Clorhidrat de trifluoroperazină

Anton Teona Maria, grupa 1, anul V

 Clorhidrat de trifluoroperazină

Definiție
Clorhidratul de trifluoperazină conține nu mai puțin de 99 % și nu mai mult decât 101% din 10-
[3-(4-metilpiperazin-1-il) propil]-2-(trifluorometil)-10H-fenotiazină diclorhidrat, calculat în
funcție de substanța de referință.

Caracteristici

Substanță de culoare alb spre galben pal, pudră cristalină, higroscopică, ușor solubilă în apă,
solubilă în alcool.

Se topește la aproximativ 242°C, prin descompunere.

Identificare
A. Protejați soluția de lumină și măsurați imediat absorbanța. Dizolvați 50mg în acid clorhidric
0,1M și diluați până la 500ml cu același acid. Examinată între 230nm și 280nm, această soluție
atinge maximul de absorție la 255nm. Absorția specifică la acest maxim este aproximativ
650nm.

1
B. Clorhidratul de trifluoperazină este potrivit testului de identificare pentru fenotiazină utilizând
cromatografia în strat subțire (2.3.3): se folosește clorhidrat de trifluoperazină CSR pentru a
prepara substanța de referință.

C. Se folosesc 0,25g într-o pâlnie de separare de 100 de ml, împreună cu 5ml de apă R și 2ml de
soluție hidroxid de sodiu diluat R. Agitați bine cu 20ml de eter R. Spălați stratul eteric cu 5ml de
apă R, adăugați 0,15g de acid malic R și evaporați eterul. Reziduul, recristalizat de la 30ml de
alcool R și uscat, se topește la aproximativ 192°C.

D. Dizolvați 0,5mg în 1ml apă R, adăugați 0,1ml apă de brom R și agitați 1 minut. Se adaugă
picătură cu picătură 1ml acid sulfuric R și se agită constant. Apare o colorație roșie.

E. Dizolvați 50mg în 5ml apă R și adăugați 2ml acid nitric R. Se obersvă apariția unei colorații
roșu închis care apoi se transformă în galben pal. Soluția oferă reacții (a) în determinarea
clorurilor. (2.3.1)

TESTE
pH(2.2.3) Dizolvați 2.0g în apă distilată R și diluați până la 20ml cu același solvent. pH-ul
soluției este intre 1,6-2,5

Substanțe înrudite: lucrați testele ferite de lumină puternică

Examinați proba cu ajutorul cromatografiei în strat subțire(2.2.27), folosind o placa GF254 de

silica gel.

Soluția test. Dizolvați 0,2g din substanța de analizat într-un amestec de 5 părți de dietilamina R
și 95 părți de metanol R și diluați până la 10ml cu același amestesc de solvent. Preparați înainte
de a se utiliza.

Soluția referință. Diluați 1ml din soluția test până la 200ml cu un amestec din 5 părți de
dietilamină R și 95 părți de metanol R.

Se aplică din fiecare soluție câte 10𝜇𝐿 pe o placă. Dezvoltați pe o distanță de12cm folosind un
amestesc de 10 părți acetonă R, 10 părți dietilamină R și 80 părți ciclohexan R. Lăsați placa să se
usuce în aer și examinați în lumină ultraviolet la 254nm. Orice spot obținut în cromatogramă cu
soluția test, depărtat de spotul principal, nu este mai intens decât spotul obținut în cromatogramă
cu soluția referință (0,5%).
2
Pierderea prin uscare(2.2.32) Nu mai mult decât 1,5%, determinat pe 1,000g prin uscare la
cuptor la 105°C

Cenușa sulfatată(2.4.14) Nu mai mult de 0,1%, determinat pe 1,0g.

PROBĂ
Dizolvați 0,200g în 50ml alcool R și adăugați 5,0ml acid clorhidric R. Titrarea potențiometrică
se realizează folosind Hidroxid de sodiu 0,1M. Citiți volumul adăugat între cele 2 puncte de
inflexiune(viraj)
1ml din Hidroxid de sodiu 0,1M este echivalentul a 48,04mg de C12H26Cl3F3N3S.
DEPOZITARE
Se depozitează într-un vas închis ermetic, ferit de lumină.