ANALIZA FORMELOR FARMACEUTICE

TINCTURI
Obiective: Însușirea parametrilor de calitate pentru tincturi, identificarea și dozarea
componentelor din Tinctura Anticholerina.

TINCTURI (Tincturae)
- PREVEDERI FR X -

Definiție
Tincturile sunt preparate farmaceutice lichide, sub formă de soluții alcoolice,
hidroalcoolice sau eteroalcoolice, obținute prin extracția produselor vegetale.
Descriere. Tincturile sunt lichide limpezi, colorate, cu mirosul și gustul caracteristic
componentelor produsului vegetal din care s-au preparat și solventului folosit la extracție. Prin
diluare cu apă, unele tincturi devin opalescente sau se tulbură.
Fer. Cel mult 0.001%.
3 g tinctură se evaporă la sicitate și se calcinează cu acid sulfuric (R). Reziduul obținut la
calcinare, prelucrat conform prevederilor de la capitolul "Analiza limitelor pentru impurități
anorganice" și completat cu apă la 10 ml, se compară cu 3 ml soluție-etalon completată cu apă la
10 ml (0.03 mg ion fer).
Metale grele. Cel mult 0.001%.
1 g tinctură se evaporă la sicitate și se calcinează cu acid sulfuric (R). Reziduul obținut la
calcinare, prelucrat conform prevederilor de la capitolul "Analiza limitelor pentru impurități
anorganice" și completat cu apă la 10 ml, se compară cu 10 ml soluție-etalon (0.01 mg ion plumb).
Alcool. Se determină conform prevederilor de la "Concentrația în alcool a preparatelor
farmaceutice".
Reziduu prin evaporare. 10 g tinctură se evaporă la sicitate pe baia de apă, într-o fiolă de
cântărire, cu diametrul de 4 cm și înălțimea de 2 cm, în prealabil cântărită, se usucă la 1050C timp
de trei ore, se cântărește și se raportează la 100 g tinctură.
Conservare. In recipiente de capacitate mică, bine închise, ferit de lumină.
Tincturile a căror masă este mai mare de 250 g se conservă la temperaturi cuprinse între 8
și 15 C.
0

Observație. Dacă prin păstrare tincturile formează sedimente se folosește lichidul decantat
cu condiția ca acestea să corespundă prevederilor din monografia respectivă.

APLICAȚII PRACTICE

Tinctura anticholerina, Tinctura anticolerina

Sinonim: tinctura Davilla
Tinctura anticolerina trebuie să corespundă prevederilor de la monografia "Tincturae" și
următoarelor prevederi: conține cel puțin 0.15 și cel mult 0.19% morfină anhidră și cel puțin 5.8%
V/m ulei volatil.

1
Rp.
Tinctura Opii 17 g
Extractum Frangulae fluidum 3.4 g
Cinnamomi aetheroleum 1 g
Menthae aetheroleum 5 g
Acidum hydrochloricum dilutum 1 g
Alcoholum q.s. ad 100 g

Descriere: Lichid limpede, roșu-brun, cu miros aromat și gust amar-arzător.

Identificare
Reactivi:
1. Acid clorhidric 100 g/l (R)
2. Eter (R)
3. Amoniac 100 g/l (R)
4. Clorură de fer (III) 30 g/l (R)
5. Hexacianoferat (III) de potasiu 50 g/l (R)
Mod de lucru:
• La 1 ml tinctură se adaugă 5 ml apă acidulată cu 0.1 ml acid clorhidric și 5 ml eter și se agită,
într-o pâlnie de separare. După separarea straturilor, stratul apos se aduce într-o altă pâlnie de
separare, iar stratul eteric se agită cu 3 ml amoniac; stratul amoniacal se colorează în roșu
(derivați antrachinonici).
Stratul apos din cealaltă pâlnie de separare se alcalinizează cu amoniac până la pH 8.0 - 9.0 și
se agită cu 5 ml eter. După separarea straturilor, stratul eteric se aduce într-o capsulă de porțelan
și se evaporă la sicitate pe baia de apă la aproximativ 450C. Reziduul se dizolvă în 2 ml apă și
0.2 ml acid clorhidric și se adaugă 0.05 ml clorură de fer și 0.05 ml hexacianoferat de potasiu;
apare o colorație albastru-verzuie, iar în timp se depune un precipitat albastru (morfina).
Determinarea cantitativă a componenților
1. Alcool: cel puțin 65.0%.
2. Determinarea morfinei
Reactivi:
1. Hidroxid de calciu (R)
2. Cloroform (R)
3. Hidroxid de calciu-soluție (R)
4. Sulfat de amoniu (R)
5. Benzen (R)
6. Alcool (R)
7. Acid clorhidric 10 g/l
8. Nitrit de sodiu 10 g/l (R)
9. Amoniac 100 g/l (R)
10.Clorhidrat de morfină-soluție etalon, soluția B (R)

2
 Mod de lucru:

6 g tinctură se evaporă la sicitate pe baia de apă, într-o capsulă de porțelan. Reziduul se

dizolvă în 2 ml apă; se adaugă 1 g hidroxid de calciu și se triturează continuu timp de 15 minute.
Se adaugă 10 ml apă, se triturează des timp de 30 de minute, apoi se filtrează într-o pâlnie de
separare. Capsula și filtrul se spală de patru ori cu câte 3 ml apă care se filtrează în aceeași pâlnie
de separare. Soluțiile apoase reunite se agită cu 20 ml cloroform. Stratul cloroformic separat se
aduce într-o altă pâlnie de separare și se spală de două ori cu câte 5 ml hidroxid de calciu-soluție
care se adaugă la soluția apoasă din prima pâlnie de separare. In soluțiile apoase reunite se dizolvă
1 g sulfat de amoniu și se agită de două ori, timp de câte 5 minute, cu câte 15 ml benzen care se
îndepărtează. Soluția apoasă se agită de trei ori, timp de câte 15 minute, cu un amestec de alcool
și cloroform, folosind la prima extracție 30 ml alcool și 30 ml cloroform, iar la a doua și la a treia
extracție câte 15 ml alcool și 30 ml cloroform. Soluțiile alcool-cloroformice reunite într-o altă
pâlnie de separare se spală cu un amestec format din 10 ml apă și 5 ml alcool. După 15 minute,
soluția alcool-cloroformică se separă și se distilează pe baia de apă până la sicitate, îndepărtând
urmele de solvent cu ajutorul unui curent de aer. Reziduul se dizolvă în 10.0 ml acid clorhidric, se
filtrează într-un balon cotat și se completează cu același solvent la 50 ml (soluția extractivă). La
3.0 ml soluție extractivă se adaugă 1 ml acid clorhidric și 4 ml nitrit de sodiu, se agită și se lasă în
repaus timp de 15 minute; se adaugă 4 ml amoniac și se agită (soluția-probă). După 5 minute se
determină absorbanța soluției la 470 nm, folosind ca lichid de compensare o soluție obținută în
aceleași condiții cu soluția-probă din 3.0 ml soluție extractivă, 1 ml acid clorhidric și 8 ml apă.
Concentrația în morfină anhidră a probei de analizat se calculează cu ajutorul unei curbe-
etalon, stabilite în paralel și în aceleași condiții cu soluția-probă, luând în lucru: 1.0; 2.0; 3.0 și 4.0
ml clorhidrat de morfină soluție-etalon, soluția B (R), acid clorhidric până la 4 ml, 4 ml nitrit de
sodiu și 4 ml amoniac; se folosește ca lichid de compensare o soluție obținută din 4 ml acid
clorhidric și 8 ml apă.

3. Determinarea uleiului volatil

Reactivi:
1. Acid sulfuric 100 g/l (R)
2. Clorură de sodiu-soluție saturată (R)
Mod de lucru:
La 10 g tinctură se adaugă 10 ml acid sulfuric și 60 ml clorură de sodiu-soluție saturată,
într-un balon Cassia, se agită timp de 5 minute și se lasă în repaus timp de 2 ore. Se adaugă clorură
de sodiu-soluție saturată până când uleiul volatil aflat deasupra soluției apoase trece în gâtul gradat
al balonului. Se lasă în repaus timp de 15 minute, se citește volumul uleiului volatil și se raportează
la 100 g tinctură.

3
 TEME

1. Ce monografii de generalități din FR X prevăd control de puritate?

2. Derivați antrachinonici
• Structură
• Principiul metodei de identificare
3. Morfină
• Structură
• Principiul metodei de identificare
• Prezentați schematic separarea morfinei și explicați dozarea ei din tinctură.
4. Uleiuri volatile
• Principiul metodei de dozare.

4
 OBIECTIVE EXPERIMENTALE

• Identificarea componentelor.
• Dozarea componentelor.

CALCULE ȘI REZULTATE

1. Control de puritate

2. Morfină

3. Uleiuri volatile

5
BULETIN DE ANALIZĂ NR.