Referat – Sinteze intermediari

Laborator 06

Acetat de vanilină

09.11.2017
Cuprins
1. Descrierea lucrării ................................................................................................................................................ 3
2. Substanțe folosite și rezultate .............................................................................................................................. 3
2.1. Tabel substanțe .............................................................................................................................................................. 3
2.2. Reacția chimică .............................................................................................................................................................. 3
3. Mod de lucru și schema instalației ....................................................................................................................... 4
3.1. Modul de lucru – Obiectiv 1 – Efectuarea reacției de acetilare a vanilinei ..................................................................... 4
3.2. Modul de lucru – Obiectivul 2 – Purificarea acetatului de vanilină prin recristalizare din etanol. ................................... 4
3.3. Observații ....................................................................................................................................................................... 5

2/ 5
 1. Descrierea lucrării

Vanilina este un aromatizant de sinteză utilizat pentru produsele zaharoase, produse de panificație și patiserie, băuturi
alcoolice și băuturi răcoritoare, precum și produse lactate.
Se prezintă sub forma unor cristale fine de culoare albă, cu miros și gust de vanilie.

2. Substanțe folosite și rezultate

Obținerea vanilinei.

2.1. Tabel substanțe

Substanțele folosite în reacție și cele care rezultă din reacție, se regăsesc în tabelul următor:

Masa
Denumire Proprietăți Cantitate Molară
Punct Punct
Nr. Formulă topire fierbere
crt. chimică (p.t.) (p.f.) Densitate g moli g/mol
S.
1 folosite Vanilină C8H8O3 81 - 83°C 285°C 1,056 g/cm3 1.5 0.1 152.15
S. Anhidridă
2 folosite acetică (CH3CO)2O -73,1°C 139,8°C 1,08 g/cm3 102.09

S. Acetat de
1 rezultate vanilină C10H10O4 77°C 288°C 1.1 194.18

Tabel substanțe folosite și rezultate

2.2. Reacția chimică

Anhidrida acetică
(CH3CO)2O
C8H8O3 ------------------> C10H10O4
HO
Vanilină Acetat de vanilină

3/ 5
 3. Mod de lucru și schema instalației

3.1. Modul de lucru – Obiectiv 1 – Efectuarea reacției de acetilare a vanilinei

Intr-un balon de 100 ml cu fund rotund, prevăzut cu bară de agitare magnetică, se dizolvă 1.5 g de vanilină în 25
ml soluție de NaOH 10%. Se pornește agitarea și în soluția din balon se introduc 30 g de gheață, după care se adaugă în
picături 4 ml de anhidridă acetică.
Amestecul de reacție se agită timp de 30 de minute, după care precipitatul format se filtrează la vid, se spală cu 3 porții de 5
ml de apă rece (dintr-o baie de gheață) după care se menține încă 10 minute la vid pentru uscare.

Fig.1 Agitare magnetică Fig.2 Filtrare la vid

3.2. Modul de lucru – Obiectivul 2 – Purificarea acetatului de vanilină prin

recristalizare din etanol.
Produsul brut obținut în etapa anterioară se introduce într-un balon de 50 ml cu fund rotund prevăzut cu bară de
agitare magnetică. Se adaugă 10 ml de etanol 96%, la balon se atașează un refrigerent și se pornește agitarea.
Amestecul rezultat se încălzește într-o baie de apă menținută la 60 °C până la dizolvarea completă a solidului, după care se
îndepărtează baia de apă și amestecul se lasă să se răcească timp de 15 min. Balonul se introduce apoi într-o baie de
gheață unde se menține timp de 15 minute, după care produsul purificat se filtreză la vid, se usucă bine, se transferă pe o
sticlă de ceas și se introduce în etuva menținută la 60 °C.
La finalul timpului de lucru se va cântări masa de produs obținută și se va calcula randamentul reacției.
S-au obținut 1,1 g acetat de vanilină.

Fig.3 Agitare magnetică Fig.4 Balonul în baie de gheață Fig. 5 Filtrare la vid

4/ 5
3.3. Observații
Calcul de randament pentru acetatul de vanilină:
Cantitatea teoretică care ar trebui să se obțină este:

Vanilină 152,15 g ……………………………………………………Acetat de vanilină 194,18 g (masele molare)

1.5 g …………………………………………………………………………………x
X = 1,9 g de Acetat de vanilină.

Randamentul reacției este:

ŋ = cantitate efectivă / cantitate teoretică x 100 = 1,1 g / 1,9 g x 100 = 57,89 %.

5/ 5