Tehnologia produselor horticole 2

Lucrarea nr. 7
DETERMINAREA CONȚINUTULUI DE DIOXID DE SULF

7.1. Descrierea lucrării

Dintre conservanții chimici alimentari, dioxidul de sulf are o largă

întrebuințare atât în țara noastră cât și în alte țări datorită proprietăților
acestuia de [1]:
 antioxidant puternic, cu acțiune de inhibare a activității enzimelor
oxidante și a proceselor de brunificare;
 decolorant, fiind utilizat pentru îmbunătățirea culorii în cazul
produselor pigmentate, destinate deshidratării;
 protector vitaminic, reducând pierderile de vitamine;
 antiseptic general și conservant universal cu acțiune toxică
asupra microorganismelor ce produc alterarea (bacterii, drojdii,
ciuperci).
Se folosește la sulfitarea pulpelor, marcurilor, sucurilor, cidrurilor
slab alcoolice sau ca dezinfectant pentru ambalaje, spațiilor de păstrare și
inventarului specific [3].
Sulfitarea se realizează folosind hidroxid de sulf lichefiat, soluții
hidrice saturate, săruri (metabisulfitul de potasiu, bisulfitul de calciu – folosit
ca întăritor de textură), sulfitul acid de potasiu sau sodiu [5].
În produsele tratate cu dioxid de sulf, acesta se află liber sau legat.
Forma liberă în cantități mari influențează negativ proprietățile organoleptice
și are efecte dăunătoare asupra organismului uman [7].

89
Lucrări practice

Pentru evitarea acestor neajunsuri, standardele de stat precizează

dozele de dioxid de sulf maxime admise în produsele tratate și care sunt
destinate consumului [8].
Siropurile obținute din sucuri și produsele deshidratate la care s-a
efectuat tratamentul de înălbire cu dioxid de sulf, vor conține maxim 0,06%
dioxid de sulf, iar produsele gelificate obținute din pulpe și marcuri sulfitate
nu vor conține mai mult de 0,01% dioxid de sulf [10].
Eliberarea dioxidului de sulf din produsele sulfitate se bazează pe
proprietatea acestuia de volatizare la căldură și presiune, desulfitarea
industrială realizându-se prin fierbere la presiune normală sau prin fierbere în
vacuum [2].

7.2. Materiale necesare:

 probe de produse sulfitate;

 hidroxid de sodiu n/10;
 acid sulfuric cu diluția d = 1,11;
 soluție de iod n/50;
 soluție de amidon 1%;
 baloane cotate de 200 de ml;
 biurete, pipete;
 pahare Erlenmayer de 200 sau 300 ml.

7.3. Pregătirea materialului:

 pentru analize se iau 20 de g (pulpe, marcuri, produse gelificate sau

deshidratate) sau 20 de ml (siropuri, sucuri);

90
 Tehnologia produselor horticole 2

 după o pregătire, prin mojarare și omogenizare, în timp scurt, probele

trec în baloane cotate de 200 ml și se aduc la semn cu apă distilată
fiartă și răcită;
 se omogenizează conținutul balonului care se va închide cu dop rodat
și apoi se lasă în repaus 30 de minute pentru limpezirea amestecului
care va servi pentru determinări.

7.4. Determinarea dioxidului de sulf total

 întru-un pahar Erlenmayer de 300 de ml se introduc 25 ml soluție de

hidroxid de sodiu n/10 și apoi 50 ml extract din proba de analizat;
 se acoperă vasul, se agită și se lasă în repaus 15 minute;
 după trecerea timpului menționat se adaugă 15 ml de acid sulfuric d =
1,11 și 1 ml amidon;
 se agită conținutul paharului, care se titrează cu iod n/50 până la
apariția culorii albastru deschis, persistând o jumătate de minut.

0,00064 · n· V 1
SO2 total (%) = · 100
g ·V 2

în care:
0,00064 = cantitatea de dioxid de sulf ce corespunde la 1 ml soluție de
iod n/50, în grame;
n = ml iod n/50 folosiți la titrare;
V1 = volumul total al extractului, în ml;
V2 = volumul extractului luat în analiză, în ml;
g = cantitatea probei luate inițial în lucru, g sau ml.

91
Lucrări practice

7.5. Determinarea dioxidului de sulf liber

 din balonul cotat, în care se afla proba de analizat, se iau 50 ml,

care se introduc într-un vas Erlenmayer de 200 ml peste care se
adaugă 5 ml acid sulfuric și 1 ml amidon;
 se agită și se titrează cu iod n/50 până la apariția culorii albastru
deschis.
Pentru calcul se folosește formula de mai sus, dar ml de iod folosiți la
titrare se notează cu n1.

7.6. Determinarea dioxidului de sulf legat

Acesta se calculează făcând diferența dintre valoarea dioxidului de

sulf total al probei și valoarea dioxidului de sulf liber [1].
În cazul probelor care dau extracte colorate mai intens, și virarea
culorii spre albastru este mai greu de observat, se recomandă diluarea
acestora cu o cantitate mai mare de apa distilată, fie se va face o titrare în
strat subțire de lichid, când se iau pentru titrare numai câțiva ml.
Se vor folosi pahare cu fundul plat, așezate pe fond alb, astfel fiind
ușoară observarea culorii specifice titrării [3].

7.7. Determinarea concentrației soluțiilor de dioxid de sulf

În majoritatea cazurilor în practică se folosesc tratamente de sulfitare

cu dioxid de sulf dizolvat în apă, rezultând soluții cu concentrații diferite, la
care este necesar să se determine concentrația dioxidului de sulf [4].

92
 Tehnologia produselor horticole 2

7.7.1. Determinarea conținutului de SO₂ cu ajutorul densimetrelor

(areometrelor)

Metoda se utilizează în cazul când determinarea nu cere o precizie

prea ridicată. Se folosesc aerometrele obișnuite, pentru variații mici de
densitate sau aerometre Baumé (fig. 7.1).

Fig. 7.1. Aerometru Baumé.

Sursa: https://www.humeau.com/media/catalog/
product/cache/1/image/1024x/
b6c53eefddb148171814c2f11aa0d200/
0/0/00510000018_20190704160101/.jpg

Densimetrele sau aerometrele se scufundă în soluția la care se face

determinarea și pe caza citirilor obținute (fig. 7.2), utilizând tabelul 7.1 se
află conținutul în SO2.

Fig. 7.2. Citirea corectă a aerometrului.

Sursa: https://destylacja.com/public/
assets/images/wsk_odcz_pom_s.jpg

93
Lucrări practice

Tabelul 7.1.
Valoarea concentrației de SO2 în funcție de citirile
de pe aerometru
Concentrația de
Densitatea ºBé
SO2
1,0 1,0056 -
1,5 1,0085 1,21
2,0 1,0113 1,61
2,5 1,0141 2,00
3,0 1,0168 2,30
3,5 1,0194 2,60
4,0 1,0221 3,00
4,5 1,0248 3,40
5,0 1,0275 3,82
5,5 1,0302 4,12
6,0 1,0328 4,50
6,5 1,0353 4,81
Sursa: [1].

Este necesar ca determinările să fie efectuate la temperaturi apropiate

valorii de 20 ºC, iar citirile pe aerometru se vor face la nivelul inferior al
meniscului pentru lichide albe și transparente sau la nivelul superior al
meniscului în celelalte cazuri.

7.7.2. Determinarea conținutului de SO2 pe cale iodometrică

Mod de lucru:

 din soluția de dioxid de sulf ce se alcalinizează, se ia 1 ml care se

diluează cu apa distilată într-un balon de 100 ml;
 se omogenizează, iar apoi se iau din diluat 10 ml și se introduc într-un
pahar Erlenmayer de 100 ml;
 se mai adaugă 2-3 picături de amidon și se titrează cu iod n/50 până
la apariția culorii albastre.

94
 Tehnologia produselor horticole 2

După numărul de ml de iod folosiți la titrare se poate calcula

concentrația soluției SO2 la 1ml de iod n/50 corespunzând la 0,00064 g SO2.

7.7.3. Determinarea conținutului de SO2 prin titrare de NaOH

Mod de lucru:

 din soluția de dioxid de sulf ce se analizează se iau 10 ml;

 se trec întru-un balon cotat de 100 ml, care se aduce la semn cu apă
distilată;
 după închiderea balonului și omogenizarea diluatului se ia din acesta
o cantitate de 10 ml, care se va trece întru-un vas Erlenmayer de 100
ml;
 se pun 2-3 picături de fenolftaleină și apoi se titrează cu hidroxidul de
sodiu n/10 până la apariția culorii roz pal.

După numărul de ml folosiți la titrare se calculează conținutul în SO2

a soluției, pentru 1 ml hidroxid de sodiu n/10 corespunzând 0,0032 g SO2.

7.7.4. Determinarea dioxidului de sulf cu ajutorul minititratorului

HI84500 de la Hanna Instruments

HI84500 este un mini titrator simplu, rapid și accesibil destinat testării

nivelului de dioxid de sulf liber și total în special din vin, dar și din alte
lichide (fig. 7.3).
Aparatul funcționează pe principiul metodei Ripper. Acest mini
titrator utilizează o metodă optimizată, preprogramată de analizare cu un
algoritm powerful care determină completarea reacției de titrare prin utilizare

95
Lucrări practice

electrodului specializat ORP, care dispune de un corp de sticlă/PTFE cu

joncțiune cu manșon asigurând un flux controlat, constant al soluției cu
electrolit, menținând joncțiunea deschisă. Proprietățile hidrofobice ale
materialului de tip PTFE resping umezeala și depunerea.

Fig. 7.3. Minititrator HI84500

Sursa: https://hannainst.ro/hi84500-
mini-titrator-vin-dioxid-de-sulf.html

Aparatul HI84500 încorporează o pompă de dozare cu piston de

precizie care ajustează volumul de dozare bazat pe fluctuațiile voltajului.
Acest sistem de dozare reduce durata de timp necesară titrării în timp
ce furnizează determinarea cu acuratețe mare a cantității de titrant utilizat.
Acest mini titrator este livrat complet cu toate materialele necesare
efectuării măsurătorilor de SO2 din domeniul mic (x,xxx) sau larg (x,x).
Toate substanțele chimice sunt preamestecate și preambalate, inclusiv
titranți standardizați, reactivi și soluția de calibrare a pompei.
Nu necesită pahar volumetric sau cântare analitice.

96