1
2

În baza rezultatelor obţinute se calculează valoarea parametrilor
specifici ai stabilităţii coloidale şi cristaline a probelor analizate, se se
trag concluzii privind viitoarea stabilitate a acestora din perspectiva
conformităţii cu cerinţele de stabilitate faţă de fiecare categorie de
băutură alcoolică. În caz de neconformitate se recomandă procedeele
tehnologice care permit remedierea stabilităţii produselor alcoolice
examinate.
1. Ce reprezintă stabilitatea ca termen oenologic?
2. Numiţi principalele grupuri de stabilitate a vinului.
3. Numiţi principalii factori determinanţi ai stabilităţii.
4. Descrieţi esenţa metodei de determinare a stabilităţii coloidale a
vinurilor.
5. Descrieţi corelaţia dintre stabilitatea cristalină şi conductivitatea
electrică a vinurilor.
6. Descrieţi esenţa metodei de determinare a stabilităţii fizico-
chimice în brandy şi divinuri.
7. Numiţi procedeele tehnologice care permit remedierea stabilităţii
produselor alcoolice.
62
CONTROLUL ORGANOLEPTIC ŞI MICROBIOLOGIC AL
BĂUTURILOR ALCOOLICE PE DURATA PĂSTRĂRII,
PÂNĂ ŞI DUPĂ ÎMBUTELIERE
Scopul lucrării: controlul organopleptic şi microbiologic al
băuturilor alcoolice înainte, până şi după
îmbuteliere
Generalităţi
Îmbutelierea este trecerea băuturilor alcoolice din recipiente de
păstrare, maturare şi repaus în butelii de sticlă sau alte recipiente în
vederea comercializării imediate sau învechirii acestora. Consumul
băuturilor alcoolice comercializate în sticlă alcătuieşte circa 90 %
din tot volumul consumat.
Scopurile principale ale îmbutelierii sunt următoarele:
- asigurarea garanţiei calităţii şi autenticităţii, flexibilităţii
băuturilor alcoolice ajunse la consumator;
- oferirea consumatorului a unui sortiment mai larg pentru
satisfacerea preferinţelor variate atât a gustului, cât şi a
preţului;
- favorizarea consumului mai civilizat de băuturi alcoolice;
- aplicarea procesului tehnologic de îmbuteliere pe durata
întregului an cu asigurarea multor persoane cu locuri de
muncă, iar întreprinderilor venituri corespunzătoare;
- îmbunătăţirea însuşirilor organoleptice ale băuturilor alcoolice
îmbuteliate în condiţiile de păstrare adecvată în depozit sau
colecţii;
- formarea colecţiilor de băuturi alcoolice;
- îmbunătăţirea condiţiilor de prezentare şi promovare a
băuturilor alcoolice produse etc.
Vinul destinat îmbutelierii trebuie să corespundă cerinţelor după
însuşirile organoleptice, indicii fizico-chimici şi microbiologici
stabiliţi conform documentelor normative în vigoare (SM 117, 154
şi 134), de instrucţiunile tehnologice de fabricare a produsului, în
funcţie de categoria în care se încadrează şi de obiectivele urmărite
63
de producător. Băuturile alcoolice conform SM 145 – divinuri, SM
186 – brandy şi RG MD 67-40582515-07 : 2010.
Până la îmbuteliere băuturile alcoolice sunt supuse încercărilor la
stabilitatea de îmbuteliere pentru a evita posibilitatea de tulburare pe
termenul de garanţie prevăzut pentru acest tip de băutură.
Tulburarea vinului după îmbuteliere poate duce la cheltuieli
economice enorme şi defavorizează imaginea producătorului. O
mare însemnătate o are stabilitatea microbiologică a vinului care
trebuie să fie lipsit de levuri, bacterii, mucegaiuri.
În funcţie de rezultatele analizelor se iau măsurile respective
pentru a decide asupra efectuării unor tratamente şi îngrijiri
suplimentare. Odată stabilit că băuturile alcoolice sunt sterile,
stabile şi îndeplinesc condiţiile prevăzute, este necesar a lua toate
precauţiile pentru ca aceste proprietăţi să nu fie afectate tocmai în
timpul operaţiei de îmbuteliere. Oricum, înainte de îmbuteliere
vinul trebuie supus unei filtrări finale prin filtre cu plăci sau cu
membrane.
După îmbutelierea băuturilor alcoolice se recomandă ca un
număr de sticle din lot să fie sacrificate pentru realizarea unor teste
minimale de calitate şi siguranţă care au în vedere aspecte
microbiologice (numărul de drojdii şi bacterii), analitice şi
organoleptice (gust, aromă).
Eventualele deficienţe constatate trebuie analizate pentru
identificarea şi înlăturarea cauzelor, urmărindu-se menţinerea la un
nivel înalt a calităţii procesului de îmbuteliere.
9.1. Controlul organoleptic şi microbiologic al vinurilor pe

durata păstrării
Principiul metodei. Determinarea caracteristicilor organoleptice şi a
numărului de microorganisme viabile înainte de îmbuteliere.
La cupajarea, păstrarea, maturarea vinurilor, în urma
contaminării accidentale cu microorganisme nedorite, pot avea loc
alterări specifice ale calităţii produsului. Pentru efectuarea
controlului organoleptic şi microbiologic al produsului finit, se
recoltează butelii cu vin din lot şi, după caz, buteliile ale căror
64
conţinut prezintă modificări de aspect (tulburare, sediment, voal
etc.). Vinul păstrat în rezervoare, baricuri sau budane necesită
recoltarea probei în flacon steril din trei nivele diferite ale masei de
lichid cu scopul obţinerii unei probe medii. Pentru analiza
organoleptică şi microbiologică a probelor de vin se parcurg
următoarele etape:
1) Examinarea calităţii senzoriale se realizează prin
aprecierea următoarelor caracteristici ale vinului: limpiditatea,
culoarea, gradul de oxidare, aroma/buchetul, gustul, prezenţa sau
absenţa unor defecte şi sedimente. Probele de vin sunt examinate
vizual, gustativ şi olfactiv. În acest scop se toarnă într-un pahar
vinul şi se examinează organoleptic. Din ansamblul de senzaţii
vizuale, olfactive şi gustative se realizează aprecierea generală a
vinului.
2) Examinarea microscopică a probei. În cazul probelor cu
defecte se execută preparate umede când se pot pune în evidenţă
levurile prin studiu la microscop cu grosismentul optic 400. Aceste
preparate se pot executa din sediment prin recoltare cu pipeta sterilă
sau din voal şi prin recoltare cu ansa şi suspendarea celulelor în ser
fiziologic steril. În cazul analizei drojdiilor, din sediment se
recoltează 5 cm3 probă şi se amestecă cu 5 cm3 soluţie diluată de
albastru de metilen şi în preparatul umed se observă starea
fiziologică a celulelor de drojdie (celule vii, celule înmugurite,
celule în stare de autoliză). Drept rezultat, celulele moarte de levuri
se colorează în albastru sau violet, iar cele viabile rămân necolorate.
Se stabileşte procentul de viabilitate a microorganismelor existente
în vin şi rezultatul se compară cu valorile din tabelul 9.1. Dacă în
preparatul umed este sesizată prezenţa bacteriilor, în continuare se
execută frotiuri fixate şi colorate după metoda Gram. Prin studiu
microscopic se urmăreşte forma bacteriilor (micrococi, pediococi,
lactobacili).
3) Determinarea numărului de celule vii prin metoda de
cultură. Pentru determinarea numărului de celule vii prezente în
proba de analizat sau pentru izolarea şi studiul microorganismelor,
65
din probe de vin alterate se fac însămânţări directe sau prin diluţii
decimale în medii de cultură generale sau selective.
Pentru vinurile de calitate, cu un conţinut redus de
microorganisme, pentru determinarea numărului de celule vii, se
poate folosi metoda filtrării unui volum de 100 cm3 vin prin
membrană filtrantă sterilă care se transferă pe suprafaţa mediilor de
cultură solidificate, ceea ce permite dezvoltarea şi numărarea
coloniilor. În absenţa membranelor filtrante, în scopul concentrării
celulelor existente în vin, se recomandă centrifugarea şi recoltarea
din sediment a probei pentru însămânţarea în medii de cultură. În
analiza microbiologică a vinurilor se pot determina următoarele
grupe de microorganisme pe mediile de cultură - must de malţ agar
(MMA) şi must de struguri pasteurizat.
Din probă sau diluţii decimale se inoculează câte 1 cm3 în plăci
Petri sterile şi se face omogenizarea cu mediu MMA fluidificat şi
răcit la 45oC. Mediul de must de struguri lichid se foloseşte pentru
determinarea concentraţiei de celule prin metoda diluţiilor sau
metoda titrului.
Bacteriile lactice se pot determina prin cultivare pe mediul
nutritiv folosind metoda diluţiilor limită cu incubarea eprubetelor la
35oC timp de 48-72 ore. Eprubetele pozitive se caracterizează
printr-un lichid tulbure fără voal cu o aciditate crescută comparativ
cu cea a mediului iniţial.
Pediococii se dezvoltă prin cultivarea pe mediu glucozat prin
inoculare în plăci Petri sterile şi incubare la temperaturi de 28-30oC
timp de 48-72 ore. Se face analiza cantitativă şi calitativă a plăcilor
cu evidenţierea pediococilor prin executarea de preparate fixate şi
colorate (tetrade, Gram pozitive).
Bacteriile acetice se determină prin cultivarea pe mediul
Hayers repartizat în vase Fermbach astfel încât lichidul să fie în
strat subţire şi să se asigure o bună circulaţie a aerului la suprafaţa
mediului. Incubarea se face la 30oC timp de 5-7 zile când se poate
urmări pe cale titrimetrică dinamica de acumulare a acidului acetic
format prin fermentare. Pe lângă acidifiere, probele pozitive
prezintă la suprafaţa mediului lichid un voal caracteristic.
66
9.2. Controlul organoleptic şi microbiologic al vinurilor până şi
după îmbuteliere
Principiul metodei: examinarea organoleptică şi microscopică a
probelor de vin până la şi după îmbuteliere cu scopul identificării
unor posibile defecte, levuri şi bacterii.
Modul de lucru include prelevarea de probe medii din fiecare lot de
vin îmbuteliat din secţia de îmbuteliere. După care buteliile cu vin
se agită minuţios, se deschid, se examinează organoleptic şi imediat
vinul se testează microbiologic. Pentru aceasta se toarnă 10 cm3 de
vin în eprubetă, se centrifughează timp de 15 minute la
3000 ÷ 5000 rotaţii/minut. Lichidul limpede se decantează, iar
depozitul se examinează la microscop. Rezultatele obţinute se
compară cu datele din tabelul 9.1.
Tabelul 9.1. Limitele admisibile de microorganisme în vinuri

Periodicitatea
parametrului
mijloacele de
extreme ale
Metodele şi
Parametrul
controlului
controlului
controlului
controlului
Obiectul
Limitele
control
Locul
Vinul după Fiecare Fiecare Prezenţa Cel mult 2 Prin

tratare şi lot, lot microorga- celule de microsco-
cupajare fiecare nismelor microorga- pare cu
cupaj nisme în 5 centrifugare
câmpuri prealabilă
Vinul la Fiecare O dată Prezenţa Cel mult 2 Prin
maturare lot în lună microorga- celule de microsco-
nismelor microorga- pare cu
nisme în 5 centrifugare
câmpuri prealabilă
Vinul Proba Fiecare Prezenţa Cel mult 4 Prin
recepţionat medie lot microorga- celule de microsco-
la îmbute- la nismelor microorga- pare cu
liere fiecare nisme într- centrifugare
lot un câmp prealabilă
67
9.3. Controlul limpidităţii băuturilor alcoolice până şi după
îmbuteliere
Principiul metodei. Determinarea vizuală şi instrumentală
(fotometrică cu raze infraroşii) a limpidităţii probelor analizate.
Modul de lucru include prelevarea de probe medii din fiecare lot de
băuturi alcoolice îmbuteliate din secţia de îmbuteliere. Buteliile se
deschid şi băuturile alcoolice se toarnă în cilindre de 50 cm3 şi, la
lumina lămpii electrice cu puterea de 40 ÷ 60 W, se determină
vizual limpiditatea probelor. La metoda instrumentală, proba de
analizat se toarnă în paharul special al turbidimetrului, până la
nivelul indicat, după care se introduce în orificiul turbidimetrului şi
se înregistrează indicaţiile turbidităţii, în unităţi nefelometrice de
turbiditate (UNT). Valorile obţinute ale turbidităţii probelor se
compară cu datele incluse în tabelul 9.2.
Tabelul 9.2. Limitele de limpiditate admisibile

în băuturile alcoolice
Nr. Tipul Gradul de limpiditate în UNT
crt. băuturii limpede limpede opalescent tulbure
alcoolice cu luciu
1. Vin alb < 0,20 0,21 ÷ 0,90 0,91 ÷ 4,00 > 4,01
2. Vin roz < 0,40 0,41 ÷ 1,00 1,01 ÷ 5,00 > 5,01
3. Vin roşu < 0,70 0,71 ÷ 4,50 4,51 ÷ 10,00 > 10,01
4. Divin < 0,20 0,21 ÷ 0,40 0,41 ÷ 0,60 > 0,61

Rezultatele controlului organoleptic, microbiologic şi
instrumental al băuturilor alcoolice înainte, până şi după
îmbuteliere se înregistrează în tabelul 9.3.
68
Tabelul 9.3. Rezultatele obţinute la controlul
băuturilor alcoolice
Numă- Etapa de realizare a controlului
rul şi înainte de îmbuteliere după îmbuteliere
tipul examina- examina- examina- examina- contro-
băutu- rea rea rea rea lul
rii senzorială microsco- senzori- microsco- limpidi-
anali- pică ală pică tăţii
zate

În baza rezultatelor obţinute se calculează valoarea parametrilor
specifici ai stabilităţii coloidale şi cristaline a probelor analizate, se
trag concluzii privind viitoarea stabilitate a acestora din perspectiva
conformităţii cu cerinţele de stabilitate faţă de fiecare categorie de
băutură alcoolică. În caz de neconformitate se recomandă
procedeele tehnologice care permit remedierea problemelor apărute
în produsele alcoolice examinate.
1. Ce reprezintă îmbutelierea băuturilor alcoolice ?
2. Care sunt scopurile principale ale îmbutelierii?
3. Care sunt cerinţele procesului de îmbuteliere?
4. Cum se efectuează examinarea calităţilor senzoriale ale
vinului?
5. Cum se efectuează examinarea microscopică a probei de
vin?
6. Cum se determină numărul de drojdii, bacterii în proba de
analizat ?
7. Care sunt limitele admisibile de microorganisme în vinuri ?
8. Numiţi limitele de limpiditate în băuturile alcoolice.
69
CONTROLUL CALITĂŢII MATERIALELOR AUXILIARE
Scopul lucrării: controlul calităţii materialelor auxiliare utilizate în
industria vinicolă
Generalităţi
La producerea vinurilor, pe lângă materia primă – strugurii, se
folosesc şi un şir de materiale auxiliare. Unele din ele se includ în
compoziţia vinului: alcoolul etilic, zahărul, mustul concentrat,
acidul citric şi altele. Alte materiale auxiliare de cleire, bentonita,
gelatina, clei de peşte, albuşul de ou şi altele, necesare pentru
tratarea vinurilor, buteliilor, dopurilor etc., toate influenţează asupra
calităţii viitorului vin. Toate aceste materiele trebuie să corespundă
cerinţelor standardelor.
Calitatea materiei prime şi a materialelor auxiliare este
controlată nu doar în momentul recepţionării, ci şi pe toată durata
etapei de păstrare. O atenţie deosebită se acordă materiei prime şi
materialelor cu durată de păstrare îndelungată şi scurtă (numite
produse uşor alterabile). Nici un lot de materie primă nu este
introdus în procesul de producere fără o verificare minuţioasă de
către laborator.
Sunt controlate transformările organoleptice, fizico-chimice şi
microbiologice ale materiei prime şi semifabricatelor la toate
etapele de desfăşurare a procesului tehnologic, precum şi parametrii
de bază ce caracterizează însuşi procesul: regimul de temperatură,
durata păstrării, umiditatea localului etc.
Utilizarea materialelor auxiliare, precum şi a semifabricatelor,
se efectuează conform anumitor instrucţiuni şi cu acordul
Ministerului Sănătăţii.
Notă: pentru informaţii suplimentare referitoare la tipul
recipientelor şi sistemelor de astupare a ambalajelor cu băuturi
alcoolice utilizate în vinificaţie consultaţi sursa bibliografică nr. 16
(pagina 410 – 427) din bibliografie.
70
10.1. Controlul calităţii buteliilor
Turnarea în sticle sau îmbutelierea vinului este ciclul final de
operaţii şi cel mai important în urma căruia vinul capătă aspect de
marfă. Îmbutelierea vinului în sticle presupune respectarea strictă a
anumitor condiţii tehnologice şi executarea consecutivă a unor
operaţii tehnologice şi de control.
Pentru îmbutelierea vinului se folosesc diverse tipuri de butelii
care se deosebesc după formă, culoare şi capacitate. Cerinţele
generale faţă de butelii sunt următoarele: trebuie să fie simetrice,
stabile pe suprafaţa orizontală, cu treceri rotunjite de la gât spre
mijlocul buteliei şi spre partea de jos, iar cele de formă specială –
asimetrice. Buteliile recepţionate trebuie să corespundă cerinţelor
Standardului de Stat, după care sunt supuse încercărilor la rezistenţă
mecanică, termică, chimică.
 baie de apă;
 termometru;
 pipete gradate;
 soluţie alcoolică de metilen roşu de 0,2 %;
 soluţie de HCl 0,1 N;
 manometru;
 butelii din diferite loturi.
Modul de lucru la controlul calităţii buteliilor este descris succint şi
metodica efectuării este redată în continuare pentru fiecare tip de
test efectuat:
1) Testul la rezistenţa termică se realizează astfel: 10 butelii
se introduc pe 5 minute cu gâtul în jos într-o baie de apă fierbinte cu
temperatura de 60oC, apoi buteliile, în aceeaşi poziţie, sunt
cufundate timp de 5 min în apă cu temperatura de 27oC. În timpul
experimentului temperatura apei trebuie să fie constantă.
Introducerea buteliilor dintr-o baie de apă cu o anumită temperatură
în altă baie trebuie să se efectueze în timp de 10 secunde. Buteliile
pentru îmbutelierea vinurilor spumante (10 bucăţi) se introduc pe 5
minute cu gâtul în jos într-o baie de apă fierbinte cu temperatura de
71
60oC, apoi buteliile în aceeaşi poziţie sunt cufundate timp de 5 min
în apă cu temperatura de 40 oC şi după menţinerea timp de 5 min se
introduc într-o baie de apă de 15 oC. Buteliile se consideră termic
stabile dacă nu mai mult de 2 % s-au spart ori au apărut fisuri.
2) Testul la rezistenţa chimică se realizează astfel: 5 butelii se
spală minuţios cu apă distilată fierbinte, de 3 ori se clătesc cu apă
distilată rece şi se umplu ¾ din volumul nominal cu soluţie apoasă
care conţine 5 picaturi soluţie metilen roşu (0,2 % soluţie alcoolică)
şi 1 cm3 soluţie de HCl 0,1 N. Buteliile cu soluţie roză se încălzesc
timp de 30 min pe baie de apă care fierbe. În cazul cînd soluţia
devine incoloră atunci se mai adaugă 5 picături de soluţie de metilen
roşu. Dacă culoarea soluţiei, după tratarea termică, rămâne roză,
atunci buteliile se consideră chimic stabile. Schimbarea culorii în
galben sau oranj denotă că buteliile nu sunt chimic stabile.
3) Testul la rezistenţa mecanică se realizează astfel: 10
butelii, umplute până la gât cu apă, în stare suspendată, se verifică la
presa hidraulică conectată la manometru. Controlul se efectuează cu
folosirea obligatorie a unui ecran de protecţie. Creşterea presiunii
în butelii până la nivelul de 1,7 MPa trebuie să se prelungească 10-
15 sec. Presiunea maximală se menţine timp de 1 min. Rezultatele
se înscriu conform indicaţiilor manometrului. Buteliile pentru
vinurile spumante trebuie să reziste la presiune excedentară de cel
puţin de 1,4 MPa. Dacă 99 % din butelile examinate nu s-au spart,
atunci lotul de butelii se consideră mecanic rezistente.
4) Testul la încărcătura microbiologică şi prezenţa
impurităţilor mecanice se realizează astfel: 2 butelii se clătesc cu
50 cm3 de apă distilată şi se agită minuţios. Conţinutul se toarnă
într-un pahar chimic şi se examinează la limpiditate. Prezenţa
microorganismelor şi impurităţilor mecanice se stabileşte prin
microscoparea apei de spălare, după o centrifugare prealabilă.
Buteliile se consideră sterile şi bune de întrebuinţare dacă apa de
spălare este limpede, transparentă, sunt absente microorganismele şi
impurităţile mecanice.
72
10.2. Controlul calităţii dopurilor
Alegerea dopurilor de plută este influenţată de tipul buteliei,
care va fi folosită, tipul de vin şi durata de păstrare a acestuia, cât şi
de tratamentele aplicate dopurilor. Dopul trebuie să adere bine la
gâtul buteliei, pentru a evita accesul aerului.
După alegerea dopurilor, utilizatorul trebuie să respecte anumite
condiţii de depozitare şi de igienă, controlând strict şi procesul de
îmbuteliere. Condiţiile de depozitare sunt, în general, indicate de
furnizor, în cazul respectării acestora, riscurile de
alterare/contaminare a dopurilor şi implicit a vinurilor sunt
diminuate.
Dopurile recepţionate trebuie să corespundă cerinţelor GOST
5541-2002, după care sunt supuse încercărilor la corespunderea
dimensiunilor, densităţii masice, greutăţii, capilarităţii, rezistenţei la
fierbere, controlul microbiologic şi organoleptic.
 dispozitiv de calibrare;
 balanţă analitică;
 ferestrău cu bandă;
 termostat şi exicator;
 balanţă tehnică;
 pahare chimice de 150 cm3;
 soluţie de alcool colorat;
 şubler;
 soluţie hidro-alcoolică de ( 8 % vol);
 dopuri din diferite loturi.
Modul de lucru la controlul calităţii dopurilor este descris
succint, iar metodica efectuării este redată în continuare pentru
fiecare tip de test efectuat:
1) Controlul dimensiunilor dopurilor se realizează astfel:
seturile de dopuri se termostatează la temperatura de 20 ± 2°C şi
umiditatea relativă 65 ± 5 % timp de 24 ore. Cu ajutorul şublerului
se determină diametrul diferitor dopuri, de-a lungul acestora, pe
73
ambele părţi. Apoi se determină valoarea medie, astfel ca diferenţa
dintre 2 determinări să nu depăşească 0,5 mm. Abaterile admisibile
pentru diferite dopuri sunt: la cele de plută, cilindrice, se admite
abaterea după lungime ± 0,5 mm, după diametru ± 0,4 mm, iar
pentru cele de plută alungite – 0,5 mm între două determinări
perpendiculare pe diametru, pentru spumante după lungime
± 0,5 mm, după diametru ± 0,3 mm.
2) Controlul densităţii dopurilor se realizează astfel: La 10
dopuri sunt tăiate părţile exterioare cu ajutorul unui ferestrău cu
bandă. Determinarea densităţii se determină numai la partea
corpului aglomerat al dopului, iar discurile se înlătură. Diametrul se
determină cu ajutorul şublerului la jumătate de înălţime în două
direcţii perpendiculare şi se determină media aritmetică a acestor
date. Determinarea masei se execută la balanţa analitică cu precizia
de ± 0,1 mg, iar expresia de calcul a densităţii masei fiecărui dop se
determină astfel:
4m
2
10 6 (10.1)
d l
unde: m – masa dopului, g;
d - diametrul dopului, mm;
l - lungimea dopului, mm.
Rezultatul se exprimă în kg/m3 şi prezintă media aritmetică a
datelor obţinute.
3) Controlul umidităţii dopurilor se realizează astfel: patru
dopuri din fiecare lot se cântăresc (cu precizia 0,01 g), se
secţionează după diametru în patru părţi egale şi se termostatează
timp de 3 ore la temperatura de 103 ± 2°C. După termostatare,
fragmentele de dopuri se menţin în exicator timp de 30 minute şi
sunt cântărite la balanţa analitică. Valoarea umidităţii se determină
din expresia:
(m0 m1 )
w 100 % (10.2)
m0
unde: mo, m1 – masa dopului până şi, respectiv, după uscare, g.
74
4) Controlul greutăţii dopurilor se realizează astfel: patru
dopuri pentru spumante din fiecare lot se cântăresc (cu precizia
0,01 g) la balanţa tehnică. Rezultatul se exprimă în grame (rotunjit
până la mg). Se determină media aritmetică a datelor obţinute, iar
greutatea fiecărui dop trebuie să fie nu mai mică de 8 g.
5) Controlul capilarităţii dopurilor se realizează astfel: zece
dopuri din fiecare set se aranjează pe una din bazele lor într-un
recipient cu soluţie de alcool colorat care trebuie să atingă înălţimea
la dop de 3 mm. După 24 ore dopurile se scot din recipient şi se
aranjează pe hârtie de filtru pe 1 minut. Cu ajutorul şublerului se
măsoară înălţimea maximă, până unde a ajuns soluţia colorată pe
suprafaţa exterioară a fiecărui dop. Rezultatul capilar al dopului se
exprimă în mm (se rotunjeşte până la 0,5 mm).
6) Controlul rezistenţei la fierbere se realizează astfel: într-
un balon conic se administrează 500 cm3 de apă distilată şi se
introduc 10 dopuri pentru testare. Se fierb timp de 30 minute, în aşa
mod încât toate dopurile să fie cufundate în apă. După fierbere,
dopurile se scot din apă şi se usucă timp de 15 minute, apoi sunt
examinate vizual în vederea depistării unor fisuri sau dezlipiri a
părţilor constitutive ale acestora. Testul poate fi prelungit timp de o
oră pentru a verifica eliberarea materialului în dopul aglomerat.
Rezultatul se exprimă în lipsa şi prezenţa de separare a materialului.
7) Controlul organoleptic al dopurilor se realizează astfel:
dopurile naturale de plută şi aglomerate cu sau fără discuri se
introduc într-un vas cu volumul de 100 cm3 cu vin alb neutru sau în
soluţie hidro-alcoolică de (8 % vol.) şi pH=3. Vasul se închide
imediat, se introduce în termostat pe 48 ore la temperatura de 25oC
şi se agită periodic. După această perioadă se analizează vinul prin
metoda organoleptică. Se analizează aroma apei sau a vinului la
prezenţa mirosului de dop.
8) Controlul încărcăturii microbiologice şi prezenţa
impurităţilor mecanice se realizează astfel: într-un pahar chimic se
clătesc 3 dopuri cu 50 cm3 de apă distilată, agitându-se permanent.
Conţinutul se examinează la limpiditate. Prezenţa
microorganismelor şi impurităţilor mecanice se stabileşte prin
75
microscopare cu centrifugarea prealabilă a apei de spălare. Dopurile
se consideră sterile şi bune de întrebuinţare dacă apa de spălare este
limpede, transparentă şi microorganismele şi impurităţile mecanice
lipsesc.

indicate în documentele normative, iar în cazul necorespunderii se
recomandă procedeele tehnologice adecvate remedierii valorice ale
acestora.
1. Care sunt cerinţele faţă de butelii pentru îmbutelierea
vinurilor, divinurilor ?
2. Cum se determină rezistenţa termică, chimică şi mecanică a
buteliilor ?
3. Cum se determină dimensiunile, densitatea şi umiditatea
dopurilor ?
4. Descrieţi modalitatea de control a porozităţii şi greutăţii
dopurilor .
5. Cum se determină rezistenţa la fierbere a dopurilor ?
6. Ce defecte organoleptice pot fi depistate la testarea
dopurilor ?
7. Care sunt urmările ce pot apărea la folosirea unor dopuri
necalitative ?
8. Care pot fi urmările în cazul utilizării unor dopuri cu
capilaritate mare asupra produsului finit ?
76
BIBLIOGRAFIE
1. GOST – 13191-73, SM GOST R 51653 – 2010. Metode de
determinare a concentraţiei alcoolice în vinuri, vinuri
materie primă, divinuri şi distilate pentru divin.
2. GOST – 13192 – 73. Vinuri, vinuri materie primă, divinuri.
Metoda de determinare a zaharurilor.
3. GOST 13193 – 73, SM GOST R 51654 – 2012. Vinuri,
vinuri materie primă şi distilate pentru divin. Metoda de
determinare a concentraţiei acizilor volatili.
4. GOST 13195 – 73. Vinuri, vinuri materie primă, divinuri şi
distilate pentru divin. Sucuri de fructe şi pomuşoare
alcoolizate. Metoda de determinare a concentraţiei fierului.
5. GOST 14252 – 73, SM GOST R 51621 – 2008. Produse
alcoolice şi materie primă pentru producerea lor. Metoda de
determinare a concentraţiei masice a acizilor titrabili.
6. GOST 14351 – 73, SM GOST R 51655 – 2008. Produse
alcoolice şi materie primă pentru producerea lor. Metoda de
determinare a concentraţiei în masă a dioxidului de sulf liber
şi total.
7. GOST 23943 – 80. Vinuri şi divinuri. Metoda de determinare
a nivelului de îmbuteliere în sticle.
8. IC 10-04-05-40-89. Controlul microbiologic în industria
vinicolă din 01.08.1989.
9. ГОСТ 5541 – 2002. Средства укупорочные корковые.
Общие технические условия.
10. Enochimie. Metode volumetrice de analiză. Indicaţii metodice
pentru efectuarea lucrărilor de laborator. Chişinău: UTM,
2006.
11. Enochimie. Metode fotocolorimetrice de analiză. Indicaţii
metodice. Chişinău: UTM, 2009.
12. Institutul Ştiinţifico-practic de horticultură şi tehnologii
Alimentare. Reguli generale privind fabricarea producţiei
vinicole, Culegere. Chişinău: Print-Caro, 2010, 440 p.
13. Îndrumar de laborator. Controlul microbiologic în industria
alimentară. Chişinău: UTM, 2004.
77
14. Metodica de testare a vinurilor materie primă şi vinurilor
tratate la tulburări fizico-chimice, 2007.
15. Recueil international des methodes d'analyse OIV. Paris,
O.I.V., 2007, 454 p.
16. Rusu E., Balanuţă A., Dragan V. Vinificaţia secundară.
Chişinău: Universul, 2016, 496 p.
17. Valeriu D. Cotea; Cristinel V. Zănoagă; Valeriu V. Cotea.
Tratat de oenochimie, Vol. II. Bucureşti: Academia Română,
2009, 750 p.
18. Ţîrdea Constantin. Chimia şi analiza vinului. Iaşi: Ion Ionescu
de la Brad, 2007, 1398 p.
19. Мержаниан А. А., Монастырский В. Ф., Платонов И. Б.,
Тагутков Ю. Д. Лабораторный практикум по курсу.
Технология вина, под. ред. А.А. Мержаниан. Москва:
Легкая и пищевая промышленность, 1981, 216 стр.
20. Агабальянц Г. Г. Химико-технологический контроль
виноделия. Москва: Пищевая промышленность, 1989,
612 cтр.
21. Сырги K. D., Каленик Л. Пробка, которая не портит вино.
Кишинев: Prometeu, 1997, 159 стр.
78
ANEXE
Anexa 1
Comparaţia între aparatul de distilare SUPER DEE – SV şi
aparatul de distilare din sticlă OIV
În baza efectuării unor seturi de experimente concomitente între

aparatul de distilare SUPER DEE – SV şi aparatul de distilare din
sticlă OIV rezultatele au demonstrat că la aparatul de distilare
SUPER DEE – SV procesul de distilare decurge mai rapid.
Rezultatele obţinute sunt indicate în tabelul A. 1.
Tabelul A. 1. Comparaţia între aparatul de distilare SUPER

DEE—SV şi aparatul de distilare din sticlă OIV
Tipul Ingrediente Volumul % vol. Valoa-
produsului amestecului DEE rea
analizat de distilare estima-
tă
Lichior de Apă, alcool, zahăr, 100 cm3
tip Strega arome naturale, lichior, 40,37 40
şofran 1,5 cm3
antispumant,
3 cm3 soluţie
pentru
lichioruri
Cremă din Apă, zahăr, infuzie 100 cm3,
lămâie de lămâie, lapte, + 12 cm3 22,05 22
cremă, alcool, sirop antispumant
de zahăr
Rachiu Rachiu, suc de 100 cm3,
din fructe fructe, arome 1,5 cm3 32,02 32
şi naturale de antispumant,
pomuşoare pomuşoare 3 cm3 soluţie
pentru
lichioruri
79
(Continuarea tabelului A.1)
Limoncello Alcool, zahăr, 100 cm3,
infuzie de crustă de 3 cm3 30,29 30
lămâie, arome antispumant,
naturale 10 cm3 lapte
de var
Cremă Cremă de lapte, 100 cm3,
whisky zahăr, whisky, apă, 15 cm3 14,71 15
arome naturale antispumant
Vermut Vin, zahăr, alcool, 100 cm3,
alb arome 15 cm3 16,06 16
antispumant,
5 cm3 lapte de
var
Lichior cu Zahăr, alcool, 100 cm3, 32,89 33
cafea cafea, arome 12 cm3
naturale antispumant
Heres Alcool, zahăr, 100 cm3,
(vin arome naturale 1,5 cm3 30,03 30
pelicular) antispumant,
5 cm3 soluţie
pentru lichioruri
Tequilla Techilană de agave 100 cm3,
distilată 1,5 cm3 38,14 38
antispumant,
2 cm3 soluţie
pentru lichioruri
Brandy Alcool hidrat, 100 cm3, 3 cm3
Brandy, arome antispumant, 36,07 36
3
natural, 2 cm soluţie
coloranţi: caramelă pentru lichioruri
Lichior cu Lapte, zahăr, cremă, 100 cm3,
ciocolată sirop de zahăr, 12 cm3
şi mentă alcool, infuzie de antispumant 16,06 16
cacao, arome
80
Anexa 2
Tabelul A. 2. Valoarea titrului alcoolmetric volumic determinat cu areometrul de sticlă
Tem- Valoarea TAV indicată de areometrul de sticlă
pera-
tura, 8,0 8,5 9,0 9,5 10,0 10,5 11,0 11,5 12,0 12,5 13,0 13,5 14,0 14,5 15,0 15,5 16,0 16,5 17,0
°C
25 7,12 7,60 8,08 8,55 9,02 9,51 9,99 10,46 10,94 11,40 11,88 12,36 12,83 13,30 13,77 14,23 14,70 15,16 15,63
24 7,31 7,79 8,28 8,75 9,23 9,72 10,20 10,68 11,16 11,64 12,12 12,59 13,07 13,55 14,02 14,49 14,96 15,43 15,91
23 7,50 7,99 8,47 8,95 9,43 9,92 10,41 10,9 11,38 11,86 12,34 12,83 13,31 13,79 14,27 14,74 15,22 15,70 16,18
22 7,68 8,16 8,66 9,14 9,63 10,13 10,62 11,11 11,60 12,08 12,57 13,06 13,35 14,03 14,52 15,00 15,48 15,97 16,46
21 7,84 8,33 8,83 9,32 9,82 10,32 10,82 11,31 11,80 12,29 12,79 13,28 13,77 14,27 14,76 15,25 15,74 16,24 16,73
81
20 8,00 8,50 9,00 9,50 10,0 10,50 11,0 11,5 12,0 12,50 13,0 13,50 14,00 14,50 15,0 15,50 16,00 16,50 17,00
19 8,16 8,67 9,18 9,68 10,18 10,69 11,19 11,7 12,20 12,71 13,22 13,73 14,24 14,74 15,23 15,75 16,25 16,73 17,27
18 8,32 8,83 9,35 9,85 10,35 10,87 11,38 11,93 12,40 12,91 13,43 13,95 14,46 14,90 15,49 16,00 16,51 17,03 17,55
17 8,47 8,99 9,50 10,01 10,52 11,04 11,55 12,07 12,59 13,10 13,63 14,16 14,68 15,20 15,72 16,24 16,76 17,29 17,82
16 8,61 9,13 9,65 10,15 10,67 11,20 11,72 12,24 12,76 13,28 13,82 14,35 14,90 15,41 15,94 16,47 17,00 17,54 18,08
15 8,73 9,26 9,78 10,29 10,81 11,35 11,87 12,40 12,93 13,52 14,00 14,54 15,08 15,62 16,16 16,70 17,24 17,79 18,34
81
Anexa 3
Tabelul A. 3. Masa zahărului invertit în 100 cm3 soluţie
Volumul Masa zahărului invertit, mg
soluţiei de
Zecimi, cm
analizat
consumat, 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9
cm
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
10,0 501,5 496,6 491,9 487,2 482,6 478,1 473,7 469,3 465,1 460,9
11,0 456,8 452,7 448,8 444,9 441,1 437,2 433,6 430,0 426,4 422,9
12,0 419,4 416,0 412,7 409,4 406,2 403,0 399,9 396,8 393,7 390,8
13,0 387,8 384,9 382,1 379,3 376,5 373,7 371,1 368,4 365,8 363,2
14,0 360,7 358,1 355,7 353,3 350,8 348,5 346,1 343,9 341,6 339,3
15,0 337,1 335,0 332,8 330,6 328,6 326,5 324,4 322,4 320,4 318,4
82
16,0 316,5 314,6 312,7 310,8 309,0 307,1 305,3 303,5 301,7 300,2
17,0 298,3 296,6 294,9 293,2 291,6 289,9 288,3 286,8 285,2 283,6
18,0 282,1 280,6 279,1 277,5 276,1 274,6 273,2 271,8 270,3 268,9
19,0 267,6 266,2 264,8 263,5 262,2 260,9 259,6 258,3 257,0 255,7
20,0 254,5 253,3 252,0 250,8 249,6 248,4 247,3 246,1 245,0 243,8
21,0 242,7 241,5 240,5 239,5 238,3 237,2 236,1 235,0 234,0 232,9
22,0 231,9 230,9 229,9 228,9 227,9 226,9 225,9 224,9 224,0 223,1
23,0 222,1 221,2 220,2 219,3 218,4 217,5 216,6 215,7 214,9 214,0
24,0 213,1 212,2 211,4 210,5 209,7 208,9 208,0 207,2 206,4 205,6
82
( Continuarea tabelului A.3)
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
25,0 204,8 204,1 203,3 202,6 201,8 201,1 200,4 199,6 198,9 198,1
26,0 197,4 196,7 196,0 195,3 194,6 193,9 193,2 192,5 191,8 191,1
27,0 190,4 189,7 189,1 188,4 187,7 187,1 186,4 185,7 185,0 184,4
28,0 183,9 183,1 182,5 181,9 181,3 180,7 180,0 179,4 178,8 178,2
29,0 177,6 177,0 176,4 175,8 175,2 174,7 174,1 173,6 172,9 172,3
30,0 171,7 171,2 170,6 170,1 169,5 169,0 168,5 167,9 166,8 166,3
83
83
Anexa 4
Modalitatea de determinare a valorilor analitice reale ale unui
parametru analizat
Consecutivitatea determinării unui parametru real include calculul
următorilor indici statistici ai acestuia:
1. Determinarea mediei aritmetice a valorilor obţinute cu
ajutorul relaţiei:
n
1
X Xi A.4 (1)
n i 1
unde: Xi – valoarea parametrului analizat;

n – numărul determinărilor.
2. Stabilirea dispersiei de selecţie prin relaţia următoare:

n
(X X i )2
S2 i 1 A.4 (2)
n 1
unde: X – media aritmetică a determinărilor;
Xi – valoarea parametrului analizat.
3. Calcularea abaterii standard sau eroarea medie pătratică prin
expresia:
n
(X X i )2
S i 1 A.4 (3)
n 1
4. Calcularea abaterii medii de selecţie pentru precizia metodei

de analiză prin relaţia de calcul:
n
(X X i )2
i 1 S A.4 (4)
SX
n(n 1) n
84
5. Calcularea valorii coeficientului de variaţie a parametrului
analizat pentru exactitatea metodei de analiză prin expresia:
S
Cv 100 % A.4 (5)
X
6. Stabilirea variabilei t prin distribuţia lui Student în funcţie de
probabilitate şi numărul de grade de libertate conform
tabelului A.4.
7. Calcularea valorii de variaţie a parametrului analizat:
t SX A.4 (6)
8. Stabilirea intervalului de încredere în care se situează valoarea
analitică a parametrului analizat prin expresia:
A.4 (7)
X X X
Tabelul A. 4. Valoarea variabilei t în funcţie de probabilitatea

(p) şi numărul de grade de libertate (f)
a parametrului analizat
Nr. Gradele de Valoarea probabilităţii, %
crt. libertate f p = 90 p = 95 p = 98 p = 99
(f = n – 1)
1. 2 2,92 4,30 6,97 9,93
2. 3 2,35 3,18 4,54 5,84
3. 4 2,13 2,78 3,75 4,60
4. 5 2,02 2,57 3,37 4,03
5. 6 1,94 2,45 3,14 3,71
6. 7 1,90 2,37 3,00 3,50
7. 8 1,86 2,31 2,90 3,36
85
Cuprins
Controlul parametrilor fizico-chimici prin distilare cu aburi –
concentraţia alcoolică .................................................................…… 3
Controlul parametrilor fizico-chimici prin distilare cu aburi –
concentraţia în masă a acizilor volatili............................................... 9
Controlul concentraţiei în masă a zaharurilor exprimată în zahăr
reducător prin metoda manganometrică (Bertrand) şi titrării directe
(Leyn-Eynon)……………………………………………………..... 17
Controlul concentraţiei în masă a acizilor titrabili prin metoda
titrării directe şi a pH-ului…………………………………………... 26
Controlul concentraţiei în masă a acidului sulfuros prin metoda
iodometrică şi de aspiraţie………………………………………….. 32
Controlul concentraţiei în masă a fierului prin metode
spectrofotocolorimetrice ………………………................................ 43
Controlul concentraţiei în masă a compuşilor fenolici prin metode
spectrofotocolorimetrice ………………………................................ 47
Controlul stabilităţii coloidale şi cristaline în băuturile
alcoolice………………………………………………...…………... 53
Controlul organoleptic şi microbiologic al băuturilor
alcoolicepe durata păstrării, până şi după îmbuteliere……….... 63
Controlul calităţii materialelor auxiliare………………..………....... 70
Bibliografie.......................................................................................... 77
Anexe................................................................................................... 79
86
CONTROLUL TEHNO-CHIMIC ŞI
MICROBIOLOGIC AL BĂUTURILOR ALCOOLICE

Elaborare: Grigore Musteaţă

Aliona Sclifos
Lidia Gherciu-Musteaţă
Ecaterina Covaci
Redactor: E. Gheorghişteanu
Bun de tipar 16.02.17 Formatul 60х84 1/16
Hârtie ofset. Tipar ofset Tirajul 30 ex.
Coli de tipar 5,5 Comanda nr. 12
2004, Chişinău, bd.Ştefan cel Mare şi Sfânt, 168

Editura “Tehnica-UTM”
2068, Chişinău, str.Studenţilor, 9/9

Controlul Tehno Chimic Si Microb Baut Alcoolice Indr Lab DS

Încărcat de

Informații document

Drepturi de autor

Formate disponibile

Partajați acest document

Partajați sau inserați document

Opțiuni de partajare

Vi se pare util acest document?

Este necorespunzător acest conținut?

Drepturi de autor:

Formate disponibile

Controlul Tehno Chimic Si Microb Baut Alcoolice Indr Lab DS

Încărcat de

Drepturi de autor:

Formate disponibile

Digitally signed by

CONTROLUL TEHNO-CHIMIC ŞI MICROBIOLOGIC

Îndrumar pentru realizarea

FACULTATEA TEHNOLOGIA ALIMENTELOR

CONTROLUL TEHNO-CHIMIC ŞI MICROBIOLOGIC

Îndrumar pentru realizarea

Îndrumarul este destinat studenţilor anilor 4 (U) ai secţiilor de zi Şi

Elaborare: prof. univ., dr. Grigore Musteaţă

Redactor responsabil: lector univ., dr. Ecaterina Covaci

DESCRIEREA CIP A CAMEREI NAŢIONALE A CĂRŢII

Controlul tehno-chimic şi microbiologic al băuturilor alcoolice:

ISBN 978-9975-45-473-5. © UTM, 2017

1.1. Determinarea titrului alcoolmetric volumic

Figura 1.1. Aparatul de distilare automat SUPER DEE-SV

Tabelul 1.1. Rezultatele obţinute la determinarea

CONTROLUL PARAMETRILOR FIZICO-CHIMICI

Scopul lucrării: controlul concentraţiei acidităţii volatile din

Figura 2.1. Aparatul de distilare în curent de vapori

Figura 2.2. Specificaţiile aparatului de titrare Brand – titrimetru

Calculul şi exprimarea rezultatelor

b) concentraţia în masă a acizilor volatili exprimată în grame acid

Conţinutul acizilor volatili în alte produse vinicole pe bază de

3 VNaOH 100 k 100

unde:VNaOH – volumul soluţiei de hidroxid de sodiu 0,05 N

Concluziile generale ale lucrării

Tabelul 3.1. Rezultatele determinării concentraţiei în masă a

Concentraţia în masă a zaharurilor exprimată în zahăr reducător

unde: VKMnO4 – volumul soluţiei de permanganat de potasiu 0,1 N

Recalcularea concentraţiei în masă a zaharurilor exprimată în

3.2. Determinarea zaharurilor reducătoare prin metoda titrării

Tabelul 3.2. Rezultatele obţinute la determinarea zaharurilor

Concluziile generale ale lucrării

1. Numiţi zaharurile ce se conţin în produsele vinicole.

Scopul lucrării: controlul concentraţiei în masă a acizilor titrabili şi

Figura 4.1. Specificaţiile aparatului de titrare Brand – titrimetru

 pentru metoda AFNOR:

Tabelul 4.1. Rezultatele obţinute la determinarea acidităţii

Valoarea pH-ului, unităţi

5.1. Determinarea concentraţiei acidului sulfuros prin metoda

Modul de lucru la determinarea concentraţiei acidului sulfuros

unde: 0,64 – cantitatea de acid sulfuros, ce corespunde 1cm3 de

Tabelul 5.1. Rezultatele obţinute la determinarea concentraţiei

5.2. Determinarea concentraţiei în masă a acidului sulfuros

Modul de lucru la determinarea concentraţiei dioxidului de sulf

Pentru probe de vin cu conţinut inferior valorii de 50 mg/dm3 SO2:

Pentru probe de must concentrat rectificat, mg/kg de zaharuri:

Tabelul 5.2. Rezultatele obţinute la determinarea dioxidului

libere de SO2 , V1, totale de SO2 ,

4 Fe3+ + 3 K4[Fe2+ (CN)6]→Fe4 3+[Fe 2+(CN)6]3 + 12 K+ (6.1)

unde: D – factorul de diluţie a probei de analizat;

Tabelul 6.1. Rezultatele obţinute la determinarea concentraţiei

Concluziile generale ale lucrării

Scopul lucrării: controlul conţinutului compuşilor fenolici din

Calculul şi exprimarea rezultatelor

Tabelul 7.1. Rezultatele determinării conţinutului de substanţe

7.2. Controlul compuşilor antocianici în produsele vinicole

C Ant 1056,7 A (7.1)

Tabelul 7.2. Rezultatele determinării conţinutului de substanţe

Scopul lucrării: determinarea valorică a unor parametri specifici ai

aMicrobiologicăa FFizico-chimicăa BBiochimicăa

Levuri bBacterii cColoidalăc cCristalinăc cMetalicăc

Un rol important în precipitarea excesului de tartrat acid de

Figura 8.2. Prezentarea schematică a principiului de acţiune a

8.1. Controlul stabilităţii coloidale în vinuri