CONTROLUL CALITATII LAPTELUI CONCENTRAT

ANALIZA SENZORIALA

Conditii de realizare.
Se apreciaza gustul,mirosul,culoarea si consistenta la 15-20°C

Carateristici senzoriale.
Principalele caracteristici senzoriale ale laptelui concentrate sunt prezentate in
anexa
1.
ANEXA 1-Caracteristicile senzoriale ale laptelui concentrate

Caracteristici organoleptice Lapte concentrate

cu zahar | cu zahar si adaosuri
Gust si miros Specific de lapte Specific de lapte concentrate
concentrate cu zahar, fara cu zahar,mirosul specific
gust si miros adaosului,fara gust sau miros
strain(acru,amar,etc) strain
Culoare Galbuie pana la galben Specifica adaosului ,uniforma
in toata masa
Consistenta Vascoasa,omogena,compacta,fara prezenta cristalelor
perceptibile
ANALIZA FIZICO-CHIMICA

Principalele caracteristici fizico-chimice ale laptelui concentrate sunt prezentate in

anexa 2.
 ANEXA 2.-Caracteristicile fizico-chimice ale laptelui concentrate .

Caracteristici Lapte concentrat

cu zahar cacao cu zahar si adaosuri cu zahar si

Apa,% max. 27 27 26-30

Grasime,% max. 8 8 6,5-8,5
Zahar, % max. 43 43 40
Aciditate,°T max. 30 60 65

Determinarea aciditatii laptelui concentrate

Principiul metodei

Aciditatea dintr-un volum anumit din proba pregatita pentru analiza se neutralizeaza
prin titrare cu solutie de hidroxid de sodiu 0.1 n, in prezenta de fenolftaleina ca
indicator.

Reactivi
-hidroxid de sodium,solutie 0.1 n;
-fenolftaleina, solutie 2% in alcool etilic 96%
vol.

Mod de lucru
Intr-un pahar Berzelius se cantaresc 40g proba si se tree cantitativ,cu apa incalzita
la 40°C,intr-un balon cotat la 100 cm3.Se adduce balonul la semn cu apa.
Din aceasta, se iau 10 cm3 si se introduc intr-un vas Erlenmeyer .Se adauga 20cm3
apa,cu aceeasi pipeta folosita la masurarea volumului de lapte din balonul
cotat,precum si 10 picaturi solutie de fenolftaleina.
Se titreaza cu solutie de hidroxid de sodiu, pana la aparitia coloratiei roz
deschis,care se mentine timp de 1 minut.

Calcul si exprimarea rezultatului

Aciditatea laptelui concentrate, exprimate in grade Thorner,se calculeaza cu

formula:

V-V1
Aciditatea=- --100
[°T] m

in carerV1—volumul de proba luata pentru titrare ,in cm3

V—volumul solutiei de hidroxid de sodium 0.1 n folosit la titrare , in cm3
m—masa produsului luat pentru analiza ,in grade.
Observatie: - la calcului aciditatii laptelui concentrate si exprimarea in grade
Thorner,se considera ,in mod comventional,ca un gram de proba are volumul de 1cm3

Determinarea aciditatii
a) Determinarea aciditatii laptelui concentrat cu zahar
Principiul metodei
Aciditatea dintr-un volum anumit din proba pregatita pentru analiza se neutralizeaza
prin titrare cu solutie de hidroxid de sodium 0.1 n,in prezenta de fenolftaleina ca
indicator.

Reactivi
-hidroxid de sodium ,solutie 0.1 n;
-fenolftaleina, solutie 2% in alcool etilic 96% vol.
Mod de lucru
Analiza se face conform modului de lucru de la laptele concentrate , cu mentiunea ca
punctul final al titrarii se stabileste prin comparare cu nuanta unei solutii martor dintr-
un vas Erlenmeyer identic in care s-au introdus 10 cm 3 lapte diluat ,20 cm3 apa si 10
picaturi de solutie de fenolftaleina. Titrarea se considera terminate cand se observa
aparitia unei nuante mai inchise fata de nuanta solutiei martor .

Calcul si exprimarea rezultatului

Aciditatea laptelui concentrate,exprimata in grade Thorner,se calculeaza cu formula:

Aciditatea=- --100
[°T] m

in care: V^volumul de proba luat pentru titrare ,in cm3;

V-volumul solutiei de hidroxid de sodium 0.1 n folosit la titrare ,in
cm3; m-masa produsului luat pentru analiza ,in grade.

b) Determinarea aciditatii laptelui concentrate cu arome de fructe

Principiul metodei
Aciditatea dintr-un volum anumit din proba pregatita pentru analiza se neutralizeaza
prin titrare cu solutie de hidroxid de sodium 0.1 n , in prezenta de fenolftaleina ca
indicator.

Reactivi
-hidroxid de sodium ,solutie 0.1 n;
-fenolftaleina ,solutie 1% in alcool etilic 96%
vol.

Mod de lucru
Intr-un pahar Berzelius se cantaresc 40g din proba si se tree cantitativ,cu apa ,
la 40°C,intr-un balon cotat de 100 cm3.Se adduce balonul la semn ,cu apa.
Se iau 10cm3 lapte diluat din balonul cotat si se introduce intr-un balon cotat de
100 cm3 care se aduce la semn cu apa.
In doua vase Erlenmeyer se introduce 10 cm3 lapte din eel de-al doilea balon cotat si
100 cm3 apa.In unul din vasele Erlenmeyer se efectueaza titrarea cu solutie de hidroxid
de sodium , in prezenta fenolftaleinei.
Titrarea se considera terminate , cand se observa aparitia unei coloratii roz diferite
de aceea a solutiei din celalalt vas Erlenmeyer.

Calcul si exprimarea rezultatului

Aciditatea laptelui concentrate cu arome de fructe , exprimata in garde Thorner ,
se calculeaza cu formula:

Aciditatea=- --100 [°T]

m

in care: V1- volumul de proba introdus in balonul cotat,in cm3(10);

V- volumul solutiei de hidroxid de sodium 0.1 n folosit la titrare, in cm3;
m- masa produsului luat pentru analiza , in grame
V2- volumul de proba luat pentru titrare ,in cm3.
Observatie:-la calculul aciditati laptelui concentrate cu arome de fructe si exprimarea
acesteia in grade Thorner ,se considera , in mod conventional, ca 1 g proba are
volumul de 1 cm3.

22.22Determinarea continutului de grasime din lapte concentrate

 Principiul metodei
Metoda acid-butirometrica consta in citirea continutului de grasime exprimat in
procente direct pe scara gradate a butirometrului, dupa dizolvarea in prealabil a
substantelor proteice,prin titrarea probei su acidul sulfuric si separarea grasimii prin
centrifugare ,in prezenta unei cantitati mici de alcool izoamilic.

Reactivi
-acidul sulfuric , densitate relative 1.80(88%): 15.9 ml apa distilata +100 ml acid
sulfuric
cud=1.834;
=alcool izoamilic.

Mod de lucru
Intr-un un pahar Berzelius de 100 ml se cantaresc 30 g din proba pregatita .Se
adauga in portiuni mici amestecand continuu,circa 50ml apa fierbinte (60.. .70°C) si
se trece totul cantitativ intr-un balon cotat de 100ml .Solutia din balon ,racita la
20°C,se adduce la semn cu apa distilata .
Se introduce in butirometru 10 ml acid sulfuric si se adauga cu pipeta 11 ml din
proba de lapte concentrate,in dilutie,lasand sa se prelinga incet pe peretele interior al
butirometrului .Se adauga 1 ml alcool izoamilic ,se astupa butirometru cu un dop
uscat de cauciuc ,se infasoara intr-un servat si se agita prin rasturnare ,se introduce in
baie de apa la 65...70°C timp de 5 minute si se centrifugheaza apoi timp de 5
minute .
Dupa centrifugare ,se lasa butiometrul timp de 5 minute in baia de apa la
65...70°C,agitandu-se de cateva ori prin rasturnare .Centrifugarea si
mentinerea butiometrului in baia de apa se repeat de trei ori, dupa care se
citeste pe tija butiometrului continutul de grasime.

Calcul si exprimarea rezultatului

Continutul de grasime ,exprimat in procente ,se calculeaza cu formula:
 B-A
Grasime^- -«100 [%]
m

in care:A-valoarea corespunzatoare punctului inferior al coloanei de grsime,in

procente;
B-valoarea corespunzatoare punctului superior al coloanei de grasime,la
punctual inferior al meniscului ,in procente;
m - masa probei luata pentru determinare,in grame.
Determinarea zaharului din lapte concentrat cu zahar

Principiul metodei
Gruparea ahdehidica a zaharului reducator se oxideaza cu iod in mediul
alcalin.Excesul de iod se titreaza cu tiosulfat.

Reactivi
-hidroxid de sodium , solutii n si 0.1 n;
-iod , solutie 0.1 n;
-tiosulfat de sodium , solutie 0.1 n;
-acid clorhidric , solutie 0.5 n;
-acid clorhidric pentru invertire:120 ml HC1 conc.(d=1.19)si 80 ml apa;
-amidon,solutie 1%;
-smlfat de cupru , solutie 69.3g/l;
-metiloranj, solutie 0.1%
*
, Mod de lucru
Intr-un pahar cilindric se cantaresc 40 g lapte concentrate , care se dilueaza cu
putina apa la 40°C,dupa care se trece cantitativ intr-un balon cotat de 100cm3.Din
aceasta dilutie se iau cu o pipeta 25 ml,se tree intr-un balon cotat de 500cm3 si se
adauga 200 ml apa distilata.Pentru defecare se adauga 10 ml solutie sulfat de cupru si
4 ml hidroxid de sodium n.Se agita balonul, se adduce la semn cu apa distilata si
dupa un repaos de 30 minute se filtreaza printr-un filtru uscat intr-un balon.
Intr-un pahar Erlenmeyer cu dop rodat se introduce 25 ml din filtrate , 25 ml solutie
de iod si 37.5 ml hidroxid de sodium O.ln,dupa care se pune dopul si se lasa in repaos
20 minute la intuneric.Apoi se introduce in pahar 8 ml acid clorhidric solutie 0.5 n si
se titreaza iodul cu solutie 0.1 n de tiosulfat de sodium,pan ace solutia ajunge la
culoarea galben-deschis;atunci se adauga 1 ml solutie de amidon si continua titrarea
pana la disparitia coloratiei albastre.
Se repeta dozarea zaharului reducator,in acelasi mod,asupra unei probe dupa
invartirea zaharoazei.Pentru aceasta ,in paharul Erlenmeyer se iau 25 ml filtrate ,se
adauga 2.5 ml acid clorhidric pentru invertire si se incalzeste pe baia de apa timp de
10 minute, la 68.. .70°C ,controland temperatura cu un termometru introdus in vas.Se
raceste apoi paharul Erlenmeyer la robinet, se spala termometrul cu apa distilata si se
scurge in vas , se adauga o picatura metilorange si se neutralizeaza amestecul folosind
hidroxid de sodium solutie 0.1 n. Mai departe se procedeaza in modul descries
anterior, numai ca titrarea finala se face pana la trecerea coloratiei albastre sir oz-
deschis.
Calcul
Cantitatea de zaharoza se calculeaza astfel

(V2-V1)*0,Q171-0,99
Zaharoza%^- -
100
m

in care-.V'-volumul de tiosulfat de sodiu O.ln folosit la titrare inainte de invertire , in

ml; V2-volumul de tiosulfat de sodiu O.ln folosit la titrare dupa invertire ,in ml; m-
masa produsului corespunzatoare celor 25 ml filtrate in analiza (m=0.5g lapte
concentrate);
 0,0171-cantitatea de zaharoza corespunzatoare la 1 ml tiosulfat de sodiu O.ln , in
grame 0,99-coeficient de corectie.
Determinarea apei din lapte concentrat

Principiul metodei
Evaporarea apei din proba ,prin incalzire in etuva la 120±2°C ,pana la masa
constanta.

Aparatura si materiale
-balanta analitica;
-etuva electrica;
-exsicator;
-fiole de cantarire,cu diametrul de circaS cm si inaltimea de 2 cm;
-pipetede 10 cm3;
-nisip calcinatlnisip cernut cu granulatia de 0,15.. .0,30 mm ,tratat prin fierbere timp
de
30 minute cu acid clorhidric concentrate,spalat cu apa pana la reactie neutral ,uscat si
calcinat.

Mod de lucru
Intr-o fiola de cantarirese introduce circa 25 g nisip si o bagheta de sticla.Se usuca
la 98... 100°C pana la masa constanta.
Dupa racier ,se aduna nisipul intr-o jumatate a capsulei si in partea libera se
cantaresc circa 3 g lapte concentrate (sau circa 1,5 g in cazul laptelui cu adios de
zahar)bine omogenizat.Se adauga 3 cm3 apa (sau 5cm3 g in cazul laptelui cu adios de
zahar)si se amesteca cu ajutorul baghetei. Se incalzeste pentru dizolvarea cristalelor de
lactoza(daca este necesar) si apoi se amesteca laptele cu nisipul.
Se incalzeste fiola pe baia de apa timp de 20 minute amestecand din cand in cand ,
dupa care se tine in etuva la 98... 100°C timp de 1 Vz ore,se raceste in exsicator timp de
30 minute si se cantareste .Se repeta uscarea in etuva timp de o ora si racirea in
exsicator pana cand diferenta dintre doua cantariri consecutive nu depaseste 0,0005g.

Calcul si exprimarea rezultatului

Continutul de apa , exprimat in procente , se calculeaza cu formula:

n^-rn2
Apa =-----------• 100 [%]
m'-m

in care: m-masa fiolei cu nisip si bagheta ,in grame;

m-masa fiolei cu nisip ,bagheta si proba ,inainte de uscare ,in grame; m2-
masa fiolei cu nisip ,bagheta si proba,dupa uscare ,in grame

m2-m
Substanta uscata =------------• 100 F%
rn'-rn
in care: m-masa fiolei cu nisip si bagheta ,in grame;
m-masa fiolei cu nisip,baghete si proba, inainte de uscare , in grame; m2-
masa fiolei cu nisip ,bagheta si proba,dupa uscare ,in grame.

Metoda prin uscare la flacara

Aparatura si materiale
-capsula de aluminiu;
-parafina;
-nisip calcinat.

Mod de lucru
Intr-o capsula de aluminiu uscata se introduce circa 8 g nisip calcinat,5 g parafina
si o bagheta de sticla. Se topeste , se amesteca intreaga masa cu bagheta de sticla si
se lasa sa se raceasca.
Se cantareste capsula cu nisip , parafma si bagheta , se adauca circa 5 g lapte
concentrate si se cantareste din nou.
Capsula cu proba se incalzeste pe sita la flacara amestecand continuu cu bagheta
pana la evaporarea completa a apei.Sfarsitul evaporarii se constata prin incercarea
spumarii si a trosniturilor si aparitia fumului de parafina.
Calcul

Continutul de apa se calculeaza cu formula:

in care: m^masa capsuleu cu nisip,parafina,bagheta si produsul luat pentru
analiza,in
grame;
m2-masa capsulei ,cu nisip ,parafina ,bagheta si produsul dupa uscare ,in
grame; m°-masa capsulei cu nisip,parafina si bagheta ,in grame.
ANALIZA MICROBIOLOGICA

Principalele caracteristici microbiologice ale laptelui concentrate sunt

prezentate in anexaS

Anexa3-Caracteristicile microbiologice

Caracteristici Conditii admisi bilitate

NTG mezofili-aerobi,la 1 g produs,max. 50000
Bacterii coliforme,la 1 g produs,max. Absente
Salmonella la 25 g produs,max. Absenta

ANALIZA MICROBIOLOGICA

Determinarea numarului total de germeni

Principiul metodei
Metoda permite aprecierea gradului de contaminare al produsului, prin
insamantari pe medii nutritive solide si numararea coloniilor aparute.

Materiale si reactivi
-cutii Petri cu diametral de 10 cm ,sterile;
-pipete gradate de 1 si 10 ml,sterile;
-eprubete de 16/160 mm,sterile;
-mediu solid :triptona-extract de drojdie -glucoza-agar sau agar-bulion de carne
-peptona-
lactoza,distribuit in eprubete cate 10 ml;
-solutie fiziologica-peptona,sterila:0,85%NaCl si 0,10%peptona , distribute in
eprubete
cate 9ml;
-termostat.

Mod de lucru
Pentru obtinerea dilutiilor, din lapte se ia cu o pipeta 1 ml si se introduce intr-o
eprubeta cu solutie fiziologica (dilutie l/10)si din aceasta ,dupa omogenizare
,se ia 1 ml care se introduce intr-o noua eprubeta care contine 9 ml solutie
fiziologica (lAOO).Mai departe se procedeaza la fel pana la dilutia
1000000,folosind de fiecare data o noua pipeta sterile.
Se fac insamantari in cele 2 cutii Petri pentru fiecare dilutie :se introduce
intai 1 ml dilutie si apoi mediu solid sterilizat dintr-o eprubeta, fluidificat
la 45...48°C
Omogenizarea se face prin miscari liniare si de rotatie ,cate 5 in fiecare sens.
Termostatarea se face la 30°C ,timp de 72 ore sau la 37°C , timp de 48 ore dupa
care se face numaratoarea coloniilor.

Interpretarea rezultatelor
Pentru calcul se iau in consideratie numai cutiile in care numarul de colonii este
intre 30 si 300,facandu-se media aritmetica .
 Numarul de germeni, raportat la 1 ml ,se afla inmultind rezultatul cu
coeficientul reprezentand dilutia respective.

Determinarea numarului de bacterii coliforme

Principiul metodei
Principiul are la baza proprietatea bacteriilor coliforme de a fermenta
lactoza , producand degajarea de gaze .

Materiale si medii nutritive

-eprubete sterile de 16/160 mm;
-tuburi de fermentatie Durhamm;
-pipete sterile cu diametrul de 10 cm ;
-apa distilata sterile;
-termostat reglabil;
-mediu cu bullion -bila-lactoza-verde brilliant (BBLV);
-mediu Levine (geloza cu eozina si albastru de metilen);
-bulion lactoza.

Mod de lucru
Pentru bacteriile coliforme se insamanteaza din proba de analiza nediluata
si/sau din fiecare dilutie a acesteia cate 1 ml in serii de cate 3 eprubete cu mediu
BBLV simplu concentrate pe fiecare dilutie.
Se schimba pipeta la fiecare serie de eprubete.
Pentru fiecare proba cu dilutii succesuve se vor insamanta eel putin 3 serii
de eprubete cu mediu nutritive.
 Incubarea eprubetelor cu mediile insamantate se face la thermostat la 37±
1°C, timp de 24-28 ore.
Dupa 24-48 se citesc rezultatele ,examinandu-se fiecare eprubeta cu
mediul insamantat si notandu-se pentru fiecare serie numarul de
eprubete positive .
Se considera positive pentru bacteriile coliforme eprubetele in care a avut
loc degajare de gaza , pe eel putin 1/10 din inaltimea tubului.
Pentru confirmarea bacteriilor coliforme , din eprubetele cu mediu BBLV
insamantat si incubat ,in care s-au degajat gaze ,cu masa bactiorologica sau
trecerile in placile Petri cu mediu Levine ,astfel incat sa se obtina colonii
isolate.
Placile insamantate se incubeaza la thermostat la temperature de 37±l°C,timp
de 24 ore.

Interpretarea rezultatelor
Dupa scurgerea timpului afectat incubarii, se scot placile insamantate de la
thermostat urmarindu-se daca prezinta colonii caracteristice pentru bacterii
coliforme.
a) colonii cu diametrul de 4-6 mm , bombate , mucilaginoase ,fara luciu
metallic de
culoare roz cu centrul gri-brun;
b) colonii cu diametrul de 2-4 mm ,usor bombate ,cu margin! netede ,de
culoare
violet-inchis pana la negru ,cu luciu metallic la suprafata.
Se considera confirmarea pentru bacterii coliforme , eprubetele cu mediul
BBLV din care s-au dezvoltat colonii caracteristice dupa trecerea pe mediul
 Levine .

Stabilirea numarului eel mai probabil de bacteri coliforme:

Vdin eprubetele cu mediul BBLV care auu fost notate pozitiv ,se iau in
considerare trei serii cu dilutii successive si anume ,seria cu dilutia cea mai mica
(continand cantitatea cea mai mare in proba)la care toate eprubetele sunt
positive si urmatoarele doua serii;
Vin cazul in care exista patru serii successive care contin eprubete positive ,se
iau in considerare ultimele trei serii ,chiar daca in una dintre acestea nu toate
eprubetele sunt pozitive;
V conform numarului de eprubete positive , din cele trei serii luate in
considerare ,se obtin o combinatie de trei cifre , din care , prima cifra reprezinta
numarul de eprubete positive din seria cu dilutia cea mai mica,iar celelalte cifre
reprezinta numarul eprubetelor positive cu dilutia mijlocie si dilutia mai mare;
Vse citeste in tabelul 17 numarul corespunzator combinatiei obtinute ,apoi
numarul prbabil de bacterii coliforme pe g sau ml produs se obtine inmultind
numarul citit in table cu factorul de dilutie al primei serii luate in considerare
,tabelul 18.

Caracteristici organoleptice Lapte concentrate

cu zahar cu zabar si aclaosun
Gust si miros Specific de lapte Specific de lapte concentrate
concentrate cu zahar, fara cu zahar,mirosul specific
gust si miros adaosului,fara gust sau miros
strain(acru,amar,etc) strain
Culoare Galbuie pana la galben Specifica adaosului ,uniforma
in toata masa
Consistenta Vascoasa,omogena,compacta,fara prezenta cristalelor
perceptibile
Caracteristici Lapte concentrat
cu zahar cacao cu zahar si adaosuri cu zahar si

Apa,% max. 27 27 26-30

Grasime,% max. 8 8 6,5-8,5
Zahar,% max. 43 43 40
Aciditate,°T max. 30 60 65

Caracteristici Conditii admisi bilitate

NTG mezofili-aerobi,la 1 g produs,max. 50000
Bacterii coliforme,la 1 g produs,max. Absente
Salmonella la 25 g produs,max. Absenta