Studiul Individual Ghidat Nr3

A efectuat Andrienco Vadim, Grupa GPA-021

 Analiza refractometrică.
 Indicele de refractare.
 Analiza luminiscentă.
 Bazele teoretice ale luminiscenței.
 Analiza polarimetrică și polarimetrele.
 Metodele optice de analiză. Colorimetria vizuală.

Refractometria este o metodă analitică utilizată pentru determinarea indicelui de refracție al

unei substanțe chimice, cu scopul de a determina puritatea acesteia. Instrumentul cu care se
realizează determinările refractometrie se numește refractometru, iar acesta este utilizat în
principal pentru substanțe lichide (deși refractometria se poate aplica și la solide sau gaze).
Indicele de refracție este o mărime adimensională care caracterizează cantitativ mediul
substantialunde se produce refracția luminii. Se exprimă ca raport între viteza luminii în vid și
viteza de propagare a luminii prin mediul străbătut :Un mediu de exemplu cu valoarea unghiului
de refracție 2 este un mediu unde viteza luminii va fi numai jumătate din viteza luminii prin vid
(299.792.458 m/sec.).Este o mărime dependentă de temperatură și de lungimea de undă
Analiza luminiscenta - o metodă pentru determinarea compoziției unei substanțe prin
strălucirea sa caracteristică. Această metodă, fiind foarte sensibilă (aproximativ 10 -10 g / cm 3),
face posibilă detectarea prezenței impurităților neglijabile și este utilizată în cele mai bune
cercetări în biologie, medicină, industria alimentară etc.
Luminescență- radiații de neechilibru, exces la o temperatură dată peste radiația termică a
corpului și având o durată mai mare decât perioada de oscilații a luminii. Prima parte a acestei
definiții conduce la concluzia că luminiscența nu este radiație termică (a se vedea § 197),
deoarece orice corp la o temperatură mai mare de 0 K emite unde electromagnetice și o astfel de
radiație este termică. Cea de-a doua parte arată că luminescența nu este un astfel de tip de
luminescență, cum ar fi reflexia și împrăștierea luminii, bremsstrahlungul particulelor încărcate,
etc. aproximativ 10 -10 s. Semndurata strălucirii face posibilă distingerea luminiscenței de alte
procese de neechilibru. Astfel, prin acest criteriu, a fost posibil să se stabilească că radiația
Vavilov-Cherenkov (a se vedea §189) nu poate fi atribuită luminescenței.
Polarimetrul este un instrument pentru măsurarea unghiului de rotație care apare la
lumina polarizată când aceasta trece prin substanțe optic active. Este alcătuit din două prisme
Nicol (polarizor și analizor). Polarizorul este fix și are rolul de a polariza liniar lumina.
Analizorul se poate roti astfel încât poate stabili poziția planului de polarizare.
________________________________________________________________________________________
Schema de funcţionare al unui polarimetru cu semiobturare

1 - Sursa de lumină

2 - Lentilă
3 - Lumină nepolarizată
4 - Polarizor
5 - Prismă auxiliară
6 - Lumină polarizată
7 - Chiuvetă pentru studiul soluției
8 - Analizor
9 - Lunetă
10 - Ochi.

Metodele optice de analiza utilizeaza proprietatile optice ale substantelor.Metodele

spectrale de analiza se bazeaza pe utilizarea fenomenelor de emisie sau de interactiune a radiatiei
electromagnetice cu atomii sau moleculele substantei de analizat (absorbtie).
Emisia sau absorbtia radiatiilor electromagnetice de catre sistemul cercetat duce la
aparitia unui semnal analitic ce da informatii despre compozitia calitativa si cantitativa a
substantei analizate.Intensitatea semnalului analitic este proportionala cu numarul de particule
care au cauzat acest semnal, deci cu concentratia componentului ce se determina.In cazul
metodelor spectrale de absorbtie, semnalul analitic este absorbanta.
Metodele optice de analiza utilizeaza ca mijloc de excitare a substantelor (respectiv
atomilor componenti ai moleculelor) radiatia electromagnetica, in vederea obtinerii de informatii
privind fie natura constituentilor fie cantitatea acestora.
Spectrometria se bazeaza pe proprietatea substantelor de a absorbi selectiv radiatiile
electromagnetice si este folosita pentru identificarea si determinarea cantitativa a
acestora.Spectrele de absorbtie se obtin la trecerea unui fascicol de radiatii continue prin
substanta de analizat care poate absorbi o parte din energia acestuia.
Cantitatea de energie absorbita este in functie de structura si de numarul moleculelor sau
al atomilor substantei cu care interactioneaza fascicolul de radiatii.Spectrometria in domeniul
vizibil si ultra violet face parte dintre cele mai vechi metode fizice de investigatie a substantelor
organice. Ambele tipuri de spectre (intre care nu exista nici o diferenta principal) sunt asociate
cu tranzitiile electronice care au loc atunci cand o molecula trece din starea fundamentala intr-o
stare excitata.
Ca urmare, spectrele corespunzatoare, numite spectre electronice, vor da informatii aupra
starii electronice a moleculelor.
Radiatia electromagnetica ce constituie lumina este caracterizata (ca de altfel toate
radiatiile electromagnetice) prin lungime de unda (?), frecventa (?), respectiv energie (E) corelate
prin expresia:

PRINCIPII GENERALE
(1.1)
in care:
? = lungimea de unda (distanta in linie dreapta cuprinsa intre doua maxime consecutive ale unei unde);
? = frecventa radiatiei (numarul de oscilatii pe secunda); ? = 1/T;
T = perioada, ce reprezinta intervalul de timp dintre doua maxime consecutive.
c = viteza luminii = 3 - 1010 cm/s.
Numarul de unde cuprinse intr-un cm se numeste numar de unda:
(1.2)
Fiecare radiatie luminoasa poarta o energie - cuanta de energie - ce este proportionala cu frecventa
acesteia:
(1.3)
unde:
h = constanta lui Planck = 6,62 - 10-27 erg - s
? se masoara in:
- microni (um) 1um = 10-6 m = 10-3 mm
- nanometri (nm) 1nm = 10-9 m = 10-3 um.
1 nm = 10-9 m = 10-7 cm = 10A; 1A = 10-8 cm = 10-1 nm = 10-10 m;
1mm = 10-6 m = 10-4 cm = 103 nm.
Functie de lungimea de unda a radiatiilor electromagnetice, domeniile spectrale sunt cele indicate in
tabelul 1.1.
Tabelul 1.1. Domeniile spectrale functie de lungimea de unda
Lungimi de unda,
Denumirea domeniului spectral Tipul spectrometriei Tipuri de tranzitii
in cm in marimi uzuale
102 - 103 1m - 10m Radio RMN Reorientari de spin nuclear
10-1 1mm Microunde RES Reorientari de spin electronic
10-2 100um IR indepartat IR Rotatii moleculare
10-3 - 10-4 1 um - 10 um IR apropiat IR Vibratii moleculare
400 - 750 nm Vizibil VIS Energii ale electronilor de valenta
10-5 100 - 400 nm UV apropiat UV Energii ale electronilor de valenta
10-6 10 nm UV indepartat UV Energii ale electronilor interiori
10-7 - 10-8 1 nm (1A) Raze X Rontgen (de raze X) Energii ale electronilor interiori
10-9 - 10-10 0,1 - 0,01 nm Raze ? Gama Energii ale nucleonilor

Dupa cum se poate observa si din relatia E = f(?), aceste marimi sunt invers
proportionale, deci la lungimi de unda mari, energiile sunt mici si invers.
 O cuanta luminoasa (un foton) poate fi absorbita de un atom sau molecula, daca prin
aceasta atomul sau molecula trec la unul din nivelele de energie superioare ce difera de starea de
plecare prin energia fotonului
Comparație cu culoarea ochilor de soluție pentru a determina adâncimea de metoda
conținut de substanță, numită colorimetrie vizuala.
Metoda colorimetrică vizuală comună este seria standard. Această metodă este de a folosi
un material realizat de aceeași dimensiune și formă în același tub plat (numite tuburi
colorimetrice), s-au adăugat tuburile la o serie de diferite cantități de soluție standard și soluția
de încercare, condițiile experimentale În aceleași condiții, apoi se adaugă o cantitate egală de
culoare agent de developare și a altor reactivi, pentru o anumită anvergură (capacitate cuvă de
10, 25, 50, 100 și alte tipuri), și apoi vertical în jos de la gura de scurgere a fost de a compara
testul soluție și adâncimea soluție standard de culoare. Dacă soluția de testat cu o soluție
standard de aceeași adâncime de culoare, apoi cele două concentrații sunt egale, dacă
culoareasoluției de testat a variat între două soluții standard, media aritmetică este folosit ca o
concentrație de testare
Neajuns
Principalul dezavantaj este că precizia colorimetrică vizuală nu este mare, iar în cazul în
care există un al doilea test de soluția de substanță colorată, și chiar nu poate fi măsurată. În plus,
deoarece multe culoare de culoare a soluției este instabil, seria standard, nu poate merge departe,
de multe ori nevoie pentru a determina atunci când pregătirea este prea mare deranjul. Deși unele
dintre stabilității sale pot fi substanțe colorate (cum ar fi bicromat de potasiu, sulfat de cupru și
sulfat de cobalt, etc), preparat din seriile standard permanente, sau utilizarea de plastic colorat,
sticlă colorată scară culoare permanentă, dar din cauza culorii și testul lor diferența de culoare a
lichidului de multe ori trebuie de asemenea să fie corectată.
Avantaj
Principalul avantaj al echipamentului colorimetrie vizuala este simplu, ușor de operat.
Deoarece grosime de lichid tub colorimetric, astfel încât culoarea observată soluție mai mare
sensibilitate de culoare nu are nevoie de lege strictă este respectată, de aceea este utilizat pe scară
largă în precizie mai exigente de analize de rutină. ) Sensibilitate ridicată. Probă de măsurare
utilizată în fracțiunea de masă de 1% până la 10 -5 componentelor urmelor poate fi determinat
chiar la nivelul 10-6 la 10-8 fracțiunea de masă a componentelor urme. Aproape toți ionii
anorganici și mulți compuși organici pot fi direct sau indirect, prin măsurare colorimetrică sau
fotometrică vizuală