Determinarea nutrienilor din ap

Determinarea fosforului total prin metoda

spectrofotometric
Compuii cu fosfor fac parte uzual din compoziia detergenilor i a
ngra a mintelor chimice; ca urmare ei pot apa rea n apele uzate rezultate din
consumul casnic, hoteluri, restaurante, spa la torii ca i n apele din agricultura .

Principiul metodei: Fosforul organic s i fosfatii prezenti n ape sunt mai nta i
transformati n orto-fosfat. Orto-fosfatul reactioneaza cu molibdatul de amoniu s i
formeaza acid molibdo-fosforic care n prezenta unui reduca tor (de exemplu: acid
ascorbic) formeaza un complex albastru de molibden. Adaosul de tartrat de
potasiu s i stibiu cres te intensitatea culorii s i viteza de reactie la temperatura
camerei. Pentru concentratii de fosfat mai mici de 20 g/L se recomanda extractia
complexului albastru de molibden n 200 mL din apa n hexanol. Metoda este
descrisa n standardul SR EN ISO 6878/2005 [51].

Aparatur:
- Plita electrica cu suprafata de 30cmx50cm;
- Spectrofotometru;
- Sticla ria utilizata ar trebui folosita numai pentru determinarea fosfatilor,
sticla ria nu se spala cu detergenti care contin fosfati ci cu amestec cromic sau cu un
amestec de HNO3 s i HCl n proportii egale sau cu H2SO4.

Reactivi:
Fenolftalein indicator: se dizolva 0,5 g de fenolftaleina n 50 mL etanol de
concentratie 95%, se adauga 50 mL de apa distilata . Se adauga n pica turi o solutie
diluata (0,01 sau 0,05 M) de NaOH pa na ca nd indicatorul devine slab roz;
Soluie de tiosulfat de potasiu: se dizolva 5g K2S2O3 n 100 mL apa distilata .
Solutia se prepara proaspa ta ;
Soluie stoc de fosfat: se dizolva 4,390 g KH2PO4 ntr-un litru de apa distilata .
Se adauga la aceasta solutie doua pica turi de toluen cu rol de conservant. 1 mL
solutie stoc este echivalenta cu 1 mg P.
Soluie de lucru de fosfat: se dilueaza 10 mL de solutie stoc de fosfat s i se
aduce la semn cu apa distilata ntr-un balon cotat de 100 mL agita ndu-se energic.
Din aceasta solutie se iau 10 mL s i se dilueaza la 1L cu apa distilata . 1 mL solutie
stoc este echivalenta cu 1 g P. Solutia se prepara proaspa ta la fiecare utilizare.
Soluie de molibdat de amoniu 40 g/L;
Soluie de NaOH 5M;
Acid sulfuric aproximativ 2,5 M: Se adauga cu atentie 140 mL H2SO4
concentrat (=1,84 g/cm3) n apa , se ra ces te s i se completeaza cu apa distilata
la 1L de solutie;
Soluie de tartrat de potasiu i stibiu: Se dizolva 2,7g tartrat de potasiu s i
stibiu n apa distilata pentru a prepara 1L de solutie;
Agentul de reducere: Se amesteca 250 mL solutie de H2SO4 2,5 M, 75 mL
solutie de molibdat de amoniu s i 150 mL de apa distilata . Peste amestecul agitat
bine se adauga 25 mL solutie de tartrat de potasiu s i stibiu s i se agita din nou.
Aceasta solutie se pa streaza la rece s i este stabila ca teva sa pta ma ni. Atunci ca nd

1
este folosit agentul de reducere, la 100 mL se adauga 1,74 g de acid ascorbic iar
solutia se foloses te proaspa ta s i se arunca dupa utilizare (este instabila )

Modul de lucru:
Se omogenizeaza cu grija proba s i se iau 100 mL;
Se adauga o pica tura (0,05 mL) de fenolftaleina , daca apare o culoare ros ie se
adauga solutie de H2SO4 pa na la disparitia culorii
Se adauga 2 mL solutie de H2SO4 s i 15 mL solutie de tiosulfat de potasiu;
Se fierbe solutia la temperatura mica timp de 90 de minute, adauga nd apa
distilata astfel nca t volumul solutiei sa se pa streze ntre 25 s i 50 mL;
Se ra ces te solutia s i se adauga o pica tura de fenolftaleina s i se neutralizeaza
pa na la o coloratie slab roz cu solutie de NaOH;
Se adauga apa distilata pa na la un volum total de soluie de 100 mL;
Se prepara n baloane cotate de 50 mL o serie de solutii standard ada uga nd
volumele de solutie de lucru de fosfat indicate n Tabelul 27, s i se completeaza
pa na la 40 mL cu apa distilata .

o Se adauga peste probe 8 mL amestec de agent de reducere, se

completeaza cu apa distilata pa na la 50 mL, se agita s i se lasa n repaos 10
minute;
o Se ma soara absorbanta solutiilor i se construies te curba de calibrare
A=f(c); concentratia se exprima n g/L;
o Pe baza curbei de calibrare se determina concentratia de fosfor s i pentru
probele necunoscute.