IZONIAZIDA

Isoniazidum

Sinonime: HIN.
Denumire chimică: 4-piridincarbohidrazida (IUPAC).

C
O NH-NH2

Identificare:
1.Izoniazida, prin restul de hidrazină din moleculă, are caracter reducător,
proprietate ce stă la baza unor reacţii de oxido- reducere, de identificare (reacția 4
Caiet lp).
a. Izoniazida reduce soluţia de iod

N N
+ 2 I2 + H2O + N2 + 4 HI

CONHNH2 COOH
- 0,15 g substanţă se dizolvă în 1 mL apă distilată R şi se adaugă o picătură
soluţie de iod 0,05 M; se observă decolorarea imediată a soluţiei însoţită de o
eliminare de azot.
b. Izoniazida reduce soluţia amoniacală de nitrat de argint (reactiv Tollens)
la argint metalic şi cu formarea oglinzii de argint.
N N
+ 4 [Ag(NH3)2]OH + 4 Ag + 7 NH3 + N2 + 3 H2O

CONHNH2 COONH4
- 0,15 g substanţă se dizolvă în 1 mL apă distilată R şi se adaugă 0,5 mL
nitrat de argint- soluţie amoniacală R; la încălzire în baia de apă apare un precipitat
cenuşiu de argint metalic, iar în timp se formează oglinda de argint.
d. Izoniazida reduce soluţia cupri-tartrică (reactivul Fehling) la oxid cupros,
precipitat roşu- cărămiziu.
 _
COO
N
CHO
4 Cu OH2 Na + + + 5 NaOH
CHOH
CONHNH2
COO

COONa
N
CHOH
4 + + 2 Cu2O + N2 + 6 H2O
CHOH
COONa
COONa

- 0,10 g substanţă se dizolvă în 1 mL apă distilată R, se adaugă 2 mL soluţie

cupri- tartrică R (reactiv Fehling) şi se încălzeşte la fierbere; apare un precipitat
roşu- cărămiziu.
Atenție!! În momentul întrebuinţării se amestecă volume egale din cele două
soluţii (soluția cupri-tartrică I și II)

Determinarea purităţii:

1. Soluţia S. Se dizolvă 0,5 g substanţă în apă distilată R şi se completează

la 10 mL cu acelaşi solvent.

2. Aspectul soluţiei. Soluţia S trebuie să fie limpede şi nu mai intens

colorată decât soluţia de referinţă GB7 (metoda II).
Metoda II
În eprubete identice, din sticlă neutră, incoloră şi transparentă, cu diametrul
interior între 15 mm şi 25 mm, cu fundul plat, se compară lichidul de examinat cu
apa distilată R, cu solventul sau cu soluţia de referinţă (vezi tabelele cu soluţiile de
referinţă) indicată în monografie, grosimea stratului fiind de 40 mm (se foloses 5
mL soluție). Se compară coloraţiile în lumină naturală difuză, prin examinare de-a
lungul axului eprubetei, pe un fond alb.
Soluţiile de referinţă folosite în metoda II se prepară imediat înainte de
utilizare, plecând de la soluţiile etalon.
Soluţiile primare care se folosesc:
Soluţia galbenă.
Soluţia roşie.
Soluţia albastră.
 Plecând de la cele 3 soluţii primare se prepară soluția etalon:

Volumele în mililitri
Soluţia etalon Soluţia Soluţia Soluţia Acid clorhidric
galbenă roşie albastră 10 g/ L
GB (galben brună) 2,4 1,0 0,4 6,2

Soluţia de referinţă se prepară astfel:

Volumele în mililitri
Soluţia de Soluţia Acid
referinţă etalon GB clorhidric
10 g/L
GB7 2,5 97,5

3. Aciditate-alcalinitate. pH-ul soluţiei S trebuie să fie 6,0- 8,0.

Pentru determinarea pH-ului se utilizează datele din tabelul IX (pag. 8)

din Caiet lp, care prezintă relaţiile dintre reacţia soluţiei, pH-ul aproximativ
al acesteia şi variaţia culorii unor indicatori:

Reacţie pH Indicator Culoare

Hârtie de turnesol roşie R Albastru

Alcalin >8 Albastru de timol- soluţie R Gri sau albastru-

(0,05 mL) violet

Fenolftaleină- soluţie R Incolor sau roz

8,0-10,0 (0,05 mL)
Slab alcalină
Albastru de timol- soluţie R Gri
(0,05 mL)
Fenolftaleină- soluţie R Roşu
Puternic >10
 alcalină Albastru de timol- soluţie R Albastru-violet
(0,05 mL)
Roşu de metil- soluţie R Galben
Neutră 6,0-8,0 Roşu de fenol- soluţie R
(0,05 mL)
Neutră la roşu 4,5- 6,0 Roşu de metil- soluţie R Roşu-portocaliu
de metil
Incolor; roz sau
roşu la
Neutră la <8,0 Fenolftaleină- soluţie R adăugarea de
fenolftaleină (0,05 mL) 0,05 mL
hidroxid alcalin
0,1 M
Roşu de metil- soluţie R Portocaliu sau
Acidă <6 Albastru de roşu
Bromtimol – soluţie R1 Galben

Roşu de metil- soluţie R Portocaliu

Slab acidă 4,0- 6,0 Verde de bromcrezol- soluţie R Verde sau

albastru

Puternic acidă <4 Hârtie de roşu de Congo R Verde sau

albastru

Cei 10 mL soluție S se împart în 2 eprubete.

Eprubeta 1: 5 mL soluție S + 1 pic. roșu de metil- soluție R

Eprubeta 2: 5 mL soluție S + 1 pic. roșu de fenol- soluție R

Roşu de metil- soluţie R

Interval de pH corespunzător virajului: 4,4 (roşu) _ 6,0 (galben).

Roşu de fenol- soluţie R

Interval de pH corespunzător virajului: 6,8 (galben)- 8,4 (roşu-violet).
Pot fi următoarele situații:

1.
Eprubeta 1 – ROȘU
Eprubeta 2- GALBEN
Concluzie: Substanța analizată nu corespunde monografiei. Aciditate depășită

2.
Eprubeta 1 – GALBEN
Eprubeta 2- ROȘU (sau ROȘU VIOLET)
Concluzie: Substanța analizată nu corespunde monografiei. Alcalinitate
depășită

3.
Eprubeta 1 – GALBEN
Eprubeta 2- GALBEN
Concluzie: Substanța analizată corespunde monografiei.