Tehnologia produselor horticole 2

Lucrarea nr. 6
DETERMINAREA CLORURII DE SODIU
DIN PRODUSE HORTICOLE CONSERVATE

6.1. Descrierea lucrării

Clorura de sodiu (sarea), este folosită în industria conservelor de

legume, fiind considerată materie primă secundară cu rol de condiment ori
conservant [1].
Se întrebuințează pentru saramura necesară obținerii murăturilor
(castraveți, varză, gogonele, asortate), adaos în cazul pastei de tomate, pentru
obținerea soluțiilor marinate, la conservarea prin sărare și suprasărare a
ardeilor grași, a amestecurilor de legume, a frunzelor de viță de vie mărar
leuștean ș.a. [4].

6.2. Pregătirea probelor

Pregătirea probelor se face după cum urmează:
 conserve în soluții saline (murături, marinate, legume în apă și sare),
se vor supune analizei prin zeama lor salină, când după obținerea lor
și omogenizarea conținutului în sare nu prezintă diferențe între partea
solidă și cea lichidă [1];
 se vor obține probe medii luând din mai multe ambalaje probe
parțiale, după care se face o strecurare grosieră urmată de o filtrare
prin vată, tifon sau hârtie de filtru [2];
 în cazul produselor consistente (conserve, pastă sau vâscoase, cele cu
soluții de acoperire – legume în bulion sau sosuri pe bază de bulion,

81
Lucrări practice

bulionul și pasta de tomate ș.a.) vor fi supuse analizei prin conținut în

NaCl, după ce se obține o probă medie ce se mărunțește și se
omogenizează bine prin mojarare [5];
 o cantitate de probă mojarată de 20 g, cântărită cu o precizie de 0,1 g
se introduce întru-un balon de 250 ml, se duce la ¾ din volumul
balonului cu apă distilată [10];
 conținutul balonului se încălzește la 80 ºC timp de 10-15 minute, se
lasă să se răcească la temperatura camerei, timp de 30 de minute,
agitând în acest timp de câteva ori [2];
 când temperatura ajunge la 20 ºC, se aduce la semn cu apa distilată, se
omogenizează bine și apoi se filtrează [8];
 din filtrat se va lua cantitatea necesară pentru determinarea clorurii de
sodiu (NaCl);
 probele astfel obținute se pot păstra în recipiente închise, la rece și se
analizează în cel mult 24 de ore.

6.3. Determinarea clorurii de sodiu prin metoda Mohr

(argentometrică)

6.3.1. Principiul metodei

Clorura de sodiu (NaCl), foarte solubilă în apă, este precipitată din
soluție cu azotat de argint (AgNO 3) în prezența cromatului de potasiu
(K2CrO4) ca indicator, sub forma unui precipitat alb, amorf, de clorură de
argint (AgCl), conform ecuației [3]:
NaCl + AgNO3 → AgCl + NaNO3
În momentul în care întreaga cantitate de clorură de sodiu a fost
precipitată, azotatul de argint adăugat în exces reacționează cu cromatul de

82
 Tehnologia produselor horticole 2

potasiu, rezultând precipitatul de cromat de argint, de culoare roșie-brună, iar

soluția devine galben-roșcată [4]:
2 AgNO3 + K2CrO4 → Ag2CrO4 + 2 KNO3
Apariția acestei culori, indică sfârșitul titrării.

6.3.2. Materiale necesare:

 probe pentru analiză (produse lichide conserve în soluții
saline);
 soluție de azotat de argint n/10 cu factorul cunoscut;
 soluție apoasă de cromat de potasiu 10%;
 hidroxid de sodiu n/10;
 soluție alcoolică de fenolftaleină 1%;
 acid azotic în concentrație de 32%;
 pahare Erlenmayer de 250 ml;
 baloane cotate;
 pipete de 5-25 ml;
 biurete;
 hârtie de filtru, vată, tifon.

6.3.3. Modul de lucru:

 din materialul pregătit ca și mai sus, se iau pentru analiză 25-
50 ml cu o pipetă și se pun întru-un vas Erlenmayer de 250 de
ml;
 se adaugă 2-3 picături soluție de fenolftaleină și apoi se
alcalinizează cu hidroxid de sodiu n/10, până la obținerea
culorii roz, pal;

83
Lucrări practice

 se adaugă o picătură de acid azotic 32% și apoi 1 ml cromat de

potasiu 10%, după care se face titrarea cu azotat de argint n/10
până la apariția culorii galben roșcat (fig. 6.1, 6.2).

Fig. 6.1. Apariția culorii

galben roșcat la titrarea
cu azotat de argint
în prezența cromatului
de potasiu.

Sursa:
https://www.youtube.com/
watch?v=ODnPyAy-Z54

Fig. 6.2. Sfârșitul titrării este dată de culoarea roșcată a cromatului de argint.
Sursa: https://www.youtube.com/ watch?v=ODnPyAy-Z54

84
 Tehnologia produselor horticole 2

Calculul se face după relația de mai jos, iar rezultatul se exprimă în g

NaCl la 100g (100ml) produs analizat, sau în procente:

n · f · V 1· 0,00585
NaCl (%) = · 100
g·V 2
în care:
n = ml AgNO3 folosiți la titrare;
f = factorul soluției de AgNO3;
V1 = volumul total al extractului, în ml;
0,005844 = cantitatea de NaCl corespunzătoare la 1 ml AgNO 3 n/10,
în grame;
V2 = volumul extractului luat în analiză, în ml;
g = masa probei luate inițial în lucru, în g sau ml.

Când se analizează mai multe probe, rezultatele se vor trece într-un

tabel de sinteză:
Nr. Proba Conținut în
crt. (produsul analizat) NaCl (%)

85
Lucrări practice

6.4. Determinarea clorurii de sodiu prin metoda Volhard

6.4.1. Principiul metodei

În extractul apos deproteinizat al probei de analizat se precipită ionii

de clor sub formă de clorură de argint, cu azotat de argint [1].
Excesul de azotat de argint se titrează cu sulfocianură de potasiu în
prezența ionilor de Fe3+ ca indicator [5].

6.4.2. Reactivi

 acid azotic, aprox. 4n: se amestecă un volum de acid azotic

(d=1,39...1,42) cu trei volume de apă [1];
 soluții pentru precipitarea proteinelor:
o reactiv I, se dizolvă 106g ferocianură de potasiu
[K4Fe(CN)6·3H2O] în apă și se diluează cu apă, aducându-se la
semn într-un balon cotat de 1000 ml [1];
o reactiv II, se dizolvă 220g acetat de zinc
[Zn(CH3COO)2·2H2O] și 30 ml acid acetic glacial în apă și se
diluează cu apă, aducându-se la semn într-un balon cotat de
1000 ml;
 azotat de argint, soluție 0,1n;

86
 Tehnologia produselor horticole 2

 sulfocianură de potasiu soluție 0,1n: se dizolvă 9,8g sulfocianură de

potasiu (KCNS) în apă distilată și se diluează până la 1000 ml;
factorul acestei soluții se determină astfel: într-un vas Erlenmayer se
introduce cu o pipetă gradată de 20 ml azotat de argint soluție exact
0,1n, 5 ml acid azotic 4n, 2 ml soluție indicator de sulfat de fier III și
amoniu și se titrează cu soluție de sulfocianură de potasiu până la
culoarea roz pal;
 sulfat de fier III și amoniu, soluție indicator: se dizolvă în apă 40g
sulfat de fier III în amoniu [HN 4Fe(SO4)2·12H2O] și se aduce la semn
cu apă într-un balon cotat de 100 ml [7].

6.4.3. Modul de lucru

 se cântăresc cu precizie de 0,001g, 10 g din proba pregătită anterior și

se trec cantitativ cu 100 ml apă distilată caldă într-un balon cotat de
200 ml;
 conținutul balonului se încălzește pe o baie de apă la 80 ºC timp de 30
minute, agitându-se periodic;
 se lasă balonul să se răcească la temperatura camerei, apoi se adaugă
succesiv 2 ml reactiv I și 2 ml reactiv II, agitându-se balonul după
fiecare adaos;
 se aduce la semn cu apă distilată;
 se omogenizează conținutul balonului și se filtrează printr-o hârtie de
filtru cu porozitate mică, cutată, folosindu-se în acest scop o pâlnie și
un pahar Berzelius sau vas Erlenmayer, curate și uscate;
 din filtratul obținut se iau cu pipeta gradată 20 ml și se introduc într-
un vas Erlenmayer de 300 ml, în care se adaugă 5 ml acid azotic, 1 ml

87
Lucrări practice

soluție indicator și 20 ml soluție de azotat de argint măsurat cu

biureta;
 se titrează sub agitare energică cu o soluție de sulfocianură de potasiu
până la colorație roz-pal stabilă un minut;
 se efectuează în paralel două determinări din aceeași probă de
analizat.

6.4.4. Calculul

Conținutul de clorură de sodiu se calculează cu formula:

0,005844 · (20−V ) ·V 1
NaCl (%) = · 100
m·V 2
în care:
0,005844 = cantitatea de clorură de sodiu, în g, corespunzătoare la un
ml azotat de argint, soluție 0,1n;
V = volumul soluției de sulfocianură de potasiu 0,1n folosit la titrare,
în ml;
V1 = volumul la care s-a adus proba luată pentru determinare, în ml;
V2 = volumul de filtrat luat pentru titrare, în ml;
m = masa probei luată pentru determinare, în g.

Când se analizează mai multe probe, rezultatele se vor trece într-un

tabel de sinteză:
Nr. Proba Determinarea 1 Determinarea 2 Media
crt. (produsul analizat) NaCl (%) NaCl (%) NaCl (%)

88
Tehnologia produselor horticole 2

89