DETERMINAREA CONINUTULUI DE METALE GRELE DIN SOL

A. SPECTROSCOPIE DE ADSORBŢIE ATOMICĂ

Principiu
Proba uscată de sol este extrasă cu amestec de acid clorhidric/acid azotic prin menţinere timp
de 16 h la temperatura camerei, urmată de fierbere sub reflux timp de 2 h. Extractul este apoi limpezit
şi adus la volum cu acid azotic. Conţinutul de microelemente din extract poate fi determinat conform
ISO 11047/1998.
Observaţie
Solul trebuie pregătit conform ISO 11464. Înaintea dezagregării cu apă regală solul este
mărunţit fin (mojarat) la dimensiuni <150 m. Această mărunţire fină este necesară pentru:
- a da o mai mare omogenitate eşantionului din care este luat subeşantionul;
- a creşte eficienţa atacului cu acid prin creşterea suprafeţei de contact a particulelor.
Aparatură şi ustensile
- Moară de măcinat, capabilă să macine soluri, nămoluri şi sedimente uscate la dimensiuni mai
mici de 150 m fără a produce o contaminare cu elemente care urmează a fi determinate.
- Sită cu mărimea ochiurilor de 0,150 mm, de exemplu sită cu plasă confecţionată de preferinţă
din materiale plastice, de exemplu nylon.
- Exsicator cu volum nominal de 2 L.
- Vas de reacţie, cu volum nominal de 250 mL.
- Refrigerent cu cuplaj conic de sticlă rodată.
- Vas de absorbţie fără returnare.
- Bile de sticlă neşlefuită cu diametrul cuprins între 2-3 mm
- Aparat de încălzire cu temperatură controlată capabil să încălzească conţinutul din vasul de
reacţie la temperatura de reflux.
- Pâlnie, cu diametrul de aproximativ 110 mm
- Balon cotat cu capacitate nominală de 100 mL
- Hârtie de filtru cantitativă, fără reziduu la calcinare, pe bază de celuloză, cu o mărime medie a
porilor de aproximativ 8 m şi cu diametrul de 150 mm.
Reactivi
Reactivii folosiţi trebuie să îndeplinească condiţiile de puritate pentru analiza ulterioară.
Puritatea lor trebuie verificată efectuând o analiză pe o probă martor.
- Apa folosită să corespundă calităţii conform ISO 3696, sau mai bună.
- Acid clorhidric c(HCl) = 12,0 M,  = 1,19 g/mL.
- Acid azotic c(HNO3) = 16,3 M,  =1,42 g/mL
- Acid azotic c(HNO3) = 0,5 M Se diluează 32 mL acid azotic ( =1,42 g/mL) cu apă la 1 L.
Modul de lucru
Se cântăresc aproximativ 3 g de sol cu o exactitate de 0,001 g într-un vas de reacţie de 250
mL. Se umezeşte cu aproximativ 0,5-1 mL apă şi se adaugă, sub agitare, 21 mL acid clorhidric urmat
de 7 mL acid azotic, picătură cu picătură dacă este necesar, vasul de absorbţie şi refrigerentul la vasul
de reacţie şi se lasă 16 h la temperatura camerei pentru a permite oxidarea lentă a materiei organice din
sol.
Se ridică încet temperatura amestecului de reacţie până când se ating condiţiile de reflux şi se
menţine timp de 2 h, asigurând ca zona de condensare să fie mai mică de 1/3 din înălţimea
refrigerentului, apoi se lasă să se răcească. Se adaugă conţinutul din vasul de absorbţie în vasul de
reacţie, prin refrigerent, clătind atât vasul de absorbţie cât şi refrigerentul cu încă 10 mL acid azotic.
Reziduul insolubil din vasul de reacţie se lasă să se depună. Supernatantul relativ liber de sedimente
obţinute prin decantare se trece cu atenţie prin hârtie de filtru, colectând filtrantul într-un balon cotat
de 100 mL. Se trece tot extractul iniţial din vasul de reacţie prin hârtia de filtru, apoi se spală reziduul
insolubil de pe hârtia de filtru cu un minim de acid azotic. Se colectează acest din urmă filtrat cu
primul.

1
 B. ANALIZA UTILIZȂND ANALIZOR SPECTRAL PRIN FLUORESCENŢĂ DE
RAZE X (FRX).

Principiu

Analiza metalelor s-a efectuat utilizând Analizor spectral prin fluorescenţă de RX (FRX).
Echipamentul este destinat efectuării de analize prin fluorescenţă de raze X, calitative şi
cantitative elementale (a compoziţiei chimice) de precizie (la nivel de ppm), în situ pentru probe de
mediu, geologice, biologice, de natură diferită – solidă şi lichidă şi de diverse forme, fără prelucrare.
Echipamentul este de mare performanţă si randament, portabil, utilizat pe teren, dar cu
caracteristici şi performanţe analitice care permit utilizarea lui şi în laborator, pentru determinarea
concentraţiilor scăzute, din probe de sol, mediu, vegetaţie, filtre, depuneri, sedimente, inclusiv
nămoluri, precum şi în analiza probelor de minereu, roci, lemn, cu posibilităţi de utilizare şi în alte
scopuri - probe arheologice, piese de artă, ceramică, metale grele şi toxice contaminante în diverse
probe biologice, aliaje feroase şi neferoase, în produse de consum şi altele.
Componenţa/configuraţia (fiugra 1) - este format din :
- analizor spectral portabil multicanal propriu-zis (format “pistol”), operabil direct, nu prin PDA sau
computer extern detaşabil;
- tub de raze X miniaturizat, încorporat, cu sistem de filtre – ţintă multiple;
- detector Si cu drift (SDD), racit termoelectric, de înaltă rezoluţie;
- software pentru măsurări, analiză date, control aparat, transfer date;
- accesorii: valiză aparat, cameră video încorporată, stand testare mobil, trusă prelevare probe, material
de referinţă certificat, minilaptop şi sistem protecţie testare soluri.

Figura 1. Componenţa/configuraţia

C. Interpretarea rezultatelor

Metoda de analiză Conţinutul de plumb, Observaţii

mg/kg.s.u.
Metoda prin spectroscopie de adsorbţie
atomică
Analiza utilizând analizor spectral prin 276,2
fluorescenţă de RX (FRX).

2
Cerinţe: Să se determine conţinutul de plumb în mg/kg s.u., știind că, concentraţia de plumb
determinata la absorbtia atomică este 9,5mg/L, volumul de soluţie de analizat este de 100mL
si cantitatea de sol cântărită iniţial este de 3g.