Referat 01 – Metode de izolare a compușilor

naturali în industria alimentară

Tincturi

11.10 – 18.10.2017
Cuprins
1. Definiție / Scop ..................................................................................................................................................... 3
1.1. Tincturile definiție ................................................................................................................................................. 3
1.2. Scop/ utilizare tinctură de portocale și lămâi ........................................................................................................ 3
1.3. Scop/ utilizare tinctură de mentă .......................................................................................................................... 3
2. Reacție chimică / Structură .................................................................................................................................. 4
2.1. Formule structurale – Compuși tinctură portocale ............................................................................................... 4
2.2. Formule structurale – Compuși tinctură de mentă ............................................................................................... 5
3. Modul de lucru ..................................................................................................................................................... 6
3.1. Tinctură din coji de portocale/ lămâie .................................................................................................................. 6
3.2. Tinctură de mentă ................................................................................................................................................ 6
4. Rezultate și discuții .............................................................................................................................................. 7
4.1. Caracterizare tincturi – Mod de lucru ................................................................................................................... 7
4.2. Tabel rezultate ..................................................................................................................................................... 9

2/ 9
 1. Definiție / Scop

1.1. Tincturile definiție

Tincturile sunt „preparate hidroalcoolice, obținute prin extracția unor produse vegetale utilizându-se procedeul de macerare
sau percolare”. Solventul utilizat pentru prelucrarea majorității tincturilor este etanolul în diverse concentrații, dar se poate
folosi și acetona, eterul etilic sau vinul. Uneori se utilizează și adaosuri de acizi sau eteri.

1.2. Scop/ utilizare tinctură de portocale și lămâi

Se prepară prin macerarea cojilor de portocale/ lamâie (20 g coji și alcool etilic până la 100 g) care conțin ulei volatil (1,25 –
2,5%) format din limonen, citral, linalool, citronelal, hisperidină (glicozid) și substanțe amare, auranția ma... cu acțiune
stomachică.
Tinctura de portocale amestecată cu un volum egal de apă distilată tulbură, din cauza uleiurilor eterice.
Este întrebuințață drept corector de gust și miros. Asociată cu tinctura de cola, coca sau gențiană este indicată ca tonic,
stomachic.

1.3. Scop/ utilizare tinctură de mentă

Este un extract alcoolic din frunzele de mentă care folosește ca antidiareic, antispastic și aromatizant.

3/ 9
 2. Reacție chimică / Structură

2.1. Formule structurale – Compuși tinctură portocale

Formule moleculare și structurale pentru:
• Limonen are formula moleculară C10H16 iar formula structurală este:

• Citral a (geranial), C10H16O – formă izopropilidenică, formă izopropenilică

• Linalool are formula moleculară C10H18O2 iar formula structurală este:

• Citronelal are formula moleculară C10H18O2 iar formula structurală este:

4/ 9
 2.2. Formule structurale – Compuși tinctură de mentă
Tinctura de mentă conține p – mentan, mentol, limonen, α – pinen.
Formulele structurale pentru acești compuși sunt:
Mentol

p – mentan

5/ 9
 3. Modul de lucru

3.1. Tinctură din coji de portocale/ lămâie

Se taie cu cuțitul cât de mărunt se poate cojile de portocale/ lămâie.
Se cântăresc:
• 20 g coji de portocale/ lămâie;
• Restul până la 100 mL alcool etilic (96%), 80 g (sau în cilindru gradat se măsoară 80 mL).
Se agită câteva minute.
Se lasă apoi 6 zile în repaus, vasul fiind acoperit cu un dop.

3.2. Tinctură de mentă

Reactivi și materiale:
a) Frunze de mentă (uscate) – 10 g;
b) Ulei de mentă – 3 g;
c) Etanol de 90° pînă se obțin 50 g de tinctură.
Pașii pentru prelucrare:
✓ Preparăm alcool etilic de 90° din alcool etilic de 96° și apă distilată (vezi tabel:
o pentru 1000 mL alcool …. 64 mL apă distilată;
o pentru 400 mL alcool ….25,6 mL apă distilată).
✓ Într-un Erlenmeyer cu șlif și dop rodat (vas pentru indice de iod) de 250 mL se cântăresc 10 g frunze de mentă
(uscate), măcinate.
✓ Se adaugă 90 mL etanol de 90°.
✓ Se agită o oră la temperatura camerei, apoi se lasă 6 zile în repaus, vasul fiind acoperit.
După perioada de repaus (o săptămîna – la Laboratorul nr.2) am continuat prelucrarea tincturii de mentă.
✓ Se agită din nou 30 min.
✓ Se lasă 15 minute în repaus și se filtrează prin vată într-un vas cântărit.
✓ Pentru a stoarce cât mai mult din plantă se poate continua: se mai introduc încă 20 mL etanol de 90° peste plantă,
se agită 30 minute, se lasă în repaus 15 minute, se filtrează lichidul prin aceeași vată. Se adaugă peste prima
porțiune de extract în vasul cântărit.
✓ Se cântărește – am obținut 74,55 g.
✓ Se dizolvă 4,47 g ulei de mentă în 14,91 mL alcool de 90° (vezi calcul mai jos):
➢ Pentru 50,00 g extract alcoolic … se dizolvă 3,00 g ulei de mentă … în 10,00 mL alcool 90°;
➢ Deci pt 74,55 g extract alcoolic …se dizolvă 4,47 g ulei de mentă … în 14,91 mL alcool 90° (aprox.15mL).
✓ Se adaugă uleiul de mentă dizolvat peste cele 74,55 g de extract alcoolic.
✓ Se agită pentru omogenizare.

6/ 9
 4. Rezultate și discuții
Caracterizarea tincturilor obținute se face din două puncte de vedere:
• Proprietăți organoleptice: miros, culoare.
• Proprietăți fizico – chimice: solubilitate, indice de aciditate, conținutul în alcool, reziduul uscat, valoare PH.

4.1. Caracterizare tincturi – Mod de lucru

Pentru solubilitate, se testează solubilitatea în apă și în alcool (solventul care servește la preparare). Se folosesc pentru
fiecare tinctură, câte 2 eprubete, una pentru apă alta pentru alcool. Se toarna câte 1-2 sm de apă, respectiv solvent; apoi se
adaugă câteva picături peste:
➢ Pentru mentă – în apă 3-4 picături de tinctură: rezultă o soluție coalescentă, un pic tulbure, cu nuanță verzuie;
➢ Pentru mentă – în alcool 4-5 picături de tinctură: se dizolvă imediat, rezultă o soluție limpede cu nuanță verzuie;
➢ Pentru portocale – în apă 10 picături de tinctură: se dizolvă imediat și rezultă o soluție un pic tulbure, cu nuanță
orange;
➢ Pentru portocale – în alcool 10 picături de tinctură: se dizolvă imediat, rezultă o soluție limpede cu nuanță orange;
➢ Pentru lămâi – în apă 10 picături de tinctură: se dizolvă imediat, și rezultă o soluție un pic tulbure, cu nuanță
gălbuie;
➢ Pentru lămâi – în alcool 10 picături de tinctură: se dizolvă imediat, rezultă o soluție limpede cu nuanță gălbuie.

Pentru indicele de aciditate, se exprimă prin numărul de miligrame de hidroxid de potasiu necesar neutralizării a 10 mL de
tinctură sau de extract fluid. Deci, se titrează câte 10 mL din fiecare tinctură, cu hidroxid de potasiu 1 N, în prezență de
phenolftaleină indicator 1% (3 picături).

Pentru conținutul în alcool, (numai pentru tinctura de mentă) se determină prin distilare și stabilirea greutății specifice a
probei de distilat, după care se calculează procentul de alcool. Folosim 20 mL din tinctura de mentă în instalația de distilare.
După distilare au rezultat 15,1 mL amestec azeotrope apă – etanol (procent 4 - 96), deci conținul de alcool este 14,5 mL,
adica 72,5% alcool.
Mai jos prezentăm schema instalației de distilare:

Legendă:
1 – Balon cu fund rotund;
2 – Cap de distilare;
3 – Refrigerent descendent;
4 – Adaptor; 5 – Termometru;
6 – Erlenmeyer; 7 – Plită;
8 – Stativ; 9 – Clemă.

7/ 9
Pentru reziduul uscat, se cântărește ce rămîne după evaporare, pentru probele de extracte fluide. Se cântărește o
cantitate de tinctură, pe sticlă de ceas; se lasă la evaporat, iar reziduul se usucă în etuvă, pînă la greutate constantă.
Cantitatea de reziduu se raportează la 100 mL extract.
➢ Pentru mentă: cântărim 4,37 g de tinctură, tară sticlă de ceas 42,54 g, total 46,90 g. După etuvă, cântărim: 42,6 g
total, deci cantitatea de reziduu uscat este 0,06 g la 4,37 g tinctură (42,60 – 42,54 = 0,06 g), adică x = 6 / 4,37 =
1,37 g reziduu uscat la 100 g de tinctură (sau 1,37 % reziduu uscat) – calcul mai jos:
o 4,37 g ………….0,06 g reziduu uscat
o 100 g ……………x
➢ Pentru lămâie: cântărim 3,33 g de tinctură, tară sticlă de ceas 38,35 g, total 41,70 g. După etuvă, cântărim: 38,45
g total, deci cantitatea de reziduu uscat este 0,10 g la 3,33 g tinctură (38,45 – 38,35 = 0,10 g), adică x = 10 / 3,33
= 3,00 g reziduu uscat la 100 g de tinctură (sau 3,00 % reziduu uscat) – calcul mai jos:
o 3,33 g ………….0,10 g reziduu uscat
o 100 g ……………x
➢ Pentru portocale: cântărim 5,86 g de tinctură, tară sticlă de ceas 36,88 g, total 42,73 g. După etuvă, cântărim:
37,03 g total, deci cantitatea de reziduu uscat este 0,15 g la 5,86 g tinctură (37,03 – 36,88 = 0,15 g), adică x = 15 /
5,86 = 2,56 g reziduu uscat la 100 g de tinctură (sau 2,56 % reziduu uscat) – calcul mai jos:
o 5,86 g ………….0,15 g reziduu uscat
o 100 g ……………x .

Valoare PH, se determină folosind hârtie de PH.

Pentru determinarea conținutului în ulei volatil: într-un balon Cassia se introduc 10 g tinctură de mentă și se adaugă 10
mL H2SO4 10% și 60 mL soluție saturată de NaCl; se agită timp de 15 minute și se lasă în repaus 2 h (din lipsă de timp, am
lăsat 20 min).
Se adaugă soluție saturată de NaCl până când uleiul volatil aflat deasupra soluției apoase trece în gâtul gradat al balonului.
Se lasă în repaus timp de 15 min și se citește volumul uleiului volatil, care se raportează la 100 g tinctură.
O tinctură trebuie să conțină minim 5% ulei volatil.
Reactivi folosiți pentru determinarea conținutului de ulei volatil:
• H2SO4 10% (10 g (5,5 mL) H2SO4 concentrat se diluează într-un balon cotat de 100 mL cu apă distilată) – 10 mL;
• NaCl – soluție saturată (30 g NaCl se agită cu 70 mL apă distilată, se lasă în repaus cel puțin 24 ore, agitând din
când în când și se filtrează) – 60 mL.

Tinctura analizată conține 1 g ulei volatil din 10 g (10 gradații pe balonul Cassia), deci conține 10% ulei volatil; pentru că nu
a fost lăsată suficient în repaus (din lipsă de timp) se presupune evident un grad de eroare/ aproximație.

8/ 9
 4.2. Tabel rezultate
În tabelul de mai jos se regăsesc rezultatele caracterizării tincturilor, rezultate obținute conform modului de lucru descris la
punctul 4.1, corespunzător fiecărei analize.

Tinctură Coji Tinctură Coji

Proprietăți Tinctură Mentă Portocale Lămâie

Persistă mirosul
solventului, vag
Proprietati Caracteristic de Caracteristic se simte și cel de
organoleptice Miros mentă portocale lămâie
Portocalie/
Culoare Verde închis orange Galben

Soluție
Solubilitate în opalescentă, Soluție ușor Soluție ușor
apă tulbure tulbure tulbure
Solubilitate în
alcool Soluție limpede Soluție limpede Soluție limpede
0,3 mL KOH 1N 0,2 mL KOH 1N la 0,2 mL KOH 1N
Proprietăți fizico- Indice aciditate la 10 mL tinctură 10 mL tinctură la 10 mL tinctură
chimice Conținut în
alcool (prin
distilare) 72,5% n/a n/a
Reziduul uscat 1,37% 2,56% 3,00%
Valoare pH pH 4-5 pH 4-5 n/a
Conținut în ulei
volatil 10% n/a n/a

9/ 9