Laborator 2.

1


3.3.11. Determinarea spectrofotometric a zincului



Zincul se regsete cu precdere n apele uzate din staiile de galvanizare, din industria
farmaceutic i din industria electronic. Cantiti nsemnate de ape ncrcate cu zinc
rezult din procesele hidrometalurgice de obinere a aurului i argintului.

Principiul metodei: n mediu acid, ionii de zinc reacioneaz cu ferocianura de potasiu.
Precipitatul format modific turbiditatea soluiei. Intensitatea turbiditii se fotometreaz
la un spectrofotometru UV-VIS. Metoda este cea prezentat n standardul STAS 6327-81
[55].

Reactivi:
Acetat de sodiu, soluie 10%;
Acid clorhidric, = 1,19 g/cm3;
Acid sulfuric, = 1,84 g/cm3;
Clorur de amoniu, soluie 10%;
Ferocianur de potasiu, soluie 0,5%;
Soluii etalon de zinc;
o soluie etalon A: 0,4398 g sulfat de zinc (ZnSO47H2O) se introduce ntr-un balon cotat de
100 cm3 i se aduce la semn cu ap distilat. 1 cm
3
soluie etalon A conine 1 mg Zn
2+

o soluie etalon B: 1 cm3 soluie etalon A, se introduc ntr-un balon cotat de 100 cm
3
i se
aduce la semn cu ap distilat. 1 cm3 soluie etalon B conine 0,01 mg Zn
2+
.
Sulfit de sodiu, soluie 10% (se utilizeaz soluie proaspt preparat)
Sulfat de fier (II) i amoniu [Fe(NH4)2(SO4)26H2O] soluie: 0,1404 g sulfat de fier (II) i
amoniu se introduc ntr-un balon cotat de 200 cm3, se adaug 50 cm3 de ap distilat, 4 cm
3
acid sulfuric = 1,84 g/cm3 i se aduce la semn cu ap distilat.
Soluia se pstreaz la rece.

Modul de lucru:
Se adaug reactivii indicai n Tabelul 29 n flacoane Erlenmeyer respectnd ordinea
din tabel;
Dup 5 minute de la adugarea ultimului reactiv, se adaug n fiecare flacon cte 1 cm
3
soluie de ferocianur de potasiu i coninutul vaselor se agit;
Laborator 2.1

Dup 10 minute de la introducerea soluiei de ferocianur de potasiu, fiecare soluie se
fotocalorimetreaz fa de soluia zero, care constituie referina, la =420 nm;
Se traseaz curba de etalonare funcie de concentraiile corespunztoare de
Zn, n mg/dm
3
: 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 i 5 mg Zn(II)/dm
3
;
ntr-un flacon Erlenmeyer de 100 cm3 se introduc 25 cm3 prob de ap;
Se adaug: 1 cm3 soluie de acetat de sodiu, 0,2 cm
3
soluie de sulfat de fier II
i amoniu, 1 cm
3
acid clorhidric, 20 cm
3
soluie de clorur de amoniu i 1 cm
3
soluie de
sulfit de sodiu, se agit dup fiecare adaus de reactiv;
Dup 5 minute se adaug 1 pictur soluie de ferocianur de potasiu i se agit;
Dup 10 minute se determin extincia la spectrofotometru la = 420 nm.
Se determin concentraia de zinc, mg/dm
3
, pe baza curbei de etalonare realizat cu
soluiile descrise n Tabelul 29.