Documente Academic
Documente Profesional
Documente Cultură
în care:
nx şi n sînt indicii de refracţie ai particulelor şi ai mediului;
N — numărul total de particule;
V — volumul particulei;
X — lungimea de undă a luminii incidente;
r — distanţa pînă la observator;
fi — unghiul format de lumina incidenţă şi cea difuzată.
In cazul analizelor nefelome trice, mărimile n, ri\, r şi /5 rămîn constante şi de aceea ecuaţia
lui Rayleigh poate fi scrisă în forma simplificată:
7.-/.K*?- <2>
în care K este coeficientul de proporţionalitate.
Din ecuaţia (2) rezultă că intensitatea fluxului luminos difuzat este proporţională cu
cantitatea de particule dispersate, adică cu concentraţia substanţei de analizat. Asupra
intensităţii fluxului luminos difuzat influenţează nu numai numărul, ci şi dimensiunile
particulelor — fapt care complică mult realizarea practică a analizei nefelometrice. în sfârşit,
factorul — ne arată că intensitatea luminii difuzate creşte repede cu micşorarea lungimii de
undă. Dacă suspensia de analizat este iluminată cu lumina albă, atunci, în urma difuzării mult
mai mari a undelor scurte, lumina difuzată pare albastră, în timp ce lumina transmisă are o
nuanţă roşietică.
în cazul măsurătorilor turbidimetriee, intensitatea fluxului luminos transmis I, poate fi
determinată după ecuaţia analogă ecuaţiei lui Bouguer-Lambert, menţionată la examinarea
metodei colarimetrice de analiză (p. 28):
It = her*
în,care:
I0 este intensitatea fluxului luminos incident; t — coeficientul de turbulenţă a soluţiei; e —
baza logaritmilor naturali; l — grosimea stratului soluţiei.
Coeficientul de turbulenţă f este proporţional cu concentraţia particulelor în suspensie; de
aceea, pentru turbidimetrie ecuaţia fundamentală are forma analogă ecuaţiei lui Bouguer—
Lambert—Beer:
/« = /„. io-*iC,
în care:
K este coeficientul molar al turbulenţei soluţiei; C — concentraţia particulelor în suspensie în
soluţie. Condiţiile de lucru. La analiza nefelometrică şi turbidimetrică trebuie să se respecte
o serie de condiţii, care determină succesul lucrării.
Fig. 33. Schema unui nefelometru: Fig. 34. Mersul razelor în cu-
7 — dispozitiv de iluminare ; 2,3 — cuvete ; vetele cufundate în baie (a) şi
4,5 - fante ; 6,7 - cremaliere ; 8 - ocular. ţn cele necufundate ÎU baie (6) .
sitatea iluminării soluţiei în eprubete şi cuvete creşte mult. Schema mersului razelor în cuvetă
cufundată în baie şi în cea necufundată în baie este reprezentată în figura 34.
Regulile de folosire ale nefelomclrelor sînt analoge cu regulile de folosire ale colorimetrelor.
Din cauza greutăţii obţinerii de suspensii stabile, cu dimensiune constantă a particulelor,
metoda nefelometrică de analiză este mai puţin folosită în practica chimiei analitice şi analizei
tehnice.
§ 3. LUCRĂRI PRACTICE
Determinarea ionului de clor în soluţie
Această determinare este bazată pe precipitarea clorurii cu azotat' de argint:
NaCl + AgNOs AgCl + NaN03.
Clorura de argint se depune sub forma unei tulbureli stabile, cu o granulaţie măruntă.
Aparatura şi reactivii necesari:
Nefelometru (poate fi folosit şi unul transformat din colorimetru).
Pipete cu o capacitate de 5, 10 şi 25 ml.
Micropipetă sau microbiuretă.
5 — Metode fizico-chimice de analiză
Baloane cotate cu o capacitate de 50 ml.
Baie de apă.
Clorură de potasiu dublu recristalizată şi retopită.
Azotat de argint dublu recristalizat (pentru prepararea soluţiei se ia o probă de 0,8495 g/l).
Alcool bidistilat.
Apă bidistilată.
Toţi reactivii trebuie verificaţi să nu conţină cloruri.
Pregătirea pentru determinare
Prepararea soluţiei etalon. O probă de 0,2103 g de KCl recristalizat şi retopit se dizolvă în
apă; soluţia se trece în balonul cotat cu o capacitate de 1 1 şi volumul se aduce pînă la semn
cu apă; 1 ml de astfel de soluţie conţine 0,1 mg de clor.
Analiza
Se ia cu o pipetă 5 ml de soluţie de analizat şi se introduce într-un balon cotat cu o capacitate
de 50 ml şi apoi în acesta se adaugă 20 ml de alcool, 10 ml de soluţie de acid azotic 0,1 N şi
10 ml de soluţie de AgN03 0,005 N. Balonul cu soluţie se introduce în baia de apă cu o
temperatură de 40°C, timp de 30 min.
în acelaşi timp se prepară în 3 baloane soluţiile etalon cu un conţitut diferit de clor. Pentru
aceasta, se ia cu o microbiuretă sau micropipetă 2,5; 5,0 şi 7,5 ml de soluţie etalon care
conţine 0,1 ml de clor şi se tratează precum s-a arătat mai sus.
După 30 minute se determină aproximativ, care anume dintre soluţiile etalon este cea mai
apropiată de soluţia de analizat. Etalonul ales şi soluţia de analizat se răceşte repede pînă la
temperatura camerei. Se umplu cuvetele nefelometrului cu ambele soluţii şi se stabileşte
soluţia etalon la o anumită înălţime, apoi se caută să se obţină echilibrul optic, apropiindu-ne
de el la început de la intensitatea mai mare a soluţiei de analizat şi apoi de la intensitatea mai
mică a acestuia.
Rezultatele se introduc în tabela cu următoarea formă:
C c
Numărul et ht ^med x Observaţii
experienţei mg/ml cm Cin Cm mg/ml