Documente Academic
Documente Profesional
Documente Cultură
Ustensile de laborator
la dizolvri, precipitri
la sinteze de compui
pahar Berzelius se pot nclzi numai pe sit de
azbest.
pentru titrri
pentru colectarea filtratului la
pahar sau flacon filtrarea gravitaional
Erlenmeyer
se monteaz pe stativ ca
inel cu clem suport pentru plnii de filtrare
gravitaional sau plnii de
extracie
trepied
pentru refluxri
refrigerent pentru condensarea vaporilor
ascendent
Instalaia de refluxare
utilizat pentru sinteze de compui
instalaie de este format din:
refluxare 1 - balon
2 refrigerent ascendent
3 plit electric cu agitare
magnetic
4 baie de ap
pipet gradat i
pipet cu bul
pentru titrare
pentru msurarea precis a
biuret cu robinet volumelor de soluii
i biuret
semiautomat
Pellet
exsicator de vid
%ndeprtarea i splarea
precipitatului se face cu ajutorul
ndeprtarea pisetei.
precipitatului
2.3.1. Cntrirea
Cntrirea se efectueaz cu ajutorul balanei. Aceasta trebuie s fie aezat pe o
consol (mas perfect orizontal), ferit de variaii de temperatur, umiditate i
cureni de aer. Balanele, n funcie de sensibilitate se clasific n: tehnice
(sensibilitate 0,1g sau 0,01g) i analitice (sensibilitate 10-4g).
La rndul lor, balanele analitice, n funcie de sensibilitate, se pot clasifica astfel:
Reguli de cntrire
1. Balana trebuie meninut curat. Pentru ndeprtarea prafului sau a substanelor
chimice mprtiate pe balan, se folosesc perii moi.
2. Nu se cntresc obiecte calde sau prea reci. Temperatura obiectului trebuie s fie
cea a mediului ambiant.
3. Substanele se cntresc pe sticle de ceas (uscate i curate), iar n cazul unor
substane higroscopice (pentru a evita absorbia CO2 sau a vaporilor de ap din
atmosfer) sau volatile, se folosesc pentru cntrire fiole de cntrire nchise, cu
dop lefuit (rodat).
4. Prima i ultima operaie la balana analitic trebuie s fie verificarea punctului
zero.
5. La cntrire, se lucreaz numai prin uile laterale ale balanei.
6. Adugarea i ridicarea greutilor de pe platan se face numai cu balana nchis.
7. Balana nu se ncarc peste sarcina maxim admis.
8. Manipularea greutilor se face cu penseta, iar a obiectelor de cntrit (creuzete,
capsule) cu un clete pentru a se evita imprimarea amprentelor digitale i a
urmelor de umiditate de pe mini, etc.
9. Obiectele de cntrit (i greutile cnd este cazul) se pun pe mijlocul platanului
balanei pentru a evita oscilaiile balanei.
Tipuri de balane
Balana analitic cu dou platane are scal optic, iluminat electric.
Greutile se introduc cu ajutorul pensetei pe platanul din dreapta, iar obiectele de
cntrit pe talerul din stnga. Att obiectele de cntrit, ct i greutile trebuie
aezate pe mijlocul talerelor pentru a evita oscilaiile balanei. Decigramele i
centigramele se introduc cu ajutorul celor dou tambure laterale. Pe ecranul optic
al balanei se citesc a treia i respectiv a patra zecimal.
Balana monoplatanic - asigur o cntrire mai rapid deoarece greutile se
introduc automat. Balana se ncarc cu greuti cu ajutorul celor trei tambure
laterale (pentru zeci, uniti i decigrame). Se deschide balana i cu ajutorul
butonului care deplaseaz sistemul vernier, se potrivete firul reticular astfel nct
s se suprapun pe o diviziune de pe scala centigramelor i miligramelor. Pe
ecranul din faa balanei se citesc zecile i unitile de grame i respectiv prima
zecimal dup virgul. Pe scala optic sunt indicate centigramele i miligramele,
iar pe sistemul vernier se citete a a patra zecimal.
Balana electronic - afieaz automat pe ecran masa exact a obiectului care este
cntrit.
n figurile 2.1-2.3 sunt reprezentate diferite tipuri de balane.
Observaii generale
a) Soluii etalon
Concentraia exact a unei soluii se poate determina prin titrare care const n
adugarea treptat a unui reactiv (soluie) de titrare de concentraie cunoscut la
soluia de analizat, pn la punctul de echivalen, cnd s-a adugat cantitatea
stoichiometric necesar de reactiv. Titrarea se execut de obicei n prezena unui
indicator, o substan organic complex care i schimb culoarea (respectiv
structura) n funcie de concentraia de titrant adugat. Culoarea indicatorului se
modific brusc la punctul de titrare (punct final).
Relaia de calcul a concentraiei soluiei este:
V1cN1 = V2cN2
unde V1 i V2 sunt volumele de titrant i respectiv soluie de analizat, iar cN1 i cN2
sunt normalitile celor dou soluii.
Metodele volumetrice se clasific, n funcie de tipul de reacie care st la baza
determinrii i anume:
volumetria bazat pe reacii de neutralizare (acid-baz)
volumetria bazat pe reacii de oxido-reducere (redox)
volumetria bazat pe reacii de precipitare
volumetria bazat pe reacii de complexare.
a) Titrarea acid-baz
Titrarea acid-baz are la baz reacii de neutralizare. n timpul titrrii are loc
variaia pH-ului soluiei de analizat n funcie de volumul de soluie de titrant adugat.
n jurul punctului de echivalen are loc o variaie brusc de pH. Pentru a se putea
observa punctul de echivalen, se introduce n soluia de analizat un indicator acido-
bazic (a crui culoare este dependent de pH-ul mediului de reacie). Domeniul de
viraj al indicatorului n care se produce schimbarea vizibil de culoare este cuprins n
domeniul de salt de pH de la punctul de echivalen (pKindicator = pHe 1). Cnd se
observ schimbarea culorii indicatorului se oprete adugarea de reactiv de titrare i
se citete volumul de soluie adugat prin titrare.
Tabel 2.2. Indicatori acido-bazici
Indicator Domeniu de viraj Modificarea de culoare
(pH)
mediu acid mediu bazic
Metiloranj 3,1- 4,4 rou galben
Rou de metil 4,4 6,2 rou galben
Albastru de brom fenol 3,0 4,6 galben albastru
Albastru de brom timol 6,2 7,6 galben albastru
Albastru de brom crezol 4,0 5,6 galben albastru
Turnesol 6,0 8,0 rou albastru
Fenolftalein 8,2 10,0 incolor rou
Timolftalein 9,4 10,6 incolor albastru
b) Titrarea redox
Titrarea redox are la baz reacii de oxido-reducere. Pentru a se pune n eviden
punctul de titrare, care corespunde sfritului titrrii, se poate proceda astfel:
- dac titrantul sau substana de analizat este o substan intens colorat, chiar
n soluie diluat (de exemplu KMnO4), punctul de titrare se observ vizual;
- titrarea se poate face n prezena unor indicatori redox (substane care sufer o
schimbare vizibil de culoare la punctul de titrare). Dintre cei mai utilizaI indicatori
redox se menioneaz: difenilamina, albastru de metilen, feroin, etc.
Lucrare practic
a) Prepararea soluiei etalon de acid oxalic 0,1N
Soluia etalon de H2C2O4. 2H2O se prepar ntr-un balon cotat, prin cntrirea la
balana analitic a unei mase corespunztoare de acid oxalic, sau prin diluia unei
soluii mai concentrate (1N).
b) Prepararea soluiei de hidroxid de sodiu aproximativ 0,1N
Se prepar o soluie de NaOH aproximativ 0,1 N prin cntrirea la balana tehnic, pe
o sticl de ceas a masei corespunztoare de hidroxid. Granulele de hidroxid se spal
cu puin ap distilat (care se arunc), pentru ndeprtarea stratului de NaHCO3
format pe suprafaa acestora.
c) Stabilirea factorului i titrului soluiei de NaOH
Stabilirea concentraiei exacte a soluiei de NaOH preparate se face prin titrare cu o
soluie etalon de acid oxalic 0,1 N. Reacia de neutralizare care st la baza acestei
titrri este:
H2C2O4 + 2NaOH Na2C2O4 + 2H2O
Sarea rezultat are hidroliz bazic i punctul de echivalen este situat n mediu bazic
(pH=8,6). Se recomand folosirea ca indicator a fenolftaleinei care vireaz la pH = 8
-10.
Cele dou soluii (NaOH I H2C2O4) se introduc n biurete diferite. Se iau probe
de 10 mL acid oxalic 0,1N (fig.2.6), se dilueaz proba cu aproximativ 50 mL ap
distilat (fig.2.7). Proba de acid oxalic diluat se nclzete la ~ 70oC (pentru
eliminarea CO2 absorbit n soluie), apoi se adaug 2-3 picturi de fenolftalein i se
titreaz (fig.2.8) cu soluia de NaOH pn la apariia nuanei slab-roz (care trebuie s
persiste ~ 30 s). Se efectueaz mai multe determinri. Dou titrri se consider
corecte atunci cnd volumele de NaOH cu care s-a titrat nu difer cu mai mult de 0,1
mL.
Factorul i titrul real al soluiei de hidroxid de sodiu se calculeaz folosind legea
echivalenilor:
Vbaz. F baz = Vacid .Facid, dar Facid =1,0000
Vacid
Fbaza
Vbaza
Tr baz = Tt baz.Fbaz