Documente Academic
Documente Profesional
Documente Cultură
2
- Cu alcool 61% vol. (100 ml alcool etilic 80% - alcool sanitar – se diluează cu 33,3 ml apă), apariţia
grunjilor arată că aciditatea depăşeşte 18-19° T;
- Cu alcool 59% vol. (100 ml alcool etilic de 80% se diluează cu 37,9 ml apă), apariţia grunjilor
arată că aciditatea depăşeşte 20-21° T.
Proba cu albastru de bromtimol: într-o eprubetă se introduc 5 ml lapte, peste care se adaugă
1 ml albastru de bromtimol soluţie alcoolică 0,2% în alcool de 60° (100 ml alcool de 96% + 65 ml
apă distilată). Amestecul se agită bine şi apoi de apreciază culoarea şi dacă s-a format sau nu
precipitat. Interpretare:
- Lapte proaspăt – culoare verde – gălbuie a ierbii proaspete (verde canar), fără precipitate de cazeină;
- Lapte acid (vechi) culoare galben deschis, cu abundente precipitate de cazeină;
- Lapte alcalin – culoare verde albăstruie, fără precipitate de cazeină.
Metoda prin titrare: aciditatea se determină prin titare cu o soluţia alcalină (NaOH) până la
neautralizarea probei de lapte, în prezenţa fenolftaleinei ca indicator.
Aciditatea laptelui se exprimă în grade Thorner (°T) şi reprezintă numărul de mililitri soluţie
de NaOH 0,1n necesar pentru neutralizarea a 100 ml lapte.
Într-un pahar conic de 100 ml se introduc 10 ml lapte, se adaugă 20 ml apă distilată, cu aceeaşi
pipetă cu bulă de 10 ml cu care s-a măsurat laptele şi 3-4 picături de fenolftaleină soluţia alcoolică
1%. Amestecul se titrează cu o soluţie de NaOH 0,1n, agitând mereu până la apariţia unei coloraţii
roz-deschis, care nu dispare timp de 1 minut.
Calculul rezultatelor:
Aciditate = 10 x V, grade Thorner
V = volumul de NaOH 0,1 n folosit la titare, 1 ml;
Exprimarea acidităţii mai poate fi făcută în:
- Grade Soxlet-Henkel – în acest caz pentru titrare se foloseşte soluţie de NaOH 0,4 n;
- Grade Dornic – în acest caz pentru titrare se foloseşte soluţie de NaOH 0,9 n.
Transformarea gradelor de aciditate °T în °SH sau °D şi invers, se poate efectua pe baza
relaţiilor:
°SH = °T/2,5 sau °D = °T/1,1.
Normele STAS prevăd pentru laptele crud o aciditate cuprinsă între 15-19° T, iar pentru cel
pasteurizat 15-21° T. Aciditatea laptelui în reţeaua comercială paote fi de maximum 22° T.
Determinarea titrului proteic al laptelui
Titrul proteic se determină prin metoda Schultz.
Principiul metodei: blocarea grupărilor aminice ale substanţelor proteice cu aldehidă formică
şi eliberarea grupărilor carboxilice, care se titrează cu o soluţie de NaOH 0,143n.
3
Reactivi:
- NaOH 0,143 n (5,75 g NaOH se dizolvă într-un litru de apă fiartă şi răcită);
- Aldehidă formică soluţie 40% proaspăt neutralizată;
- Oxalat de potasiu soluţie 28% neutră;
- Sulfat de cobalt (CuSO4.7H2O) soluţie 5%;
- Fenolftaleină soluţie 2% în alcool etilic de 96% volume.
Mod de lucru:
Într-un vas Erlenmeyer se introduc 25 ml din proba de analizat, 1 ml soluţie oxalat de potasiu
şi 0,5 ml soluţie de sulfat de cobalt. Aceasta constituie proba martor pentru compararea culorii.
Într-un alt vas Erlenmeyer de 300 ml se introduc 25 ml din proba de analizat, 0,25 ml soluţie
de fenolftaleină, 1 ml soluţie oxalat de potasiu şi după 1 minut se titrează cu o soluţie de hidroxid de
sodiu 0,143 n până se obţine o coloraţie identică cu a soluţiei de comparaţie.
La proba de analizat astfel neutralizată se adaugă 5 ml aldehidă formică şi după un minut se
titrează din nou cu soluţia de NaOH, până la o coloraţie identică cu a soluţiei de comparaţie.
Calcul:
Titrul proteic % = V; V = ml NaOH 0,143 folosiţi la a doua titrare.
Titrul proteic are o valoare de 3,4 g% în laptele crud.
Dozarea volumetrică a cazeinei din lapte (metoda Buruiană)
Cazeina este principala proteină din lapte, reprezentând aproximativ 80% din totalul
proteinelor conţinute. Ca structură, cazeina este o heteroproteină cu caracter acid, gruparea prostetică
fiind reprezentată de radicalul ortofosforic grefat pe aminoacidul serină sau treonină.
Cazeina se găseşte în lapte sub formă solubilă (sare de calciu) denumită cazeinat de calciu.
Ca valoare alimentară este o proteină compeltă deoarece conţine în structura sa aminoacizi esenţiali.
Principiul metodei:
Cazeina, datorită caracterului său acid, este neutralizată în prezenţa unei soluţii în exces de
NaOh de concentraţie cunoscută. Excesul de hidroxid de sodiu se titrează cu o soluţie de acid
clorhidric de concentraţie cunoscută.
Reactivi:
- Soluţie acid acetic 1n;
- Soluţie NaOH 0,1 n;
- Soluţie HCl 0,1 n;
- Indicator roşu de metil 0,31% (0,10 g roşu de metilen dizolvat în 32 ml NaOH 0,1 n şi
completată până la volum de 250 ml cu apă distilată);
- Indicator fenolftaleină 0,2%.
4
Mod de lucru:
Într-un pahar Berzelius se măsoară 10 ml de lapte, la care se adaugă 50 ml apă distilată şi 3-4
picături indicator roşu de metil. Se omogenizează bine şi amestecul se acidulează prin adăugare,
picătură cu picătură, de acid acetic (1,6 – 2 ml) până la obţinerea unei coloraţii roşie intensă. Prin
acidulare cazeina eliberată din cazeinatul de calciu, precipită sub formă de flocoane. Se evită un exces
de acid acetic deoarece la o valoare mai mică decât cea a pH-ului izoelectric al cazeinei, aceasta se
redizolvă.
Se lasă în repaus 5 minue, după care precipitatul format se filtrează cantitativ, spălându-se
repetat paharul cu porţiuni mici de apă acidulată (10 picături de acid acetic la 100 ml apă distilată).
În cazul în care filtratul obţinut este opalescent, se refiltrează, iar precipitatul de pe hârtia se aduce
cantitativ într-un pahar Berzelius prin spălare cu apă distilată. Peste filtrat se adaugă 20 ml NaOH
0,1 n, se omogenizează bine până la dizolvarea completă a cazeinei, care se transformă în cazeinat
solubil. Se adaugă 2-3 picături de fenolftaleină şi se titrează cu o soluţie de HCl 0,1 n până la dispariţia
culorii roz-roşietice.
Calcul:
% cazeină = (N-n) x 1,1, unde:
- N – ml NaOH 0,1 n introduşi în paharul de titrare;
- n – ml HCl 0,1 n consumaţi pentru titrarea probei de analizat;
- 1,1 – grame cazeină a cărei aciditate este neutralizată de 1 ml NaOH 0,1n.
Interpretarea rezultatelor:
Proteinele totale din lapte variază în funcţie de specie. Astfel, laptele de vacă conţine 3,5%
proteine, cel de oaie 5,8%, iar cel de capră 4,1%.
Conţintul de cazeină variază în funcţie de speci: vacă 2,5-2,8%, oaie 3,8-4,0%.
Determinarea gradului de contaminare a laptelui (proba reductazei)
Reductaza este o enzimă de tip diastazic, cu origine microbiană, capabilă de a reduce unele
substanţe colorate, deoarece viteza de decolorare este direct proporţională cu cantitatea de enzimă, se
poate aprecia indirect, calitatea microbiologică a laptelui.
În laptele proaspăt imediat după recoltare, reductaza se găseşte în cantitate redusă.
Determinarea reductazei cu albastru de metilen
Reactivul folosit este format din 5 ml soluţie alcoolică saturată de albastru de metilen şi 195
ml apă distilată sterilă.
Principiul metodei: reductaza are proprietatea de a reduce soluţia de albastru de metilen, până
la leucoderivaţi incolori.
5
În două eprubete sterile se introduc câte 10 ml lapte şi 1 ml reactiv. Conţinutul se
omogenizează, iar eprubetele se astupă şi se aşează pe baie de apă la 37° C. Se apreciază decolorarea
amestecului după 20 minute, 2 ore şi după 5 ½ ore. Reacţia este încheiată când amestecul s-a
decolorat.
Timpul de Clasa de calitate Număr probabil de
Calitatea laptelui
decolorare microbiologică microorganisme
5 ½ - 10 ore I Sub 500000 Bună
2 – 5 ½ ore II 500000 – 4000000 Satisfăcătoare
20 min – 2 ore III 4 mil – 20 mil Nesatisfăcătoare
Sub 20 min IV Peste 20 mil Total nesatisfăcătoare
Mod de lucru:
Într-un pahar Berzelius de 250 cm3, tarat în prealabil, se cântăresc cu precizie de 0,01 g circa
10 g din proba omogenizată peste care se adaugă apă distilată până la 100 ml. Se acoperă cu o sticlă
de ceas și se lasă la temperatura camerei timp de 30 minute, agintând din când în când conținutul cu
o baghetă de sticlă.
Se filtrează printr-o hârtie de filtru uscată într-un pahar curat și uscat. Se măsoară cu pipeta
10 ml din filtrat și se introduc într-un pahar Erlenmeyer de 250 cm3. Se adaugă o picătură de soluție
de fenolftaleină și s etitrează c soluție de hidroxid de sodiu 0,1 n până la virajul indicatorului la roz
pal, după care se adaugă 1 ml soluție de cromat de potasiu și se titrează cu soluție de azotat de argint
sub agitare energică până când culoarea soluției trece de la galben pai la portocaliu.
Se efectuează două determinări paralele din aceeași probă.
Conținutul de clorură de sodiu se calculează cu formula:
% NaCl =
6
în care:
0,005844 - cantitatea de clorură de sodiu, în g, corespunzătoare la 1 cm3 azotat de argint soluție 0,1
n;
V - volumul soluției de azotat de argint 0,1 n folosit la titrare, în cm3;
m - masa probei luată pentru determinare.
Ca rezultate se ia media aritmetică a celor două determinări, în cazul în care diferența dintre
rezultatele pentru cele două determinări efectuate în paralel nu depășește 0,2 g clorură de sodiu la 100
g probă.
Interpretarea rezultatelor:
În cazul sortimentelor descrise anterior la examenul organoleptic al prospăturilor cantitatea
maxim admisă de sare este de 2,5% la toba albă de calitatea de II-a și 3% pentru celelate sortimente.
La salamul de Sibiu cantitatea de clorură de sodiu maxim admisă este de 6%, iar în cazul pieptului și
costiței afumate de porc 4,0%, ceafă, ciolane și picioare afumate de porc 3,0%, mușchi file 3,5%.
7
Într-un pahar Berzelius tarat în prealabil se cântăresc, cu precizie de 0,01 g aproximativ 100
g lichid sau 20 g produs păstos din proba pregătită.
În cazul produselor lichide, cantitatea luată (100 g) se aduce la 200 ml cu apă, într-un balon
cotat.
În cazul produselor păstoase, peste cantitatea luată (20 g) se adaugă 50 ml apă, se încălzește
pe plită și se fierbe 2÷3 minute, agintând din timp în timp. Se acoperă apoi paharul cu o sticlă de ceas
și se răcește până la temepratura de 20º C.
Se trece cantitativ conținutul paharului într-un balon cotata de 200 ml și se aduce la semn cu
apă. Se filtrează conținutul balonului printr-o hârtie de filtru într-un pahar Erlenmeyer. Se introduc
cu o pipetă gradată 20 ml din lichidul obținut, respectiv din filtratul obținut într-un vas Erlenmeyer
de 250 ml și se neutralizează prin titrare cu hidroxid de sodiu în prezență de fenolftaleinăm până la
virajul indicatorului la roz-pal.
Într-un alt pahar Erlenmeyer în care s-au introdus în prelabil 20 ml din lichidul, respectiv
filtratul, de analizat, se adaugă direct volumul de hidroxid de sodiu determinat anterior pentru
neutralizarea probei, 1 ml soluție de cromat de potasiu ca indicator și se titrează cu soluție de azotat
de argint sub agitare energică, până la apariția culorii portocaliu-roșcat.
Se efectuează în paralel două determinăridin aceeași probă de analizat.
Conținutul de clorură de sodiu se calculează cu formula:
Clorură de sodiu (g/100 g sau g/100 ml) =
în care:
0,005844 - cantitatea de clorură de sodiu, în g, corespunzătoare la 1 ml azotat de argint soluție 0,1 n;
V - volumul soluției de azotat de argint 0,1 n folosit la titrare, în ml;
V1 - volumul la care s-a adus proba luată pentru determinare, în ml;
V2 - volumul de lichid, respectiv filtrat, luat pentru titrare, în ml;
m - masa probei luată pentru determinare, în g.
Rezultatul se exprimă cu două zecimale. Ca rezultat se ia media aritmetică a celor două
determinări efectuate în paralel, dacă este îndeplinită diferența dintre rezultatele celor două
determinări nu depășește 0,2 g clorură de sodiu la 100 g probă.
Interpretarea rezultatelor:
Conținutul de sare admis în cazul conservelor de fasole păstăi este de 0,5÷1,2 % iar la
conservele de mazăre boabe cantitatea de sare în lichid trebuie să se încadreze în limitele de 0,5÷1,5%.
DETERMINAREA ZAHAROZEI DIN BĂUTURI RĂCORITOARE
METODA SCHOORL
8
Principiul metodei:
Sarea cuprică în soluția alcalină se reduce la cald cu ajutorul zaharurilor reducătoare. Oxidul
cupros rezultat din reacție se titrează indirect cu soluție de tiosulfat de sodiu.
Reactivi:
- acid clorhidric, d = 1,19;
- NaOH soluție 20%;
- fenolftaleină, soluție alcoolică 1%;
- soluție cuprică (Fehling I): 69,28 g sulfat de cupru (CuSO4 x 5 H2O) se dizolvă în apă distilată într-
un balon cotat de 1000 ml și se aduce la semn cu apă distilată. Se filtreaza apoi prin hârtie de filtru.
- soluție sodică (Fehling II): 346 g tartrat dublu de sodiu și potasiu (NaK H 4C4O6 x 4H2O) se dizolvă
prin încălzire slabă în 400-500 ml apă distilată într-un balon cotat de 1000 ml, se adaugă 100 g
hidroxid de sodiu dizolvat în 200-300 ml apă distilată, se amestecă și se aduce la semn cu apă distilată.
Se lasă să stea două zile și se filtrează.
- iodură de potasiu, soluție 30% liberă de iodați și de iod liber;
- tiosulfat de sodiu, soluție 0,1 n;
- amidon soluție 1%: 1 g amidon solubil se amestecă cu 2-3 ml apă distilată rece, se introduce apoi în
100 ml apă distilată fierbinte și se fierbe timp de 1 minut.
Pregătirea probei:
Se iau cu o pipetă 5 ml din produsul de analizat și se introduc într-un balon cotat de 500 ml.
Se aduce la temperatura de 20° C și se completează până la semn cu apă distilată având temperatura
de 20° C. Se omogenizează.
Se iau din această soluție 50 ml, care se introduc într-un balon cotat de 100 ml, se adaugă 25
ml apă distilată și 5 ml acid clorhidric.
Se introduce balonul cotat într-o baie de apă cu temperatura de 70° C. Conținutul balonului
trebuie să ajungă la temperatura de 67° C în timp de 2-3 minute. Temperatura se observă cu un
termometru introdus în balon. Când temperatura ajunge la 67° C se lasă exact 5 minute, agitându-se
din când în când. Se răcește apoi cu apă de robinet până la 20° C, se spală termometrul cu apă distilată
și se scoate din balon. Se neutralizează conținutul balonului cu o soluție de NaOH în prezența
fenolftaleinei, se răcește din nou, se aduce la semn cu apă distilată și se omogenizează.
Mod de lucru:
Pentru proba martor se iau într-un vas Erlenmeyer 20 ml apă distilată și se adaugă 10 ml
soluție cuprică și 10 ml soluție sodică. Se încălzește până la fierbere pe o sită de azbest și se menține
la fierbere exact 2 minute. Se răcește repede sub curent de apă., se adaugă 10 ml soluție iodură de
potasiu și 15 ml acid sulfuric. Iodul pus în libertate se titrează cu soluție de tiosulfat de sodiu în
9
prezența a 1 ml amidon până ce colorația albastră trece în alb-gălbuie și persistă 1 minut. Se notează
cu V0 volumul de tiosulfat de sodiu folosit la titrare.
Pentru determinarea zahărului se iau într-un vas Erlenmeyer 20 ml din soluția pregătită și se
adaugă 10 ml soluție cuprică și 10 ml soluție sodică. Se încălzește până la fierbere pe o sită de azbest
și se menține la fierbere exact 2 minute. Se răcește repede sub curent de apă., se adaugă 10 ml soluție
iodură de potasiu și 15 ml acid sulfuric. Iodul pus în libertate se titrează cu soluție de tiosulfat de
sodiu în prezența a 1 ml amidon până ce colorația albastră trece în alb-gălbuie și persistă 1 minut. Se
notează cu V3 volumul de tiosulfat de sodiu folosit la titrare.
Calcul:
Zaharoză = 0,95 x (c x V1 x V3) / (V x V2 x V4 x 1000) x 100; g/100 cm3
c - cantitatea de zahăr invertit, în mg, citită din tabel corespunzătoare diferenței dintre volumul soluției
de tiosulfat de sodiu 0,1 n folosit la determinarea martor (V0) și cel folosit la proba de analizat (V3);
V1 - volumul soluției din balonul cotat în care s-a dizolvat proba, în cm3 (500 cm3);
V2 - volumul soluției luate din balonul cotat în care s-a dizolvat proba, în cm3 (50 cm3);
V - volumul de probă luat pentru determinare, în cm3;
0,95 - factorul de transformare a zahărului invertit în zaharoză;
V3 - volumul la care s-a adus soluția invertită, în cm3 (100 cm3);
V4 - volumul de soluție invertită, luat pentru determinare, în cm3.
10
11