Documente Academic
Documente Profesional
Documente Cultură
1
Reactivi
- Bicromat de potasiu p.a. soluție 0,25 N: 12,259 g bicromat de potasiu uscat în prealabil timp de
2 ore la 105±3 °C, se dizolvă în apă distilată și apoi se diluează până la1000 ml într-un balon
cotat(Pentru 250 ml reactiv se foloseste 3.064 g bicromat de potasiu)
- Bicromat de potasiu soluție 0,025 N: 100 ml soluție bicromat de potasiu 0,25 N se diluează cu
apă distilată până la 1000 ml, într-un balon cotat
- Acid sulfuric concentrat p.a. (d = 1,84)
- Sulfat dublu de fier și amoniu p.a. soluție 0,25 N. 98 g sulfat dublu de fier și amoniu
[Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O] se dizolvă în apă distilată. Se adaugă 20 ml acid sulfuric concentrat, se răcește
și se diluează până la 1000 ml.(pentru 250 ml de reactiv se foloseste 24.5 grame sulfat dublu de fier si
amoniu si 5 ml de acid sulfuric concentrat)
Normalitatea acestei soluții trebuie stabilită zilnic față de soluția de bicromat de potasiu. Pentru
determinarea normalității se diluează 25 ml soluție bicromat de potasiu de 0,25 N la circa 250 ml, se
adaugă 20 ml acid sulfuric concentrat și se răcește. Se titrează apoi cu soluția de sulfat dublu de fier și
amoniu utilizând 2 sau 3 picături indicator feroină.
Normalitatea =
în care V este volumul soluției de sulfat dublu de fier și amoniu folosită la titrare, în ml.
- Sulfat dublu de fier și amoniu soluție 0,025 N: 100 ml soluție de sulfat dublu de fier și amoniu
0,25 N se diluează cu apă distilată până la 1000 ml, într-un balon cotat.
Normalitatea acestei soluții se determină la fel ca și la normalitatea soluției de sulfat dublu de fier
și amoniu, utilizând soluție de bicromat de potasiu 0,025 N.
- Feroină soluție, indicator: 1,485 g orto-fenantrolină monohidrat cu 0,695 g sulfat feros
(FeSO4·7H2O) se dizolvă în apă distilată și se diluează la 100 ml.
- Sulfat de argint cristale p.a.
Modul de lucru
În vasul Erlenmeyer se introduc 20 ml apă de analizat, ca atare sau diluată, 10
ml bicromat de potasiu soluție 0,25 N sau 0,025 N în funcție de CCOCr mg/l și 0,4 g
sulfat de argint.
Se adaugă treptat, cu grijă !!!(sub nisa) 30 ml acid sulfuric concentrat
amestecând și răcind (prin imersarea vasului in apa)după introducerea fiecărei
porțiuni.
Se introduc câteva bile de sticlă. Se montează refrigerentul pe vasul
Erlenmeyer și se fierbe timp de 2 ore pe baia de nisip la treapta 6 sau 7.
Se lasă să se răcească, se spală refrigerentul de sus în jos cu 25 ml apă distilată
care se adauga probei corespunzatoare dupa racirea acesteia.
După demontarea refrigerentului se introduc în fiecare vas Erlenmeyer 100 ml
apă distilată, se răcește la temperatura camerei, se adaugă 2 sau 3 picături de
indicator feroină. Excesul de bicromat de potasiu se titrează cu solu ție de sulfat
dublu de fier și amoniu 0,25 N respectiv 0,025 N.
2
Punctul de echivalență este net, culoarea solu ției schimbându-se de la albastru
verzui la albastru roșiatic.
În paralel se efectuează în același condiții o determinare martor folosindu-se, în locul apei de
analizat 20 ml apă distilată.
Calculul consumului chimic de oxigen prin metoda cu bicromat de potasiu se
face după formula: