Sunteți pe pagina 1din 62

ANALIZA LAPTELUI

ANALIZA FIZICO-CHIMICA A LAPTELUI

1. Determinarea impuritatilor
Impurităţile macroscopice de origine extramamara ale laptelui sunt
retinute prin filtrare pe o rondela confecfionata din bumbac comprimat sau
din alt material filtrant.
Pentru ca rezultatele sa fie comparabile sunt utilizate rondele etalon
si volume identice de lapte.

Aparatura:
- Lactofiltru cu suport si rondele.
- Metoda

Lactofiltrul este asezat in poziţie verticala si se fixeaza discul


filtrantla partea inferioara.
Dupa fixare se introduc in recipient 250 ml de lapte. Dupa
terminarea filtrarii discul filtrant este scos din aparat si uscat la aer.
Examenul comparativ este facut pe discul complet uscat.
Pentru accelerarea filtrarii lactofiltrul poate fi conectat la o pompa de
vid prin intermediul unui vas colector.

Interpretarea rezultatelor
Aprecierea se va face prin comparare cu rondele etalon.

Grad O Grad I Grad ll Grad lll

Examenul calitativ al impuritatilor retinute pe rondela permit


identificarea naturii impuritatilor si a originii lor:
- impuritati din grajd (par, paie, diverse furaje, materii fecale);
- impuritati de pe aparate si recipiente (mucegaiuri, particule
metalice, piatra de lapte etc);
- impuritati diverse (insecte intregi sau bucati de insecte, fragmente
din diferite obiecte etc.).

1
Acest examen va trebui facut cu o lupa sau cu un microscop.
Impuritatile vor fi luate cu o penseta sau cu o ansa si asezate pe lama si
apoi presate cu o lamela.
Streptococul mamitei contagioase (Streptococcus agalactiae) poate fi
pus uneori in evidenta prin examinarea la microscop a unui frotiu colorat
prin metoda Gram.
Particulele metalice, eventual existente pe rondela, pot fi puse in
evidenta prin picurarea unui reactiv specific direct pe discul filtrant.

Reactivi:
- acid azotic, HNO3, solutie 50% (d=l,31);
- amoniac, NHs, solutie apoasa (d=l, 19);
- fericianura de potasiu, K3Fe(CN)6, solute 10%;
- sulfocianura de potasiu, KSCN, solutie 10%;
- iodura de potasiu, KI, solutie 10% (proaspat preparata).

Mod de lucru
Cupru: cu o picatura de acid azotic se va obtine o coloratie verzuie
ce va vira in albastru prin adaugarea unei picaturi de amoniac.

Zinc: cu o picatura de acid azotic si apoi cu o picatura de fericianura


de potasiu se va obtine o coloratie bruna.

Fier: cu o picatura de acid azotic se va obtine o coloratie usor


verzuie sau galbuie ce va vira in:
-brun-roscat la adaosul unei picaturi de amoniac;
-albastru la adaosul unei picaturi de fericianura de potasiu;
-rosu la adaosul unei picaturi de sulfocianura de potasiu.

Plumb: cu o picatura de acid azotic, apoi cu o picatura de amoniac si


apoi cu o picatura de iodura de potasiu se va obtine o coloratie galbena.

2. Determinarea densitatii
Aparatura:
- lactodensimetru gradat in densitati relative pentru temperature
de 20°C;
- termometru cu mercur gradat in grade Celsius (°C). Se poate
utiliza si un termolactodensimetru(lactodensimetru ce are
prevazut si termometru);

2
- cilindru de 250 ml in interiorul caruia densimetrul sa se poata
misca liber iar tija acestuia sa poata fi imersata in intregime.

Pregatirea probei
Pentru ca grasimea laptelui sa fie intotdeauna in aceeasi stare fizica,
laptele este incalzit la 40°C.
Dupa topirea grasimii, laptele este omogenizat mecanic (fara
inglobarea aerului) si racit la 20°C.

Mod de lucru
Vasul cu proba de lapte, cilindrul in care se va face determinarea si
un cilindru plin cu apa ce contine termolactodensimetrul sunt introduse
intr-un termostat reglat la temperatura de 20°C.
Dupa realizarea echilibrului termic, laptele este agitat prin rotirea
inceata a vasului pentru a se evita formarea spumei.
Laptele este introdus in cilindrul de masurare tinut inclinat pentru
evitarea formarii spumei.
Cilindrul este umplut pana aproape de nivelul superior al acestuia.
Termolactodensimetrul, uscat cu atentie pe o hartie de filtru, este
introdus incet in lapte, vertical si in axa cilindrului, apoi i se imprima o
usoara miscare de rotate.
Dupa cateva oscilatii, termolactodensimetrul ramane imobil. Se
citeste diviziunea corespunzatoare meniscului.
Valoarea citita este putin eronata datorita faptului ca laptele adera pe
tija deasupra diviziunii notate si mareste greutatea instrumentului.

Observatie
Temperatura de determinare nu trebuie sa depaseasca limitele
de 20±1 °C.

Cazuri particulare
In cazul conservarii laptelui cu bicromat de potasiu K2CrO4 in
proportie de 1 g/1 se va scade din densitatea determinata valoarea de
0,0007 pentru a se obtine valoarea corecta a densitatii laptelui fara adaos de
conservant.
Pentru determinarea densitatii laptelui coagulat, acesta este in
prealabil solubilizat prin adaos de amoniac in proportie de 10%. Apoi i se
calculeaza densitatea, d, cu formula:

d = 0,l-(ll-d1- d2)

3
in care:
d1 - densitatea amestecului de lapte si amoniac;
d2 - densitatea amoniacului; .

Observatie
In practica se utilizeaza in mod curent exprimarea densitatii laptelui in
grade lactodensimetrice, °gLD. Gradul lactodensimetric este legat de
densitatea relativa (care este exprimata relativ la densitatea apei) prin
relatia:

c=1000-(d-l)

Corectia gradelor densimetrice citite la temperaturi diferite


de 20°C se poate face folosind tabele special intocmite sau folosind
formula:

C20 = c + 0,2 • (t - 20)


in care:
C20 - grade densimetrice la 20°C
c - densitatea in grade densimetrice la temperatura determinarii
t - temperatura, in °C, la care a fost facuta determinarea.

3. Determinarea pH-ului
Pentru masurarea pH-ului se pot utiliza fie pH-metre universale fie
pH-metre portative.
Principiul de functionare al acestor aparate este acelasi, indiferent de
tipul lor.
Masurarea pH-ului se face cu ajutorul unui sistem format din doi
electrozi din care unul este de masura iar celalalt este de referinta.
Sistemul de electrozi utilizat pentru masurarea pH-ului laptelui
consta dintr-un electrod de sticla (pentru masurare) si un electrod de
comparatie (de referinta).

4
Aparatura si reactivi
- pH-metru de laborator;
- sistem de electrozi;
- solutie tampon constituita din solutie de fosfat monoacid de potasiu
0,025M si solutie de fosfat diacid de sodiu 0,0025M. La temperatura
de 20°C solutia tampon are pH-ul egal cu 6,88;
- solutia tampon constituita din oxalat acid de potasiu 0,05M. La 20°C
solutia are pH-ul de 4,00.

Modul de lucru
Inainte de efectuarea masuratorilor cu pH-metrul, instrumentul
trebuie reglat folosind solutiile tampon standard, prin respectarea
succesiunii operatiilor:
- se incalzeste aparatul timp de 30 de minute;
- se spala electrozii cu apa distilata, picaturile scurse se vor absoarbe cu
hartie de filtru
- se toama in paharul pH-metrului 40 ml solutie tampon si se aduce
temperatura la 20±1°C;
- se introduc electrozii in pahar; dupa 1-2 minute se va citi indicatia.
Cu ajutorul potentiometrului de reglaj se va regla indicatia
instrumentului.

Dupa fiecare determinare electrozii trebuiesc spalati cu apa distilata.


Pentru determinarea pH-ului probei de lapte, paharul va fi umplut 2/3 cu
lapte iar electrozii vor fi imersati complet.
Paharul poate fi rotit usor in jurul axei sale pentru uniformizarea probei.
Valoarea va fi citita dupa 15 ÷ 20 secunde de la imersare

4 . Determinarea aciditatii

Principiul metodei
Aciditatea laptelui se va detennina prin neutralizarea unui anumit
volum de lapte cu o solutie de hidroxid de sodiu, NaOH, de concentrate
cunoscuta, in prezenta fenolftaleinei ca indicator.
In principal, aciditatea laptelui este data de acidul lactic format prin
fermentarea lactozei.
Surse secundare de aciditate mai sunt cazeinatul de calciu si fosfatii.

5
Admitand ca acidul care se neutralizeaza este acidul lactic, reactia de
neutralizare este urmatoarea:

CH3-CHOH-COOH + NaOH > CH3-CHOH-COONa + H20

Fenolftaleina serveste ca indicator al sfarsitului reactiei datorita


proprietatii sale de a fi incolora in mediu acid si rosie in mediu bazic.

Reactivi:
- Hidroxid de sodiu, NaOH, solutie 0,ln;
- Fenolftaleina, solutie alcoolica 1%.

Mod de lucru
Intr-un vas conic de sticla (Erlenmeyer) de 300 ml se introduc 10 ml
lapte. Se adauga 20 ml apa distilata si 3 picaturi de fenolftaleina. Se
amesteca bine pentru omogenizare.
Se titreaza amestecul cu hidroxid de sodiu n/10 agitand bine
amestecul pana cande culoarea lui devine roz-pal. Aceasta culoare indica
sfarsitul titrarii.

Exprimarea rezultatelor
Aciditatea laptelui este exprimata in grade de aciditate.
Gradele de aciditate sunt reprezentate de numarul de ml de solute de
NaOH de o anumita concentrate (dependenta de tipul gradului de aciditate)
necesari pentru neutralizarea aciditatii din 100 ml lapte in prezenta
fenolftaleinei ca indicator.

In functie de normalitatea solutiilor de NaOH intrebuintate exista:


- Grade Thdrner NaOH n/ 10
- Grade Domic NaOH n/9
- Grade Soxhlet-Henkel NaOH n/4

6
Important !
1 °T corespunde aciditatii date de 0,09 g de acid lactic in cei
10 ml lapte. 1 °D corespunde aciditatii date de 1 % acid lactic
(1g la 100 ml lapte).

Calcul
Aciditatea laptelui este data de volumul de NaOH 0,1 n, exprimat in
ml, inmultit cu 10.

5. Determinarea grasimii din lapte


Metoda acidbutirometrica Principiul metodei

Grasimea laptelui trebuie separata intr-un strat compact care se


masoara pe scala tijei butirometrului.

Separarea grasimii este realizata cu ajutorul acidului sulfuric care


trece cazeina din forma sarurilor de calciu in forma unei combinatii
solubile de sulfat de cazeina cu formare de sulfat de calciu insolubil
conform reactiilor:

H2N-R (COO)6 Ca3 + 3 H2SO4 – —+ H2N-R (COOH)6 + 3 CaSO4


cazeinat de calciu cazeina
H2N-R (COOH)6 + H2SO4 >• H2SO4- H2N-R (COOH)6

Pentru favorizarea unirii globulelor de grasime este adaugat si 1 ml


de alcool izoamilic care reduce foarte mult tensiunea superficiala a
globulelor.
Procesul unirii si separarii globulelor este accelerat de incalzirea si
centrifugarea butirometrului.

Reactivi
- acid sulfuric, H2SO4, d20°c = 1,82-1,825;
- alcool izoamilic, d20°c = 0,811-0,812.
Aparatura
- butirometru Gerber pentru lapte;
- pipeta de 11 ml pentru lapte;

7
- pipeta de 10 ml cu bule sau automat pentru acid sulfuric;
- pipeta de 1 ml sau automat pentru alcool izoamilic;
- baie de apa;
- termometru;
- centrifuga.

Mod de lucru
Intr-un butirometru pentru lapte se introduc (cu pipeta sau cu
automatul) 10 ml acid sulfuric d=l,82-1,825, cu grija pentru a nu se uda
gatul butirometrului.
Peste stratul de acid se preling 11 ml de lapte (cu temperatura de
20°C) pentru evitarea amestecarii bruste. Peste lapte se picura 1 ml alcool
izoamilic.

Ordinea de introducere este foarte importanta!


Butirometrul este astupat cu un dop de cauciuc astfel incat sa intre
aproximativ jumatate din lungimea dopului.
Se infasoara butirometrul intr-un servet si, asigurand dopul cu unul
din degete, se va agita prin rasturnare pana la completa dizolvare a
substanelor proteice.
Dupa dizolvare, butirometrul este introdus cu dopul in jos intr-o baie
de apa reglata la 65-70°C.
Dupa termostatare 4-5 minute se ajusteaza cu ajutorul dopului
Butirometrul este sters de apa si introdus la centnfuga cu dopul spre
exterior si cu tija spre interior.
Asezarea butirometrelor trebuie sa fie simetrica pentru a evita
descentrarea centrifugei. Centrifugarea se face la 800-1000 rot/min timp de
5 minute.
Dupa centrifugare, butirometrul este scos si mentinut intotdeauna cu
dopul in jos.
Se introduce 4-5 minute in baia de apa la 65-70°C astfel incat nivelul
apei din baie sa depaseasca nivelul superior al grasimii din tija.

Se citeste volumul ocupat de grasime pe tija.

Exprimarea rezultatelor

Fiecare diviziune minora de pe scala tijei corespunde (in cazul


butirometrului pentru lapte) la 0,1% grasime iar fiecare diviziune majora
corespunde la 1% grasime. Diviziunile majore sunt notate.

8
6. Determinarea extractului uscat
Prin extract uscat al laptelui se intelege produsul ramas dupa uscarea
lui (prin evaporarea apei) si adus la greutate constanta in etuva, la
temperatura de 105°C.
Extractul uscat este compus din substante proteice, grasimi, lactoza
si saruri minerale.
Din extract lipsesc apa si sarurile volatile existente in lapte.
Extractul uscat al laptelui variaza datorita variatiei continutului de
grasime in timp ce extractul uscat degresat are o valoare aproximativ
constanta.

Metoda gravimetrica prin uscarea la etuva


Principiul metodei
Metoda consta in evaporarea laptelui in fiole de sticla, tarate in
prealabil, in etuva pana la greutate constanta si cantarirea reziduului ramas.

Mod de lucru
Intr-o fiola de sticla se introduc aprox. 20 g nisip curat si calcinat si o
mica bagheta de sticla.
Fiola este tinuta la etuva 30 minute la 102-103°C, este racita si
cantarita.

Se introduc 10 ml de lapte si se recantareste. Se amesteca bine


laptele cu ajutorul baghetei si se evapora pe baia de apa, amestecand des.
Se introduce fiola in etuva la 105°C si se usuca pana la greutate constanta
(timp de 30 min.).

Mod de calcul
Extract uscat =( G1 – G2 / G1 – G0) x 100 %

unde:
go - greutatea fiolei cu nisip, bagheta si capac;
G1 -greutatea fiolei cu nisip, bagheta, capac si lapte;
G2 - greutatea fiolei cu nisip, bagheta, capac si lapte, dupa uscare la
etuva.

9
Instructiuni de utilizare Etuveia Mernmert UNB 400
 Se conecteaza etuva la sursa de curent si se apasa butonul On /
Off pentru pornire,
 Cu butonul set se alege parametrul temperature, Cu butonul set
apasat, clipesc ledurile de valori si cu tamburul rotativ se
fixeaza temperatura, iar cand set va fi eliberat valoare este
stocata in memorie si pe ecran reapare temperatura curenta.
 Se poate opera in modul normal (simbolul!) sau cu timpul
prestabilit (simbolul ceas),in care caz, se roteste tamburui pana
clipeste indicatorul de timp (h) si cu set apasat se seteaza
timpul cat sa se mentina temperatura setata.
 Mai exista optiunea de aerisire si un indicator de avertizare.
 Toate valorile actuale pot fi accesate prin rotirea butonului, iar
setarile fiecarui parametru pot fi verificate prin apasarea scurta
a butonu! set
 Dupa sfarsitul derularii programului temperatura actuala este
afisata altemrnativ cu "End' pe ecran. Se inchide unitatea.

7. Determinarea cenusii
Cenusa reprezinta substantele minerale nevolatile din lapte. in mod
normal laptele contine 0,75% cenusa.

Principiul metodei
Metoda se bazeaza pe calcinarea reziduului obtinut prin evaporarea
pe baia de apa, la sec, a unei cantitafi de lapte.

Mod de lucru
Se cantaresc 1- 1,5 g de lapte intr-o capsula de platina sau de
portelan. Peste lapte se adauga cateva picaturi de acid acetic pentru
precipitarea proteinelor si se evapora pe baia de apa, la sec.
Reziduul este calcinat intr-un cuptor electric. Se recomanda ca, dupa
carbonizare, sa se extraga cu apa cenusa si sa se filtreze.
Filtrul, impreuna cu carbunele, se va calcina, se adauga filtrul, se
evapora la sec si se calcineaza din nou.

Mod de calcul
Cenusa = (G2 – G / G1 – G) x 100, %
unde:

10
G- greutatea creuzetului;
G1 greutatea creuzetului cu lapte;
G2 greutatea creuzetului cu lapte, dupa calcinare.

8. Determinarea titrului proteic


Principiul metodei
Proteinele sunt substante amfotere datorita existentei in structura lor
a gruparilor -NH2 si -COOH, de tarii aproximativ identice, in numar
aproximativ egal.
Cazeina, principalul component al proteinelor laptelui, are o reactie
slab acida datorata prezentei in numar mai mare a gruparilor –COOH.
Grupele -NH2 pot fi condensate cu formaldehida, astfel ca proteina,
in ansamblul sau, devine acida datorita grupelor -COOH. Punerea ei in
evidenta se va face prin titrare cu solutie de NaOH 0,143 n.
Concentratia este astfel stabilita incat rezultatul va fi citit direct in
procente de proteina. Reactia care are loc este:

R-CH-NH2 + O=CH2 > R-CH-N=CH2 + H2O


I I
COOH COOH

Reactivi
- hidroxid de sodiu, NaOH, solutie 0,143n, lipsita de CO2;
- fenolftaleina, solutie alcoolica 2%;
- sulfat de cobalt, CoSO4, solutie 5%;
- oxalat de potasiu, K2(COO)2, solutie neutralizata 28%;
- formaldehida, CH2O, solutie neutralizata 37%.

Mod de lucru
In doua baloane Erlenmeyer se introduc cu pipeta cate 50 ml lapte,
apoi 2 ml solutie oxalat de potasiu si se agita amestecul.
Intr-unul din baloane (proba martor) se introduce 1 ml solutie de
sulfat de cobalt si se agita. Apare o coloratie roz, folosita pentru
comparatie.
In al doilea pahar se introduce 1 ml solutie de fenolftaleina si se
adauga, picurand din microbiureta, solutie de hidroxid de sodiu (0,ln sau
0,143n) pentru neutralizarea aciditatii libere.

11
Titrarea va fi oprita cand se va atinge o coloratie roz-pal a probei ca
a probei martor.
Se adauga 10 ml formaldehida si se agita pentru a favoriza
condensarea. Coloratia roz va dispare. Se lasa 30 de secunde in repaus.
Se agita si se va titra cu solutie NaOH 0,143n pana la coloratia
probei martor.

Calcul
titru proteic = ( V/2) x f

in care:
V- volumul NaOH 0,143n folosit pentru ultima titrare;
f- factorul solutiei de NaOH 0,143n folosita la ultima titrare.

9. Determinarea azotului total


Sistem Kjeldahl Velp Scientifica
Instructiuni de utilizare
UDK 12 Digester cu programare de temperatura
 Se conecteaza instrumentul la sursa de curent.
 Tasta Esc opreste ciclul de lucru. Tastele cu sageti in sus sau Tn jos
maresc sau micsoreaza valoarea setata. Tasta de Enter (sageata la
stanga) porneste programul.
 Cand se porneste aparatul, pe ecran apar setarile anterioare.
 Cu sageta in jos coborati la nivelul inferior si cu Esc urcati la randul
superior.
 Se fixeaza temperatura si timpul si se confirma cu Enter.
 Se recomanda sa se programeze valorile temperaturii Tn ordine
crescatoare.
 Dupa ce programui a fost pornit ecranul va afisa temperatura actuala
si cea setata.
 Cand temperatura plitei ajunge la cea setata se va auzi un semnal
sonor si va pomi ciclul de lucru.
 Ecranul va afisa timpul scurs si timpul setat.
 Sfarsitul ciclului este semnalizat de un semnal acustic si pe ecran va
aparea End operating cycle. Se inchide Intrerupatorul alimentarii.

12
Unitatea de distilare
 Se verifica legaturile: cablul electric, tuburile de intrare apa de
robinet, apa distilata ce alimenteaza boilerul, hidroxid de sodiu, tubul
de iesire apa din refrigerator, tubul de recuperare apa distilata, tubul
de descarcare a reziduurilor de la distilare.
 Se verifica daca bidonul de apa distilata sau de ionizata (fara
amoniac) pentru producerea aburului si diluarea probei, contine un
volum suficient pentru lucrare.
 La fel se verifica volumul m vasul cu solutie de hidroxid de sodiu
33-35%.
 Dupa efectuarea conectarilor electrice si hidraulice, instalati un tub
cu proba pretratata si un flacon Erlenmeyer cu absorbant, se asigura
etanseitatea (se asigura ca tubul de condensat sa aiba capatul complet
in solutia de colectare A/H3)si se inchide ecranul de protectie
transparent.
 Se deschide robinetul de alimentare cu apa pentru refrigerator.
 Se tine tasta NaOH apasata pana cand solutia de NaOH curge in
tubul de testare apoi se elibereaza.
 Dupa preincalzire (circa 3 min. de la inceperea alimentarii), se apasa
tasta Start/Stop.
 La sfarsitul ciclului de distilare (cand s-a colectat cantitatea de
distilat dorita) se apasa din nou tasta Start /Stop. Se indeparteaza
vasul cu, colectat.
 Cand inceteaza functionarea aparatului, se inchide robinetul de apa si
intrerupatorul alimentarilor.

10. Determinarea cazeinei

Principiul metodei
Cazeina din laptele diluat este precipitata cu acid acetic.
Precipitatul rezultat este filtrat, spalat pentru indepartarea grasimii,
uscat si cantarit.

Reactivi
- acid acetic, CH3-COOH, solutie 10%.

Aparatura
- cilindru gradat de 100 ml;
- pahar Berzelius de 100 ml;

13
- palnie;
- pahar Erlenmeyer de 25 ml;
- pipeta gradata de 1 ml;
- termometru gradat pana la 100°C;
- inel de filtrare, stativ pentru filtrare;
- hartie de filtru;
- balanta analitica;
- etuva;

Mod de lucru
Se iau 10 grame de lapte, diluate cu 90 ml apa distilata, sunt incalzite
la 40+42°C.

Prin amestecare energica se adauga ≈ 0,5 ml solutie de acid acetic


10% pana la precipitarea completa a cazeinei.
Daca aceasta cantitate de acid acetic nu precipita integral cazeina se
mai adauga acid acetic in picaturi pana cand cazeina nu mai precipita in
flocoane.
Solutia va fi filtrata printr-un filtru obisnuit, uscat la 100-102°C si
tarat. Filtratul va fi prins intr-un vas conic.
Precipitatul va trebui spalat cu atentie de 3 ori apoi va fi tratat de 3
ori cu alcool 96% si de cel putin 5 ori cu eter sulfuric.

Atentie!
Alcoolul si eterul vor fi prinse intr-un vas separat.

Precipitatul, impreuna cu hartia de filtru, se va usca in etuva la 100-


105°C timp de 30 de minute. Hartia cu precipitat va fi cantarita.

Mod de calcul
Diferenta dintre cantariri este cazeina din cele 10 grame de lapte.
Continutul de cazeina din 100 grame este obtinut prin inmultirea cu
10.

11. Determinarea albuminei


Principiul metodei
Albumina existenta in filtratul neutralizat ramas de la dozarea
cazeinei este precipitata prin incalzire pana la fierbere.

Reactivi

14
1. hidroxid de sodiu, NaOH, solutie 2%;
2. fenolftaleina, solute alcoolica 1 %;

Mod de lucru
Filtratul ramas de la determinarea cazeinei este neutralizat cu solutie
de NaOH 2% in prezenfa fenolftaleinei.

Filtratul neutralizat va fi incalzit pana la fierbere pentru precipitarea


albuminei.
Albumina va fi filtrata printr-un filtru uscat la 100÷102°C in etuva si
tarat.
Precipitatul rezultat trebuie spalat de 3 ori cu apa fierbinte, de 3 ori
cu alcool 96% si de 5 ori cu eter sulfuric si uscat la etuva la 100÷102°C
timp de 30 minute.
Alcoolul si eterul sulfuric rezultate de la spalare vor trebui prinse
separat.
Hartia de filtru cu precipitat se va recantari.

Mod de calcul
Diferenta de greutate intre cele doua cantariri o reprezinta albumina
din 10 ml de lapte. Pentru 100 ml lapte se va inmulti cu 10.

Determinarea prospetimii laptelui

1. Proba fierberii
Principiu
Gradul de aciditate al laptelui poate fi determinat prin proba fierberii.
Laptele cu o aciditate de 27-30°T nu rezista la fierbere datorita
precipitarii proteinelor.

Mod de lucru
Laptele este introdus in eprubete cu pereti subtiri.
Eprubetele se mentin 2 minute in apa care fierbe si vor fi agitate.
Daca aciditatea depaseste 30°T laptele va precipita complet.
Daca precipitarea nu are loc integral (aparitia de fulgi) aciditatea
laptelui este situata intre 27 si 30 °T.

2. Proba cu alcool
Principiu

15
In conditii de aciditate ridicata si in prezenta alcoolului etilic
substantele proteice din lapte precipita.
Exista o dependenta intre aciditatea laptelui si felul precipitatului
format.

Mod de lucru
Intr-o eprubeta se introduc 3-5 ml lapte si o cantitate egala de alcool
68° apoi intreg continutul este bine omogenizat.
Daca substantele proteice nu precipita sub forma de fulgi atunci
aciditatea laptelui nu depaseste 30°T.
Dimensiunea fulgilor formati indica valoarea aproximativa a
aciditatii laptelui.

Aciditatea laptelui, °T Felul precipitatului proteic

21-22 fulgi foarte fini

22-24 fulgi fini

24-26 fulgi de marime mijlocie

26-28 fulgi de marime grosiera

3. Determinarea aciditatii limita


Principiu
La receptia laptelui in intreprinderi existenta unei metode rapide de
determinare a aciditatii laptelui este foarte importanta.

Mod de lucru
Pentru fiecare transport (autocisterna, bidon etc.) se vor pregati cate
patru eprubete de 20-25 ml cu 10 ml apa distilata si 3 picaturi de
fenolftaleina si solufie NaOH 0,ln conform tabelului:

Aciditate, °T Cantitate, ml
16 0,8
18 0,9
20 1,0

16
22 1,1

In fiecare eprubeta se introduc cate 5 ml lapte de analizat.


Daca aciditatea este mai mare decat limita fixata (16, 18, 20, 22 °T)
continutul eprubetei se va decolora, daca este mai mica continutul va
ramane rosu iar daca este la limita continutul va deveni roz.

Observatie
Daca laptele trebuie sa aiba maximum 18°T (de exemplu) pentru a fi
receptionat procedura poate fi simplificata: se va pregati cate o singura
eprubeta cu 0,9 ml NaOH (vezi procedura de pregatire) pentru fiecare
transport (cisterna, bidon etc.)

4. Proba cu alizarina
Principiu
Solutia saturata de alizarina in alcool 68% are o culoare galben-
crem. Laptele proaspat va fi colorat de solutia de alizarina in rosu-
violet (cazeina nu va precipita) iar laptele cu aciditatea peste 20°T va
fi colorat in rosu-palid (cazeina va precipita foarte fin).

Mod de lucru
2 ml lapte amestecat cu 2 ml solutie de alizarina vor da culorile din
tabelul urmator:

Grad Coloratie Starea laptelui


aciditate,
17,5T rosie-violeta normala si proaspata
20 rosje deschisa inceput de aciditate
22,5 bruna-rosie aciditate progresiva
25 ro§iatica-bruna aciditate inaintata
27,5 bruna zona critica
30 galbuie-bruna limita ajunsa
35 bruna-galbena depasire aciditate
40 galbena aciditate mult depasita

17
5. Proba de fermentare
Principiu
Calitatea coagulului obtinut serveste drept criteriu pentru calitatea
laptelui. In plus, este oferita si o imagine asupra calitatii microbiologice a
laptelui

Mod de lucru
In eprubetele mari sterilizante, se introduce cate 20 ml lapte 28÷40°C.
Probele vor fi tinute sub observatie si se va nota:

- durata coagularii;
- aspectul coagulului;
- mirosul;
- si se termostateaza reactia finala

Calitatea Durata de Aspectul Miros Reactia


laptelui coagulare coagulului finala
Buna 24÷36 ore usor, de acid acida,
predomina
Mijlocie 20÷24 ore usor, de acid bacterii
acida lactice
Proasta 6÷9 ore coagul alcalina,
buretos datorita
intrerupt de bacteriilor
gaze, buretos, peptizante
floconos

6. Proba reductazei

Principiu
Gradul de contaminare a laptelui cu microorganisme poate fi masurat
indirect prin masurarea activitatii reducatoare a laptelui, activitate care este
data de prezenta bacteriilor.

18
Mod de lucru
In cate doua eprubete se vor introduce cate 1 ml solutie albastru de
metilen si 10 ml lapte incalzit la 30-40°C.
Dupa agitare se vor termostata la 37°C. Se va urmari decolorarea
completa a probelor de lapte. Se va nota timpul necesar decolorarii.

Interval timp Calitate lapte Clasa microbiologica


Peste 5 ore si 30 minute buna 1
5,5 ore ÷ 2 ore satisfacatoare 2
20 minute ÷2 ore nesatisfacatoare 3
sub 20 minute total nesatisfacatoare 4

Determinarea falsificarilor laptelui


- Identificarea substantelor neutralizatoare.
- Determinarea aciditatii cenusii

Principiu
Alcalinitatea normala a cenusii laptelui este de 1 ml solutie acida 1n
pentru 100 ml lapte.
Daca aceasta valoare este depasita excesul va indica prezenta
carbonatului adaugat in lapte pentru reducerea aciditatii.
Cantitatea de cenusa va fi, de asemenea marita.

Mod de lucru
Se va folosi cenusa rezultata de la determinarea cenusii laptelui
(proba 7, pagina 10).
Peste cenusa se adauga 2 ml HCI 0,ln si se va fierbe pentru
eliminarea CO2. Se vor adauga 0,3 ml CaCl2 40% (neutralizata in prealabil
in prezenta fenolftaleinei) pentru transformarea fosfatilor bimetalici in
fosfati trimetalici.
Excesul de acid va fi titrat cu NaOH 0,ln in prezenta fenolftaleinei ca
indicator pana la culoare roz.

Mod de calcul
Alcalinitatea va fi exprimata in ml de acid 1n necesari neutralizarii
cenusii rezultate din 100 ml lapte.

19
Alcalinitate = (V1 –V2) x 100 / 10 x m

unde:
V1- cantitatea de HCl 0,ln adaugati, ml
V2- cantitatea de NaOH 0,ln folosita la neutralizare, ml
m- cantitatea de lapte luata in analiza, ml

b. Proba cu acid rozolic


Mod de lucru
3--5 ml de lapte sunt tratati cu o cantitate egala de alcool etilic 96%
si cu cateva picaturi de solutie alcoolica de acid rozolic 1%.
Laptele curat se va colora in brun-galbui iar cel caruia i-a fost
adaugat carbonat de sodiu se va colora in roz-rosiatic (carmin).
Laptele acid va deveni portocaliu.
Sensibilitatea metodei este de 0,05 g carbonat l00 ml lapte.

c. Proba cu albastru de bromtimol

Mod de lucru
Se iau 5 ml de lapte intr-o eprubeta. Se preling pe peretele inclinat al
eprubetei 5 picaturi de solutie de albastru de bromtimol 0,04%.
Dupa doua minute se noteaza culoarea stratului de indicator.
- laptele fara carbonat va avea culoarea stratului galbena;
- laptele cu 0,03% carbonat va avea culoarea stratului verde-pal;
- 0,05% carbonat da culoarea verde-deschis;
- 0,07-K),08% carbonat da culoarea verde;
- 0,1% carbonat da culoarea verde;
- 0,2% carbonat da culoarea verde-inchis;
- 0,3% carbonat da culoarea albastru-verde.

1. Identificarea conservantilor si a antisepticelor


a. Identificarea apei oxigenate

Principiu

20
Apa oxigenata este un produs instabil de aceea trebuie evidentiata
atat timp cat ea nu este complet descompusa. Identificarea se poate face
astfel:
Reactia cu parafenilendiamind
Peste 10 ml lapte se adauga 3 picaturi de solutie proaspata de
parafenilendiamina 2%.
In cazul prezentei apei oxigenate, H2O2se va obtine o coloratie
albastra.
Sensibilitatea metodei este de 4 mg H2O2 la 100 ml lapte.

Reactia cu benzidina
Peste 10 ml lapte se adauga 10 picaturi solutie alcoolica de benzidina
2% si cateva picaturi de acid acetic.
Coloratia albastra aparuta indica prezenta apei oxigenate.

b. Identificarea aldehidei formice


Peste 5 ml lapte se adauga 1 ml H2SO4 concentrat.
Peste amestec se toarna prin agitare 5 ml reactiv Schiff (fuxina
decolorata cu SO2).
Aldehida formica da o coloratie violeta persistenta. Aldehida acetic
da aceeasi culoare dar care dispare repede.

c. Identificarea bicromatului de potasiu


Principiu
Metoda se bazeaza pe proprietatea dicromatului de argint, de culoare
portocalie, de a fi insolubil.

Mod de lucru
Peste 2÷3 ml de lapte se adauga acelasi volum de AgNO3 2%.
Existenta K2CrO4 este dovedita de coloratia portocalie a continutului.

21
ANALIZA BRANZETURILOR

Luarea probelor
Probele de branza se iau cu ajutorul unei sonde speciale.
Locul unde se introduce sonda depinde de felul branzei si de forma
sa, ea introducandu- se astfel incat proba sa contina cat posibil toate
straturile din bucata de branza respectiva.

Determinarea aciditatii branzei


Principiul .
Se determina aciditatea prin titrare cu solutie alcalina

Mod de lucru
Se cantaresc 5 g branza cu o precizie de 0,01. Se introduce intr-un
mojar de portelan unde se omogenizeaza cu apa calda la temperature 35-
400 C.
Apa se adauga treptat in cantitati mici, pana se ajunge la volumul
total de 50 ml.
Se pun 3-4 picaturi fenolfaleina si se titreaza cu NaOH n/10 pana la
roz persistent.

Aciditatea branzei se exprima in grade Thorner.(T0)

2. Determinarea continutului de umiditate


Se determina continutul procentual al apei prin metoda uscarii la
etuva, sau cu o precizie mai mare prin metoda rapida cu Balanta digitala de
masurare a umiditatii(AND seria AD 4714) .

2.1. Metoda de uscare la etuva


Se determina intr-o fiola de sticla cu nisip calcinat si bagheta, adusa
la greutate constanta,se cantareste fiola cu nisip, bagheta , capac si 2 g

22
branza , se noteaza cu G 1 , apoi se introduce in etuva cu capacul asezat
langa fiola timp de 30 min. la temperature de 1050 C, se recantareste fiola
dupa racire in exicator cu capac, bagheta si branza, dupa uscare si se
noteaza cu G 2 .

Se calculeaza cantitatea de apa continuta la 100 g


branza.
% apa = G 1 - G 2 / G x 100
G 1 – greutatea fiolei cu branza inainte de uscare
G 2 – greutatea fiolei cu branza dupa sucare
G - grame branza luate in analiza(ex. 2 g)

Instructiuni de utilizarea Etuvei Mernmert UNB 400


 Se conecteaza etuva la sursa de curent si se apasa butonul On /
Off pentru pornire,
 Cu butonul set se alege parametrul temperature.
 Cu butonul set apasat, clipesc ledurile de valori si cu tamburul
rotativ se fixeaza temperatura, iar cand set va fi eliberat
valoarea este stocata in memorie si pe ecran reapare
temperatura curenta.
 Se poate opera in modul normal (simboiul !) sau cu timpul
prestabilit (simbolul ceas),in care caz, se roteste tamburui pana
clipeste indicatorul de timp (h) si cu set apasat se seteaza
timpul cat sa se mentina temperatura setata.
 Mai exista optiunea de aerisire si un indicator de avertizare.
 Toate valorile actuale pot fi accesate prin rotirea butonului, iar
setarile fiecarui parametru pot fi verificate prin apasarea scurta
a butonul set
 Dupa sfarsitul derularii programului temperatura actuala este
afisata alternativ cu "End' pe ecran. Se inchide unitatea.

2.2 Determinarea continutului de umiditate cu


Balanta digitala de masurare a umiditatii(AND seria AD 4714) .

23
Mod de lucru
 Se aseaza balanta pe o suprafata plana, solida, sa fie perfect
orizontala(se verifica amplasarea cu ajutorul rotitelor de pe soclu,
vizualizand bula de aer).
 Se conecteaza la reteaua de curent si se da drumul din intrerupator.
 Va aparea pe ecran “Busy” apoi T 0C si T min. ,programate in
sesiunea anterioara.
 Se apasa T / T / Ent si cu sageti se seteaza temperatura si timpul de
uscare, apoi se apasa iar T / T / Ent.
 Se plaseaza foaia de staniol si se apasa Tare/Reset si va aparea scris
0 g.
 Se aseaza proba pe foita de staniol si apare masa in g
 Se apasa Start/Stop si va aparea umiditatea (pornind de la 0%) si
timpul ramas.
 Cand operatia este incheiata se va auzi un semnal sonor(15 sec).
 Se apasa pe Sart/Stop si se citeste valoarea umiditatii.
 Se inchide de la intrerupator si de la retea.

3. Determinarea continutului in grasime (metoda


butirometrica)
Se folosesc butirometre speciale pentru branza.
Se cantaresc 3 g branza, se mojareaza bine si se introduce in
paharelul butirometrului.
Dupa etansarea acestuia la partea inferioara se introduce pe la partea
superioara acid sulfuric d=1,55 pana la completa acoperire a paharelului, se
astupa cu dopul si se introduce in baia de apa la 700 C.
Se agita din timp in timp, dupa 30 min. cand intreaga cantitate de
branza a fost descompusa se introduce 1 ml alcool izoamilic si acid sulfuric
pana la acoperirea diviziunii 35 de pe tija butirometrului si se astupa cu
dopul la partea superioara .
Se amesteca cu grija si se centrifugheaza 5 min la turatia de 800-
1200 rot/min.
Dupa centrifugare se introduce butirometrul in baie de apa timp de 5
min. la temperatura de 60-650C, apoi se citeste procentul de grasime direct
pe tija gradata a butirometrului.

24
Se calculeaza procentul de grasime raportat la substanta uscata din
branza.

4. Determinarea continutului de clorura de sodium(metoda


Volhard)

Principiul .
In branza dizolvata in solutie alcalina se precipita proteinele cu acid
azotic, iar in filtrate se determina clorul dupa Volhard(se precipita clorul cu
un exces de AgNO3 n/10 si excesul de AgNO3 se retitreaza cu sulfocianura
de K, n/10 in prezenta de alaun feric ca indicator).

Reactiile care au loc sunt:

NaCl + AgNO3 = AgCl + NaNO3


AgNO3 + KSCN = AgSCK + KNO3
2FeNH4 (KO4 )2 + 6KSCN = 3K2 SO4 + 2Fe(SCN)3

Reactivi necesari:
- NaOH n/10
- HNO 3 sol.32,36%(d=1,2)
- AgNO 3 n/10
- KSCN n/10
- Alaun feric - sol. Saturata

Mod de lucru
Intr-un balon conic de 100-200 ml se cantaresc 4 g branza, se adauga
10 ml NaOH n/10.
Se incalzeste balonul la 70-900 C agitand pana la completa dizolvare
a branzei, se raceste solutia si se trece cantitativ in balonul cotat de 100 ml,
se adauga 10 ml HNO 3 sol.32,36% si se completeaza la semn cu apa
distilata.
Se filtreaza printr-un tifon uscat.
Se iau 50 ml de filtrant(corespunzator la 2 g branza), se adauga 15
ml AgNO3 n/10, 1 ml sol. alunferiamoniacal si se retitreaza excesul de
AgNO 3 n/10 cu sulfocianura pana la roz, datorita sulfocianurii ferice.

Calculul:
g% NaCl = (15-n) x 0,00585 / 2

25
n = nr. de ml de KSCN n/10 utilizati la titrare

5. 1 Determinarea azotului solubil

O parte din substantele azotoase din branza maturata se gaseste sub


forma dizolvata , o parte in forma usor solubila.
Ele sunt de o parte duse de degradare a cazeinei, respective
paracazeinei, pe de alta parte substante insolubile(cazeina, paracazeina)
care in prezenta amoniacului si a altor baze trec in solutie (paracazeinatului
de amoniu) .
Ceilalti componenti nu joaca un rol important din acest punct de
vedere cu exceptia branzeturilor care se matureaza cu ajutorul
mucegaiurilor cand au loc modificari de grasime a branzei.

Prepararea extractului de branza .


Se iau 5g dintr-o proba medie de branza, se mojareaza bine cu apa la
tempertura de 40-550 C.
Se aduce emulsia in balon cotat de 500 ml pana aproape de semn, se
lasa o ora la temperatura camerei agitand din cand in cand, se aduce la
semn si se filtreaza prin filtru cutat, avand grija ca prima portiune de filtrat
sa se toarne inapoi.
La aducerea la semn in balon nu se tine seama de grasimea separate.
Filtratul obtinut serveste la determinarea azotului aminic si a celui
solubil.

5.2. Determinarea azotului solubil


Principiul . Azotul solubil se determina din extractul apos prin metoda
Kheldhal.

Mod de lucru
Se iau 50 ml extract(corespunzator la 0,5 g branza) se introduce intr-
un balon kheldhal si se adauga 1 ml H2SO4 pentru a preantampina
eventualele pierderi de amoniac.
Se face apoi evaporarea pe baia de apa pana la aproximativ 5ml,
agitand din cand in cand .
Dupa evaporare se face determinarea azotului prin dezagregare cu
H2SO4 concentrat prin metoda kheldhal cu deosebirea ca se iau 5ml.

26
5.3. Determinarea azotului aminic
Principiul
Solutia apoasa de aminoacizi prin adaugarea unei solutii neutre de
aldehida formica, devine acida prin formarea compusilor metilionici de
substitutie cand se blocheaza gruparea aminica.
Se determina cantitatea de acid prin metoda titrimetrica si aceasta ne
da cantitatea de aminoacizi din solutia data.
Sarurile de aminoacizi reactioneaza cu aldehida formica prin
formarea de hexometilen tetramina(urotroparina). De aceea amoniacul
trebuie in prealabil indepartat.
Trebuiesc indepartati si fosfatii si carbonatii prin adaugare de clorura
de bariu.

Modul de lucru
Intr-un balon cotat de 100 ml se iau 50 ml extract apos de branza , se
adauga 1 ml fenolftaleina si se adauga 2g BaCl2 pentru precipitarea
fosfatilor si carbonatilor.
Balonul se agita pana la dizolvarea BaCl2 si se adauga NaOH solutie
saturate pana la aparitia unei coloratii rosii.
Dupa aceasta se adauga 5 ml solutie NaOH n/10 pentru ca
precipitarea fosfatilor si carbonatilor se face in mediu net alcalin.
Se aduce balonul cotat la semn, se lasa in repaus 15 min dupa care se
filtreaza prin hartie de filtru.
Se iau 80 ml filtrate limpede de culoare rosie(corespunzator la 50 ml
extract nediluat), se trece in balon cotat de 100 ml se neutralizeaza cu HCl
n/5 in prezenta hartiei de turnesol si se aduce la semn cu apa distilata.
Extractul de branza astfel tratat prezinta fata de turnesol o reactie
neutra (pH 6,8-7,0).
Pentru determinarea azotului aminic se iau intr-un vas conic 40 ml
din extractul de branza obtinut se adauga 10 ml aldehida formica
neutralizata in prealabil si se titreaza cu NaOH n/10 in prezenta
fenolftaleinei pana la roz identica cu a unei probe martor obtinuta prin
titrare cu NaOH n/10 a 40 ml apa distilata la care s-a adaugat 10 ml
aldehida formica neutralizata in prealabil.

Calculul:
G N aminic % = (V1 –V2 )x 0,001

V1 = ml NaOH n/10 titrati la proba cu produs

27
V2 = ml NaOH n/10 titrati la proba martor

5.4. Determinarea azotului solubil prin metoda


Kheldhal. Sistem Kjeldahl Velp Scientifica UDK 127

Instructiuni de utilizare Sistem Kjeldahl Velp Scientifica UDK


12. Digester cu programare de temperatura

o Se conecteaza instrumentul la sursa de curent.


o Tasta Esc opreste ciclul de lucru.
o Tastele cu sageti in sus sau Tn jos maresc sau micsoreaza
valoarea setata.
o Tasta de Enter (sageata la stanga) porneste programul.
o Cand se porneste aparatul, pe ecran apar setarile anterioare.
o Cu sageta in jos coborati la nivelul inferior si cu Esc urcati la
randul superior.
o Se fixeaza temperatura si timpul si se confirma cu Enter.
o Se recomanda sa se programeze valorile temperaturii in ordine
crescatoare.
o Dupa ce programul a fost pornit ecranul va afisa temperatura
actuala si cea setata.
o Cand temperatura plitei ajunge la cea setata se va auzi un
semnal sonor si va porni ciclul de lucru.
o Ecranul va afisa timpul scurs si timpul setat.
o Sfarsitul ciclului este semnalizat de un semnal acustic si pe
ecran va aparea End operating cycle.
o Se inchide intrerupatorul alimentarii.

Unitatea de distilare
o Se verifica legaturile: cablul electric, tuburile de intrare apa de
robinet, apa distilata ce alimenteaza boilerul, hidroxid de
sodiu, tubul de iesire apa din refrigerator, tubul de recuperare
apa distilata, tubul de descarcare a reziduurilor de la distilare.
o Se verifica daca bidonul de apa distilata sau de ionizata (fara
amoniac) pentru producerea aburului si diluarea probei,
contine un volum suficient pentru lucrare.

28
o La fel se verifica volumul m, vasul cu solutie de hidroxid de
sodiu 33-35%.
o Dupa efectuarea conectarilor electrice si hidraulice, instalati
un tub cu proba pretratata si un flacon Ertenmeyer cu
absorbant, se asigura etanseitatea (se asigura ca tubul de
condensat sa aiba capatul complet in solutia de colectare
A/H3)si se inchide ecranul de protectie transparent.
o Se deschide robinetul de alimentare cu apa pentru refrigerator.
o Se tine tasta NaOH apasata pana cand solutia de NaOH curge
in tubul de testare apoi se elibereaza.
o Dupa preincalzire (circa 3 min. de la inceperea alimentarii), se
apasa tasta Start/Stop.
o La sfarsitul ciclului de distilare (cand s-a colectat cantitatea de
distilat dorita) se apasa din nou tasta Start /Stop.
o Se indeparteaza vasul cu colectat.
o Cand inceteaza functionarea aparatului, se inchide robinetul de
apa si Intrerupatorul alimentarilor.

6. Determinarea gradului de maturare


Principiul .
Pe masura ce branza fermentata alaturi de cresterea continutului in
produse solubile, rezultate in urma descompunerii proteinelor are loc o
crestere a propreitatii tampon a fractiunii din branza solubila, in apa atat
fata de acizi, cat si fata de alcoli iar pe de alta parte titrarea cu alcoli, face
ca proprietatea tampon sa se poata exprima mai clar.
O crestere deosebit de mare a capacitatii tampon se observa in zona
pH 8-10..
Aceasta se explica prin aceea ca o valoare a pH-ului mai mare de 8
se titreaza produsele de descompunere ale substantelor a caror cantitate s-a
folosit tocmai de proprietatea tampon a partii solubile din branza pentru a
putea aprecia gradul de maturare care in cazul branzei fermentate e de doua
ori mai mare fata de branza inca uda.
Valoarea capacitatii tampon in zona pH 8,5-9,7 se poate exprima
prin diferenta dintre cantitatea de solutie alcalina n/10 consumata la titrare
a 10 ml extract de branza in apa, fata de indicatorul timolftaleina si fata de
fenolftaleina

Modul de lucru
La o balanta tehnica se cantaresc 5 g din proba de branza, se
mojareaza si se adauga 45 ml apa distilata la 40-450 C.
Se marunteste bine pana se ajunge la o emulsie fina.

29
Dupa ce s-a adus in aceasta stare, se lasa emulsia cateva minute in
repaus si apoi se filtreaza printr-un filtru de hartie , cautand ca pe filtru sa
nu treaca grasime si proteine insolubilizate.
Din extractul apos filtrat se iau 10 ml in cate doua vase.
In unul din vase se adauga 3 picaturi fenolftaleina sol.1% si se
titreaza cu o solutie alcalina n/1o pana la roz persistent .
In celalalt balon se adauga 10-15 picaturi timolftaleina 5% si se
titreaza cu NaOH n/10 pana la culoarea slab albastruie.

La titrare in prezenta fenolftaleinei se consuma mai putina solutie


alcalina decat in prezenta timolftaleinei.
Diferenta in ml dintre cantitatea de NaOH consumata la titrarea
celor 2 probe, inmultita cu 100 reprezinta gradul de matuare al branzei.

Exemplu :
Pentru titrare in prezenta fenolftaleinei s-au consumat 1-15
ml sol NaOH n/10 iar in prezenta timolftaleinei 2,2 ml
2,2 – 1,15= 1,05 ml
G.M. = 1,05 x 100

30
ANALIZA SMANTANEI

Analiza senzoriala
Smantana este un produs cu o compozitie asemanatoare cu a laptelui,
avand insa un continut mai mare de grasime, care variaza in limite destul
de largi(in mod obisnuit intre 20 si 40%).
Dupa tehnologia de fabricatie, smantana pentru alimentatie se clasifica
in trei categorii:
- smantana dulce (pentru frisca)
- smantana fermentata(se utiizeaza culturi selectionate de bacterii
lactice specifice)
- smantana – inalbitor pentru cafea(10-12% grasime)

Smantana fermentata se livreaza in mai multe tipuri:


- tip 40 ,cu 40% grasime
- tip 30, cu 30% grasime
- tip 25, cu 25% grasime
Caracteristicile senzoriale se apreciaza la produsul avand o tempertura
de maximum 100C.

2. Proprietati organoleptice

Smantana dulce Smantana fermentata


Categoria
Aspect si consistenta omogena, fluida fara omogena, vascoasa,
aglomerari de grasimi fara aglomerari de
sau substante proteice grasimi sau de
substante proteice
Culoare alb pana la alb-galbui , alb pana la alb-galbui ,
uniforma uniforma
Gust si miros dulceag cu aroma Placut, aromat, slab
specifica de smantana acrisor, specific de
proaspata, nu se admite fermentatie lactica, nu
gust si miros strain se admite gust si miros
strain

31
Proprietati fizico-chimice
Caracteristici Smantana Metoda de
dulce analiza
(standarde)
Grasime% 32±1 40±1 30±1 25±1 352/5-73
Substante 1 1 1 1,2 6355-81
proteice %min
Aciditate, 20 90 90 90 6355-81
0T.max.
Reactia pentru negativa negativa negativa negativa 6348-76
controlul
peroxidazei

Tempertura 8 8 8 8
de livrare

Analiza senzoriala a smantanii se efectueaza similar cu analiza


senzoriala a iaurtului
Analizele fizico-chimice efectuate uzual la smantana au drept scop
determinarea aciditatii continutului de grasime, verificarea falsificarilor.

4. Determinarea continutului in grasime


Aparatura si reactivi:
- butirometru pentru smantana tip Kohler 0-50%
- pipeta de 10 ml - 25 ml
- pipeta special a pentru acid sulfuric cu bula sau automata
- pipeta cu bula sau automata pentru alcool izoamilic
- acid sulfuric d = 1,79
- alcool izoamilic d=0,810 – 0,812

32
Mod de lucru
Se introduc in butirometru 10 ml acid sulfuric fara a atinge gatul
butirometrului apoi se introduc in pipeta 5 ml smantana , lasand-o sa se
prelinga incet pe peretele interior al butirometrului.
Se spala apoi pipeta de resturile de smantana cu 5 ml apa distilata
calduta (40 0C) care se introduc “tot” in butirometru.
Se astupa butirometrul cu un dop de cauciuc si se agita, infasurat
intr-un servet, pana la completa dizolvare, apoi se introduce 1 ml alcool
izoamilic si se centrifugheaza timp de 5 min.
Se lasa apoi butirometrul timp de 5 min.
In baia de apa la temp. 65-70 0C si se citeste pe tija acestuia
continutul de grasime al smantanei.

3. Determinarea aciditatii

Reactivi si aparatura
- hidroxid de sodiu, n/10
- fenolftaleina, solutie alcoolica 1%
- apa distilata, lipsita de CO2
- erlenmayer 100 – 200 ml
- pipeta gradata 10 ml – 25 ml
- bagheta de sticla

Mod de lucru
Se aduce proba la temperatura de 40-45 0C prin incalzirea
recipentului intr-o baie de apa.
Se omogenizeaza amestecand bine cu o bagheta de sticla se mentine
15’ in baia de apa la temperatura de (40-45 0C) pana la degajarea bulelor de
gaz din smantana.
Proba se raceste apoi la 20 0C, cu o pipeta se iau 5 ml smantana
pregatita ca mai sus si se introduce intr-un vas erlenmayer de 100 – 200 ml.
Se spala pipeta cu 20-25 ml apa distilata calduta (40-45 0C) care se
trece in vasul respectiv.

Se introduc 3-5 picaturi de fenolftaleina si se titreaza cu solutie de


hidroxid de sodiu n/10 pana la aparitia unei coloratii roz pal care persista
timp de 30”.

33
Aciditatea se exprima in grade T0

Aciditatea smantanei raportata la plasma (Ap) se calculeaza dupa


formula:

Ap = 100 x As / 100 - Gs (0T)


In care:
As – aciditatea smantanei in 0T
Gs – continutul de grasime in smantana in procente

6. Controlul pasteurizarii inalte (peroxidazei)


Principiul metodei
In prezenta peroxidazei din produsul lactat nepasteurizat apa
oxigenata e descompusa in apa si oxigen atomic.
Aceasta oxideaza substantele usor oxidabile, para-fenildiamina,
tinctura de guaiac, benzidine din anumite coloratii.

Aparatura si reactivi:
- pipeta de 5-10 ml
- pipeta de 1 ml
- benzidina
- solutie alcoolica, 4%
- apa oxigenata , sol.3%

Mod de lucru
Se iau intr-o eprubeta cca 3 ml smantana, se adauga 2-3 ml apa si se
agita.
Se introduce in eprubeta 1 ml benzidina si 1-2 picaturi apa oxigenata,
se agita eprubeta.
Smantana pasteurizata nu-si schimba culoarea
Smantana nepasteurizata se coloreaza in albastru-verzui

34
IAURTUL
Produsele lactate acide se obtin prin fermetarea dirijata a lactozei din
lapte sub actiunea culturilor selectionate de bacterii lactice(in general).

Produsele lactate acide se pot obtine prin:


a)- fermentatie homolactica: iaurt, lapte acidofio, lapte batut , sana,
biogurt
b) – fermentatie mixta (lactica + alcoolica) : chefir, cumas

Iaurtul este sortimentul cel mai specific si mai raspandit din grupa
produselor lactate acide.
Iaurtul este un produs al fermentatiei lactice sub actiunea a doua bacterii
lactice specifice Lactobacillus delbruekii var.bulgaricus si Sreptococcus
termophillus

Proprietati organoleptice

Caracteristici Iaurt foarte gras Iaurt gras Iaurt slab


Aspect si consistenta - coagul consistent, - coagul de
fără bule de gaz; consistenţă
- cremos; potrivită, fără bule
- la rupere aspect de de gaz
porţelan;
- se admite
eliminare de zer

Determinarea aciditatii iaurtului


Aciditatea se determina prin titrare cu solutie de hidroxid de sodiu
0,1 n(n/10) in prezenta fenolftaleinei ca indicator , exprimandu-se in grade
T0 (Thorner), ca si la lapte.
Pentru titrare se ia o proba de 10 ml iaurt si se dilueaza cu 20 ml apa
distilata , folosita pentru spalarea pipetei cu care s-a luat proba.

35
Determinarea continutului de grasime
Continutul de grasime se determina prin metoda acid butirometrica,
folosind butirometrul pentru lapte Gerber.

Aparatura si reactivi:
- H2SO4 cu d= 1,820 – 1,825
- Alcool izoamilic d=8,810
- Pipete automate de 10 ml si 1 ml pentru acid sulfuric si pentru
alcool izoamilic
- Butirometru Gerber

Mod de lucru
In butirometru se introduc 10 cm3 H2SO4 si 5 cm3 iaurt bine
omogenizat in prealabil.
Pipeta cu care s-a luat iaurtul se clateste cu 6 cm3 apa distilata si se
adauga in butirometru apoi se adauga 1 ml alcool izoamilic si se continua
determinarea ca in cazul laptelui.

Determinarea continutului de substanta uscata la iaurt


3.1. Determina prin uscare la etuva
Substanta uscata reprezinta reziduul obtinut in urma uscarii
produsului in anumite conditii.
Continutul de substanta uscata din produsele lactate acide se
determina prin uscare la etuva sau prin metoda rapida cu Balanta digitala
de masurare a umiditatii(AND seria AD 4714) .

Aparatura necesara:
- etuva electrica
- balanta analitica
- exicator
- fiola de cantarire cu bagheta si capac
- pipeta gradata 10 – 25 ml
- nisip calcinat

Mod de lucru
In fiola de cantarire care contine nisip si bagheta , uscata la etuva,
racita in exicator si cantarita la balanta analitica, se introduce cu ajutorul
pipetei cca 1 g iaurt.

36
Se omogenizeaza iaurtul cu nisipul din fiola cu ajutorul baghetei si
apoi se intoduce fiola in etuva unde se mentine 30 min la 105 0C(capacul se
pune alaturi de fiola in etuva).
Dupa racire in exicator , fiola se recantareste
Exprimarea rezultatului:

Diferenta dintre cantarire inainte si dupa uscare, raportata la 100 g


produs, va da continutul procentual in substanta uscata al probei de analizat

% S.U. = (m1 – m2 / m1 – m)x 100


Unde:
m = masa fiolei cu nisip si bagheta, g
m1 = masa fiolei cu nisip, bagheta si produs inainte de uscare
m2 – masa fiolei cu nisip, baheta si produs dupa uscare, g

Instructiuni de utilizare Etuveia Mernmert UNB 400


- Se conecteaza etuva la sursa de curent si se apasa butonul On / Off
pentru pomire,
- Cu butonul set se alege parametrul temperature.
- Cu butonul set apasat, clipesc ledurile de valori si cu tamburul
rotativ se fixeaza temperatura, iar cand set va fi eliberat valoare
este stocata in memorie si pe ecran reapare temperatura curenta.
- Se poate opera in modul normal (simboiul!) sau cu timpul
prestabilit (simbolul ceas), in care caz, se roteste tamburui pana
clipeste indicatorul de timp (h) si cu se* apasat, se seteaza timpul
cat sa se mentina temperatura setata.
- Mai exista optiunea de aerisire si un indicator de avertizare.
- Toate valorile actuale pot fi accesate prin rotirea butonului, iar
setarile fiecarui parametru pot fi verificate prin apasarea scurta a
butonu! set
- Dupa sfarsitul derularii programului temperatura actuala este
afisata altemativ cu "End' pe ecran.
- Se inchide unitatea.

37
3.2 Determinarea continutului de substanta uscata cu
Balanta digitala de masurare a umiditatii(AND seria AD
4714) , metoda rapida

Mod de lucru
- Se aseaza balanta pe o suprafata plana, solida, sa fie perfect
orizontala(se verifica amplasarea cu ajutorul rotitelor de pe soclu,
vizualizand bula de aer)
- Se conecteaza la reteaua de curent si se da drumul din intrerupator.
Va aparea pe ecran “Busy” apoi T0C si T min. ,programate in
sesiunea anterioara.
- Se apasa T / T / Ent si cu sageti se seteaza temperatura si timpul de
uscare, apoi se apasa iar T / T / Ent.
- Se plaseaza foaia de staniol si se apasa Tare/Reset si va aparea scris 0
g.
- Se aseaza proba pe foita de staniol si apare masa in g
- Se apasa Start/Stop si va aparea umiditatea (pornind de la 0%) si
timpul ramas.
- Cand operatia este incheiata se va auzi un semnal sonor(15 sec). Se
apasa pe Sart/Stop si se citeste valoarea umiditatii.
- Se inchide de la intrerupator si de la retea.

38
PUTEREA DE COAGULARE

1. Determinarea tariei sau puterii de coagulare a cheagului

Inainte de-a se folosi pentru prepararea branzeturilor cheagul praf


(cheagul extras), este necesar sa se determine taria sau puterea de coagulare
a solutiei de cheag.
Aceasta se determina dupa ce s-au terminat lucrarile de pregatire a
laptelui in vederea coagularii si anume dupa determinarea temperaturii
respective de coagulare, dupa introducerea maielei, a substantelor chimice
si colorantului.

Mod de lucru
Se iau 100 ml lapte, se aduce la temperatura de 35 0C, se adauga apoi
1 ml cheag solutie 1 %, notandu-se acest moment .
Se urmareste apoi cand apar primii fulgi de coagul, notandu-se si
acest timp.
Facandu-se diferenta dintre notari capatam timpul de coagulare .
Puterea de inchegare a cheagului se exprima prin numarul de ml
lapte cu activitatea normala, care poate fi coagulat, de 1g cheag in 40’, la
temperatura de 35 0C .

Se face rationamentul urmator :

0,01 cheag (1 ml din solutia 1 %) in t minute coguleaza


100 ml lapte ;
1 g cheag in 40’ coaguleaza x ml,

39
de unde :
x ml lapte (putere de cogulare) = 100 x 40 / 0,01 x
t

2. Determinarea cantitatii de cheag necesar pentru


coagularea unei anumite cantitati de lapte

Acesta se exprima cu ajutorul formulei urmatoare :

X = ct / 10 x d x 60
In care :
X - catitatea de solutie de cheag, in litri ;
C - cantiatea de lapte pentru coagulare, in litri ;
t - taria solutiei de cheag, in secunde ;
d - durata dorita de coagulare a laptelui (in minute);
10 - raportul dintre cantitatea de lapte si cantitatea de solutie de cheag
folosita la determinarea tariei , in cazul folosirii solutiei de pepsina, acesta
va fi 50 pentru ca raportul devine :

500 ml lapte / 10 ml pepsina

Mod de lucru
Pentru determinarea timpului t, se procedeaza astfel: se iau 100 ml
lapte, se aduc la 35 0C , se adauga 10 ml solutie cheag (1%), notand acest
moment.
Se urmareste apoi cand apar primii fulgi de coagul, notandu-se si
timpul .
Facand diferenta dintre notari, capatam timpul de coagulare .
Daca pentru coagulare se foloseste cheag pur se va prepara din acesta
cantitate x (gasita prin formula) solutia apoasa de 1 % sau se va lua de 10
ori cantitatea x in grame cheag pur .

3. Proba la cazan
Se iau 5 volume lapte la un volum de solutie de cheag(1%) .
Se aduce laptele la temperatura necesara sortului de branza .
Se noteaza timpul de coagulare in secunde (t) .
Se foloseste formula urmatoare :

40
x = cantitatea de cheag in litri
c = cantitatea de lapte in litri

C x te
x=
5 x td
in care :
te – timpul de coagulare din experienta ( in min.)
td – timpul de coagulare dorit (in secunde).

4. Influenta diferitilor factori asupra coagularii laptelui


In aceleasi conditii (de aciditate, concentratie si procent de cheag),
coagularea laptelui se face intr-o durata de timp mai mica sau mai mare in
functie de temperatura la care laptele este adus in timpul coagularii .

Temperatura Dupa cate secunde


( T0) incepe coagularea(D)
ti 78
25,5 80
30,0 65
40,5 52
45,8 Nu se coaguleaza

In acest tabel se observa ca actiunea este maxima la 38,5 0C este inactiv


la 45,8 0C.

Mod de lucru
Se iau 5 probe de lapte a 50 ml si se aduc la temperturile respective,
se amesteca cu 5 ml cheag 1% si sunt tinute la temperatura constanta (in
bai).
Se noteaza momentul cand s-a adaugat cheag si inceputul coagularii
prin diferenta aflam durata D.

5. Influenta temperaturii la care a fost supus laptele inainte


de adaugarea chimozinei

41
Durata de coagulare creste cu cresterea temperaturii la care a fost supus
laptele(de la 600C), inainte de adaugarea cheagului

Temperatura la care Durata de coagulare


A fost supus laptele (min)
420C 33
600C 31,8
750C 39
Se coaguleaza dupa
850C mult timp(peste o ora
Se coaguleaza dupa
950C mai mult timp(peste o
ora)

Deci, incalzirea laptelui peste 75 0C influenteaza evident durata


coagularii.
Dupa unele observatii, laptele fiert nu se mai coaguleaza decat la
adausul unei cantitati de cheag de patru ori mai mare.

Mod de lucru
Se iau 4-5 probe de lapte incalzit in prealabil intre 42-95 0C.
Se pun intr-o baie de apa la 38 0C(temperatura optima).
Se amesteca cu cate 0,04% cheag si se observa durata de coagulare.
Influenta cantitatii de cheag asupra duratei de coagulare la aceeasi
tempertura
Durata de coagulare se micsoreaza cu cresterea cantitatii de cheag ce
se adauga la aceeasi temperatura.

Conc.1% (Procente) Durata


cheag Coagularii(min)
2,5 ml 0,05 146
5 ml 0,10 72
10 ml 0,20 34

42
Mod de lucru
Se iau 4 grame de lapte la 350C mentinute la aceasta temperatura la care
se adauga cantitatile respective de ferment.
Se noteaza timpul de incepere a coagularii .

Influenţa concentraţiei laptelui asupra duratei de coagulare


Daca laptelui se adauga cantitati crescande de apa, se observa ca
durata de coagulare creste.

Adaos de apă Durata Structura coagulării


(ml/100 ml lapte coagulării(min)
0 25 vâscos
5 30 vâscos
10 36 fulgi fini
20 73 fulgi fini

Mod de lucru
Se iau 4 probe de lapte, care se mentin la 35 0C si li se adauga cate
0,04% cheag.
Se observa timpul de coagulare si structura coagulului.
Prin oprirea adausului de cheag se poate ca influenta diluarii laptelui
sa fie inlaturata o cantitate mai mare de cheag adaugat la un lapte diluat sa
produca coagularea tot asa de repede ca si o mica cantitate de cheag la
aceeasi cantitte de lapte normal.

Influenta sarurilor de calciu asupra duratei de coagulare


In general, adaugarea de saruri de Ca in cantitati mici grabeste
coagularea, in timp ce cantitatile mari o intarzie.

Procente CaCl2 Metoda de coagulare


0,1% Se coaguleaza 2-3 ori mai repede
decat un lapte normal
1% Se coaguleaza de 5 ori mai repede
2,5% Nu are nici o influenta
10% Se coaguleaza de 2 ori mai incet

43
In cazul lipsei totale a sarurilor de Ca din lapte coagularea nu are loc.
Pentru precipitarea calciului se trateaza laptele cu (COO)2Na2(oxalat de
Na).

ANALIZA INGHETATEI

I. ANALIZE FIZICE DE STRUCTURA

Determinarea cantitatii de glazura (pentru inghetata brichete


glazurate)

Mod de lucru
Cu ajutorul unei balante tehnice se catantaresc un numar de 3 – 5
brichete de inghetata glazurata stabilidu-se pentru fiecare greutatile G1, G2
G3 etc.
Se lasa sa se topeasca inghetata la temperatura camerei intr-o sita
astfel incat sa se separe glazura pentru fiecare bricheta.
Se cantareste glazura separata pentru fiecare bricheta stabilindu-se
greutatile g1, g2, g3, etc.

Calculul
Se alculeaza procentul mediu de glazura asfel:

% glazura = g1 + g2 + g3 / G1 + G2 + G3 x 100

Determinarea grandului de inglobare de aer


Dupa cum se cunoaste calitatea inghetatei din punet de vedere al
gustului, al perceptiei acestuia fara a fi influentat de senzatia de rece, este
determinata de structura cat mai fina a inghetatei care se obtine prin
inglobare de particule de aer cat mai fine.

44
Determinarea corecta a gradului de inglobare de aer se face la
inghetata fara glazura sau adausuri solide (alune, stafide etc.)

Mod de lucru
Intr-un cilindru gradat de 500 ml se introduce o cantitate de 250 l
apa potabila, se masoara cu exactitate volumul.
Se introduce in apa o bricheta de inghetata neglazurata, in prealabil
cantarita.
Nivelul apei in cilindru intr-o baie de apa la cca 40º C si se lasa pana
la topirea completa a brichetei.
Se scoate cilindrul din baie si se lasa sa se raceasca la temperatura la
care este cotata cilindrul (de obicei 20º C)
Se citeste volumul de apa si al inghetate topite si se noteaza.

Calculul

V0 - volumul de apa inainte de introducerea brichetei


V1 - volumul de apa dupa introducerea brichetei congelate
V2 – volumul de lichid dupa topirea brichetei si racirea cilindrului

Gradul de inglobare de aer % = V1 – V2 / V1 – Vo x 100

II ANALIZE CHIMICHE (SE EXECUTA ASUPRA


AMESTECULUI DE BAZA FARA ADAOSURI)

Determinarea substantei uscate


Pentru aceasta determinare se topeste inghetata si analizele se
executa asupra acestui amestec topit.

Determinarea continutului de substanta uscata cu


Balanta digitala de masurare a umiditatii(AND seria
AD 4714) , metoda rapida

Modul de lucru

45
Se aseaza balanta pe o suprafata plana, solida, sa fie perfect
orizontala(se verifica amplasarea cu ajutorul rotitelor de pe soclu,
vizualizand bula de aer)
Se conecteaza la reteaua de curent si se da drumul din intrerupator.
Va aparea pe ecran “Busy” apoi T0C si T min. ,programate in sesiunea
anterioara.
Se apasa T / T / Ent si cu sageti se seteaza temperatura si timpul de
uscare, apoi se apasa iar T / T / Ent.
Se plaseaza foaia de staniol si se apasa Tare/Reset si va aparea scris
0 g.
Se aseaza proba pe foita de staniol si apare masa in g
Se apasa Start/Stop si va aparea umiditatea (pornind de la 0%) si
timpul ramas.
Cand operatia este incheiata se va auzi un semnal sonor(15 sec).
Se apasa pe Sart/Stop si se citeste valoarea umiditatii.
Se inchide de la intrerupator si de la retea.

Determinarea aciditatii

Reactivi
- Hidroxid de sodiu 0,1 n
- Fenolftaleina, solutie 1% IN ALCOOL

Mod de lucru
Inghetata necolorata
Intr-un vas Erlenmayer de 100-250 cmc. se cantaresc 5 g inghetata,
cu precizie de 0,01 g, se adauaga 80 cmc. de apa distilata si 3 picaturi
solutie fenolftaleina.
Dupa amestecare se titreaza cu solutia de NaOH 0,1 n pana la
aparitia unei coloratii slab roz, persistenta timp de 1 minut.

Inghetata necolorata
Determinarea se desfasoara identic, dar punctul de viraj se
stabileste in momentul cand se observa coloratia roz, dupa ce a disparut
coloratia galben verzuie care apare in timpul titrarii cu solutia de
NaOH 0,1 n.

Calcul

46
Aciditate = V/m x 100 (ºThorner)
In care:
V – volumul solutie de hidroxid de sodiu folosit la titrare, in cmc.
m – masa probei de inghetata luata in analiza.

4. Determninarea grasimii

Principiul metodei – Proteinele din amestecul lichid de inghetata


(inghetata topita) sunt descompuse de acid sulfuric, iar grasimea se
separa prin centrifugare in prezenta alcoolului izoamilic care reduce
tensiunea superficiala a globulelor de grasime permitand obtinerea unei
mase continui.

Aparatura si reactivi
- Butirometru pentru smantana tip Kohler cu gradatie 0-40% sau 0-
50% , pentru inghetata cu grasime peste 5%.
- Butirometru de lapte tip Gerber cu gradatii de la 0-7% pentru
inghetata cu grasime de max. 5%
- Automat de acid sulfuric la 10 ml
- Automat de alcool izoamilie de 1 ml
- Pipete de 5 ml
- Pipeta de 11 ml
- Acid sulfuric d=1,825
- Alcool izoamilic densitate 0,810 - 0,812

Mod de lucru
Pentru inghetata cu grasime peste 5%.
Se introduc in butirometru 10 ml acid sulfuric, fara a se atinge gatul
butirometrului, apoi se introduc in pipeta 5 ml amestec topit de
inghetata lasandu-1 sa se prelinga incet pe peretele interior al
butirometrului Kohler.
Se spala apoi pipeta de resturile de amestec cu 5 ml apa distilata
calduta(40ºC) care se introduc tot in butirometru.
Se adauga cu ajutorul automatului 1 ml alcool izoamilic.
Se astupa butirometrul cu un dop de cauciuc si se agita, infasurat
intr-un servet, pana la completa dizolvare.
Apoi se centrifugheaza timp de 5 minute la o turatie de 800 - 1000
ture/minut.

47
Butirometrul se scoate din centrifuga mentinandu-se cu dopul in jos
si se introduce intr-o baie de apa la temperatura de 65-70º C mentinandu-
se 5 minute.
Pe tija butirometrului se citeste inaltimea coloanei de grasime
facandu-se diferenta intre gradatia superioara si cea inferioara a acesteia.

Pentru inghetata cu grasime de max.5%


Intr-un butirometru Gerber pentru lapte se introduc cu automatul 10
ml acid sulfuric 1,82-1,85 densitate fara a uda gatul butirometrului.
Apoi cu ajutorul unei pipete de 25 ml se preia amestec topit de
inghetata ,11 ml si se prelinge usor pe peretele interior al butirometrului
astfel incat sa nu se amestece brusc.
Peste acest amestec se adauga cu automatul 1 ml alcool izoamilic.
Butirometrul se astupa cu un dop de cauciuc si invelit intr-un servet,
cu dopul asigurat prin apasare cu unul din degete, se agita pana la completa
dizolvare.
Apoi se procedeaza la centrifugare 5 minut, la turatia de 800 -1000
ture/minut si cu dopul in jos se introduce in baia de apa la temperatura de
65-70’C timp de 5 minute.

Continutul de grasime se citeste pe tija butirometrului.

.Determinarea substantei uscate totale


Principiul metodei

Apa dintr-o cantitate masurata de inghetata se evapora si se


cantareste substanta uscata ramasa.

Mod de lucru
Se utilizeaza o folie de aluminiu cu dimensiunile de 70x70 mm si o
bucata hartie filtru cu dimensiunile de 50x50.
Folia de aluminiu se inpatureste o singura data avand in interior
hartia de filtru.
Folia astfel inpaturita se introduce in etuva la temperatura de 102-
105ºC timp de 30 minute si se cantareste obtinandu-se greutatea Go..

48
Cu ajutorul unei pipete se picura 0,2-0,5 ml amestec de inghetata
topita peste hartia de filtru si se cantareste la o balanta analitica obtinandu-
se greutatea G1
Folia de aluminiu avand in interior hartia de filtru umeda se
introduce la etuva la 102-105ºC timp de 11/2 ore, dupa care se cantareste
obtinandu-se greutatea G2.

ATENTIE – manipularile se fac cu penseta


Calculul
% s.u. totala = G1 – G2/G1-G0 x 100

5. Determinarea prin calcul a substantei uscate negrase

% s.u. negrasa = s.u. totala(pct.4) – grasimea (pct.3)

49
ANALIZA LAPTELUI PRAF
1. Pregatirea probei pentru analiza
Proba de analizat se omogenizeaza prin amestecare cu o spatula,
avand grija sa se sfarame cocoloasele.
Se cantaresc 12,5 g lapte praf provenit din lapte normalizat, respectiv
8,5 g in cazul laptelui praf din lapte smantanit, cu o precizie de 0,01 g (sau
conform instructiunilor de pe ambalaj) se introduce intr-un pahar Berzelius
si se amesteca prin frecare cu o cantitate mica de apa incalzita la 40 0C pana
la obtinerea unei mase vascoase si omogene.
Se adauga treptat amestecand continu, apa la 65-70 0C.
Se raceste continutul paharului la 20 0C, se trece intr-un cilindru
gradat cu dop rodat si se aduce cu apa la 100 ml.
Proba de lapte praf astfel preparata se foloseste imediat la analizele
organoleptie si fizico-chimice.

2. Determinarea aciditatii

Reactivi
- hidroxid de sodiu, solutie n/10
- fenolftaleina
- apa distilata, lipsita de CO2

Mod de lucru
Cu o pipeta se iau 10 ml lapte reconstituit si se introduc intr-un vas
erlenmayer de 100 - 200 ml.

50
Se adauga 20 ml apa distilata (trecand-o prin pipeta folosita pentru
masurarea laptelui si 3 picaturi fenolftaleina.
Se amesteca bine si se titreaza cu solutie de hidroxid de sodiu,
agitand mereu pana la aparitia unei coloratii roz deschis ce persista timp de
1 min.

Aciditatea se exprima in grade Thorner.(T0)

3. Determinarea continutului de substante


minerale(cenusa)

Principiul metodei
Dozarea gravimetrica a rezidului ramas in urma distrugerii substantelor
organice prin calcinare.

Aparatura
 creuzet de portelan
 exicator
 cuptor electric de calcinare
 trepied
 triunghi de samota

Modul de lucru
Intr-un creuzet de portelan calcinat la flacara sau cuptor pana la masa
constanta se cantaresc cca 1 g lapte praf cu o precizie de 0,001 g.
Creuzetul se supune calcinarii, intai la flacara calda intensificand
apoi flacara pana cand rezidul a capatat culoarea alba cenusie (temperatura
de calcinare este de maximum 700 0C.
Dupa terminarea calcinarii, creuzetul se raceste in exicator si se
cantareste.
Se repeta calcinarea pana la masa constanta.

% cenusa = (m1 – m2 / m ) x 100


In care:
m1 – masa creuzetului cu cenusa in g

51
m2 – masa creuzetului gol in g
m – produsul luat pentru analize in g

4 Determinarea continutului de grasime

Aparatura si reactivi:
 butirometru pentru lapte praf, tip D5, Trichert
 pipeta gradata de 10 – 25 ml
 pipeta automat pentru alcool izoamilic de 1 ml, d=0,810 – 0,812
 acid sulfuric d=1,815 – 1,820 (cu pipeta automat de 10 ml)

Modul de lucru
• Intr-un butirometru de lapte praf se introduc cu pipeta 10 ml
acid sulfuric fara a se atinge gatul butirometrului si 9 ml apa
distilata.
• Se introduc 2,5 g lapte praf, cantarit in patratul
butirometrului la balanta analitica si apoi se adauga 1 ml
alcool izoamilic.
• Butirometrul cu paharelul se astupa cu un dop uscat de
cauciuc, se infasoara cu un servet si se agita prin rasturnare,
se introduc in baia de apa la 65-70 0C si se tine pana la
dizolvarea laptelui praf(minimum 30 min.)
• Se centrifugheaza apoi timp de 5-6 min.
• Dupa centrifugare se tine butirometrul timp de 5 minute in
baia de apa la 65-70 0C si se citeste, la aceasta tempertura
procentul de grasime pe portiunea gradata a butirometrului
la partea inferioara a meniscului.

5. Determinarea continutului de umiditate

Se determina continutul procentual al apei prin metoda uscarii la


etuva, sau cu o precizie mai mare prin metoda rapida cu Balanta digitala de
masurare a umiditatii(AND seria AD 4714) .

5.1. Metoda de uscare la etuva


Se determina intr-o fiola de sticla cu nisip calcinat si bagheta, adusa
greutate constanta,se cantareste fiola cu nisip, bagheta , capac si 2 g lapte
praf, se noteaza cu G 1 , apoi se introduce in etuva cu, capacul asezat langa
fiola timp de 1 ora la temperature de 1050C, se recantareste fiola dupa

52
racire in exicator cu capac, bagheta si lapte praf, dupa uscare si se noteaza
cu G 2 .
Se calculeaza cantitatea de apa continuta la 100 g lapte praf.

% apa = G 1 - G 2 / G0 x 100
G 1 – greutatea fiolei cu lapte praf inainte de uscare
G 2 – greutatea fiolei cu lapte praf dupa sucare
G0 - grame lapte praf luate in analiza(ex. 2 g)
Instructiuni de utilizarea Etuvei Mernmert UNB 400
• Se conecteaza etuva la sursa de curent si se apasa butonul On / Off
pentru pornire,
• Cu butonul set se alege parametrul temperature.
• Cu butonul set apasat, clipesc ledurile de valori si cu tamburul rotativ
se fixeaza temperatura, iar cand set va fi eliberat valoarea este
stocata in memorie si pe ecran reapare temperatura curenta.
• Se poate opera in modul normal (simboiul !) sau cu timpul prestabilit
(simbolul ceas),in care caz, se roteste tamburui pana clipeste
indicatorul de timp (h) si cu set apasat se seteaza timpul cat sa se
mentina temperatura setata.
• Mai exista optiunea de aerisire si un indicator de avertizare.
• Toate valorile actuale pot fi accesate prin rotirea butonului, iar
setarile fiecarui parametru pot fi verificate prin apasarea scurta a
butonul set
• Dupa sfarsitul derularii programului temperatura actuala este afisata
alternativ cu "End' pe ecran. Se inchide unitatea.

5.2 Determinarea continutului de umiditate cu


Balanta digitala de masurare a
umiditatii(AND seria AD 4714) .
Mod de lucru
 Se aseaza balanta pe o suprafata plana, solida, sa fie perfect
orizontala(se verifica amplasarea cu ajutorul rotitelor de pe soclu,
vizualizand bula de aer)
 Se conecteaza la reteaua de curent si se da drumul din intrerupator.
Va aparea pe ecran “Busy” apoi T0C si T min. ,programate in
sesiunea anterioara.

53
 Se apasa T / T / Ent si cu sageti se seteaza temperatura si timpul
de uscare, apoi se apasa iar T / T / Ent.
 Se plaseaza foita de staniol si se apasa Tare/Reset si va aparea
scris 0 g.
 Se aseaza proba pe foita de staniol si apare masa in g
 Se apasa Start/Stop si va aparea umiditatea (pornind de la 0%) si
timpul ramas.
 Cand operatia este incheiata se va auzi un semnal sonor(15 sec).
Se apasa pe Sart/Stop si se citeste valoarea umiditatii.
 Se inchide de la intrerupator si de la retea.
6. Determinarea solubilitatii laptelui praf
Principiul metodei
Solubilitatea laptelui praf se determina prin aprecierea sedimentului
depus la centrifugare, dupa solubilizarea in apa calda a unei cantitati de
lapte praf.

Aparatura
 Centrifuga 800-100 rot/min
 Eprubeta pentru centrifugare de 10 ml gradata cu diviziue de 0,1
ml
 Bagheta de sticla

Mod de lucru
 Intr-o eprubeta gradata se cantareste o cantitate de 1,25 g lapte
praf cu precizie de 0,01 g , se introduc apoi cu pipeta 4,5 ml apa
distilata incalzita la 65 - 70ºC si se amesteca cu ajutorul unei
baghete de sticla pana la obtinerea unei mase omogene fara
cocoloase.
 Se spala bagheta cu o cantitate mica de apa care se toarna in
aceeasi eprubeta si se adauga apa pana se aduce continutul la u
volum de 10 ml.
 Eprubeta se inchide cu un dop de cauciuc si se mentine in baia de
apa la 67-70º timp de 5 minute.
 Dupa incalzire eprubeta cu continutul ei se agita puternic timp de
1 minut, se inveleste cu vata pentru a nu se sparge si se
centrifugheaza timp de 5 minute.
 Dupa centrifugare, se citeste volumul rezidului , astfel: se
rastoarna cu atentie eprubeta cu dopul in jos, rezidul se vede astfel

54
clar. Se noteaza repede diviziunea la care se afla limita rezidului.
Citirea se facecu o precizie de 0,05 ml.
 Daca suprafata rezidului nu este perfect orizontala se face media
dintre nivelul cel mai ridicat si cel mai scazut.
 Ca rezultat se ia media a doua determinari paralele.
 Un volum de 1 ml reziduri corespunde la 1 % substanta
nesolubilizata din lapte praf

ANALIZA UNTULUI
1 Determinarea continutului de umiditate cu
Balanta digitala de masurare a
umiditatii(AND seria AD 4714) .

Mod de lucru
 Se aseaza balanta pe o suprafata plana, solida, sa fie perfect
orizontala(se verifica amplasarea cu ajutorul rotitelor de pe soclu,
vizualizand bula de aer)
 Se conecteaza la reteaua de curent si se da drumul din intrerupator.
Va aparea pe ecran “Busy” apoi T0C si T min. ,programate in
sesiunea anterioara.
 Se apasa T / T / Ent si cu sageti se seteaza temperatura si timpul
de uscare, apoi se apasa iar T / T / Ent.
 Se plaseaza foita de staniol si se apasa Tare/Reset si va aparea
scris 0 g.
 Se aseaza proba pe foita de staniol si apare masa in g
 Se apasa Start/Stop si va aparea umiditatea (pornind de la 0%) si
timpul ramas.

55
 Cand operatia este incheiata se va auzi un semnal sonor(15 sec).
Se apasa pe Sart/Stop si se citeste valoarea umiditatii.
 Se inchide de la intrerupator si de la retea.

2. Determinarea aciditatii

Principiul metodei.
Se determina aciditatea prin titrare cu NaOH n/10, dupa tratare in
prealabil cu amestec alcool-eter.

Rezultatul se exprima: in grade aciditate


Reactivi:
 NaOH n/10
 Fenolftaleina 1%
 Amestec alcool-eter-etilic(alcool –benzen)

Mod de lucru
Intr-un pahar berzelius de 100-200 ml se cantareste 5 g unt.
Se adauga 20 ml amestec alcool-eter(alcool-benzen).
Se introduc in pahar 2-3 picaturi de fenolftaleina si se titreaza cu
NaOH n/10, agitand continuu cu o bagheta pana la aparitia culorii roz ce
persista 30 secunde.

Aciditatea se exprima :

Ac = 2 x v grade de aciditate

In care:
v = volumul de NaOH n/10 folositi la titrare(ml)

3. Determinarea continutului procentual in (sare) NaCl


din unt(Metoda Mohr)

56
Principiul metodei

Determinarea se bazeaza pe titrarea clorurii de Na din unt cu azotatul de


argint in prezenta cromatului de K.

2NaCl +2AgNO3 = 2AgCl + 2NaNO3

Reactivi
 cromat de K 10 %
 azotat de Ag 29,06 g/1000 ml apa

Mod de lucru
Intr-un pahar de 100 – 200 ml se cantaresc la o balanta tehnica 5 g
unt cu o precizie de pana la 0,01g.
Se adauga apoi 50 ml apa distilata la 40-50 0C.
Se amesteca bine totul si se lasa astfel pana cand stratul de
grasime de la suprafata se raceste.
Cu o bagheta de sticla se perforeaza stratul de grasime si prin
orificiul format se extrage din extract cu o pipeta si se trece intr-un
vas conic 10 ml. In acelasi vas se adauga 0,5 ml cromat de K sol
10% si se titreaza cu AgNO3.
Titrarea se face sub agitare continua si framantand cu bagheta
particolele mari de precipitat pana la aparitia unei slabe coloratii
caramizii.

Calculul:
Cantitatea de ml de azotat de argint consumata la
titrare ne indica direct continutul procentual in sare.

4. Analiza grasimii din unt

4.1. Indicele de aciditate – este o masura a gradului de aciditate a


hidrolizei grasimilor in acizi grasi liberi din grasimea cercetata.

Reactivi:

57
• amestec alcool –benzen(alcool-eter)
• fenolftaleina
• KOH n/1 si n/10

Exprimare: Indicele de aciditate se exprima prin cantitatea de KOH


in ml necesara pentru neutralizarea acizilor grasi liberi dintr-un gram de
grasime.

Principiu. Se titreaza aciditatea libera a grasimii dizolvate in


amestec de alcool-benzen in prezenta fenolftaleinei cu KOH n/10 sau n/1.

Mod de lucru
 Se cantaresc 5-10 g unt se pune intr-un vas conic de 100-200 ml ,
se dizolva in 40 ml alcool-benzen neutralizat si se titreaza ,
agitand , cu sol KOH n/10 in prezenta fenolftaleinei pana la roz
care se mentine 1 minut.
 In cazul in care amestecul se tulbura la titrare, se incalzeste usor
pe baia de apa calda, sau se adauga amestec de solvent. Daca
grasimea are o aciditate libera peste 15 se titreaza cu KOH n/10.

Calculul
Deoarece rezultatul se exprima in ml KOH necesari pentru a
neutraliza 1 g, tinand seama de titru(T) al solutiei KOH n/10 sau n/1,
indicele de aciditate va fi dat de relatia:

In = V x T / g (ml KOH n/10 g grasime)

In care:
v = numarul de ml KOH n/10 folositi la titrare
G = grame de grasime luata in analiza

Aciditatea libera se poate exprima si in grade de acid oleic la 100 g


grasime.

In care:
 V = ml KOH n/10 sau n/1 folositi la titrare
 T0 = titrul solutiei de KOH n/10 exprimate in g

58
 acid oleic T0 = 0,282 g acid oleic

Observatie:
Uleiurile si grasimile proaspete contin cantitati mici de acizi grasi
liberi(cca 0,15%). Untul proaspat, pastrat in conditii improprii, untul
ranced, contine de cele mai multe ori si o cantitate mai mare de acizi
grasi libreri.

5. Determinarea indicelui de saponificare


Consta in determinarea numarului de ml KOH necesari pentru
saponificarea acizilor grasi liberi si esterificati intr-un gram de grasime.

Principiul metodei
Metoda consta in saponificarea la fierbere a acizilor grasi liberi si
esterificati din grasime, cu ajutorul hidroxidului de potasiu, excesul de
hidroxid de potasiu ramas dupa saponificare se titreaza cu HCl n/2 in
prezenta fenolftaleinei ca indicator.

Reactivi:
 KOH n/2 solutie alcoolica
 Fenolftaleina
 Benzen sau toluen
 HCl n/2

Mod de lucru
Intr-un balon sau vas conic prevazut cu refrigerent ascendent, se
cantaresc la balanta analitica cca 2 g unt.
Se adauga 20 ml benzen si 25 ml KOH n/2 masurat cu biureta.
Se pregateste in paralel o proba martor fara unt doar cu reactivii.
Ambele se aseaza pe bai de nisip electric sau pe baia de apa.
Continutul se aduce la fierbere incet si se mentine 30 min.
Solutiile se titreaza in stare fierbinte cu HCl n/2 in prezenta
fenolftaleinei ca indicator.

Calculul
Titrul in KOH al solutiei de HCl n/2 = 28,048 mg

59
1000 ml HCl n/2, mol KOH = 56,096

Indicele de saponificare e dat de relatia:

Is = 28,048(V –V1) / G

In care:
V – volumul de HCl n/2 folosit la titrarea
probei martor in ml
V1 – volumul HCl n/2 folosit la titrarea probei cu unt
G – greutatea probei luata pentru determinare.

6 . Determinarea indicelui de peroxid


Pentru a semnala fenomenul oxidarii in faza incipienta se tine seama
ca oxidarea(rancezirea) incepe cu formarea peroxizilor in acest scop se
determina prezenta lor si se exprima prin indicele de peroxid.

Exprimare
Indicele de peroxid se poate exprima in 2 moduri:
 Prin numarul de ml de Na2S2O3 n/100 consumat pentru titrarea
iodului pus in libertate (oxidat) de KI de catre peroxid de 1 gram
grasime
 Prin numarul de grame de iod pus in libertate de peroxid din 100 g
grasime.

Principiul metodei.
Metoda se bazeaza pe reactia dintre peroxizi si KI in mediul acid
oxigenul pune in libertate o cantitate echivalenta de iod care se titreaza cu
Na2S2O3 n/100

Reactivi :
- cloroform + acid acetic anhidru(2:1)
- KI sol. Saturata la rece
- Na2S2O3 n/100
- amidon

60
Mod de lucru
 Se dizolva intr-un balon 100 – 200 ml , un gram unt
in 8 ml amestec de cloroform – acid acetic anhidru
2:1, se adauga 1 ml solutie KI saturata, se astupa si se
agita 3 min. Se adauga apoi 3-5 picaturi de amidon
1%, iodul pus in libertate fiind titrat cu o solutie de
Na2S2O3 n/100
 Imediat si cat mai repede. In conditii analoage se face
si o proba martor fara unt. Daca acidul acetic si
cloroformul nu sunt puse , se va pune in libertate
iodul in proba martor. Daca in proba martor se
constata prezenta iodului acesta se titreaza cu
tiosulfatul de sodiu n/100 in prezenta amidonului.
 Rezultatele practice se vor exprima in ml - Na2S2O3
n/100 in prezenta amidonului.
 Rezultatele practice se for exprima in ml Na2S2O3
n/100 si grame iod.

 Proba epihidrin aldehida (Reactia Kreis)


 Pentru aprecierea orientativa a gradului de
prospetime al untului se executa reactia Kreis.

Principiul metodei – produsul ce se formeaza in primul stadiu de


dezvoltare al untului prin coloratie rosie a floroglucinei.
Prin progresarea procesului de rancezire intensitatea reactiei Kreis
creste, apoi scade, de aceea aceasta proba da o indicatie asupra gradului de
rancezire numai la grasimile proaspete si slab rancede.
Epihidrin-aldehida se gaseste in grasimile rancede sub forma de
acetat, de aceea se adauga HCl concentrat, care saponifica acetatul punand
in libertate epihidrinaldehida(sau oxidul de propan aldehida).
Aceasta se condenseaza cu floroglucina dand coloatia rosie sau roza.

Reactivi
- floroglucina solutie 1% in acetona
- H2SO4 cu d= l,82

Pregatirea grasimilor de unt


Intr-un pahar Berzelius se introduc 10 g unt si se topesc pe baia de
apa la 40 0C, grasimea se extrage din stratul superior luand cu o pipeta
gradata l,l ml grasime

61
Mod de lucru
Intr-o eprubeta se introduc 1 g grasime de unt, se adauga 10 ml
solutie floroglucina, se agita puternic, eprubeta timp de 1-2 min.
Se introduce eprubeta in baia de apa rece si se lasa 15-20 min, dupa
care se observa coloratia aparuta:

 galben pentru unt proaspat


 galben-roz pentru unt cu slab inceput de rancezire
 roz-rosu pentru unt cu inceput de rancezire

62