Sunteți pe pagina 1din 21

This is trial version,

If you want get full version,please register it,thank you.

Web site:
http://www.adultpdf.com/

E-mail:
support@adultpdf.com
Analiza de laborator Capitolul
a mărfurilor alimentare 2
Produsul alimentar este constituit în marea majoritate a
cazurilor dintr-un complex de substanţe organice şi anorganice
necesare organismului uman, alături de care se găsesc substanţe
indiferente şi uneori substanţe antinutriţionale şi dăunătoare.
Aprecierea produselor alimentare se face, cu prioritate, în
raport cu valoarea lor nutritivă care este dată de totalitatea
substanţelor din compoziţia produsului, respectiv glucide, lipide,
protide, săruri minerale, acizi organici, vitamine şi enzime. Ca
urmare, atunci când are loc aprecierea calităţii produselor
alimentare, pe lângă examinarea organoleptică se impune şi
determinarea principalelor proprietăţi fizico-chimice ale
respectivului produs, prevăzute în standarde sub formă de
caracteristici de calitate, cum sunt, de exemplu: conţinutul în apă
(umiditatea), conţinut în substanţe minerale (cenuşă), aciditatea,
conţinutul de grăsimi, conţinutul de clorură de sodiu, proporţia
componentelor faţă de masa netă în cazul conservelor etc.

2.1 Determinarea conţinutului în apă


Orice produs alimentar este constituit din apă şi substanţă
uscată, în proporţii care variază de la un produs la altul.
Apa, prin prezenţa sa în produsul alimentar, determină
calitatea şi influenţează stabilitatea în timp a produsului.
Determinarea conţinutului în apă se efectuează la majoritatea
produselor alimentare, iar metoda uscării în etuvă, este considerată
cea mai precisă şi obligatorie în caz de litigii. Dezavantajul acesteia
constă în faptul că este laborioasă şi necesită un timp îndelungat de
lucru.
Mărfuri alimentare

• Principiul metodei: determinarea pierderii de masă


prin încălzire în etuvă, la temperatura de 103 ± 2°C, până la masă
constantă, a unui amestec format din proba de analizat, nisip
calcinat şi alcool etilic.

• Aparatura:
-balanţa analitică;
-etuvă termoreglabilă;
-fiolă de cântărire de sticlă sau
aluminiu, cu capac etanş;
-exicator;
-baghetă de sticlă.
Fig. nr. 2.1 Etuva electrică

• Modul de lucru:
Într-o fiolă de cântărire (de sticlă sau aluminiu) cu capac şi
baghetă de sticlă se introduc 25...30 g nisip şi se usucă, timp de 30
min., în etuva reglată la temperatura de 103 ± 2°C. După răcirea în
exicator până la temperatura camerei (cca. 30 min.), fiola se
cântăreşte. Se repetă operaţiile de încălzire, răcire, cântărire până
când diferenţa dintre două cântăriri succesive ale fiolei cu nisip nu
depăşeşte 0,0002 g. Nisipul astfel calcinat are rolul de a aduce
proba de analizat la temperatura de uscare într-un timp cât mai
redus şi de asigura o uscare uniformă în toată masa probei.
Se introduc apoi în fiolă 3...5 g probă (în prealabil pregătită
pentru analiză) şi se cântăreşte fiola, cu precizie de 0,0001 g, la
balanţa analitică. După cântărire, sa adaugă în fiolă cca. 5 cm3
alcool etilic 96 % şi cu ajutorul baghetei se omogenizează bine
amestecul (bagheta va sta tot timpul în fiolă). Se aşează fiola fără
capac pe o baie de apă sau se introduce în etuva reglată la
60...80°C. Se menţine la această temperatură până la evaporarea
totală a alcoolului. Adaosul de alcool are rolul de a solubiliza
eventualele substanţe grase existente în probă (care împiedică
Mărfuri alimentare

evaporarea apei prin formarea de legături cu moleculele de apă) şi


de a le îndepărta prin volatizare.
Se reglează etuva şi se continuă încălzirea fiolei la 103 ±
2°C, timp de 2 ore.
La scoaterea din etuvă fiola trebuie să fie acoperită imediat
şi introdusă în exicator. După răcire (cca. 30 min.), se cântăreşte cu
precizie de 0,0001 g, la balanţa analitică. Se repetă operaţiile de
uscare în etuvă (încălzirile ulterioare se fac timp de 1 oră), răcire şi
cântărire până la realizarea masei constante (diferenţa dintre două
cântăriri succesive nu este mai mare decât 0,0002 g).

Conţinutul de apă, % = (m1 – m2) / (m1 - m) x 100

m = masa fiolei cu capac, baghetă şi nisip, în g;


m1 = masa fiolei cu capac, baghetă, nisip şi proba înainte de uscare,
în g;
m2 = masa fiolei cu capac, nisip şi probă după uscare, în g.

Metoda este utilizată pentru determinarea umidităţii


produselor alimentare cu un conţinut mai scăzut de apă (produse de
morărit şi panificaţie, zahăr şi produse zaharoase, legume
deshidratate etc.).

Observaţie
Pentru determinări curente se foloseşte metoda prin uscare
în etuvă la 130 – 150oC, timp de 1 oră, a unui amestec omogen
format din proba de analizat, nisip şi alcool etilic.
Fiola ce conţine nisipul, bagheta, proba şi 5 cm3 alcool
etilic, cu capacul alături se introduce în etuva reglată mai întâi la
70 – 75°C, unde se menţine 30 minute, agitând din timp în timp cu
bagheta, pentru eliminarea alcoolului. Se reglează apoi temperatura
etuvei la temperatură constantă în funcţie de natura produsului
(130oC pentru produsele de panificaţie, făină, produse vegetale;
150oC pentru carne, preparate din carne, peşte; 120 – 125°C pentru
Mărfuri alimentare

brânzeturi) şi se menţine 1 oră, după care se face cântărirea


(desigur s-a făcut şi cântărirea înainte de uscare). Nu se mai
urmăreşte aducerea la masă constantă.
Calculul pentru determinarea conţinutului în apă se face
după aceeaşi formulă ca la uscarea în etuvă la 103 ± 2°C.
În standardele referitoare la produsele alimentare, conţinutul
în apă este precizat procentual, sub formă de umiditate (exprimare
directă), ca limită maximă (% max.) sau prin cantitatea totală de
substanţă uscată din produs (exprimare indirectă), tot în procente,
ca limită minimă (% min.), aşa de exemplu:

Produs Umiditate Substanţă Standard


% max. uscată
% min.
Făină 14,5 - SR 877/1996

Pâine albă 45 - SR 878/1996

Cafea boabe 4,5 - SR 13196/1995


prăjită

Ciocolată 1,2 - SR 6862/1995


simplă

Zahăr cristal 0,06 - SR 11/1995

Bomboane
sticloase 2 - SR 1841/1998
neumplute
Salam de 30 - SR 4/1999
Sibiu

Caşcaval din
lapte de vacă - 52 SR 1286/1994
Mărfuri alimentare

2.2 Determinarea conţinutului de cenuşă


Conţinutul de cenuşă reprezintă o caracteristică de calitate
foarte importantă pentru mai multe produse alimentare, dar mai
ales pentru cele de origine vegetală.
Cenuşa exprimă conţinutul procentual de substanţe minerale
şi impurităţi minerale dintr-un produs.
Determinarea cenuşii se efectuează în mod obişnuit prin
calcinarea probei în condiţii stabilite, prin metoda lentă la
550 – 650°C (metoda de referinţă) şi metoda rapidă la 900 – 920°C.
• Principiul metodei: determinarea reziduului rezultat
prin calcinarea probei de analizat.
• Aparatură:
-dispozitiv de calcinare
-bec de gaz;
-trepied metalic;
-cuptor electric;
-placă termorezistentă;
-exicator;
-balanţă analitică.

Fig. nr. 2.2 Dispozitiv de calcinare: Fig. nr. 2.3 Cuptor electric
1-creuzet; 2-triunghi de şamotă;
3-inel
Mărfuri alimentare

• Mod de lucru:
Într-un creuzet de porţelan (calcinat în prealabil la 550°C,
până la masă constantă) se introduc 4...5 g din proba de analizat, în
strat cât mai uniform, cântărită cu precizie de 0,0002 g, la balanţa
analitică.
Pentru început, creuzetul se aşează pe un triunghi de
porţelan şi se arde lent conţinutul la flacăra unui bec de gaz (în
nişă), până la totala dispariţie a fumului. Se introduce apoi
creuzetul în cuptorul electric încălzit în prealabil la 550...650°C.
După 1 oră de calcinare, creuzetul se scoate pe o placă
termorezistentă şi se umectează porţiunile negre ale probei cu 2...3
picături de apă distilată. Umectarea provoacă dizolvarea cenuşii sau
topiturii din jurul particulelor de cărbune nears, permiţând oxidarea
completă, după reluarea calcinării. După evaporarea apei, se
reintroduce proba în cuptor şi se continuă calcinarea cca. 6 ore,
până la obţinerea unui reziduu de culoare albă sau cenuşie deschisă,
fără urme de cărbune.
Creuzetul calcinat se răceşte în exicator până la temperatura
camerei (max. 2 ore) şi apoi se cântăreşte. Se repetă operaţiile de
calcinare, răcire şi cântărire până la obţinerea unei mase constante
(diferenţa dintre două cântăriri succesive nu este mai mare de
0,0002 g).
Calcinările următoare se efectuează timp de o jumătate de
oră. Cu cât diferenţa dintre două cântăriri succesive este mai mică
cu atât durata calcinării va fi mai mică.
Rezultatul se exprimă procentual, cu două zecimale.
Determinarea se efectuează asupra a două probe, în paralel, în
aceleaşi condiţii.
Conţinutul de cenuşă, % = (m1/m)x100, în care:
m = masa reziduului obţinut prin calcinare, în g;
m1 = masa probei de analizat, în g.
În cazul metodei rapide, creuzetul cu proba de analizat se
introduce în cuptorul electric termoreglat la 900–920°C
calcinându-se 2 ore, după care se cântăreşte.
Mărfuri alimentare

Conţinutul de cenuşă se calculează după aceeaşi formulă.


În standardele referitoare la produsele alimentare cenuşa se
exprimă sub formă de:
ƒ Cenuşă totală: substanţe minerale + impurităţi;
ƒ Cenuşă netă: substanţe minerale;
ƒ Cenuşă insolubilă în HCl 10%: impurităţi minerale,
în special oxizii de siliciu şi silicaţii (aceasta
caracterizează gradul de impurificare cu nisip,
pământ, pietriş – impurităţi provenite de la materiile
prime vegetale spălate necorespunzător).
Prezentăm în continuare câteva exemple din standardele de
produs:

Produs Cenuşă Cenuşă Standard


totală insolubilă în
% max. HCl 10%
% max.

Pâine albă - 0,2 SR 878/1996

4,5 calitatea I
Cafea boabe 5 calitatea II - SR 13916/1995
prăjită

Ciocolată 2 - SR 6862/1995
simplă

Zahăr cristal 0,03 - SR 11/1995

Bomboane - 0,1 SR 1841/1998


sticloase
neumplute
Mărfuri alimentare

2.3 Determinarea acidităţii


În compoziţia produselor alimentare se găsesc substanţe cu
caracter acid (acizi şi săruri acide) care imprimă o reacţie acidă
acestora. Substanţele cu caracter acid pot proveni din materia
primă, din procesele tehnologice sau se pot forma în timpul
păstrării.
Aciditatea este o proprietate importantă în aprecierea
calităţii produselor alimentare întrucât ea contribuie în mod direct
la formarea gustului (gustul acru este dat de prezenţa acizilor în
produs), iar pentru unele produse este un indicator al prospeţimii
acestora.
Indicatorii care definesc aciditatea produselor alimentare
sunt:
ƒ aciditatea titrabilă (totală, fixă şi volatilă);
ƒ aciditatea activă.
Aciditatea totală este dată de totalitatea substanţelor cu
caracter acid din produs care pot fi neutralizate cu soluţii alcaline.
Se determină prin titrare, neutralizând substanţele acide dintr-o
cantitate cunoscută de produs trecută în soluţie, cu o soluţie bazică
(hidroxid de sodiu sau potasiu) de normalitate cunoscută, în
prezenţa unui indicator (fenolftaleina).

Aciditatea totală = aciditatea fixă + aciditatea volatilă

Aciditatea totală se poate exprima sub formă de:


ƒ grade de aciditate: volumul, în cm3, de hidroxid de
sodiu, sol. 1 n, necesar pentru neutralizarea acidităţii
din 100 g de produs, după caz 100 cm3 produs;
ƒ g acid predominant la 100 de grame produs;
ƒ grade Thörner: volumul în cm3, de hidroxid de
sodiu, sol. 0,1 n, necesar pentru neutralizarea
acidităţii din 100 g de produs, după caz 100 cm3
produs (1 grad de aciditate = 10 grade Thörner).
Mărfuri alimentare

Exprimarea g acid predominantla 100 de grame produs se


face prin înmulţirea gradelor de aciditate cu un coeficient ce
exprimă echivalenţa dintre 1 cm3 NaOH 1 n şi acidul de exprimare.
Astfel, pentru acidul citric echivalentul este de 0,070; pentru acidul
lactic 0,090; pentru acidul tartric 0,075; pentru acidul malic 0,067.
Aciditatea volatilă reprezintă fracţia volatilă a acidităţii
totale (conţinutul în acizi volatili: formic, acetic etc.) care se
determină prin neutralizare cu soluţii alcaline, după o prealabilă
antrenare prin distilare cu vapori de apă. Aciditatea volatilă este
componenta dinamică a acidităţii totale care poate creşte substanţial
în procesele de degradare.
Aciditatea fixă (nevolatilă) este dată de totalitatea acizilor
care nu sunt antrenaţi cu vapori de apă. Ea se determină prin calcul,
prin diferenţa dintre:
Aciditatea fixă = Aciditatea totală – Aciditatea volatilă
Aciditatea activă reprezintă concentraţia ionilor de hidrogen
disociaţi în soluţie (logaritmul zecimal luat cu semn schimbat al
concentraţiei ionilor de hidrogen). În practică, se utilizează
exprimarea acidităţii în unităţi de pH.
Pentru fiecare produs sau grupă de produse există un anumit
mod de pregătire a probei în vederea analizei şi particularităţi în
ceea ce priveşte tehnica de lucru.
Vom exemplifica cu determinarea acidităţii totale a
laptelui pentru consum prin metoda titrării:

• Principiul metodei: neutralizarea probei de analizat


prin titrare cu sol. de hidroxid de sodiu 0,1 n, în prezenţa
fenolftaleinei drept indicator, până la virarea bruscă a culorii în roz
persistent min. 30 s.
• Aparatura:
-biuretă gradată cu diviziuni de 0,1 cm3 şi precizie
de 0,05 cm ; pahar Erlenmayer de 100 cm3; balon cotat de 50 ml cu
3

dop rodat; pipetă; sticlă picătoare; pâlnie de sticlă şi stclă de ceas


(fig.nr. 2.4).