Determinarea oxidării grăsimilor prin reacţia Kreiss

Cu ajutorul reacției Kreiss se apreciază prezența aldehidei epihidrinice rezultată în urma

proceselor oxidative ale acidului linoleic, într-un stadiu avansat al oxidării grăsimilor. In acest
stadiu apar modificări organoleptice de gust, miros şi culoare.
Principiul metodei:
În mediu acid (HCl), aldehida epihidrinică reacționează cu floroglucina formând un compus
colorat. Intensitatea culorii este în funcție de cantitatea de aldehidă epihidrinică, deci
proporţional cu intensitatea procesului de oxidare.
Reactivi:
-acid clorhidric concentrat, d=1,19
-floroglucina, soluție eterică 0,1% (se păstrează la întuneric maxim 7-8 zile).
Mod de lucru
Într-o eprubetă se introduce cca 1g din grăsimea de analizat, după ce a fost topită în
prealabil la temperatura de cca +500C. Peste untura din eprubetă se adaugă același volum de
HCLdirect din sticlă și același volum de floroglucină. Se agită de câteva ori eprubeta, se lasă
într-unstativ în repaus şi se urmăreşte apariția unei culori de la roz până la roșu intens, in funcție
de cantitatea de aldehidă epihidrinică prezentă în grăsime
Interpretarea reacţiei Kreis
Interpretarea Culoarea conţinutului Gradul de prospețime al
reacției Kreis eprubetei grăsimii
Negativă Conţinutul eprubetei rămâne incolor Grăsime proaspată, bună
sau are o tentă ușor gălbuie de consum
Pozitivă Conţinutul eprubetei se colorează în Grăsime cu prospețime
roșu de diferite intensități, în funcție dubioasă; consum condiționat,
de gradul de râncezire sau confiscare totală.

În urma rezultatelor examenului fizico-chimic privind aprecierea stării de prospețime a

grăsimilor, se vor lua următoarele măsuri :
- caractere organoleptice normale, nemodificate, şi una din reacţiile chimice este slab pozitivă,
sau caractere organoleptice slab modificate şi reacţii chimice normale, grăsimea se dă în consum
cât mai repede ;
- caractere organoleptice şi reacţii chimice dubioase (neconcludente) – grăsimea se retopeşte şi
se analizează din nou;
- modificări organoleptice şi fizico-chimice importante, care indică o grăsime alterată –
grăsimea se confiscă şi se utilizează tehnic
Determinarea substanţei uscate şi a apei

Metoda prin uscare în etuvă

1. Principiul metodei
Evaporarea apei din probă, prin încălzire în etuvă la 102 ±2°C, până la masă constantă.
2. Aparatură şi reactivi
- balanţă analitică:
- etuvă electrică termoreglabilă;
- fiole de cântărire din sticlă sau din aluminiu, cu diametrul de circa 5 cm şi înălţimea de 4...6 cm;
- nisip de mare cu granulaţia de 0,15... 0,30 mm, pregătit după cum urmează: se calcinează, se
spală cu apă rece şi se fierbe cu acid clorhidric cu densitatea d = 1,19, diluat 1:1, timp de 30
minute, agitând continuu. Se repetă operaţia cu o nouă cantitate de acid clorhidric, până ce
acesta nu se mai îngălb'eneşte după fierbere. Se spală apoi nisipul cu apă distilată, până la
dispariţia ionului clor. Se usucă la 150...160 °C şi se păstrează într-un flacon închis ermetic.
3. Mod de lucru
Într-o fiolă de cântărire care conţine o baghetă de sticlă se introduc circa 10 g nisip şi se
usucă în etuvă la temperatura de 102 ±2°C, se răceşte în exicator şi se cântăreşte. Operaţiile de
uscare, răcire şi cântărire se repetă până la masă constantă.
Se ia fiola pregătită şi se cântăresc circa 3 g de brânză. Fiola cu proba se introduce" în etuvă
la temperatura de 102 ±2°C, timp de 2 ore, se răceşte 30 minute şi apoi se cântăreşte.
4. Calcul şi exprimarea rezultatelor
Conţinutul de apă, exprimat în procente, se calculează cu formula:

Apă = (m1-m2/ m1-m) x 100 [ %]

în care: m - masa fiolei cu nisip şi baghetă, în grame;

m1 - masa fiolei cu nisip, baghetă şi probă, înainte de uscare, în
grame;
m2 — masa fiolei cu nisip, baghetă şi probă, după uscare, în grame.
Conţinutul de substanţă uscată se exprimă în procente şi se calculează cu formula:
Substanţa uscată = (m2-m/ m1-m) x 100 [%]
în care: m - masa fiolei cu nisip şi baghetă, în grame;
m1- masa fiolei cu nisip, baghetă şi probă, înainte de uscare, în grame;
m2 - masa fiolei cu nisip, baghetă şi probă, după uscare, în grame.

Metoda prin uscare Ia flacără

1. Principiul metodei
Evaporarea apei din probă prin încălzire la flacără sau la reşou electric şi se
cântărirea reziduului uscat, cu balanţa Lacta.
2. Aparatură şi materiale
- balanţă tip Lacta cu greutăţi sub formă de călăreţi, un călăreţ cu masa de 2 g şi unul de 0,2 g,
cu pârgie gradată în diviziuni şi cu pahar de aluminiu,
- parafină.
 Balanţa Lacta
3. Mod de lucru
Se aşează paharul de aluminiu gol, (curat, uscat la flacără şi răcit) pe talerul balanţei cu o
greutate de 10 g şi se echilibrează. Se înlocuieşte greutatea de 10 g cu o greutate de 5 g, se
introduce în paharul de aluminiu o rondelă din hârtie pergament şi se completează, până la
echilibru, cu parafină mărunţită. Se îndepărtează greutatea de 5g şi se introduc în paharul de
aluminiu circa 5 g din proba pregătită pentru analiză, până la restabilirea echilibrului balanţei.
Se ridică paharul de pe platan cu un cleşte metalic, se amestecă proba cu parafină şi se
încălzeşte moderat pentru evaporarea apei din produs, la flacără unui bec de gaz sau pe un
reşou electric acoperit cu o sită de azbest.
În timpul evaporării apei, se amestecă continuu conţinutul paharului cu grijă, pentru
evitarea unei eventuale stropiri care ar putea necesita reluarea determinării.
Încălzirea paharului se face până la încetarea spumării şi apariţia unei uşoare brunificări a
conţinutului. Momentul evaporării complete a apei se poate stabili prin acoperirea paharului de
alyminiu cu o sticlă de ceas sau oglindă care nu trebuie să aburească.
Se răceşte paharul timp de 15 minute, în exicator sau pe o placă de faianţă sau de metal,
curată şi uscată şi apoi se aşează pe talerul balanţei.
Se echilibrează balanţa prin deplasarea celor două greutăţi metalice (călăreţi) de 2 g şi 0,2 g
pe pârghia gradată a balanţei şi se notează valorile indicate.

4. Calculul şi exprimarea rezultatelor

Conţinutul de substanţă uscată, exprimat în procente, se calculează cu formula:
Substanţa uscată = 100-A [%]
în care A- conţinutul de apă
Conţinutul de apă , exprimat în procente de masă se calculează cu formula:
A = ( C x 0,4 + c x 0,1) x 20 [%]
în care : C- diviziunea indicată de călăreţul mare, pe pârghia gradată a balanţei
c- diviziunea indicată de călăreţul mic, pe pârghia gradată a balanţei
0,4 – cantitatea de apă evaporată corespunzătoare unei diviziuni de pe pârghia balanţei,
în cazul călăreţului de 2 g, în grame
0,1 - cantitatea de apă evaporată corespunzătoare unei diviziuni de pe pârghia balanţei,
în cazul călăreţului de 0 , 2 g, în grame.
DETERMINAREA GRADULUI DE IMPURIFICARE A LAPTELUI

Principiul metodei
Se filtrează proba de lapte printr-un filtru stabil (lactofiltru) şi se apreciază gradul de
impurificare prin compararea filtrului cu etaloane.
Materiale şi aparatură
-lactofiltru: butelie din sticlă sau din metal, fără fund, la gura căreia este fixată o sită metalică;
diametrul suprafeţei filtrante trebuie să fie de 28 ± 2 mm.

- rondele pentru filtrare tip Gerber sau, în lipsa acestora, rondele de vată sau pâslă , avizate
- cilindru gradat, 250 cm³.
Mod de lucru
-Se aşează rondeaua pentru filtrare , curată şi uscată, pe sita metalică bine fixată în prealabil
-Se toarnă în butelia lactofiltrului 250 cm³ lapte
-Se desface sita metalică
-Se scoate rondeua şi se usucă la aer
-Se compară rondeua cu etalonul
Interpretarea rezultatelor
Rezultatele determinării se exprimă prin gradul de impurificare corespunzător etalonului
din tabel, al cărui aspect este asemănător cu al rondelei prin care s-a făcut filtrarea produsului.
0-lapte curat
I - lapte bun
II- lapte satisfăcător
III- lapte murdar ( muls în condiţii igienice proaste)

Examenul calitativ al impurităţilor reţinute pe rondelă permite identificarea naturii

impurităţilor şi originii lor:
- impurităţi din grajd: păr, paie, diverse furaje, materii fecale;
- impurităţi de pe aparate şi recipiente: mucegaiuri, particule metalice;
- impurităţi diverse: insecte sau bucăţi de insecte, fragmente de diferite obiecte etc.