S10_AP_10 Fotometria de emisie în flacără - flamfotometria

DETERMINAREA CONȚINUTULUI DE POTASIU

SOLUBIL DIN SOL
Numele și prenumele
studentului
Grupa

Fotometria de emisie în flacără - Flamfotometria

Flamfotometria este o tehnică analitică de determinare cantitativă a Li, Na, K, Sr, Ca,
Ba. Timp de aproape 70 de ani această tehnică a fost folosită ca metodă standard pentru dozarea
sodiului şi potasiului din diferite tipuri de probe (sol, probe biologice, industrie) datorită preciziei
şi reproductibilităţii mari.
Flamfotometria se bazează pe fenomenul de emisie spectrală care se produce la
introducerea probei de analizat în flacără și pe faptul că între intensitatea emisiei şi concentraţia
analitului din probă există o relaţie proporţionalitate.
Măsurarea emisiei spectrale se face prin fotometrare cu ajutorul unor aparate speciale
numite flamfotometre (figura 1, figura 2).

Figura 1. Schema de principiu a unui flamfotometru

1
 Figura 2. Reprezentarea grafică a unui flamfotometru

Proba sub formă de soluţie este aspirată în nebulizator şi transformată în aerosoli

care apoi sunt amestecaţi cu gazul combustibil şi aerul în camera de amestec; apoi vaporii sunt
conduşi în flacără.
Flacăra este sursă de atomizare şi excitare.
În flacără au loc mai multe procese: evaporarea solventului, topirea şi atomizarea
(transformarea probei în atomi). Atomii trec din stare fundamentală (caracterizată de energia E1)
în stare excitată (caracterizată de energia E2; E2>E1), cu ajutorul energiei furnizate de flacără. În
stare excitată un atom nu poate rămâne decît 10-9 sec. Ulterior, va avea loc revenirea atomilor pe
nivelul fundamental cu emisia unor radiaţii (cuante de luminã) de frecvențã,  și lungime de
undã, , caracteristice fiecărui element.

Fenomenul de emisie este cumulativ, adică radiația emisă reprezintă suma radiațiilor
emise de toți atomii de aceeași specie.
Între intensitatea emisiei şi concentraţia soluției în elementul de dozat (numãrul de
atomi emițători) este o relaţie de proporţionalitate: cu cât intensitatea emisiei este mai mare, cu
atât concentraţia este mai mare. Radiația emisă (monocromatică) este transformată în curent

2
electric cu ajutorul unei fotocelule şi măsurat cu ajutorul unui galvanometru, în unități numite
diviziuni (Div.).
Dacã soluția conține mai multe elemente alcaline sau alcalino-pământoase și, prin
urmare, în flacără se află mai multe specii atomice, radiația emisă va fi o rezultantã a tuturor
emisiilor spectrale. Pentru dozarea unui element este necesară separarea radiației sale
caracteristice din spectrul de emisie cu ajutorul unor filtre optice. Linia spectrală care se alege
drept linie analiticã trebuie sã fie cât mai pură pentru a evita interferențele cu alte elemente.

Tabelul 1. Liniile spectrale analitice și filtrele optice corespondente

Elementul Linia analitică, nm Filtrul

Na 589 Na-59
K 766,5 K-77
Ca 625 Ca-63
Mg 383,5 Mg-38

Pentru determinarea metalelor alcaline (litiu, sodiu, potasiu) gazele combustibile

folosite sunt în cele mai multe cazuri, metanul, propanul sau butanul care în amestec cu aerul
furnizează o temperatură suficientă pentru atomizarea şi excitarea acestora.
Pentru dozarea metalelor alcalino-pământoase (calciu, bariu) care necesită temperaturi
mai mari pentru atomizare şi excitare, se foloseşte ca gaz combustibil acetilena, care în amestec
cu aerul, produce temperatură mai mare.

Tabelul 2. Temperatura furnizată de diferite amestecuri combustibile

Amestec de gaze combustibile Temperatura furnizată (oC)
Propan-aer 1900-2000
Butan-aer 1300-1900
Acetilenă-aer 2100-2400

3
 Determinarea conținutului de potasiu solubil din sol

Din punct de vedere al accesibilității pentru plante și în funcție de solubilitate, potasiul

se găsește sub mai multe forme:
- potasiu total (nativ, inert), prezent în silicați complecși și minerale primare și
secundare, ca element de constituție, strâns legat în rețeaua cristalină, 90-95 % din total este
inaccesibil plantelor;
- potasiu potențial asimilabil (mobil, neschimbabil), reprezintă 0,5-8% din total și este
adsorbit neschimbabil între spațiile interlamelare ale mineralelor argiloase, cu funcții potențial
accesibile pentru plante;
- potasiu adsorbit (schimbabil) reținut în forme schimbabile la suprafața complexului
adsorbtiv al solului, reprezintă 0,5-2,5%;
- potasiu solubil prezent în soluția solului și cel din compuși solubili în apă.
Între diferitele forme de potasiu din sol există un echilibru dinamic.
Formele direct accesibile pentru plante sunt reprezentate de potasiul schimbabil și
solubil.
Conținutul de potasiu solubil al solurilor este cuprins între 1 și 10 ppm.

Extracția potasiului solubil se face cu apă distilată, folosind probe de sol proaspăt
recoltate.
Raportul de extracție sol:soluție diferă, după cum urmează:
- 1:2,5 (m/V) pentru probele de sol recoltate din solarii;
- 1:5 (m/V) pentru probele de sol recoltate din serele cu culturi de legume și flori;
- 1:10 (m/V) pentru substraturi nutritive și amestecuri nutritive pentru plante floricole,
respectiv pentru producerea de răsad de legume.
Dozarea se face flamfotometric, prin măsurarea emisiei probei după pulverizarea
acesteia în flacăra flamfotometrului.

4
 Schema operațiilor analitice pentru determinarea potasiului solubil din sol

10 g sol proaspat+ 50 mL apa distilata

EXTRACTIE agitare 30 minute

raport de extractie 1:5 (m/V)
filtrare

EXTRACT

extractul se pulverizeaza in flacara

se citesc diviziunile (Div.) asociate

emisiei probei, indicate
de flamfotometru
DOZARE
flamfotometrica
Div.

Cp (curba de etalonare)

K, ppm = Cp . Vg

Calculul rezultatelor

a) se determină concentrația probei (Cp) prin interpolarea diviziunilor (Div.) indicate de

flamfotometru pe curba de etalonare (vezi figura 1);
b) se calculează conținutul de potasiu solubil al probei de sol, folosind formula de calcul:

unde:
Cp = concentrația probei determinată prin interpolarea diviziunilor (Div.) indicate de flamfotometru pe curba de
etalonare
V = volumul de apă distilată folosită la extracție (V = 50 mL)
g = masa de sol proaspăt luat în analiză (g = 10 grame)

5
 Figura 1. Curba de etalonare pentru potasiu solubil

Interpretarea rezultatelor

Rezultatele obținute se interpretează în conformitate cu limitele prezentate în tabelul 1.

Tabelul 1. Aprecierea gradului de aprovizionare a solului cu potasiu solubil (K, ppm) în funcție
de materia organică (M.O) și textura solurilor
Starea de Sol cu textură nisipoasă, Sol cu textură luto- Sol cu textură argilo-
aprovizionare nisipo-lutoasă şi nisipoasă, luto-argiloasă şi lutoasă, argiloasă şi
cu potasiu solubil 4-5 % M.O. 6-8 % M.O. 10-12 % M. O.
scăzută 40 50 80
moderată 40-80 50-100 80-130
normală 81-130 101-160 131-200
moderat-ridicată 131-180 161-200 201-260
excesivă 180 200 260

6
 APLICAȚIE

1. O probă de sol proaspăt este supusă analizei în vederea determinării conținutului de potasiu
solubil, prin extracție cu apă distilată. Pentru extracție se folosesc 10 g sol și 50 mL apă
distilată, respectând raportul de extracție sol:soluție = 1:5.
În vederea dozării conținutului de potasiu solubil, extractul rezultat după filtrare se
pulverizează în flacăra flamfotometrului care indică un număr de 28 diviziuni.
2. Interpretați rezultatul obținut în conformitate cu limitele prezentate în tabelul 1 și având în
vedere că solul analizat are textura luto-argiloasă și un conținut în materie organică (M.O.) de
6,2%.

3. Se completează buletinul de analiză

BULETIN DE ANALIZĂ
Titlul determinării
Proba analizată
Raport de extracție
Metoda folosită la dozare
Conținut de potasiu solubil, K ppm
Interpretare