Documente Academic
Documente Profesional
Documente Cultură
Clorhidrat de metadona
C 21 H 27 NO- HCl
Solubilitate. Usor solubil in alcool si cloroform, solubil in apa, practice insolubil in eter si glicerol.
Solutia A 0,50g clorhidrat de metadona se dizolva in 30ml apa proaspat fiarta si racita si se
completeaza cu acelasi solvent la 50ml.
Identificare.
-La 1mg clorhidrat de metadona se adauga 1ml acid sulfuric care contine 0,05ml formaldehida si se
incalzeste in baia de apa; apare o coloratie roz care devine rosu-violeta, cu fluorescent rosie.
- La 5ml solutie A se adauga 2ml acid picric 10 g/l; se formeaza un precipitat galben.Se adauga 5ml eter
si se agita; precipitatul se dizolva (deosebire de clorhidratul de petidina).
-5ml solutie A se aciduleaza cu acid nitric 100 g/l si se adauga 0,15ml nitrat de argint 20 g/l; se formeaza
un precipitat alb, cazeos.
Absorbant: silicagel G.
Solutie de aplicat:
Dozare: 0,3g clorhidrat de metadona se dizolva in 30ml cloroform (R), se adauga 5ml acetat de mercur
(II) in acid acetic anhidru (R), 0,1ml galben de metanil iin dioxin (I) si se titreaza cu acid percloric 0,1
mol/l in dioxin pana la coloratie rosu-violeta.
1ml acid percloric 0,1 mol/l in dioxin corespunde la 0,03459g C 21 H 27 NO- HCl.
PHENOBARBITALUM
Fenobarbital
C12H12N2O3
Sinonime: luminal.
Descriere. Cristale incolore sau pulbere cristalina alba,fara miros, cu gust amar.
Solubilitate. Usor solubil in alcool, putin solubil in chloroform, foarte greu solubil in apa.
Solutia A.La 0,5g fenobarbital se adauga 25ml apa si se incalzeste la fierbere timp de 2 min.;
dupa racire se filtreaza si solutia filtrata se completeaza cu apa la 25ml.
Identificare.
- Spectrul in infrarosu trebuie sa corespunda celui obtinut cu fenobarbital, prin dispersie in bromura de
potasiu (R ).
-20mg fenobarbital se dizolva in 5ml alcool ®, se adauga 0,2ml nitrat de cobalt (II) 50 g/l in metanol ® si
0,05ml amoniac 100g/l (R ); apare o coloratie violeta.
-La 0,1g fenobarbital se adauga 2ml acid sulfuric (R ), 0,5ml acid nitric (R ) si se incalzeste in baia de apa
timp de 10 min.;apare o coloratie galbena.Dupa racire, Solutia se toarna, picatura cu picatura, in 10ml
apa si se raceste; se formeaza un precipitat galben, cristalin.Se adauga un exces de ammoniac
concentrate (R ); precipitatul se dizolva, iar Solutia se coloreaza in galben-intens (deosebire de barbital).
-50mg fenobarbital se dizolva in 4 ml acid sulfuric (R ); peste solutie de suprapunere 1ml formaldehida ®
si se incalzeste in baia de apa timp de 1-2min.; la zona de contact a celor doua lichide apare un inel rosu-
visiniu (deosebire de amobarbital si barbital) .
5ml solutie A completata cu apa la 10ml se compara cu 2ml solutie-etalon completata cu apa la
10ml (0,02mg ion clorura).
Metale grele. Reziduul de la calcinare, prelucrat conform prevederilor de la “Controlul limitelor pentru
impuritati anorganice” si completat cu apa la 10ml, nu trebuie sa dea reactia pentru metale grele.
1g fenobarbital se dizolva in 10ml hidroxid de sodiu 1 mol/l intr-o palnie de separare, se adauga
5ml apa si se agita cu 25ml eter timp de 1 min. Stratul eteric se spala de 3 ori cu cate 5ml apa si se
adduce cantitativ intr-o capsula de sticla, in prealabil cantarita.Eterul se indeparteaza, iar reziduul
obtinut se usuca la 105 C̊ timp de 1h.
HYDROMORPHONI HYDROCHLORIDUM
Clorhidrat de hidromorfona
C17H19NO3-HCL
La lumina se coloreaza.
Identificare.
- Spectrul in infrarosu trebuie sa corespunda celui obtinut cu clorhidrat de hidromorfona, prin dispersie
in bromura de potasiu (R ).
-2mg clorhidrat de hidromorfona se dizolva in 1ml acid sulfuric ®,la care s-a adaugat,in prealabil, 0,1ml
formaldehida; apare o coloratie galbena, care treptat devine violeta (deosebire de morfina).
-La 10ml solutie A se adauga 5ml ammoniac 100 g/l; se formeaza un precipitat care, dupa
separare,spalare si uscare la 105 ̊C se topeste la 260-263 ̊C (cu descompunere).
-La 1ml solutie A se adauga 1ml 2,4-dinitrofenilhidrazina in acid sulfuric; in timp se formeaza un
precipitat galben (deosebire de morfina).
-2ml solutie A se aciduleaza cu acid nitric 100 g/l si se adauga 0,15 ml nitrat de argint 20 g/l; se formeaza
un precipitat alb, cazeos.
Putere rotatorie specifica: [α]D20=-133̊ pana la -139̊ (Solutia A; raport la substanta uscata)
Sulfati. 1ml solutie A completata cu apa la 10ml nu trebuie sa dea reactia pentru sulfati.
Substante organice usor carbonizabile. 20mg clorhidrat de hidromorfona se dizolva in 5ml acid
sulfuric; coloratia solutiei nu trebuie sa fie mai intense decat coloratia unei solutii-etalon preparate din
0,05ml cupru-E.c. ,0,05 ml fer E.c., 0,10ml cobalt E.c. si apa la 10ml.
Dozare: 0,3g clorhidrat de hidromorfona se dizolva intr-un amestec format din 5ml apa , 30ml alcool si
10ml chloroform, in prealabil neutralizat in albastru de bromtimol-solutie (I) si se titreaza cu hidroxid de
sodium 0,1 mol/l, agitand energic, pana la coloratie verde.
PETHIDINI HYDROCHLORIDUM
Clorhidrat de petidina
C₁₅H₂₁NO₂-HCL
La lumina se coloreaza.
Solubilitate. Foarte usor solubil in apa,usor solubil in alcool si chloroform, solubil in acetone si
glycerol, greu solubil in benzene si eter.
Solutia A. 0,5g clorhidrat de petidina se dizolva in 20ml apa proaspat fiarta si racita si se
completeaza cu acelasi solvent la 25 ml.
Identificare.
- Spectrul in ultraviolet al solutiei 0,05% m/V prezinta trei maxime: la 251nm, la 257 nm si la 263 nm.
-La 01g clorhidrat de petidina se adauga 1ml acid acetic 300 g/l; 0,5ml acid sulfuric se incalzeste la
fierbere; se formeaza acetat de etil cu miros characteristic.
-0,1g clorhidrat de petidina se dizolva in 5ml alcool, se adauga, sub agitare, 5ml picric in alcool si se lasa
in repaus timp de 2h; se formeaza un precipitat, care dupa separare, spalare cu apa si uscare la 105 ̊C
timp de 2h, se topeste la 187-189 ̊C.
-10mg clorhidrat de petidina se dizolva in 1ml apa, se aciduleaza cu acid nitric 100 g/l si se adauga
0,15ml nitrat de argint 20 g/l; se formeaza un precipitat alb, cazeos.
Metale grele. Reziduul de la calcinare, prelucrat conform prevederilor de la “Controlul limitelor pentru
impuritati anorganice” si completat cu apa la 10ml, nu trebuie sa dea reactia pentru metale grele.
Substante organice usor carbonizabile. 50mg clorhidrat de petidina se dizolva in 3ml acid sulfuric; Solutia
trebuie sa fie limpede si incolora.
Absorbant:kieselgur G.
Solutii de aplicat:
Solutia A: 0,10g clorhidrat de petidina se dizolva in 5ml apa, se adauga 0,5 ml hidroxid de sodium (R ) 10
mol/l si 2ml eter ®; se agita si se lasa sa se separe.Se foloseste Solutia eterica.
Placa cromatografica se introduce in vasul cromatografic cu Solutia de impregnare, se lasa pana cand
acesta a migrat pe o distanta de aproximativ 15cm, se scoate si se usuca la aer pana la evaporarea
acetone.
Placa cromatografica se introduce in vasul cromatografic cu developant, se lasa pana cand acesta a
migrat pe o distanta de aproximativ 12cm de la linia de start; se scoate, se usuca la aer timp de 10min.si
se pulverizeaza uniform cu 2,7-diclorofluoresceina (R ) 2 g/l in methanol (R ).Se lasa in repaus timp de 5
min. si se examineaza in lumina ultraviolet la 366nm.
Dozare: 0,5g clorhidrat de petidina se dizolva in 30ml chloroform (R ),se adauga 5ml acetat de mercur (II)
in acid acetic anhidru (R ), 0,1ml galben de metanil in dioxin (I) si se titreaza cu acid pereloric 01 mol/l in
dioxin pana la coloratie rosu-violeta.