Determinarea duritii

STAS 3026-76: Ap potabil.Determinarea duritii

Duritatea total reprezint suma cationilor metalici prezeni
n ap, n afar de cationii metalelor alcaline, exprimat prin
concentraiile echivalente de calciu.
Duritatea se exprim n grade de duritate ( od).
Principiul metodei
Metoda const n complexarea cationilor metalici care formeaz
duritatea, cu sarea disodic a acidului etilen-diaminotetraacetic (EDTA),
la pH=10, n prezena indicatorului eriocrom negru T. sfritul titrrii este
indicat de virarea culorii soluiei de la rou la albastru net.
Sticlrie, ustensile de laborator , materiale si aparate
Balana analitic clasa de precizie 0,001 g
Sticlrie: biuret clasa A de 25 ml, gradaia 0,05 ml, tolerana 0,3 ml;
balon cotat 1000 ml clasa A, tolerana 0,4 ml, pipete gradate 1 ml clasa
A, gradaia 0,01 ml, tolerana 0,007 ml; cilindri gradai clasa A de 25 ml,
gradaia 0,5 ml, tolerana 0,25 ml; vas Erlenmeyer de 50 ml
Interferene
Determinarea duritii este interferat de ioni (n mg la 1000ml):
Cu(II) 10; Zn(II) 10; Pb(II) 10; Fe(II) i Fe(III) 20; Sn(II) 10; Al(III)
10; Cl 10; SO4 10; CO3 1; PO4 100; NO2 500;
Pentru nlturarea interferenelor se adaug 0,5 ml soluie complexonat
(KCN 5%) i 1 ml complexonat trietanol (1%).
Reactivi i prepararea soluiilor de reactivi
Complexon III, soluie 0,01 M: 3,7225 g complexon III, se trec ntr-un
balon cotat de 1000 ml i se aduce la semn cu ap distilat;
Clorur de calciu soluie1%: 1 g carbonat de calciu inut n prealabil
2 ore la etuv la 105C 3C, se trece ntr-un balon cotat de 1000 ml i
se toarn pictur cu pictur acid clorhidric 10%, agitnd pn cnd tot
carbonatul s-a dizolvat. Se evit excesul de acid clorhidric;
1 ml de soluie corespunde la 0,561 mg CaO.
Soluie tampon amoniacal: 5,4 g clorur de amoniu, se trec ntr-un
balon cotat de 100 ml i se adaug 35 ml soluie de amoniac concentrat
i se aduce la semn cu ap distilat i se pstreaz la rece;

Soluie negru eriocrom T: 0,1 g eriocrom negru T, se amestec prin

mojarare cu 10 g clorur de sodiu p.a.
Acid clorhidric 10%
Hidroxid de sodiu 8%
Amestec indicator: 0,2 g murexid i 0,5 g verde de naftol B se
amestec prin mojarare cu 20 g clorur de sodiu.
Stabilirea factorului soluiei de complexon III:
ntr-un vas Erlenmeyer de 100 ml, se introduc 10 ml clorur de calciu
1%, se adaug 1 ml soluie de hidroxid de sodiu 8%, cca 0,1 g amestec
indicator i 10 15 ml ap distilat.Se titreaz cu soluie complexon III,
pn cnd culoarea vireaz de la rou la violet.
Factorul = V/ V1
n care:
Vcantitatea de soluie de clorur de calciu, n ml;
V1cantitatea de soluie de complexon III, utilizat la titrare, n ml;
Modul de lucru
Pentru apele care nu conin carbonai i bicarbonai alcalini
(care nu se nroesc n prezena fenolftaleinei)
ntr-un balon cu fund plat de 50 ml se introduc 25 ml ap de analizat,
apoi se nclzete la circa 50. Se adaug 1 ml soluie tampon de clorur
de amoniu pentru a aduce soluia la pH=10 i 0,1 g eriocrom negru T i
se agit. Se titreaz cu soluie de complexon III 0,01 M pna culoarea
vireaz de la rou violaceu la albastru net.
Pentru apele care conin carbonai i bicarbonai alcalini
(care (e nroesc n prezena fenolftaleinei)
ntr-un balon cu fund plat de 100 ml se introduc 25 ml ap de analizat se
adaug 5 ml acid clorhidric i se fierbe 1-2 minute pentru ndeprtarea
bioxidului de carbon. Se rcete, se adaug 2 ml soluie tampon pn la
pH = 10 0,1, cca 0,1 g eriocrom T i se titreaz cu soluie de
complexon III 0,01 M pna culoarea vireaz de la rou la albastru net.
Calcul i exprimarea rezultatelor
Duritatea total (dT) d = (0,561 x V1 x f x 1000) / (V x 10)
n care:
0,561cantitatea de oxid de calciu n mg, care corespunde la 1 ml
soluie complexon 0,01 M;
V1 cantitatea de soluie de complexon III utilizat la titrare, n ml;
f factorul soluiei de complexon III 0,01 M;
V cantitatea de ap luat pentru determinare, n ml;

10 cantitatea de CaO, n mg, corespunztoare la 1 grad de

duritate.
Eroarea metodei este de 0,1d.
Repetabilitate
Se fac dou determinri n paralel.